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UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 被引量:57
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作者 刘金欣 孟繁蕴 +4 位作者 张胜海 卢恒 周骁腾 侯静怡 李耿 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1477-1480,共4页
目的建立用超高效液相色谱(UPLC)同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法采用UPLC色谱系统,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min... 目的建立用超高效液相色谱(UPLC)同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法采用UPLC色谱系统,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2μL;检测波长为280 nm。结果本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。 展开更多
关键词 黄芩 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素A 超高效液相色谱
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基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究 被引量:37
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作者 柴冲冲 曹妍 +8 位作者 毛民 尹贻慧 王靖越 刘娜 李欣欣 张凯 魏龙吟 陈冬玲 李飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2436-2447,共12页
目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-T... 目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,分析快速、准确,可用于黄芩饮片酒炙前后的质量评价。 展开更多
关键词 黄芩 酒黄芩 HPLC 特征图谱 UPLC-Q-TOF/MS UPLC-TQMS 化学成分组 多元统计学分析 质量评价 相似度评价 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素A 千层纸苷 野黄芩苷 芹菜素 高车前素 木犀草苷 白杨素
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HPLC测定黄芩中6个成分的含量 被引量:31
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作者 侯学智 张振秋 +3 位作者 尤春雪 谢剑琳 李妍 王美 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第11期1010-1014,共5页
目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用AgilentZORBAXSB—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,... 目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用AgilentZORBAXSB—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为275nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.4167-4.167μg(r=0.99921、0.07815~0.7815μg(r=0.99951、0.05321~0.5321μg(r=0.9993)、0.01636-0.1636pg(F0.9993)、0.001160-0.01160μg(r=0.9991)、0.01046-0.1046μg(r=0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.4%、100.1%、99.9%、100.2%、100.4%、100.1%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.3%、1.6%、2.2%、2.1%。结论该方法准确可靠、重复性好,为黄芩质量综合评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄芩 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 白杨素 千层纸素A 高效液相色谱法 含量测定
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蒙古黄芪的化学成分研究 被引量:31
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作者 田华 邓雁如 +1 位作者 周坤 丛慧源 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期70-73,共4页
