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高效液相色谱串联质谱法对大米中26种三嗪类除草剂多残留的检测 被引量:30
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作者 李育左 张睿 +5 位作者 王海涛 段宏安 王沫 李拓 姚燕林 张春伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期315-318,325,共5页
建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973~0.9999。在10~100μg/kg... 建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973~0.9999。在10~100μg/kg范围内,平均加标回收率为74%~100%,相对标准偏差为2.1%~8.8%。该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 多残留检测 三嗪类除草剂 大米
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高效液相色谱串联质谱法对栀子中11种有机磷农药残留的检测 被引量:29
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作者 刘庆斌 张睿 +4 位作者 王海涛 段宏安 王沫 姚燕林 张春伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期73-76,共4页
建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9... 建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 多残留检测 有机磷农药 栀子
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高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量 被引量:14
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作者 王海涛 张睿 +5 位作者 姚燕林 王维志 刘庆斌 段宏安 王沫 郑小燕 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期72-75,共4页
研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法。采用CAPCELL PAK MG C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定。方法线性范围为10~500μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良... 研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法。采用CAPCELL PAK MG C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定。方法线性范围为10~500μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961~0.9999。在10~100μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1.4%~11%,最低检出限为2~20μg/kg,符合残留检测分析要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 中药材 有机磷农药 多农药残留
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超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留 被引量:13
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作者 董艳峰 于静泉 张巍 《中国兽药杂志》 2010年第6期5-8,共4页
建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行... 建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 固相萃取 氟喹诺酮类药物 多残留检测 鸡肝
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气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量 被引量:12
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作者 王继臣 《广东农业科学》 CAS CSCD 2008年第3期56-58,共3页
利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确... 利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4~1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%~92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。 展开更多
关键词 有机磷农药 气相色谱法 韭菜 多残留检测
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有机磷农药在菠菜中残留测定方法研究 被引量:10
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作者 郭迎卫 《现代农药》 CAS 2005年第1期19-22,共4页
建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法.结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的... 建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法.结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定.方法检测下限达6.08×10-4 ~1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%~92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%~17.06%.本方法符合国家农药残留量测定方法的要求. 展开更多
关键词 菠菜 农药残留量 测定方法 敌敌畏 有机磷农药 分离 回收率 抽滤 二氯甲烷 丙酮
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加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量 被引量:9
