一种德拉沙星的制备方法

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作者 王秀娟 郭彦玲 《精细化工中间体》 CAS 2017年第1期56-59,共4页

以2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯为起始物,经缩合、氯代、水解制得德拉沙星,其中氯代反应考察了提纯方法,使5位氯代物杂质减少;水解反应优化水解条件,使氧化杂质减少。用该方法制得的德拉沙星纯度大于99.8%,5位氯代杂质和氧化杂质均小于0.1%... 以2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯为起始物,经缩合、氯代、水解制得德拉沙星,其中氯代反应考察了提纯方法,使5位氯代物杂质减少;水解反应优化水解条件,使氧化杂质减少。用该方法制得的德拉沙星纯度大于99.8%,5位氯代杂质和氧化杂质均小于0.1%,满足药用要求。操作简单,对设备无苛刻要求,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 德拉沙星 2 4 5-三氟苯甲酰乙酸乙酯 5位氯代杂质 氧化杂质

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活性炭微波改性及对偏二甲肼中氧化杂质的吸附 被引量：4

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作者 苟小莉 王焕春 +1 位作者 徐金 王煊军 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2012年第6期62-65,共4页

研究了活性炭微波改性后表面性质的变化及对偏二甲肼中氧化杂质吸附的性能。结果表明:微波法改性使活性炭表面的含氧基团有明显的减少,孔隙结构更为丰富;随着微波功率的提高,吸附率有明显的提高,微波照射时间对吸附效果的影响与功率有关... 研究了活性炭微波改性后表面性质的变化及对偏二甲肼中氧化杂质吸附的性能。结果表明:微波法改性使活性炭表面的含氧基团有明显的减少,孔隙结构更为丰富;随着微波功率的提高,吸附率有明显的提高,微波照射时间对吸附效果的影响与功率有关;微波改性后的活性炭对偏二甲肼中的氧化杂质有更大的平衡吸附量及较小的等量微分吸附热。 展开更多

关键词 活性炭 改性 偏二甲肼 氧化杂质 吸附

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头孢硫脒新杂质的制备及结构解析 被引量：3

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作者 刘玲 林顺权 +1 位作者 袁晓 蒲含林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第6期706-710,共5页

目的对头孢硫脒的氧化杂质和双键转移杂质进行制备和结构分析。方法用适当的反应方法处理原料,目标杂质用HPLC定位,经分离纯化得到两个杂质的纯品,通过多级质谱和核磁共振确认其结构。结果对制备得到的两个杂质的结构做了解析,双键转移... 目的对头孢硫脒的氧化杂质和双键转移杂质进行制备和结构分析。方法用适当的反应方法处理原料,目标杂质用HPLC定位,经分离纯化得到两个杂质的纯品,通过多级质谱和核磁共振确认其结构。结果对制备得到的两个杂质的结构做了解析,双键转移杂质为6R7R-3-[(乙酰氧基)甲基)]-7-[α-N,N’-二异丙基脒硫基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛_3-烯-2-甲酸内铵盐,氧化杂质为6R,7R-3-[(乙酰氧基)甲基)]-7-[α-(N,N>-二异丙基脒硫基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸内铵盐-5-氧化物,并推测出其降解路线。结论本研宄对头孢硫脒原料及其制剂的杂质分析和质量控制有重要参考价值。 展开更多

关键词 头孢硫脒 氧化杂质 双键转移杂质 波谱分析

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重组人生长激素原液及注射液中有关物质UPLC分析方法建立 被引量：2

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作者 陆俊杰 李晶 +7 位作者 陈莹 李懿 张伟 张慧 吕萍 秦希月 高向东 梁成罡 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期41-50,共10页

目的:建立超高效液相色谱法测定重组人生长激素原液及注射液中的有关物质。方法:采用Waters BEH C;300?色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以12.5 mmol·L^(-1)磷酸氢二钾缓冲溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1)... 目的:建立超高效液相色谱法测定重组人生长激素原液及注射液中的有关物质。方法:采用Waters BEH C;300?色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以12.5 mmol·L^(-1)磷酸氢二钾缓冲溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温45℃。结果:在选定的色谱条件下,能分离出较多有关物质,且主峰与各有关物质峰均能良好分离;质量浓度在0.25~5 mg·mL^(-1)的范围内线性关系良好。精密度、耐用性及稳定性(72 h内)良好。根据质谱定性结果,探索了制备脱酰胺杂质、氧化杂质、脱水杂质等主要有关物质的处理方法。对于重组人生长激素注射液,本方法与现有标准相比,能够弥补我国注册标准方法中检测有关物质数量少,彼此间分离度不高的缺点,同时也克服了欧洲药典需要2种机理不同的独立实验方能完成有关物质控制的问题。结论:本方法适用于测定重组人生长激素原液及注射液中的有关物质。 展开更多

