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蜈蚣药材中3,8-二羟基喹啉的定性定量分析方法研究 被引量：4
1
作者 刘武占 范建伟 +2 位作者 李艳芳 苏瑞强 张贵民 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期639-643,共5页
目的:建立蜈蚣药材的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对蜈蚣药材进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视;运用高效液相色谱法测定3,8-二羟基喹啉的含量,采用Kromasil C_(18)(250 mm×... 目的:建立蜈蚣药材的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对蜈蚣药材进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视;运用高效液相色谱法测定3,8-二羟基喹啉的含量,采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(32∶68),流速0.8 m L·min^(-1),检测波长252 nm,柱温40℃。结果:薄层鉴别斑点清晰,分离度良好;含量测定中,3,8-二羟基喹啉的线性范围为0.036 2~0.289 6μg(r=0.999 4),平均加样回收率为99.2%(RSD=1.4%,n=6),17批样品中3,8-二羟基喹啉的含量范围为0.175~2.28 mg·g^(-1)。结论:本文建立的薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定方法可用于蜈蚣药材的质量控制。 展开更多
关键词 动物药材 蜈蚣 喹啉类化合物 3 8-二羟基喹啉 定性鉴别 定量测定 薄层色谱 高效液相色谱
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6-溴喹啉分析检测方法的研究
2
作者 焦剑 《安徽化工》 CAS 2024年第4期128-130,共3页
建立6-溴喹啉高效液相色谱检测方法,优先选用C18柱作为分离色谱柱;选择三氟乙酸乙腈溶液及三氟乙酸水溶液作为流动相,并以梯度洗脱的方式进行;检测器为紫外检测器,检测波长为240 nm。利用卡尔·费休水分测定仪研究6-溴喹啉水分含量... 建立6-溴喹啉高效液相色谱检测方法,优先选用C18柱作为分离色谱柱;选择三氟乙酸乙腈溶液及三氟乙酸水溶液作为流动相,并以梯度洗脱的方式进行;检测器为紫外检测器,检测波长为240 nm。利用卡尔·费休水分测定仪研究6-溴喹啉水分含量。最后对检测方法的准确度和精密度进行了验证研究。 展开更多
关键词 液相色谱 喹啉类化合物 药物中间体 有机合成 卡尔费休
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皮革和毛皮中喹啉类化合物的测定
3
作者 高升辉 林紫威 +2 位作者 胡望霞 洪杰 吴卓明 《皮革与化工》 CAS 2024年第6期15-21,24,共8页
通过参考国内相关检测标准方法,采用气相色谱-质谱法对不同皮革种类中喹啉类化合物进行了分析。通过对提取方式、提取溶剂、水浴温度、超声时间等条件的优化,建立了皮革和毛皮中喹啉类化合物的检测方法。实验结果表明,喹啉类化合物标准... 通过参考国内相关检测标准方法,采用气相色谱-质谱法对不同皮革种类中喹啉类化合物进行了分析。通过对提取方式、提取溶剂、水浴温度、超声时间等条件的优化,建立了皮革和毛皮中喹啉类化合物的检测方法。实验结果表明,喹啉类化合物标准曲线线性范围为0.5~50.0 mg/L时,各化合物的线性相关系数都在0.996以上。最优的前处理条件是使用甲醇溶剂,在70℃的水浴温度下超声提取60 min。 展开更多
关键词 皮革和毛皮 喹啉类化合物 气相色谱-质谱法 萃取方法 萃取溶剂 萃取时间
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含苯并噻唑、喹啉单元荧光材料的合成、结构与光物理性能 被引量：2
4
作者 陈连清 王川川 吴忠达 《中南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2020年第3期230-239,共10页
为寻找更好的发光材料,通过Jacobson环化和缩合2-氨基硫酚及苯甲醛衍生物合成了5种甲氧基取代的2-芳基苯并噻唑;通过Friedl?nder缩合法对喹啉苯环进行有目的的调控,合成了4种含喹啉单元的6-溴-2-芳基-4-苯基-喹啉化合物及其衍生物.化合... 为寻找更好的发光材料,通过Jacobson环化和缩合2-氨基硫酚及苯甲醛衍生物合成了5种甲氧基取代的2-芳基苯并噻唑;通过Friedl?nder缩合法对喹啉苯环进行有目的的调控,合成了4种含喹啉单元的6-溴-2-芳基-4-苯基-喹啉化合物及其衍生物.化合物通过1H NMR、质谱、元素分析等方法进行表征,证实与设计的目标产物结构相符合.通过单晶衍射分析了2-(2,4,5-三甲氧基-苯基)-苯并噻唑,即T5的晶体结构.测试了这两类化合物的紫外-可见、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:改变2-芳基苯并噻唑苯环上甲氧基的取代数目、取代位置,改变喹啉单元的共轭体系大小、引入推拉电子基团,可改变化合物的发光性能,为设计合成具有优良发光性能的有机发光材料奠定了一定基础. 展开更多
