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表面解吸常压化学电离串联质谱快速检测粉末状抗生素药品 被引量：3
1
作者 陈荣 杨水平 +3 位作者 申屠静灵 李建强 张丽丽 郇延富 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1628-1635,共8页
目的:建立快速检测粉末状抗生素药品的方法。方法:将自制表面解吸常压化学电离(SDAPCI)源耦合到线性离子阱质谱仪中,在无需样品预处理的前提下,以潮湿空气作为试剂,通过电晕放电产生大量试剂离子(即活性质子),对市售粉末状阿莫西林、诺... 目的:建立快速检测粉末状抗生素药品的方法。方法:将自制表面解吸常压化学电离(SDAPCI)源耦合到线性离子阱质谱仪中,在无需样品预处理的前提下,以潮湿空气作为试剂,通过电晕放电产生大量试剂离子(即活性质子),对市售粉末状阿莫西林、诺氟沙星、罗红霉素及头孢拉定等常见抗生素药物的活性成分直接进行串联质谱检测。结果:方法具有较高的灵敏度,对诺氟沙星等抗生素的检测限为8×10-13g.cm-2,能够直接用于诺氟沙星药品光解产物的检测与鉴定。结论:单个样品的分析时间不到1min,可广泛用于粉末状药品活性成分与痕量杂质的快速检测。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离 串联质谱 粉末 抗生素 快速检测
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燃烧—碘酸钾法测定粉煤灰的SO_3含量 被引量：2
2
作者 丰宝宽 《青岛建筑工程学院学报》 1997年第1期31-34,共4页
介绍了燃烧—碘酸钾法测定粉煤灰ＳＯ３含量的原理与方法。
关键词 粉煤灰 碘酸钾 标样 监测分析方法 三氧化二硫
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X射线荧光光谱法直接测定碳酸盐岩石中主次痕量元素 被引量：50
3
作者 李国会 樊守忠 +1 位作者 曹群仙 潘宴山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期45-50,共6页
采用粉末样品压片制样，碳酸盐岩石标样及人工合成标样为标准，使用理论α系数及散射线内标法校正元素的吸收＿增强效应，用Ｘ射线光谱仪对碳酸盐岩石试样中的Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、... 采用粉末样品压片制样，碳酸盐岩石标样及人工合成标样为标准，使用理论α系数及散射线内标法校正元素的吸收＿增强效应，用Ｘ射线光谱仪对碳酸盐岩石试样中的Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｌａ、Ｃｅ和Ｔｈ等３０种主次痕量元素进行测定，其分析结果与标样标准值（或化学法值）符合较好，方法的精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１０）＜１０％（除含量在检出限附近的元素外）。 展开更多
关键词 X射线 荧光光谱法 碳酸盐岩石 痕量元素
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X射线荧光光谱法测定平炉渣中主成分 被引量：9
4
作者 张乔 田一光 童晓民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期756-758,761,共4页
使用3080E3型X射线荧光光谱仪，采用粉末直接压片制样，研磨克服粉末样品的粒度效应，理论d系数法校正基体效应的方法，建立了平炉渣样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、P2O5组分的快速测定方法。研究了制样条件，用内控标... 使用3080E3型X射线荧光光谱仪，采用粉末直接压片制样，研磨克服粉末样品的粒度效应，理论d系数法校正基体效应的方法，建立了平炉渣样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、P2O5组分的快速测定方法。研究了制样条件，用内控标样作标准曲线，分析结果的相对标准偏差为0．23％～3．17％，满足日常分析的要求。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 平炉渣 粉末压片
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AH-2型光谱分析吹样装置及分析方法研究 被引量：4
5
作者 王延龄 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1992年第3期38-43,共6页
介绍了一种用AH-2型光谱吹样装置实现的新型粉末电弧光谱吹样法。这种方法快速、成本低、精密度好,对各种挥发性的元素都很灵敏。作者对吹样法的光谱分析特性和分析方法进行了研究。
关键词 原子发射光谱 粉末吹样装置
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奶粉中测定微量元素样品前处理方法优化 被引量：1
6
作者 王懂帅 许若彤 +3 位作者 洪霞 袁彩霞 何海宁 王玉 《食品安全导刊》 2022年第26期69-71,共3页