目的:研究豆科植物蒙古黄芪的醇提取物的化学成分。方法:采用各种色谱技术对蒙古黄芪化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和各种现代波谱技术来确定其结构。结果:从蒙古黄芪醇提物中分离得到了12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),胡萝... 目的:研究豆科植物蒙古黄芪的醇提取物的化学成分。方法:采用各种色谱技术对蒙古黄芪化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和各种现代波谱技术来确定其结构。结果:从蒙古黄芪醇提物中分离得到了12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),胡萝卜苷(2),芒柄花素(3),千层纸素-A(4),汉黄芩素(5),毛蕊异黄酮(6),腺嘌呤核糖核苷(7),毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(8),(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(9),黄芪皂苷Ⅱ(10),异黄芪皂苷Ⅱ(11),D-3-甲氧基-手-肌醇(12)。结论:化合物4和5为首次从蒙古黄芪中分离获得。 展开更多
关键词 蒙古黄芪 化学成分 千层纸素-A 汉黄芩素
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不同海拔和光照对黄芩中7种黄酮类有效成分含量的影响 被引量:25
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作者 卫昊 郭玲玲 +6 位作者 李柳柳 李璐含 张岗 彭亮 高静 胡本祥 颜永刚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1472-1476,共5页
目的分析不同海拔、光照因素对黄芩中7种黄酮类有效成分量的影响,为黄芩种植最佳生长条件的选择提供理论依据。方法采用HPLC法同时测定人工种植的24批黄芩样品中野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A7种成... 目的分析不同海拔、光照因素对黄芩中7种黄酮类有效成分量的影响,为黄芩种植最佳生长条件的选择提供理论依据。方法采用HPLC法同时测定人工种植的24批黄芩样品中野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A7种成分的含量,并采用方差分析法进行不同海拔、光照环境(阴坡、阳坡)与各成分量的相关性分析。结果同一生长年限,在海拔(550±30)、(650±30)m 2个范围,对黄芩中7种成分的量进行比较,其中黄芩苷、汉黄芩苷有极显著性差异(P<0.01),野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、汉黄芩素、芹菜素有显著性差异(P<0.05);阴坡和阳坡2种不同的光照条件下,黄芩中7种成分的量相比,无显著性差异(P>0.05)。结论在同一生长年限,随海拔的升高,黄芩中黄酮类成分的量都呈现明显的上升趋势,有显著性差异。而光照(阴坡、阳坡)不同时,黄芩中黄酮类成分的量无显著性差异,但除汉黄芩苷、黄芩素外,其他黄酮类成分含量的均数阳坡高于阴坡。黄芩人工种植宜选择阳光直接照射的平地或阳坡,同时及海拔偏高有利于提高黄芩中黄酮类化学成分总量的积累。 展开更多
关键词 黄芩 HPLC 海拔 光照 野黄芩苷 黄芩苷 汉黄芩苷 芹菜素 黄芩素 汉黄芩素 千层纸素A
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千层纸素A的药理作用及制剂开发的最新进展 被引量:21
6
作者 陈卫卫 刘灵杰 +4 位作者 张自力 卞勉励 张峰 王玲 郑仕中 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2018年第2期412-416,共5页
千层纸素A主要来源于我国传统中药黄芩,是一种重要的黄酮类有效成分。由于黄芩在我国拥有悠久的药用历史和显著的药用价值,使得千层纸素A一经发现,就很快受到广大研究者的关注。现代研究表明,千层纸素A可以抗炎、抗肿瘤、保护血管... 千层纸素A主要来源于我国传统中药黄芩,是一种重要的黄酮类有效成分。由于黄芩在我国拥有悠久的药用历史和显著的药用价值,使得千层纸素A一经发现,就很快受到广大研究者的关注。现代研究表明,千层纸素A可以抗炎、抗肿瘤、保护血管与神经细胞、改善记忆障碍、抗病毒等。目前市场上千层纸素A的产品很少。随着千层纸素A提取或合成工艺的不断进步,也将会有更多的千层纸素A制剂产品问世。 展开更多
关键词 千层纸素A 药理作用 制剂开发
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不同产地黄芩药材中黄芩苷等5种黄酮类成分含量的比较 被引量:20
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作者 李云静 张建逵 +2 位作者 王冰 骆中华 康廷国 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2985-2988,共4页