关键词 2-芳基苯并噻唑 Jacobson环化 喹啉化合物 Friedl?nder缩合 有机发光材料 晶体结构
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4-酰基哌嗪基-7-氟(或甲氧基)喹啉化合物的合成及分子对接研究
5
作者 陈佳妍 王振营 +2 位作者 于驰 兰帅鹏 刘丹 《化学研究》 CAS 2023年第2期110-116,共7页
设计、合成9种4-酰基哌嗪基喹啉类化合物。以间氟苯胺(或间甲氧基苯胺)、乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)为原料,通过缩合、高温环合、水解、脱羧、氯化和亲核取代共6步反应,得到相应的4-哌嗪基喹啉化合物,再进一步与芳香酰氯或氯乙酰... 设计、合成9种4-酰基哌嗪基喹啉类化合物。以间氟苯胺(或间甲氧基苯胺)、乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)为原料,通过缩合、高温环合、水解、脱羧、氯化和亲核取代共6步反应,得到相应的4-哌嗪基喹啉化合物,再进一步与芳香酰氯或氯乙酰氯反应合成目标化合物(X1-X3,M1-M6),结构经过ESI-MS确认,X3经过^(1)H-NMR确认。采用Molegro Virtual Docker(MVD)和Discovery Studio 2016 Client软件将目标化合物与EGFR^(L858R/T790M)、EGFR^(T790M/V948R)和VEGFR-2分别进行对接,对接结果显示目标化合物能够与三种蛋白进行结合,与EGFR^(L858R/T790M)的结合能力普遍优于其他两种蛋白。在所有目标化合物中,化合物M6与三种蛋白对接结合能均最低,由于4′位哌嗪上连有苯基丙烯酰基,可以更好地占据EGFR激酶结构域的ATP结合口袋,使与受体的结合能力增强。该研究为喹啉类酪氨酸激酶抑制剂类药物的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 酪氨酸激酶抑制剂 喹啉类化合物 合成
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7-甲基-4-苯氨基喹啉类化合物的设计与合成 被引量：1
6
作者 刘丹 刘智鑫 +1 位作者 张磊 张毅 《沈阳化工大学学报》 CAS 2019年第1期30-33,共4页
结合已经上市的具有喹唑啉、喹啉结构的蛋白酪氨酸激酶抑制剂构效关系,设计并合成8个4-苯氨基喹啉化合物.以间甲基苯胺与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(Diethyl Ethoxymethylene-malonate,EM ME)为起始原料,经缩合、Gould-Jacobs高温环合、... 结合已经上市的具有喹唑啉、喹啉结构的蛋白酪氨酸激酶抑制剂构效关系,设计并合成8个4-苯氨基喹啉化合物.以间甲基苯胺与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(Diethyl Ethoxymethylene-malonate,EM ME)为起始原料,经缩合、Gould-Jacobs高温环合、水解、脱羧、氯化制得4-氯-7-甲基喹啉,总收率为37. 57%(以间甲基苯胺计),再以4-氯-7-甲基喹啉为原料与苯胺或取代苯胺反应得目标化合物(Ⅰ～Ⅷ),其结构经ESI-MS确证. 展开更多
关键词 酪氨酸激酶抑制剂 喹啉化合物 抗肿瘤
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小分子c-Met激酶抑制剂Foretinib的合成
7
作者 赵培培 张帆 王刚 《合成化学》 CAS 2023年第9期707-713,共7页
Foretinib是处于临床研究阶段的小分子c-Met激酶抑制剂,而现有的合成路线普遍存在总收率较低的问题。本文以4'-羟基-3'-甲氧基苯乙酮(2)作为起始原料,经醚化、硝化、亲核取代、缩合、还原环合、氯代、醚化、还原和酰化反应制得... Foretinib是处于临床研究阶段的小分子c-Met激酶抑制剂,而现有的合成路线普遍存在总收率较低的问题。本文以4'-羟基-3'-甲氧基苯乙酮(2)作为起始原料,经醚化、硝化、亲核取代、缩合、还原环合、氯代、醚化、还原和酰化反应制得目标化合物Foretinib(1),总收率为26.06%,纯度为99.40%。Foretinib及反应中间体的结构经1H NMR和MS(ESI)确征。上述合成路线反应条件温和,操作简便且收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 Foretinib c-Met激酶抑制剂 抗肿瘤 喹啉化合物 合成
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