样品的前处理技术对分析结果的准确性影响较大。本试验利用成功合成的磁性碳纳米复合材料为净化剂,联用电感耦合等离子体质谱法建立一种同时测定奶粉中5种微量元素的样品前处理方法。试验结果表明,方法的平均回收率为89.99%~92.17%,相... 样品的前处理技术对分析结果的准确性影响较大。本试验利用成功合成的磁性碳纳米复合材料为净化剂,联用电感耦合等离子体质谱法建立一种同时测定奶粉中5种微量元素的样品前处理方法。试验结果表明,方法的平均回收率为89.99%~92.17%,相对标准偏差<5%,最低检出限为0.025~0.086μg·mL^(-1)。与传统技术相比,优化样品前处理方法应用于奶粉中微量元素快速检测具有操作简单、吸附能力强、成本低等优势,实现了富集分离一体化。 展开更多
关键词 微量元素 电感耦合等离子体质谱法 奶粉 样品前处理方法
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从岩石粉状铵梯炸药样品检测结果评述其发展方向
7
作者 汪浩 谢铁志 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 1992年第4期11-14,共4页
本文简要地介绍了岩石粉状铵梯炸药生产许可证样品检测结果,并从检测结果的达标水平评述了其发展方向。分析其研究动态表明、选用合适的表面活性剂,先进的乳化技术和采用复合油类代替大部分TNT,制得的各种新的岩石粉状铵梯油炸药或新的... 本文简要地介绍了岩石粉状铵梯炸药生产许可证样品检测结果,并从检测结果的达标水平评述了其发展方向。分析其研究动态表明、选用合适的表面活性剂,先进的乳化技术和采用复合油类代替大部分TNT,制得的各种新的岩石粉状铵梯油炸药或新的铵油炸药是此类炸药发展的合理的技术途经。 展开更多
关键词 样品检测 爆破器材 铵油炸药
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激光采样─电感耦合等离子体原子发射光谱分析系统的研制及其分析性能
8
作者 林守麟 彭兆丰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期178-182,共5页
报道了一个连续激光采样，连接电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰＡＥＳ）作检测的分析系统。其结构简单、稳定性好，适合于进行直接固体粉末分析。由于激光采样时间短，靶点温度高于５６６０℃，故基体效应较小。检出限可达１... 报道了一个连续激光采样，连接电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰＡＥＳ）作检测的分析系统。其结构简单、稳定性好，适合于进行直接固体粉末分析。由于激光采样时间短，靶点温度高于５６６０℃，故基体效应较小。检出限可达１０－６级，分析重现性（ＲＳＤ）一般可达３％～５％ 展开更多
关键词 激光采样 等离子体 原子发射光谱 分析系统
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X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素 被引量：35
9
作者 刘江斌 赵峰 +3 位作者 余宇 党亮 张旺强 陈月源 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期74-76,共3页
采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,1... 采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 稀有元素 粉末压片 地质样品
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扫描电镜粉末样品的制备方法 被引量：16
10
作者 苗壮 刘竞艳 +1 位作者 常璐 田弋纬 《钛工业进展》 CAS 2008年第4期31-34,共4页
介绍了扫描电镜粉末样品的几种制备方法,并通过试验将各种制备方法进行比较。结果表明:不同性质的粉末样品应采用合适的制样方法。
关键词 扫描电镜 粉末样品 制备方法
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X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种组分的探讨 被引量：13
11
作者 刘江斌 党亮 和振云 《甘肃地质》 2010年第2期75-79,共5页
采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试... 采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条件及存在问题。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度大多数满足多目标地球化学调查样品分析质量的要求,标准物质的测定值与其标准值相吻合,适合土壤样品中多组分的同时直接测定。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 粉末压片 土壤样品 多元素同时测定
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X射线粉末衍射仪用试样的制作 被引量：8
12
作者 马礼敦 《上海计量测试》 2008年第5期2-6,共5页
该文扼要介绍了布拉格-勃郎泰诺衍射仪的聚焦几何及由此得出的对试样的要求、需测定的不同物理量对试样制作的不同要求、一些常用的试样制做方法及讨论在几种情况下制样时需注意的一些方面。