目的通过对黄芩中5个黄酮类成分含量的测定,对不同产地的黄芩药材质量进行比较。方法采用HPLC法,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml·min^(-1),检测波长为278nm,柱温27℃,对5... 目的通过对黄芩中5个黄酮类成分含量的测定,对不同产地的黄芩药材质量进行比较。方法采用HPLC法,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml·min^(-1),检测波长为278nm,柱温27℃,对5种黄酮类成分进行测定,并对测定结果进行差异显著性检验以及聚类分析。结果不同产地黄芩中黄酮类成分含量差异性较大,聚类分析将16批黄芩聚成两类。结论本研究表明栽培黄芩与野生黄芩药材的质量有较大差异性,前者的质量普遍高于后者。道地产区的黄芩质量不一定最好,应提高栽培技术来提高黄芩药材的质量及质量的均一性。 展开更多
关键词 黄芩 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素A
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UPLC-MS/MS同时测定舒肝宁注射液在大鼠血浆中4种活性成分的含量及其药代动力学研究 被引量:19
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作者 康宁芳 李梅 +9 位作者 胡贺佳 肖红琴 刘利琴 李银 李月婷 王爱民 王永林 张昀 何峰 巩仔鹏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2626-2633,共8页
该研究旨在揭示舒肝宁注射液在正常大鼠体内的药代动力学特征。实验采用超高液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术建立大鼠血浆样品中同时测定绿原酸、栀子苷、千层纸素A及黄芩苷4个活性成分的分析方法,并使用WinN onL in 6.4... 该研究旨在揭示舒肝宁注射液在正常大鼠体内的药代动力学特征。实验采用超高液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术建立大鼠血浆样品中同时测定绿原酸、栀子苷、千层纸素A及黄芩苷4个活性成分的分析方法,并使用WinN onL in 6.4软件中的非房室模型(NCA)进行药代动力学参数的拟合。经方法学验证,大鼠血浆样品中各成分的线性关系良好(r>0.995),低、中、高剂量的血浆样品的提取回收率和基质效应在79.14%~101.4%。日内、日间精密度、准确度和稳定性均符合生物样品分析要求。药代动力学参数结果表明,绿原酸、栀子苷、千层纸素A在实验剂量下的半衰期(t1/2)没有发生显著性变化,药时曲线下面积(AUC0-t)与剂量成正比,提示3种成分在体内表现出线性动力学的特征,而黄芩苷表现出非线性动力学特征,且各成分在大鼠体内的滞留时间短。建立的UPLC-MS/MS定量分析方法快速、灵敏、准确,可用于大鼠血浆中绿原酸、栀子苷、千层纸素A以及黄芩苷的测定及舒肝宁注射液的药代动力学研究。 展开更多
关键词 舒肝宁注射液 绿原酸 栀子苷 千层纸素A 黄芩苷 药代动力学
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黄连解毒汤中13种活性成分的HPLC检测及其有效部位的筛选 被引量:16
9
作者 杨丽宏 袁子文 +3 位作者 纪鹏 张晓松 华永丽 魏彦明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3794-3801,共8页
目的建立黄连解毒汤(HJD)中13个活性成分黄柏碱、绿原酸、木兰花碱、京尼平苷、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A的HPLC检测方法,利用活性成分含量和比例筛选HJD有效部位。方法借助索... 目的建立黄连解毒汤(HJD)中13个活性成分黄柏碱、绿原酸、木兰花碱、京尼平苷、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A的HPLC检测方法,利用活性成分含量和比例筛选HJD有效部位。方法借助索氏提取器采用系统溶剂提取法将HJD水煎液冻干粉依次经石油醚、醋酸乙酯、正丁醇、纯净水提取并干燥后获得HJD不同极性部位,将残渣干燥后作为沉淀部位。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪建立HJD中13种活性成分的HPLC检测方法,并对HJD及其不同极性部位中活性成分含量进行检测,筛选HJD有效部位。结果成功建立了稳定可靠的HPLC检测方法;HJD中各活性成分含量从高到低依次为京尼平苷、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、表小檗碱、木兰花碱、黄柏碱、汉黄芩素、绿原酸、千层纸素A。与石油醚、醋酸乙酯、水和沉淀部位相比,HJD正丁醇部位中各活性成分总量最高且其比例与HJD全方相近,为HJD有效部位。结论成功建立了HJD中13个活性成分的HPLC检测方法,经筛选HJD正丁醇部位为HJD有效部位。 展开更多
关键词 黄连解毒汤 有效部位 黄柏碱 绿原酸 木兰花碱 京尼平苷 黄连碱 表小檗碱 药根碱 小檗碱 巴马汀 黄芩苷 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素A HPLC
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新疆一枝蒿的化学成分研究 被引量:16
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作者 夏少立 曹悦 +1 位作者 李庆林 程志红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第13期3393-3398,共6页
