正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留 被引量：6

1

作者 史亚俊 魏朝俊 +3 位作者 贾临芳 王春娜 张婧 赵建庄 《北京农学院学报》 2008年第4期25-28,共4页

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯（80／20，V／V）提取，在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95／5，V／V）及流速1mL... 建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯（80／20，V／V）提取，在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95／5，V／V）及流速1mL／min，检测波长242nm条件下，用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定，检出限范围在0．108～0．193ng／μL。添加回收率试验结果表明，梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74．0％～108．0％，相对标准偏差（RSD％，n=5）为2．4～7．4，其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 菊酯类农药 正相高效液相色谱法 梨

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正相高效液相色谱法快速分离测定视黄醇的5种顺反式异构体 被引量：6

2

作者 刘文丽 孙林 杜业刚 《食品科技》 CAS 北大核心 2021年第8期257-262,共6页

目的:建立一种快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体的正相高效液相色谱法。方法:采用ZORBAX RX-SIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为体积比98:2的正己烷-异丙醇,25 ℃下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长325 nm。... 目的:建立一种快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体的正相高效液相色谱法。方法:采用ZORBAX RX-SIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为体积比98:2的正己烷-异丙醇,25 ℃下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长325 nm。结果:5种视黄醇顺反式异构体分离度良好、线性良好,回收率在92.5%~106.5%范围内。结论:该方法操作简单、分离度好、回收率高,适用于快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体。 展开更多

关键词 视黄醇 5种顺反式异构体 正相高效液相色谱法

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正相高效液相色谱法测定乳制品中的维生素A 被引量：5

3

作者 綦艳 王力清 +1 位作者 黄翠莉 陈洪涛 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第8期37-39,共3页

建立正相高效液相色谱法测定乳制品中维生素A质量浓度的方法。采用Agilent ZORBAX Rx-SIL色谱柱,以95%正己烷-5%异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,PDA检测波长325 nm。结果表明:维生素A质量浓度在0.3～100 mg/L范围内,峰面积与质量浓度... 建立正相高效液相色谱法测定乳制品中维生素A质量浓度的方法。采用Agilent ZORBAX Rx-SIL色谱柱,以95%正己烷-5%异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,PDA检测波长325 nm。结果表明:维生素A质量浓度在0.3～100 mg/L范围内,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系;方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.2%,平均加标回收率为91.8%。结论:与GB 5413.9-2010中的反相高效液相色谱法相比,样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间缩短。可作为乳制品中维生素A质量浓度的一种快速检测方法。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱 乳制品 维生素A

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正相高效液相色谱法测定软胶囊中维生素K_2(35)含量 被引量：4

4

作者 刘强 赫秀萍 王渤 《中国标准化》 2018年第A01期149-153,共5页

建立测定维生素K_2软胶囊中的维生素K_2(35)含量的正相高效液相色谱方法。色谱柱为AgilentZorbax CN(250×4.6mm,5μm),流动相为正己烷(0.08%异丙醇),流速为0.5mL/min,检测波长为254nm。样品经异丙醇超声溶解提取后,直接进样测定,... 建立测定维生素K_2软胶囊中的维生素K_2(35)含量的正相高效液相色谱方法。色谱柱为AgilentZorbax CN(250×4.6mm,5μm),流动相为正己烷(0.08%异丙醇),流速为0.5mL/min,检测波长为254nm。样品经异丙醇超声溶解提取后,直接进样测定,外标法定量。结果表明维生素K_2(35)在1.0～20.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2=1.000;该方法操作简便、高效快速、回收率高、专属性好,可用于大批量测定维生素K_2软胶囊中维生素K_2(35)的含量。 展开更多

关键词 维生素K2(35) 正相高效液相色谱法 测定

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正相高效液相色谱法检测婴幼儿乳粉中的α-生育酚、α-生育酚醋酸酯 被引量：4

5

作者 张晓雷 任国谱 +1 位作者 颜景超 刘奕博 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第7期53-56,共4页

