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石墨烯的光化学修饰方法 被引量:8
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作者 周琳 张黎明 +5 位作者 廖磊 杨明媚 谢芹 彭海琳 刘志荣 刘忠范 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第3期289-300,共12页
石墨烯是由sp2杂化碳原子组成的具有蜂窝状结构的二维原子晶体.石墨烯的共价化学修饰是石墨烯研究领域的一个新的热点,也是石墨烯材料的表面改性和能带调控、以及合成新型二维石墨烯衍生物的重要途径.完整的二维蜂窝结构和离域大π键使... 石墨烯是由sp2杂化碳原子组成的具有蜂窝状结构的二维原子晶体.石墨烯的共价化学修饰是石墨烯研究领域的一个新的热点,也是石墨烯材料的表面改性和能带调控、以及合成新型二维石墨烯衍生物的重要途径.完整的二维蜂窝结构和离域大π键使得石墨烯的化学性质非常稳定,难以通过常规的化学反应获得高效的表面修饰,这是石墨烯共价化学的主要挑战.近年来,我们发展了一系列基于光化学原理的石墨烯共价修饰方法,利用光化学过程产生的活性自由基实现了石墨烯的高效共价加成和氧化反应,为石墨烯的光化学能带工程奠定了理论和实验基础.本文将以这些研究成果为主线,系统地阐述石墨烯的光化学修饰方法及其二维反应特性,并对该领域的未来发展趋势和所面临的挑战进行简要的展望. 展开更多
关键词 石墨烯 光化学 自由基 光氯化 光催化 非对称修饰
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光氯化反应脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷 被引量:7
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作者 万烨 肖劲 +1 位作者 严大洲 刘见华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期201-206,216,共7页
以三氯氢硅和氯气为原料,采用连续流微通道反应器,利用光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷,考察了各因素对甲基二氯硅烷去除率的影响。结果表明,光氯化反应的最优条件为:n(Cl2)∶n(CH4Cl2Si)=5∶1,反应温度50℃,紫外光波长为... 以三氯氢硅和氯气为原料,采用连续流微通道反应器,利用光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷,考察了各因素对甲基二氯硅烷去除率的影响。结果表明,光氯化反应的最优条件为:n(Cl2)∶n(CH4Cl2Si)=5∶1,反应温度50℃,紫外光波长为365 nm,光强为15 W,反应时间为20 s。在最优条件下,产品中甲基二氯硅烷含量小于5×10–8 g/g,去除率达到99.67%;反应产物中出现少量四氯化硅,是聚氯硅烷和三氯氢硅发生氯化反应生成的。以最优条件制备的三氯氢硅为原料,使用评价炉制备的多晶硅中碳原子浓度小于3×1015 atoms/cm3,达到电子一级品指标。 展开更多
关键词 微通道 光氯化 三氯氢硅 甲基二氯硅烷 精细化工中间体
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2-氯吡啶的合成研究 被引量:4
3
作者 王顺明 祁秀秀 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第10期637-639,646,共4页
以吡啶为原料,用两步法(先用过氧化氢将吡啶氧化成氧化吡啶,再与三氯氧磷反应)、光氯化法(在紫外光的照射下,吡啶与氯气反应)和高温氯化法(在290℃的高温下,吡啶与氯气反应)三种方法合成2-氯吡啶,研究了溶剂与吡啶的摩尔比、反应时间等... 以吡啶为原料,用两步法(先用过氧化氢将吡啶氧化成氧化吡啶,再与三氯氧磷反应)、光氯化法(在紫外光的照射下,吡啶与氯气反应)和高温氯化法(在290℃的高温下,吡啶与氯气反应)三种方法合成2-氯吡啶,研究了溶剂与吡啶的摩尔比、反应时间等对产率的影响.结果表明:两步合成法总产率不高,约20%~25%;直接光氯化法和高温氯化法产率较高,尤其前者,通过3次反应,产率可达到80%以上. 展开更多
关键词 2-氯吡啶 合成 两步法 光氯化法 高温氯化法
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两级吸收法制备固体光气 被引量:3
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作者 林建英 魏文珑 吕峰 《太原理工大学学报》 CAS 2002年第1期100-102,共3页
提出了一种制备固体光气的新工艺——两级吸收法。该方法反应 5 h,固体光气的收率大于 95 % 。
关键词 碳酸二甲酯 固体光气 光氯化 两级吸收法 制备
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2,3,6-三氯吡啶的合成 被引量:4
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作者 陈煦 李永强 +1 位作者 张和 赵增国 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期38-40,共3页