目的研究一枝蒿Artemisia rupestris干燥带根全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从一枝蒿全草70%乙醇提取物的石油... 目的研究一枝蒿Artemisia rupestris干燥带根全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从一枝蒿全草70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取物中共分离得到18个化合物,分别鉴定为2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(1)、大黄酚(2)、香草酸乙酯(3)、亚麻酸甲酯(4)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(5)、香豆酸二十烷酯(6)、大黄素(7)、2,5-二叔丁基苯酚(8)、珊瑚菜内酯(9)、紫丁香酸(10)、7-甲氧基香豆素(11)、香草醛(12)、欧前胡素(13)、千层纸素A(14)、5-羟基-3,4′,6,7-四甲氧基黄酮(15)、芥酸酰胺(16)、octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propanoate(17)和3,5,3′,4′-四羟基-6,7-二甲氧基黄酮(18)。结论除化合物1、4、11~14和18为首次从该植物中分离得到外,其余化合物均为首次从蒿属植物中分离得到。 展开更多
关键词 一枝蒿 聚炔 珊瑚菜内酯 7-甲氧基香豆素 欧前胡素 千层纸素A
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HPLC法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分的含量 被引量:15
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作者 侯学智 张振秋 +3 位作者 尤春雪 杨超 梁硕 暴凤伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期57-62,共6页
目的:建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。方法:采用Phenomoil 5μC18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)... 目的:建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。方法:采用Phenomoil 5μC18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.3400 g,十二烷基硫酸钠0.1700 g,磷酸调pH约为4),流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温30℃,对药对中黄连进行测定;采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温30℃,对药对中黄芩进行测定。结果:药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.015~0.15μg(r=0.9997)、0.033~0.33μg(r=0.9993)、0.17~1.7μg(r=0.9991)、0.079~0.79μg(r=0.9991)、0.31~3.1μg(r=0.9991)、0.42~4.2μg(r=0.9992)、0.078~0.78μg(r=0.9995)、0.053~0.53μg(r=0.9993)、0.016~0.16μg(r=0.9993)、1.2×10-3~0.012μg(r=0.9991)、0.010~0.10μg(r=0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、97.7%、97.6%、102.2%、99.4%、99.3%、99.9%、99.8%、101.1%、101.1%、100.3%,RSD分别为2.1%、1.1%、1.2%、0.9%、1.2%、1.8%、1.8%、2.2%、2.0%、1.9%、2.3%。结论:该方法为黄芩、黄连药对提取物的质量综合评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄连 黄芩 药根碱 表小檗碱 黄连碱 巴马汀 小檗碱 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 白杨素 千层纸素A 效液相色谱 含量测定 质量评价 药对提取物
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高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中14个化学成分 被引量:15
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作者 张玉姗 刘谢英 +1 位作者 姚新成 罗莉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1229-1238,共10页