开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测... 开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。 展开更多

关键词 Α-生育酚 α-生育酚醋酸酯 婴幼儿乳粉 正相高效液相色谱法

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正相高效液相色谱法测定花生油中的维生素E组分 被引量：1

6

作者 黄秋研 綦艳 郦明浩 《粮油加工（电子版）》 2014年第11期52-54,共3页

建立正相高效液相色谱法测定花生油中的维生素E组分的方法。花生油中维生素E用正己烷直接提取后采用正相高效液相色谱法,荧光检测器检测。维生素E各组分浓度在0.01~100g/m L峰面积与含量具有良好的线性关系,平均相对标准偏差在0.47%~0.9... 建立正相高效液相色谱法测定花生油中的维生素E组分的方法。花生油中维生素E用正己烷直接提取后采用正相高效液相色谱法,荧光检测器检测。维生素E各组分浓度在0.01~100g/m L峰面积与含量具有良好的线性关系,平均相对标准偏差在0.47%~0.92%,平均回收率为94.9%~98.7%。该方法快速,准确,灵敏度高,可作为花生油中维生素E含量测定的检测方法。 展开更多

关键词 维生素E组分 正相高效液相色谱 花生油

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正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布

7

作者 吉许婧 姚晨之 严方 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第10期1136-1139,共4页

样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:... 样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:样品无需衍生化,脂肪醇聚氧乙烯醚的组分可按照环氧乙烷(EO)聚合度和碳链得到很好地分离。以自制的C12EO7和C14EO7为标准样品进行定性,面积归一化法定量。按上述方法对AEO-7样品进行分析,其测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 脂肪醇聚氧乙烯醚 环氧乙烷分布

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固相萃取净化-正相高效液相色谱测定纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 被引量：19

8

作者 吕春华 陈笑梅 刘海山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期458-462,共5页

建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。... 建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。该方法的检出限为1.0mg/kg,回收率为90.4%～104.1%,相对标准偏差为0.64%～4.21%。采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚 纺织品

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正相高效液相色谱法测定植物油中维生素E的含量 被引量：5

9

作者 薛庆海 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期270-272,共3页

试验建立了正相高效液相色谱法测定植物油中4种维生素E含量的方法。植物油的最佳取样量为0.20 g,在设定的条件下4种维生素E实现了良好的分离,待测维生素E在0.20～6.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R^2>0.999), 4种维生素E... 试验建立了正相高效液相色谱法测定植物油中4种维生素E含量的方法。植物油的最佳取样量为0.20 g,在设定的条件下4种维生素E实现了良好的分离,待测维生素E在0.20～6.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R^2>0.999), 4种维生素E的定量限分别为0.15, 0.15, 0.12和0.15 mg/100 g,加标回收率在95.2%～102.3%之间。对市售(流通领域)植物油中维生素E含量进行了测定,发现植物油中各生育酚的含量为γ-生育酚>δ-生育酚>α-生育酚>β-生育酚;γ-生育酚含量范围在39.2～285 mg/100 g之间,δ-生育酚含量范围在1.1～70 mg/100 g之间,α-生育酚含量范围在3～51 mg/100 g之间,β-生育酚含量范围在0.2～6.7 mg/100 g之间。同时测定了餐饮领域的植物油中维生素E含量,发现煎炸用油的α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚含量均普遍较低。 展开更多

关键词 正相高效液相 植物油 维生素E 含量

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NP-HPLC法测定二氯二茂钛原料药的含量及有关物质 被引量：2

10

作者 李云兰 宁美英 +1 位作者 杨帆 李青山 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期76-79,共4页