以吡啶为原料 ,通过光氯化反应合成 2 ,6二氯吡啶 ( ) ,进而通过亲电取代反应合成 2 ,3,6三氯吡啶( ) ,该步反应产率 93%。通过红外光谱、核磁共振和质谱对 的结构进行了测试 。
关键词 二氯吡啶 三氯吡啶 光氯化 合成
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对氰基苄胺合成新方法 被引量:4
6
作者 刘展鹏 林原斌 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期53-54,共2页
以对甲苯氰为原料,经光氯化,Holfmann氮化反应合成了对氰基苄胺,并对产物进行了分析表征。在优化条件下,产物的总收率为60%,含量99.2%(HPLC)。
关键词 对氰基苄胺 光氯化 Holfmann氨化反应 合成 对甲苯氰
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Facile synthesis of hypercrosslinked resin via photochlorination of p-xylene and succedent alkylation polymerization 被引量:2
7
作者 Ling Ling Bai Yong Hao Zhou Xiu Li Wang Si Guo Yuan Xian Li Wu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第9期1115-1118,共4页
A combination of photochlorination ofp-xylene and succedent Friedel-Crafts alkylation polymerization was firstly used in the preparation of the hypercrosslinked adsorptive resin. The data of GC-MS and GC showed that a... A combination of photochlorination ofp-xylene and succedent Friedel-Crafts alkylation polymerization was firstly used in the preparation of the hypercrosslinked adsorptive resin. The data of GC-MS and GC showed that a series of chlorizates were produced when p-xylene was photochlorinated. Hypercrosslinked resins could be synthesized by copolymerization, self-polymerization of chlorizates or post crosslinking reaction. The chemical structure and micromorphology of the porous resins were characterized by BET, FF-IR, SEM and elementary analysis (EA). The results showed that the novel adsorptive resins possess high BET surface near to 1038 m^2/g and large pore volumes range from 0.5 to 1.2 cm^3/g. 展开更多
关键词 Hypercrosslinked resin SYNTHESIS P-XYLENE photochlorination POLYMERIZATION
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乙酸苏合香酯的合成 被引量:5
8
作者 陈煦 金秋茹 关志才 《天津化工》 CAS 2003年第4期13-15,共3页
乙酸苏合香酯是一种重要的酯类香料。本文研究了由乙苯、氯气和乙苯、N -溴代丁二酰亚胺反应来制取α -卤代乙苯 ,进而合成乙酸苏合香酯的方法 ,并主要探讨了光氯化合成乙酸苏合香酯中间体α-氯乙苯的方法。
关键词 光氯化 α-氯乙苯 乙酸苏合香酯
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甲基三氯硅烷液相光氯化工艺中过氯化现象研究
9
作者 李进红 《化工设计通讯》 CAS 2024年第10期17-20,共4页
简要介绍了液相氯化工艺的工艺流程,发现在光氯化反应器中有未知物质产生,通过定量和定性检测出未知为四氯化硅和四氯化碳。通过对精馏过程中的取样分析找到未知物的来源,通过对精馏釜内的物料进行热分解分析确定了分解温度,通过减压蒸... 简要介绍了液相氯化工艺的工艺流程,发现在光氯化反应器中有未知物质产生,通过定量和定性检测出未知为四氯化硅和四氯化碳。通过对精馏过程中的取样分析找到未知物的来源,通过对精馏釜内的物料进行热分解分析确定了分解温度,通过减压蒸馏降低釜内温度来避免产品热分解。 展开更多
关键词 光氯化 甲基三氯硅烷 四氯化硅 四氯化碳
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光氯化法制造邻氰基氯苄中试工艺研究 被引量:4
