目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定畜禽肌肉和表皮组织中松香酸、脱氢松香酸和胡椒酸的分析方法。方法均质样品中加入乙腈提取目标物,经涡旋分散、振荡提取、离心和固相萃取...目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定畜禽肌肉和表皮组织中松香酸、脱氢松香酸和胡椒酸的分析方法。方法均质样品中加入乙腈提取目标物,经涡旋分散、振荡提取、离心和固相萃取柱净化。提取液以乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱C18色谱柱分离, 5 mmol的乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱ESI+/ESI-切换模式检测,以特征离子峰和保留时间定性,定量离子峰面积定量。结果松香酸、脱氢松香酸和松香酸的检出限(limits of detection,LOD)分别为0.36、0.87和1.40μg/kg,定量限(limits of quantification, LOQ)为1.08、2.61、4.20μg/kg。松香酸、脱氢松香酸线性浓度范围为5.0~200.0μg/kg,松香酸线性浓度范围为20.0~500.0μg/kg,相关系数(r)在0.999以上。分别添加定量限1、2、4倍的浓度验证加标回收率, 3个浓度水平的回收率为68.5%~107.6%,相对标准偏差为5.3%~12.6%(n=6)。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于监管部门对市售畜禽食品中工业松香残留的检测。展开更多
文摘目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定畜禽肌肉和表皮组织中松香酸、脱氢松香酸和胡椒酸的分析方法。方法均质样品中加入乙腈提取目标物,经涡旋分散、振荡提取、离心和固相萃取柱净化。提取液以乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱C18色谱柱分离, 5 mmol的乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱ESI+/ESI-切换模式检测,以特征离子峰和保留时间定性,定量离子峰面积定量。结果松香酸、脱氢松香酸和松香酸的检出限(limits of detection,LOD)分别为0.36、0.87和1.40μg/kg,定量限(limits of quantification, LOQ)为1.08、2.61、4.20μg/kg。松香酸、脱氢松香酸线性浓度范围为5.0~200.0μg/kg,松香酸线性浓度范围为20.0~500.0μg/kg,相关系数(r)在0.999以上。分别添加定量限1、2、4倍的浓度验证加标回收率, 3个浓度水平的回收率为68.5%~107.6%,相对标准偏差为5.3%~12.6%(n=6)。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于监管部门对市售畜禽食品中工业松香残留的检测。