目的:建立同时测定市售茵栀黄颗粒中新绿原酸、绿原酸、京尼平苷、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、滨蒿内酯、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷及千层纸素A共14个化学... 目的:建立同时测定市售茵栀黄颗粒中新绿原酸、绿原酸、京尼平苷、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、滨蒿内酯、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷及千层纸素A共14个化学成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长325 nm,进样量20μL。结果:茵栀黄颗粒中上述14个化学成分均可实现较好的分离,在一定的线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 0)、精密度(RSD<2.5%)、稳定性(RSD<2.5%)和重复性(RSD<2.5%)良好,平均回收率(n=9)在95.0%~105.0%范围内,RSD在0.8%~3.1%范围内。8批样品中上述14个成分的含量范围分别为0.535~0.653、2.228~2.717、5.171~5.833、0.216~0.274、0.618~0.827、0.323~0.452、0.163~0.386、0.511~0.685、68.515~77.164、0.013~0.018、0.206~1.356、0.797~1.915、0.174~0.786、0.035~0.136 mg·g^-1。结论:该方法可用于茵栀黄颗粒的质量控制与评价。 展开更多
关键词 茵栀黄颗粒 茵陈 栀子 黄芩 金银花 新绿原酸 绿原酸 京尼平苷 二咖啡酰奎宁酸 木犀草苷 黄芩苷 滨蒿内酯 汉黄芩素 黄芩素 汉黄芩苷 千层纸素A 含量测定 高效液相色谱
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黄芩自生酶催化水解总黄酮苷的工艺研究 被引量:13
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作者 刘志刚 颜仁梁 +1 位作者 徐昌瑞 刘耀明 《解放军药学学报》 CAS 2008年第2期130-132,共3页
目的研究黄芩自生酶催化水解总黄酮苷的工艺条件。方法采用正交试验,考察了加水量、温度和时间等因素,采用HPLC法测定了药材中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素-A的含量。结果确定最优酶催化水解工艺条件为取药材,加4倍量水,于32℃... 目的研究黄芩自生酶催化水解总黄酮苷的工艺条件。方法采用正交试验,考察了加水量、温度和时间等因素,采用HPLC法测定了药材中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素-A的含量。结果确定最优酶催化水解工艺条件为取药材,加4倍量水,于32℃酶催化水解12h,烘干后备用。结论黄芩自生酶催化水解总黄酮苷是一种环保、经济、可行的方法。 展开更多
关键词 黄芩 总黄酮苷 自生酶 水解 黄芩素 汉黄芩素 千层纸素-A
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HPLC法同时测定银黄制剂中9个成分的含量 被引量:12
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作者 韩强 陈辉 +3 位作者 李银洁 杨冬芝 江相兰 汤道权 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1686-1692,共7页
目的:建立同时测定银黄制剂中9个成分(绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)含量的高效液相色谱方法。方法:采用Sepax GP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1... 目的:建立同时测定银黄制剂中9个成分(绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)含量的高效液相色谱方法。方法:采用Sepax GP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的检测波长为275 nm,绿原酸和咖啡酸的检测波长为320 nm,木犀草苷和木犀草素的检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量20μL;液质联用法确认化合物的结构。结果:9个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.9997);回收率(n=9)均在97.1%~103.9%范围内,RSD均小于2.6%。批内精密度RSD均小于1.0%,批间精密度RSD均小于1.7%。结论:本方法简便、准确,精密度高,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 液质联用法 银黄制剂 含量测定 绿原酸 咖啡酸 木犀草苷 黄芩苷 木犀草素 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 千层纸素A 中成药质量控制
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基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS鉴定黄芩的化学成分及血中移行成分 被引量:8
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作者 陈馨 张欣然 +4 位作者 牟立婷 任恒鑫 张宇 王丽红 孙长海 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2722-2732,共11页