关键词 X射线 粉末衍射仪 试样制作
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原子力显微镜在粉末样品测试中的应用 被引量：9
13
作者 赵宏伟 许博 吴鉴 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期65-71,共7页
原子力显微镜(AFM)广泛地应用于材料、生物及医学等领域,对包括绝缘体在内的表面平整光滑的样品,能够获得纳米级的高分辨率图像,是微观形貌和性能表征的重要测试手段之一。但由于粉末样品性状的特殊性,AFM在粉末样品中的测试应用受到了... 原子力显微镜(AFM)广泛地应用于材料、生物及医学等领域,对包括绝缘体在内的表面平整光滑的样品,能够获得纳米级的高分辨率图像,是微观形貌和性能表征的重要测试手段之一。但由于粉末样品性状的特殊性,AFM在粉末样品中的测试应用受到了极大的限制。本文对粉末样品的AFM测试进行了样品预处理的初步探索,并在此基础上对草酸亚铁及其烧结产物、碳酸锂、铁粉、锌粉及氧化锌粉等多种粉末样品进行了AFM形貌测试研究,获得了一系列高清晰度高分辨率的形貌图及剖面轮廓图,研究结果对AFM技术的扩展运用和粉末样品微观形貌表征的多样性,具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 原子力显微镜 粉末样品 形貌测试
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基于酪氨酸荧光猝灭的荧光光度法测定水样和奶粉中痕量铁 被引量：8
14
作者 马红燕 孙雪花 +1 位作者 田锐 宋诗稳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期575-577,共3页
研究了铁（Ⅲ）对酪氨酸荧光信号的猝灭作用。试验发现：在pH4．46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中，铁（Ⅲ）能与酪氨酸形成络合物，而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光，使其荧光强度显著降低。据此，提出酪氨酸-铁（Ⅲ）体系测定铁... 研究了铁（Ⅲ）对酪氨酸荧光信号的猝灭作用。试验发现：在pH4．46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中，铁（Ⅲ）能与酪氨酸形成络合物，而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光，使其荧光强度显著降低。据此，提出酪氨酸-铁（Ⅲ）体系测定铁（Ⅲ）的荧光分析方法。体系的最大激发波长与最大发射波长分剐位于277nm与306nm。铁（Ⅲ）的浓度在1．6×10^-8～3．2×10^-5mol·L^-1范围内与荧光猝灭值△F成正比，方法的检出限（3sb／k）为1．2×10^-8mol·L^-1。直接用于水样和奶粉中微量铁（Ⅲ）的测定，所得结果与邻菲哆啉光度法所测得的结果相符。以此两种样品作基体加入铁（Ⅲ）标准溶液进行了回收试验，测得回收率在98．2％～99．9％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于3％。 展开更多
关键词 荧光猝灭法 酪氨酸 铁(Ⅲ) 奶粉 水样
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波长色散-X射线荧光光谱法测定地质样品中氯和硫的方法研究 被引量：6
15
作者 李贺 张兵兵 +1 位作者 杨园 吕胜男 《广东化工》 CAS 2021年第10期204-206,共3页
本文采用粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤及水系沉积物样品中氯和硫的含量。选择国家标准物质与人工配制校准物质建立校准曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,求得氯和硫的方法检出限分别为5.43μg/g和1.47μg/g,探讨了样品测定次... 本文采用粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤及水系沉积物样品中氯和硫的含量。选择国家标准物质与人工配制校准物质建立校准曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,求得氯和硫的方法检出限分别为5.43μg/g和1.47μg/g,探讨了样品测定次数对测定结果的影响,研究了熔融法消除硫的粒度和矿物效应的可行性。该方法测定氯和硫的准确度(ΔlogC)分别为Cl-0.022~0.015、S-0.010~0.032,精密度(RSD%)分别为Cl 1.86~3.90、S 2.22~5.79,其检出限、准确度和精密度均达到行业标准DZ/T0258-2014的要求,具有操作简便、准确度高、成本低的特点,适用于测定大批量的地质样品。 展开更多
关键词 粉末压片 X射线荧光光谱法 地质样品 氯 硫
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紫外分光光度计反射光谱法研究 被引量：4
16
作者 董发昕 王振军 贾婴奇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期319-320,共2页