关键词 重组人生长激素原液 重组人生长激素注射液 有关物质 超高效液相色谱法 脱酰胺杂质 氧化杂质 脱水杂质

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60高碳硬线钢的生产实践 被引量：3

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作者 张坤 陈伟 《云南冶金》 2014年第5期54-59,共6页

对国内某钢厂60高碳硬线钢生产情况进行了介绍,对60高碳钢铸坯低倍组织、盘条力学性能、显微组织及夹杂物进行了检验分析。结果表明：60高碳钢铸坯低倍缺陷级别≤1.0级,低倍组织缺陷少且尺寸小,有利于轧材性能的稳定控制和塑韧性的改善... 对国内某钢厂60高碳硬线钢生产情况进行了介绍,对60高碳钢铸坯低倍组织、盘条力学性能、显微组织及夹杂物进行了检验分析。结果表明：60高碳钢铸坯低倍缺陷级别≤1.0级,低倍组织缺陷少且尺寸小,有利于轧材性能的稳定控制和塑韧性的改善;60高碳钢盘条力学性能优异,强度波动范围小,断面收缩率大于41.5%;60高碳钢盘条显微组织细小均匀,索氏体含量80%~90%,夹杂物数量少、尺寸小,B、D、Ds类氧化物夹杂≤1.0级,有利于盘条拉拔性能的改善。 展开更多

关键词 60高碳硬线钢 铸坯低倍组织 断面收缩率 索氏体 氧化物夹杂 拉拔性能

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吉非替尼片中氧化杂质的结构确证及HPLC法测定 被引量：1

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作者 叶国健 牛亚伟 +1 位作者 胡巧红 秦凌浩 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期224-229,共6页

本研究通过破坏试验,追踪吉非替尼的降解产物,并对氧化杂质进行合成和定性定量分析。其结构经 ~1 H NMR、^(13)C NMR和MS确证为4-[(3-氯-4-氟)苯胺基]-6-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]-7-甲氧基-1-氧代喹唑啉(氧化杂质A)。通过调节流动相配比... 本研究通过破坏试验,追踪吉非替尼的降解产物,并对氧化杂质进行合成和定性定量分析。其结构经 ~1 H NMR、^(13)C NMR和MS确证为4-[(3-氯-4-氟)苯胺基]-6-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]-7-甲氧基-1-氧代喹唑啉(氧化杂质A)。通过调节流动相配比和pH值,建立了特异性检测吉非替尼片中氧化杂质的HPLC条件。使用C_(18)色谱柱,以乙腈∶1%乙酸铵溶液(用冰乙酸调至p H 6.0)(38∶62)为流动相,检测波长253 nm。氧化杂质A在0.5~2.0μg/ml范围内线性关系良好,定量限为0.15μg/ml。本法能高效准确地测定吉非替尼片中的氧化杂质含量,可为其质量标准的建立提供参考。 展开更多

关键词 吉非替尼 高效液相色谱法 氧化杂质

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加校正因子的主成分自身对照法同时测定利培酮中2种氧化性杂质

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作者 苑艳飞 张磊 《中国药品标准》 CAS 2022年第1期75-80,共6页

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定利培酮中2种氧化性杂质的含量。方法:采用ZORB-AX Extend C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以流动相A:0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(80∶20)(用氨水调pH 3.0)和流动相B:0.1%三氟乙酸溶液-甲... 目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定利培酮中2种氧化性杂质的含量。方法:采用ZORB-AX Extend C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以流动相A:0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(80∶20)(用氨水调pH 3.0)和流动相B:0.1%三氟乙酸溶液-甲醇(61∶39)(用氨水调pH 3.0)作为流动相,梯度洗脱,流速为2.5 mL·min^(-1),检测波长为275 nm,进样量为10μL,柱温为30℃。测定利培酮与2种氧化性杂质的标准曲线方程,以斜率比值计算氧化性杂质相对于利培酮的校正因子,用系统适用性试验溶液结合相对保留时间对氧化性杂质进行定位。结果:2种氧化性杂质的相对保留时间分别为1.55与1.71,校正因子分别为1.14与1.15。结论:本方法可用于利培酮中2种氧化性杂质的定性及定量分析,采用加校正因子的主成分自身对照法更加准确测定2种氧化性杂质的含量。 展开更多

关键词 利培酮 氧化性杂质 校正因子 高效液相色谱法

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锰矿酸浸处理工艺试验研究

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作者 马泽龙 李益斌 郭持皓 《中国资源综合利用》 2024年第5期4-7,共4页