目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。方法:采用 Shimadzu LC-10A 液相色谱系统,色谱条件:以氰基 Lichrosorb—CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相,流速:... 目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。方法:采用 Shimadzu LC-10A 液相色谱系统,色谱条件:以氰基 Lichrosorb—CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相,流速:1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长:254 nm,柱温:25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量;以自身对照法测定有关物质。结果:样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50μg·mL^(-1),回归方程为 Y=0.0710X+0.0562,r=0.9999(n=7);日内和日间精密度 RSD 均小于1.0%,最低检测限为2 ng;方法的平均回收率(n=9)为99.9%。结论:方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。 展开更多

关键词 二氯二茂钛 正相高效液相色谱法 含量测定 有关物质

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正相高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量

11

作者 郝刚 俞蕴莉 顾炳仁 《中外食品工业（下）》 2014年第7期16-17,共2页

摘要：目的：建立一种快速、灵敏的正向高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量。方法：角鲨烯胶囊内容物经异辛烷溶解稀释后，采用SunFire^TM Prep Silica色谱柱、0．5％甲醇-0．5％正辛醇-异辛烷流动相进行分离，紫外检测器210n... 摘要：目的：建立一种快速、灵敏的正向高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量。方法：角鲨烯胶囊内容物经异辛烷溶解稀释后，采用SunFire^TM Prep Silica色谱柱、0．5％甲醇-0．5％正辛醇-异辛烷流动相进行分离，紫外检测器210nm处进行检测。结果：10～1000μg／mL浓度范围内角鲨烯呈良好的线性关系，相关系数r=0．999，最低定量限为10μg／mL．低、中、高3个浓度水平的加标回收率均值为102．1％，相对标准偏差为1．0％。采用所建方法对市售3批角鲨烯胶囊进行含量测定，角鲨烯标示含量均符合规定。结论：所建方法适合角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量测定。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 角鲨烯 含量测定

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正相高效液相色谱法同时测定化妆品中2种熊果苷含量 被引量：8

12

作者 张乐 王卫华 +2 位作者 姜艳艳 杨元 刘斌 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期55-57,59,共4页

采用正相高效液相色谱,建立了化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定方法。采用S-Chiral A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）和二极管阵列检测器,以V（正己烷）：V（乙醇）=70：30的混合溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,检测波长为226 nm,... 采用正相高效液相色谱,建立了化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定方法。采用S-Chiral A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）和二极管阵列检测器,以V（正己烷）：V（乙醇）=70：30的混合溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃。α-,β-熊果苷的检出限（S/N=3）分别为1.5和3.6 ng,定量限（S/N=10）分别为1.6和6.3 ng,10～500 mg/L内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0和0.999 0。高、中、低不同水平的加标回收率为99.61%～103.36%,RSD不大于0.80%（n=6）。该方法操作简便,准确度、灵敏度和稳定性高,可用于化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定。 展开更多

关键词 化妆品 正相高效液相色谱法 α-熊果苷 β-熊果苷 测定

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正相高效液相色谱法测定鱼肝油中的维生素D_3 被引量：5

13

作者 黄秋研 王力清 +2 位作者 刘嘉亮 赵丹霞 郦明浩 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第11期173-175,共3页

建立一种正相高效液相色谱法测定鱼肝油中VD3含量的新方法。采用Agilent ZORBAX Rx-SIL色谱柱,以95%正己烷-5%异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,PDA检测波长264 nm。结果表明:VD3浓度在0.2μg/mL～20μg/mL范围内,峰面积与含量具有良好... 建立一种正相高效液相色谱法测定鱼肝油中VD3含量的新方法。采用Agilent ZORBAX Rx-SIL色谱柱,以95%正己烷-5%异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,PDA检测波长264 nm。结果表明:VD3浓度在0.2μg/mL～20μg/mL范围内,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.999 7);平均相对标准偏差为0.62%,平均回收率为94.2%。该方法可作为鱼肝油中VD3含量的一种快速检测方法。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱 二极管阵列检测器 维生素D3