目的对黄芩Scutellaria baicalensis中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为黄芩药效物质基础研究提供参考。方法采用U3000-Q Exactive超高效液相色谱-液质联用仪,获得黄芩水煎液、混合对照品溶液、空白血清和含药血清的液相色谱-... 目的对黄芩Scutellaria baicalensis中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为黄芩药效物质基础研究提供参考。方法采用U3000-Q Exactive超高效液相色谱-液质联用仪,获得黄芩水煎液、混合对照品溶液、空白血清和含药血清的液相色谱-质谱信息,通过比对OTCML(Thermo Science)、mzCloud、ChemSpider、Massbank数据库及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果黄芩水煎液中共鉴定出125个化合物,包括黄酮类、苯丙酸苷类、环烯醚萜苷类、三萜类、生物碱等;对黄芩血中移行成分进行分析,共鉴定出25个原型成分,包括黄酮类、二萜类、环烯醚萜类和生物碱类;其中19个化合物为首次报道的黄芩血中移行成分,包括半乳糖醛酸、α,α-海藻糖、黄芩前列素B、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-阿拉伯糖苷、ajugapitin、白杨素6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷8-C-葡萄糖苷、圣草酚-7-葡糖苷、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、白杨素6-C-阿拉伯糖苷8-C-葡萄糖苷、6-O-甲基黄芩苷、二氢黄芩苷、芹菜素7-O-葡萄糖醛酸、蓟黄素、5,7,2,-三羟基黄酮、5,8,2′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮、黄芩新素Ⅰ、柳穿鱼黄素、二氢梓醇、香叶木素。结论对黄芩水煎液中的化学成分进行了定性分析的基础上,明确了大鼠ig黄芩水煎液后血中移行成分,表明黄芩中具有潜在药理活性的成分主要为黄酮类化合物,为进一步阐明黄芩的药理作用和机制奠定基础。 展开更多
关键词 黄芩 移行成分 UHPLC-Q-Orbitrap-MS 黄芩素 汉黄芩素 黄芩苷 千层纸素A
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黄芩苷发酵转化成黄芩素和千层纸素A的黄芩内生真菌的筛选及鉴定 被引量:11
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作者 马宗敏 刘佳 +3 位作者 段绪红 孙国强 黄璐琦 裴林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期166-171,共6页
目的:采用现代微生物发酵转化技术开发传统中药——黄芩,从黄芩植株体内筛选可发酵转化黄芩苷的内生真菌,以期替代传统化学方法获得天然药效成分,同时缓解该中药资源紧张的现状。方法:以新鲜黄芩植株为材料,采用马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)... 目的:采用现代微生物发酵转化技术开发传统中药——黄芩,从黄芩植株体内筛选可发酵转化黄芩苷的内生真菌,以期替代传统化学方法获得天然药效成分,同时缓解该中药资源紧张的现状。方法:以新鲜黄芩植株为材料,采用马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)平板培养消毒组织块,分离单菌落,黄芩药粉选择性培养法初筛,黄芩苷发酵转化实验复筛,HPLC分析转化产物。结果:从新鲜黄芩植株根部分离得到一株发酵转化黄芩苷的内生真菌R3,该菌在添加0.1%黄芩苷的马铃薯葡萄糖培养液(PDB)中能转化黄芩苷,同时产生黄芩素和千层纸素A共2种产物,于28℃,150 r·min^(-1)培养5 d转化率61.09%,其中黄芩素和千层纸素A的摩尔比3∶5。利用形态分析及显微鉴定并结合分子生物学技术手段,鉴定该菌为青霉菌,定名为Penicillium sp. R3。结论:筛选得到黄芩内生真菌Penicillium sp. R3,该菌能够转化黄芩苷得到活性更强、更易吸收的黄芩素,以及近年来因更多药效不断被发现而备受关注的千层纸素A,具有一定的研究价值与应用价值。 展开更多
关键词 黄芩苷 黄芩素 千层纸素A 青霉菌R3 黄芩 马铃薯葡萄糖琼脂 转化率
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析加味左金丸化学成分及指纹图谱研究 被引量:5
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作者 陈会朋 王银 +1 位作者 余惠旻 周红祖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期4442-4454,共13页