在紫外分光光度计上添置一个自制反射光谱法样品架 ,利用反射光谱附件进行各种固体粉末样品测定。将样品粉末置于不锈钢薄板的圆孔槽内 ,加盖一块石英片。将制得的样品架置于反射光谱光路中进行光谱测定。试验结果表明 ,该方法简便快速 ... 在紫外分光光度计上添置一个自制反射光谱法样品架 ,利用反射光谱附件进行各种固体粉末样品测定。将样品粉末置于不锈钢薄板的圆孔槽内 ,加盖一块石英片。将制得的样品架置于反射光谱光路中进行光谱测定。试验结果表明 ,该方法简便快速 ,并可回收测试样品 ,对于昂贵样品更为适宜。 展开更多
关键词 紫外分光光度计 反射光谱法 粉末样品 固体样品架 有机化合物 结构鉴定
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粉末SHG法的光强角分布研究 被引量：5
17
作者 李铭全 蔡志岗 +2 位作者 李鹏 江绍基 梁兆熙 《中国激光》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1019-1022,共4页
有机非线性光学材料多年来一直受到关注,粉末二次谐波(SHG)法是研究这类新型材料的一个主要手段,它可以迅速、简洁地对某一种合成路线是否值得继续进行作出初步判断。但是人们对于这种方法的实验细节却一直没有太多研究,这里对反射光强... 有机非线性光学材料多年来一直受到关注,粉末二次谐波(SHG)法是研究这类新型材料的一个主要手段,它可以迅速、简洁地对某一种合成路线是否值得继续进行作出初步判断。但是人们对于这种方法的实验细节却一直没有太多研究,这里对反射光强的角分布,及其与入射角、粉末颗粒大小的关系,进行较细致的研究,验证了多年来一直使用的以60°入射而在反射角上测量实验装置的正确性,但是当样品颗粒差异较大的时候,应该采用小角度探测方式,这样可减小颗粒效应。 展开更多
关键词 SHG 有机非线性光学材料 反射光强 粉末二次谐波法 角分布
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金属粉末金相样品的制备方法 被引量：3
18
作者 宗斌 魏建忠 王国红 《理化检验（物理分册）》 CAS 2005年第4期210-211,共2页
介绍了一种金属粉末样品的金相制样方法。实践表明,在金属粉末的检验过程中,一定技巧性的常规镶嵌方法,对于粉末颗粒外形的确定、内部显微组织的分析及显微硬度的测试,效果良好。
关键词 金属粉末 样品制备 微观组织 显微硬度测试
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PM_(2.5)粉末样品中不同组分的氧化潜势及影响因素
19
作者 彭勤 李丹 +4 位作者 罗玉 彭泽志 孙健 Tomoaki Okuda 沈振兴 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1957-1965,共9页
基于大流量旋风式冲击采样器在西安市采集了四季大气PM_(2.5)粉末样品,分别测定其水溶和非水溶相的氧化潜势(OP)､无机元素､水溶性离子､金属组分､碳组分和有机官能团,揭示水溶相/非水溶相的化学组分对OP的影响.结果显示,西安市PM_(2.5)... 基于大流量旋风式冲击采样器在西安市采集了四季大气PM_(2.5)粉末样品,分别测定其水溶和非水溶相的氧化潜势(OP)､无机元素､水溶性离子､金属组分､碳组分和有机官能团,揭示水溶相/非水溶相的化学组分对OP的影响.结果显示,西安市PM_(2.5)粉末样品总OP的趋势为秋冬(秋7.24μmol/(min·mg),冬5.19μmol/(min·mg))显著高于春夏季(春2.06μmol/(min·mg),夏3.15μmol/(min·mg));春夏季PM_(2.5)粉末样品的OP以水溶相OP为主(70.0%),秋冬季以非水溶相为主(73.9%).水溶性金属Ni､Pb､Ba､Mn､Cu､Ti(0.60<R<0.80,P<0.05)和水溶性有机碳(TOC)(R=0.54,P<0.05)与水溶相OP呈较显著的正相关.非水溶性金属(Cu､Fe､Cr等)与非水溶相OP普遍呈较显著的正相关(0.48<R<0.71,P<0.05),非水溶性元素碳(EC)与非水溶相OP则呈显著负相关(-0.63<R<-0.45,P<0.05).傅里叶红外光谱的结果显示,酚､醇､醚､酯等含氧水溶性有机物对PM_(2.5)粉末样品中水溶相OP有重要的影响. 展开更多
关键词 PM_(2.5) 粉末样品 ROS 氧化潜势 氧化应激 化学组分
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波长色散型X射线荧光光谱法测定J矿山矿样中银、铜、铅、锌含量
20
作者 陈晓科 贾子仪 +2 位作者 杨星国 沈存兰 董诚忠 《云南冶金》 2024年第5期135-139,152,共6页
采用波长色散型X射线荧光光谱法测定了J矿山矿石样品中的Ag、Cu、Pb、Zn,确定了粉末压片-校准曲线绘制-仪器测定等相关条件,并进行了抽样检测与常规化学分析方法比对。结果表明,该方法精密度好,方法比对结果满意,满足一般矿山的生产需... 采用波长色散型X射线荧光光谱法测定了J矿山矿石样品中的Ag、Cu、Pb、Zn,确定了粉末压片-校准曲线绘制-仪器测定等相关条件,并进行了抽样检测与常规化学分析方法比对。结果表明,该方法精密度好,方法比对结果满意,满足一般矿山的生产需求。由于其检测用时短、人力成本低的特点,可以在实际生产中取得良好的效果。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 粉末压片 WD-XRF 流程样品 铜精矿 铅精矿 锌精矿
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