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维生素A含量测定方法比较 被引量：4

14

作者 朱晨 周鲁卫 《食品工业》 北大核心 2012年第7期157-159,共3页

维生素A作为一种人体必需营养素,其含量测定是保健食品及药物的重要质量指标。通过比较正相、反相高效液相色谱法、紫外三种维生素A的测定方法,探索三种测量方法的差异,试验结果表明:正相高效液相色谱方法作为2010版药典规定的维生素A... 维生素A作为一种人体必需营养素,其含量测定是保健食品及药物的重要质量指标。通过比较正相、反相高效液相色谱法、紫外三种维生素A的测定方法,探索三种测量方法的差异,试验结果表明:正相高效液相色谱方法作为2010版药典规定的维生素A含量测定标准方法,具有灵敏度高,分离度大等优点,能够很好的分离顺反式的维生素A,适合精密的维生素A含量测定。UV三点校正法操作简单易行,但不能够区分维生素A的顺反式。试验结果可为维生素A及相关保健食品及药物质量控制提供一定的依据。 展开更多

关键词 维生素A UV三点校正法 反相高效液相色谱法 正相高效液相色谱法 测定

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辛硫磷和氯氰菊酯复配制剂的高效液相色谱分析 被引量：4

15

作者 王静 周国春 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期38-40,共3页

　提出了同时测定辛硫磷和（高效）氯氰菊酯含量的高效液相色谱分析方法。采用正相柱、２３５ ｎｍ紫外检测，石油醚／乙腈流动相系统实现率硫磷及其杂质与（高效）氯氰菊酯异构体的良好分离。方法的辛硫磷回收率为９９．３％～１０１... 　提出了同时测定辛硫磷和（高效）氯氰菊酯含量的高效液相色谱分析方法。采用正相柱、２３５ ｎｍ紫外检测，石油醚／乙腈流动相系统实现率硫磷及其杂质与（高效）氯氰菊酯异构体的良好分离。方法的辛硫磷回收率为９９．３％～１０１．５％，（高效）氯氰菊酯的回收率为９９．７％～１０１．０％。 展开更多

关键词 辛硫磷 氯氰菊酯 高效氯氰菊酯 HPLC

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正相高效液相色谱法测定琥珀酸曲格列汀中的(R)-3-氨基哌啶 被引量：2

16

作者 林辉 关晴 刁富城 《广东化工》 CAS 2023年第22期133-135,169,共4页

建立琥珀酸曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶测定的正相高效液相色谱分析方法,用于琥珀酸曲格列汀中对起始原料(R)-3-氨基哌啶盐酸盐残留的质量控制。采用CHIRALPAK AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以正己烷-无水乙醇(80:20)为流动相,等... 建立琥珀酸曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶测定的正相高效液相色谱分析方法,用于琥珀酸曲格列汀中对起始原料(R)-3-氨基哌啶盐酸盐残留的质量控制。采用CHIRALPAK AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以正己烷-无水乙醇(80:20)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为210 nm。(R)-3-氨基哌啶在0.10~3.03μg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9993;检测限为0.03048μg/mL,加标平均回收率100.5%(n=15)。本文建立的方法准确、灵敏、可靠,适用于琥珀酸曲格列汀中杂质(R)-3-氨基哌啶含量的检测。 展开更多

关键词 (R)-3-氨基哌啶 正相高效液相色谱 琥珀酸曲格列汀 质量控制 杂质

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正相高效液相色谱法快速测定化妆品中维生素K1 被引量：3

17

作者 席绍峰 李慧勇 +5 位作者 谭建华 王继才 熊小婷 赵田甜 郭长虹 解启来 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期101-103,共3页

建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取，高速离心，过滤，以Si柱（4．6×250nl／n，5μg）为分离色谱柱，体积比4：6的二氯甲烷一正己烷为流动相，等度洗脱，用高... 建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取，高速离心，过滤，以Si柱（4．6×250nl／n，5μg）为分离色谱柱，体积比4：6的二氯甲烷一正己烷为流动相，等度洗脱，用高效液相色影二极管阵列检测器（入=271nm）进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究，在优化实验条件下，维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好，在0．5—50．0mg／L范围内线性关系良好，相关系数砰为0．9998，方法的回收率为90．2％-96．8％，相对标准偏差小于8．6％，方法定量限为5．0mg／kg。该方法可用于各类化妆品中维生素Kl含量的检测。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 化妆品 维生素K1