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作者 李树安 葛洪玉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期952-954,共3页
研究了邻氰基甲苯用光氯化法制备邻氰基氯苄的中试工艺.把160 kg的邻氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到邻氰基甲苯液体中,在130~155 ℃下以9~10 kg/h速度通入干燥的氯气,通氯约40 kg停止反应,冷却氯化... 研究了邻氰基甲苯用光氯化法制备邻氰基氯苄的中试工艺.把160 kg的邻氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到邻氰基甲苯液体中,在130~155 ℃下以9~10 kg/h速度通入干燥的氯气,通氯约40 kg停止反应,冷却氯化液,用离心机分离析出的晶体,母液再投入到反应釜中,重复上述操作,通氯质量分别为16 kg、11 kg和6 kg,把所得的邻氰基氯苄合并,用乙醇重结晶,干燥,共得到产物168 kg,总收率81.3%,w(邻氰基氯苄)=99.2%. 展开更多
关键词 邻氰基氯苄 邻氰基甲苯 光氯化 中试放大
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光氯化合成氯代碳酸乙烯酯反应工艺与动力学研究
11
作者 严楚楚 程双 +2 位作者 袁茂全 田翔 隋志军 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1027-1030,1035,共5页
以碳酸乙烯酯和氯气为原料,在紫外灯引发条件下,合成氯代碳酸乙烯酯。考察光源功率、氯气流量和温度对光氯化反应的影响,并探究光氯化串联反应动力学。结果表明,实验最佳工艺条件为:单位体积输入功率为13.6 W/L的紫外灯,反应温度优选60... 以碳酸乙烯酯和氯气为原料,在紫外灯引发条件下,合成氯代碳酸乙烯酯。考察光源功率、氯气流量和温度对光氯化反应的影响,并探究光氯化串联反应动力学。结果表明,实验最佳工艺条件为:单位体积输入功率为13.6 W/L的紫外灯,反应温度优选60℃,氯气流量范围500~750 mL/min。光氯化主副反应的表观活化能分别为7.98 kJ/mol和11.37 kJ/mol。该动力学模型为后续多级串联反应器工业化设计提供了重要支撑。 展开更多
关键词 碳酸乙烯酯 氯代碳酸乙烯酯 光氯化反应 合成工艺 动力学
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石蜡光氯化合成氯蜡-70的研究──(Ⅲ)反应过程致色因素考察及生色机理研究 被引量:3
12
作者 章亚东 黄恩才 《化学反应工程与工艺》 CSCD 北大核心 1996年第1期72-79,共8页
氯蜡-70是—应用广泛、性能优良的精细化工产品,其色泽是—重要的技术指标,直接影响着产品的质量和应用。本文考察了合成反应过程导致生色的因素,指出原料中含有的少量环烷烃、芳烃、杂环有机物及少量无机杂质能影响产品的色泽,... 氯蜡-70是—应用广泛、性能优良的精细化工产品,其色泽是—重要的技术指标,直接影响着产品的质量和应用。本文考察了合成反应过程导致生色的因素,指出原料中含有的少量环烷烃、芳烃、杂环有机物及少量无机杂质能影响产品的色泽,实验表明温度过高,光源波长选择不当也是致色的重要原因。研究了致色的过程,提出其生色历程是按照β-消除反应机理进行的,并做了具体描述。 展开更多
关键词 光氯化 石蜡 致色因素 氯化石蜡-70 生色机理
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水环境中氯代多环芳烃的光化学生成及影响因素研究进展
13
作者 蔡北川 胡学锋 +1 位作者 李昱洁 白亚星 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3459-3469,共11页
氯代多环芳烃(chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbons,Cl-PAHs)是多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的一种衍生物,广泛存在于各种环境介质中.一些Cl-PAHs显示出与二噁英相似的毒性特性,甚至更高的毒性当量(TEQs)... 氯代多环芳烃(chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbons,Cl-PAHs)是多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的一种衍生物,广泛存在于各种环境介质中.一些Cl-PAHs显示出与二噁英相似的毒性特性,甚至更高的毒性当量(TEQs).了解Cl-PAHs的来源和形成机制对于控制其排放和降低人类暴露于这些有机污染物的风险有重要意义.然而,目前关于Cl-PAHs的来源、形成机制和环境特征仍缺乏全面的了解.该综述旨在总结Cl-PAHs在水环境中的污染现状与来源、毒性、光化学形成机理以及PAHs光致氯代影响因素,并对今后的PAHs光致氯代研究方向进行了展望,进而为该类化合物的环境污染及生态风险评估提供相应参考. 展开更多
关键词 多环芳烃 氯代多环芳烃 光致氯代 氯代机制.