目的 采用UPLC-Q-TOF/MS技术对加味左金丸中的化学成分进行定性分析。方法 色谱柱为ACQUITY Premier BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙睛-甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min;质谱的离子源为ESI,模式... 目的 采用UPLC-Q-TOF/MS技术对加味左金丸中的化学成分进行定性分析。方法 色谱柱为ACQUITY Premier BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙睛-甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min;质谱的离子源为ESI,模式为正、负离子模式。通过质谱给出的分子离子峰和二级质谱碎片离子峰,结合对照品的相对保留时间,参考相关的文献,对于加味左金丸中的化学成分进行鉴定。并建立不同批次加味左金丸样品的指纹图谱。结果 通过对数据的分析,从加味左金丸中鉴定出92个成分,其中包括16个有机酸类成分、34个黄酮类成分、17个生物碱类成分、21个萜类成分与4个其他类成分。建立的加味左金丸指纹图谱有13个共有峰,分别为黄芩苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、汉黄芩素、甘草素、千层纸素A、芍药苷、吴茱萸次碱、小檗碱、巴马汀、枸橘苷、橙皮苷、柴胡皂苷d。指纹图谱方法的精密度、稳定性、重复性良好,多批次加味左金丸的成分基本一致。结论 建立的UPLC-Q-TOF/MS方法对化学成分进行了鉴定,建立的指纹图谱方法为进一步分析加味左金丸的物质基础提供了重要依据。 展开更多
关键词 HPLC-MS 加味左金丸 裂解规律 指纹图谱 黄芩苷 山柰酚-3-O-葡萄糖苷 汉黄芩素 甘草素 千层纸素A 芍药苷 吴茱萸次碱 小檗碱 柴胡皂苷D
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HPLC法同时测定黄芩射干汤中8种有效成分的含量 被引量:9
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作者 王晓月 鲁婧 +1 位作者 尹江涛 张颖 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2021年第3期148-150,共3页
目的建立同时测定黄芩射干汤中8种有效成分射干苷、野鸢尾苷、黄芩苷、汉黄芩苷、鸢尾黄素、黄芩素、次野鸢尾黄素、千层纸素A含量的方法。方法采用HPLC-VWD法,色谱柱为Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水... 目的建立同时测定黄芩射干汤中8种有效成分射干苷、野鸢尾苷、黄芩苷、汉黄芩苷、鸢尾黄素、黄芩素、次野鸢尾黄素、千层纸素A含量的方法。方法采用HPLC-VWD法,色谱柱为Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱;检测波长270 nm;柱温:28℃。结果射干苷、野鸢尾苷、黄芩苷、汉黄芩苷、鸢尾黄素、黄芩素、次野鸢尾黄素及千层纸素A的质量与峰面积分别在0.05625~0.3375μg(r=0.9999)、0.01613~0.09677μg(r=1.000)、0.3146~1.888μg(r=1.000)、0.1199~0.7194μg(r=1.000)、0.008656~0.05194μg(r=0.9999)、0.05632~0.3379μg(r=0.9997)、0.01134~0.06802μg(r=1.000)、0.01035~0.06211μg(r=0.9998)呈良好的线性关系。结论该方法精密度、稳定性、重复性良好,适用于黄芩射干汤中上8种成分的含量测定。 展开更多
关键词 黄芩射干汤 含量测定 HPLC 射干苷 野鸢尾苷 黄芩苷 汉黄芩苷 鸢尾黄素 黄芩素 次野鸢尾黄素 千层纸素A
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天然产物千层纸素A的研究进展 被引量:8
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作者 郭英 瞿晶田 +1 位作者 赵鑫 王虹 《辽宁中医杂志》 CAS 2012年第12期2512-2515,共4页
天然产物千层纸素A具有广泛的生物活性,如抗肿瘤、神经保护、抗炎、抗分娩、抗瘙痒等,目前引起了国内外学者的广泛关注。综述了近年来国内外关于千层纸素A的植物提取、人工合成、生物活性及作用机制方面的研究进展。
关键词 千层纸素A 生物活性 研究进展
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高效液相色谱法测定砷胁迫下栽培黄芩根中5个黄酮类成分含量 被引量:8
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作者 蒋瑜 李磊 +2 位作者 陈建江 辛文锋 曹红斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2047-2050,共4页
目的:建立HPLC法测定经过砷胁迫处理栽培的黄芩根中5个黄酮类成分的含量。方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,检测波长为275nm,流速1.0mL·min-1,柱温27℃。结果:5个黄酮类成分在30min内可达到完全分离,每种成分在各... 目的:建立HPLC法测定经过砷胁迫处理栽培的黄芩根中5个黄酮类成分的含量。方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,检测波长为275nm,流速1.0mL·min-1,柱温27℃。结果:5个黄酮类成分在30min内可达到完全分离,每种成分在各自的检测浓度范围内线性关系良好。结论:本法操作简便,结果准确,可以同时测定黄芩中5个黄酮类成分的含量,而且首次应用于砷胁迫下黄芩中药效成分的量化分析,适用于黄芩类药材的成分分析及质量控制。 展开更多
关键词 黄芩 高效液相色谱 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 千层纸素A
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