试验通过酸性浸出+氧化除杂的工艺处理国内某锰矿新开采的锰矿石。试验结果表明,硫酸浓度为540 kg/t,浸出温度为90℃,浸出时间为6 h时,锰的浸出率为75.05%,铁的浸出率为55.41%。氧化除杂后,溶液中的铁和磷含量减少99.99%,小于1 mg/L,Mn... 试验通过酸性浸出+氧化除杂的工艺处理国内某锰矿新开采的锰矿石。试验结果表明,硫酸浓度为540 kg/t,浸出温度为90℃,浸出时间为6 h时,锰的浸出率为75.05%,铁的浸出率为55.41%。氧化除杂后,溶液中的铁和磷含量减少99.99%,小于1 mg/L,Mn含量为30.38~35.86 g/L,满足制备合格电解液的要求。 展开更多

关键词 锰 酸性浸出 氧化除杂

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粗硫酸镍的提纯工艺研究 被引量：12

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作者 吴晓莉 《铜业工程》 CAS 2018年第5期52-56,共5页

采用"硫化除杂——氧化除铁钴——氟化除钙镁——萃取除锌——蒸发结晶"工艺处理粗硫酸镍结晶,可有效地脱除其所携带的杂质金属,实验结果证明:以H_2S为硫化剂对硫酸镍溶液进行硫化处理,溶液中铜、砷、铋脱除率大于99.9%;以Cl_... 采用"硫化除杂——氧化除铁钴——氟化除钙镁——萃取除锌——蒸发结晶"工艺处理粗硫酸镍结晶,可有效地脱除其所携带的杂质金属,实验结果证明:以H_2S为硫化剂对硫酸镍溶液进行硫化处理,溶液中铜、砷、铋脱除率大于99.9%;以Cl_2为强化氧化剂对硫化后液进行处理,溶液中铁、钴脱除率大于99.9%;以NiF_2为添加剂,溶液中Ca^(2+)脱除率98.44%,Mg^(2+)脱除率97.24%;以P204作萃取剂,溶液中的Zn^(2+)萃除率大于99.9%,最终蒸发结晶所得硫酸镍主品位20.03%,纯度98.60%,全流程镍回收率93.51%。 展开更多

关键词 硫酸镍 提纯 硫化脱杂 氧化脱杂 萃取

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头孢匹胺钠氧化降解杂质结构鉴定 被引量：3

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作者 马春华 杨晨 +3 位作者 任凤英 杨争 蒋燕 杨红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期186-191,共6页

目的对头孢匹胺钠的主要氧化降解杂质进行结构鉴定。方法采用加速降解样品、分离、纯化获得杂质单体,并应用LC/MS、NMR、IR、UV等对氧化降解杂质进行结构解析。结果确证其杂质是头孢匹胺亚砜钠。结论对指导头孢匹胺钠的生产、贮存和提... 目的对头孢匹胺钠的主要氧化降解杂质进行结构鉴定。方法采用加速降解样品、分离、纯化获得杂质单体,并应用LC/MS、NMR、IR、UV等对氧化降解杂质进行结构解析。结果确证其杂质是头孢匹胺亚砜钠。结论对指导头孢匹胺钠的生产、贮存和提高药品质量有重要意义。 展开更多

关键词 头孢匹胺钠 氧化降解杂质 结构鉴定 NMR LC/MS

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伊维菌素氧化降解杂质的分离与鉴定

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作者 马志珺 王克华 +4 位作者 任风芝 王月 张丽 李晓露 张雪霞 《化学与生物工程》 CAS 2022年第7期17-20,共4页

将伊维菌素原粉在含有H_(2)O_(2)的甲醇溶液中进行加速降解,得到伊维菌素氧化降解杂质粗品,利用色谱纯化技术对伊维菌素氧化降解杂质粗品进行分离纯化,并运用MS、NMR分析鉴定其结构,确定该氧化降解杂质为8a-oxo-H_(2)B_(1a)。

关键词 氧化降解杂质 结构鉴定 伊维菌素

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某金精矿热压氧化液两段中和净化除杂试验

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作者 林海彬 蔡创开 +1 位作者 陈庆根 陈水波 《净水技术》 CAS 2017年第9期74-77,共4页

采用两段中和法去除某金精矿热压氧化液的Fe、As、Mg和SO_4^(2-)。一段采用E.Z针铁矿法,pH值为3.5~4,温度为75℃,停留时间为1 h;二段采用石灰中和,pH值为8.5~9,温度为75℃,停留时间为1 h;每段均充分搅拌和曝气。该方法获得了较好的经济... 采用两段中和法去除某金精矿热压氧化液的Fe、As、Mg和SO_4^(2-)。一段采用E.Z针铁矿法,pH值为3.5~4,温度为75℃,停留时间为1 h;二段采用石灰中和,pH值为8.5~9,温度为75℃,停留时间为1 h;每段均充分搅拌和曝气。该方法获得了较好的经济技术指标:Fe、As去除率达到99%以上,Mg、SO_4^(2-)去除率达到90%以上。 展开更多

关键词 两段中和法 金精矿 热压氧化液 净化除杂

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