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甲苯光氯化反应的产物分布研究 被引量:2
14
作者 张跃 严生虎 +1 位作者 张宁 邹华 《江苏石油化工学院学报》 1998年第2期17-19,共3页
研究了以甲苯、氯气为原料,在光催化条件下反应的产物分布规律。该项目研究是工业连续催化蒸馏技术应用的化学动力学基础。根据动力学基本方程并经合理简化,进行了甲苯、氯气反应体系的有关理论推导,得出了该反应体系的动力学方程,... 研究了以甲苯、氯气为原料,在光催化条件下反应的产物分布规律。该项目研究是工业连续催化蒸馏技术应用的化学动力学基础。根据动力学基本方程并经合理简化,进行了甲苯、氯气反应体系的有关理论推导,得出了该反应体系的动力学方程,列出了可能的影响因素,并进行了实验研究。结果表明,甲苯光氯化反应可表示为一典型的拟一级反应动力学方程,并由实验验证了一氯苄的产物分布方程。反应温度不是影响该反应体系选择性的关键因素。不同反应温度下的参数K值,已由实验测定。 展开更多
关键词 甲苯 光氯化 产物分布 氯化反应 氯苄
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6-氯-2-吡啶酮的合成和结构表征 被引量:1
15
作者 郑淑玲 张明华 +3 位作者 周健 刘尚远 赵增国 陈煦 《天津化工》 CAS 2006年第2期16-18,共3页
以吡啶为起始原料,经光氯化法合成2,6-二氯吡啶,再以水为介质在加压条件下使2,6-二氯吡啶酸性水解而合成6-氯-2-吡啶酮,产率可达85%,并通过红外光谱、核磁、质谱对其的结构进行了测定,证明了合成方法的可靠性。
关键词 光氯化 2 6-二氯吡啶 6-氯-2-吡啶酮
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石蜡光氯化合成氯蜡-70的研究——(Ⅰ)反应过程的影响因素考察 被引量:3
16
作者 黄恩才 章亚东 黄建美 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期24-31,共8页
本文提出了使用化学新光源,以石蜡和氯气为原料,在塔式反应器内光氯化合成氯蜡-70的新方法。系统地考察了影响反应的主要因素,得到了适宜的反应条件。结果表明:该法较目前采用的悬浮法、溶剂法或汞灯照射的光氯化法,提高反应速率约20倍... 本文提出了使用化学新光源,以石蜡和氯气为原料,在塔式反应器内光氯化合成氯蜡-70的新方法。系统地考察了影响反应的主要因素,得到了适宜的反应条件。结果表明:该法较目前采用的悬浮法、溶剂法或汞灯照射的光氯化法,提高反应速率约20倍,氯气利用率达98%。大大地强化了反应器的生产能力,研制的产品性能符合同类产品标准。 展开更多
关键词 石蜡 光氯化 氯蜡-70 塔式反应器
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对氟苯甲酰氯的合成 被引量:3
17
作者 方永勤 席化远 《常州大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第1期18-20,共3页
以对氟甲苯为原料,经光氯化、水解、减压精馏合成对氟苯甲酰氯。对氟甲苯在光照及副反应抑制剂作用下,125-145℃与氯气反应合成对氟三氯甲苯,收率94.8%;水解反应的较优工艺为:120℃,n(水)∶n(对氟三氯甲苯)=0.98∶1.00,对氟苯甲酰氯收率... 以对氟甲苯为原料,经光氯化、水解、减压精馏合成对氟苯甲酰氯。对氟甲苯在光照及副反应抑制剂作用下,125-145℃与氯气反应合成对氟三氯甲苯,收率94.8%;水解反应的较优工艺为:120℃,n(水)∶n(对氟三氯甲苯)=0.98∶1.00,对氟苯甲酰氯收率91.5%,总收率86.7%。产品结构经红外光谱、质谱及核磁共振氢谱确认。 展开更多