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利用正相高效液相色谱制备新地质卟啉化合物

18

作者 于志强 彭平安 +1 位作者 傅家谟 盛国英 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第6期74-76,共3页

以 Aetio和 OEP型卟啉为标样 ,探讨了正相高效液相色谱体系流动相的稳定性 ,发现溶剂系统的完全脱水、脱气是影响流动相的主要因素 ,最终采用的条件具有良好的稳定性、重现性。在所建立的色谱体系中 ,对江汉油样地质卟啉中所含新化合物... 以 Aetio和 OEP型卟啉为标样 ,探讨了正相高效液相色谱体系流动相的稳定性 ,发现溶剂系统的完全脱水、脱气是影响流动相的主要因素 ,最终采用的条件具有良好的稳定性、重现性。在所建立的色谱体系中 ,对江汉油样地质卟啉中所含新化合物利用半制备柱、分析柱进行单体分离 ,得到高纯度 (95.4% )的单体新卟啉化合物。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱 地质卟啉 制备

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纤维素键合手性固定相分离托吡卡胺等4种抗胆碱能药物对映体 被引量：2

19

作者 崔智 赵龙山 +2 位作者 胡伟慧 郭兴杰 王铁杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期358-363,共6页

目的在正相色谱条件下建立了托吡卡胺、氢溴酸后马托品、硫酸阿托品和山莨菪碱共4种阿托品类药物的对映体分离方法。方法使用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,考察了不同流动相体系、烷醇体积... 目的在正相色谱条件下建立了托吡卡胺、氢溴酸后马托品、硫酸阿托品和山莨菪碱共4种阿托品类药物的对映体分离方法。方法使用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,考察了不同流动相体系、烷醇体积比、酸碱添加剂、柱温以及流速对对映体分离的影响。结果 4种药物均可达到良好的分离度,通过不断优化色谱分离条件最终确定分离4种药物的最佳流动相条件:柱温为25℃,流速为1.0 m L·min-1,分离托吡卡胺对映体的流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05),分离氢溴酸后马托品和硫酸阿托品对映体的流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(体积比80∶20∶0.05),在最佳条件下3种药物对映体之间的分离度分别为7.73、2.36和2.67。分离山莨菪碱4个对映体的最佳流动相为正己烷-异丙醇-乙酸-二乙胺(体积比70∶30∶0.05∶0.025)。结论纤维素键合手性固定相对除山莨菪碱以外的3种抗胆碱能药物均能达到完全分离。 展开更多

关键词 纤维素键合固定相 正相色谱法 抗胆碱能药物 对映体分离

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meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物的正相高效液相色谱定量分析方法的建立 被引量：1

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作者 赵文伯 王娇娇 +1 位作者 崔艳艳 秦会安 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第4期345-347,392,共4页

采用Sun FirePrep Silica正相色谱柱,选用V（二氯甲烷）∶V（正己烷）=60∶40为流动相,在检测波长为417 nm、流速为1 m L/min、柱温为25℃的条件下,建立了对meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物进行定量分析的正相高效液相色谱方法。在... 采用Sun FirePrep Silica正相色谱柱,选用V（二氯甲烷）∶V（正己烷）=60∶40为流动相,在检测波长为417 nm、流速为1 m L/min、柱温为25℃的条件下,建立了对meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物进行定量分析的正相高效液相色谱方法。在该定量分析方法中,6种卟啉的标准曲线线性相关系数均大于0.999 3,相对标准偏差均小于1.28%,加标回收率在96.4%~103.9%之间。实验结果表明,该定量分析方法可用于meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物的同时测定。 展开更多

关键词 meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉 正相高效液相色谱 定量分析

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