关键词 对氟甲苯 光氯化 水解 对氟苯甲酰氯
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2,6-二氯吡啶的定向合成及结构测定 被引量:2
18
作者 周满生 唐瑞仁 《广州化学》 CAS 2005年第1期35-38,共4页
研究了以吡啶为原料,通过光氯化反应定向合成2,6-二氯吡啶。并对光氯化反应的工艺进行了研究。当吡啶与氯气配比为1:2.3,反应温度为200℃,反应5h时,光氯化反应的转化率可达95.7%。反应的进程和产品的纯度通过GC-MS进行控制。并用元素分... 研究了以吡啶为原料,通过光氯化反应定向合成2,6-二氯吡啶。并对光氯化反应的工艺进行了研究。当吡啶与氯气配比为1:2.3,反应温度为200℃,反应5h时,光氯化反应的转化率可达95.7%。反应的进程和产品的纯度通过GC-MS进行控制。并用元素分析、红外光谱、质谱对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 吡啶 2 6-二氯代吡啶 光氯化
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邻、对氯甲苯侧链光氯化的研究 被引量:1
19
作者 崔咪芬 乔旭 +1 位作者 赵培新 王毅 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期54-59,共6页
采用光照内环流反应器,研究了邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄,对、邻氯苄叉二氯,对、邻氯三氯甲苯,考察了氯气流量、温度对光氯化反应的影响,实测了各组分质量分数随时间的变化关系,得到了各组分的最高质量分数与时间的对... 采用光照内环流反应器,研究了邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄,对、邻氯苄叉二氯,对、邻氯三氯甲苯,考察了氯气流量、温度对光氯化反应的影响,实测了各组分质量分数随时间的变化关系,得到了各组分的最高质量分数与时间的对应关系,得出了制备各产物的适宜工艺条件.通过对对、邻氯甲苯光氯化的比较,发现邻氯氯苄的最高质量分数稍高于对氯氯苄的最高质量分数,140℃时分别达72.2%和69.2%,邻氯苄叉二氯的最高质量分数显著高于对氯苄叉二氯的最高质量分数,140℃时分别达88.5%和74.2%.经过充分氯化,对、邻氯三氯甲苯质量分数均能达到99%以上. 展开更多
关键词 邻、对氯甲苯 光氯化 邻、对氯苄叉二氯 对、邻氯三氯甲苯
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1,1-二氟-1-氯乙烷(R142b)合成研究 被引量:2
20
作者 王青松 罗建科 史俊峰 《浙江化工》 CAS 2021年第6期1-3,共3页
介绍了1,1-二氟-1-氯乙烷(R142b)的主要合成方法,并重点对R152a光氯化法和VDC加成氟代法进行研究。
关键词 R142B 加成氟代法 热氯化 光氯化 氟化 高沸物
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