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作者 王小飞 刘潇威 +3 位作者 王璐 罗铭 陈珊珊 彭祎 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2099-2104,共6页
建立了加速溶剂(ASE)提取一固相萃取(SPE)净化一高效液相色谱(HPLC)同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基(NH:)固相萃取柱净化,高效液相色谱法一二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量... 建立了加速溶剂(ASE)提取一固相萃取(SPE)净化一高效液相色谱(HPLC)同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基(NH:)固相萃取柱净化,高效液相色谱法一二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00mg·L。范围内线性关系良好,相关系数在O.9984~0.9999之间,方法检出限在0.004~0.005mg·kg。之间。在0.02、0.04和0.10mg·kg。3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%-112.7%之间,RSD值在1.1%-13.3%之间,方法定量限在0.01~0.02mg·kg。之间。该方法可以满足土壤中多种三嗪类农药残留量的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 三嗪类除草剂 土壤 高效液相色谱法 多残留检测
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UPLC-MS/MS测定牛奶中三氮脒和氮氨菲啶残留 被引量:2
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作者 汤晨 《食品工业》 CAS 2023年第9期240-243,共4页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氮脒和氮氨菲啶残留量的方法。样品经过乙腈[含0.2%(V/V)的50%(V/V)乙酸水溶液]提取,经40℃蒸干、15%乙腈水溶液溶解和正己烷除脂后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,进行检测,外标... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氮脒和氮氨菲啶残留量的方法。样品经过乙腈[含0.2%(V/V)的50%(V/V)乙酸水溶液]提取,经40℃蒸干、15%乙腈水溶液溶解和正己烷除脂后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,进行检测,外标法定量。结果表明, 2种兽药残留物在50~1 000 ng/mL范围内呈现良好线性关性,相关系数(r)均大于0.999。2种兽药残留物方法的检出限为5μg/kg,方法的定量限为10μg/kg。在添加量为5, 10和50μg/kg的加标回收试验下, 2种兽药加标回收率为80.8%~95.3%, SRSD范围为2.0%~4.2%(n=6)。该方法前处理操作简便、分析速度快、灵敏度高,填补牛奶中三氮脒和氮氨菲啶检测方法的空白,实现牛奶中2种目标化合物的准确定量分析,为牛奶及其制品的质量监测提供理论和技术支撑。 展开更多
关键词 牛奶 超高效液相色谱-串联质谱法 三氮脒 氮氨菲啶 多残留检测
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草鱼肌肉中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的多残留检测 被引量:5
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作者 刘莉莉 罗雷 +2 位作者 罗永煌 罗忠 麦麦提江·麦苏木 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期171-176,共6页
试验对草鱼肌肉的提取、浓缩、净化等环节进行了筛选,以甲磺酸达氟沙星作内标物,对流动相、检测器和检测波长等色谱条件进行了选择与优化,在国标方法的基础上,建立了草鱼肌肉组织中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星HPLC-FLD多残留检测方法... 试验对草鱼肌肉的提取、浓缩、净化等环节进行了筛选,以甲磺酸达氟沙星作内标物,对流动相、检测器和检测波长等色谱条件进行了选择与优化,在国标方法的基础上,建立了草鱼肌肉组织中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星HPLC-FLD多残留检测方法.结果显示,以磷酸-乙腈作提取液,55℃真空旋转蒸发浓缩,正己烷脱脂净化,磷酸-乙腈作流动相,配合荧光检测器(激发波长280nm,发射波长450nm),在0.01~10μg/g范围内线性良好,回收率为79.89%~99.45%,变异系数在7%以内,检测限均为0.006μg/g.为开展上述药物在草鱼中的残留检测以及残留消除规律的研究奠定了基础. 展开更多
关键词 草鱼 诺氟沙星 恩诺沙星 环丙沙星 多残留检测
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食品中喹诺酮类抗生素多残留同时检测研究 被引量:4
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作者 李嘉慧 刘凤银 +3 位作者 王宇 黄松 彭心愉 穆洪涛 《生物化工》 2019年第4期149-151,共3页
喹诺酮类抗生素是抗生素中的一大类,因廉价和抗感染效果良好而在畜牧生产过程中广泛应用,因此喹诺酮药物多残留检测一直是人们关注的焦点。本文综述了喹诺酮药物的应用现状,并对其多残留检测方法进行了总结和展望。
关键词 喹诺酮类抗生素 多残留检测 免疫分析
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稻米中9种有机磷杀虫剂多残留测定方法研究 被引量:3
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作者 沈群超 陈华才 《安徽农学通报》 2007年第7期72-74,共3页
介绍了稻谷及糙米中9种有机磷杀虫剂残留量的快速测定方法。以乙腈提取样品中的农药,浓缩并用丙酮定容,GC-FPD检测结果表明,该方法分离度好,灵敏度满足检测要求,方法的最小检出浓度为0.012-0.023ug/mL,当添加浓度为0.1-1mg/kg范围时,稻... 介绍了稻谷及糙米中9种有机磷杀虫剂残留量的快速测定方法。以乙腈提取样品中的农药,浓缩并用丙酮定容,GC-FPD检测结果表明,该方法分离度好,灵敏度满足检测要求,方法的最小检出浓度为0.012-0.023ug/mL,当添加浓度为0.1-1mg/kg范围时,稻谷中的添加回收率为71.9%-109.9%,相对标准偏差为3.68%-13.73%;糙米中的添加回收率为74.5%-105.2%,相对标准偏差为2.49%-14.53%。该方法简便快速,灵敏准确,符合农药残留检测的技术要求。 展开更多
关键词 稻谷 有机磷杀虫剂 多残留检测 气相色谱
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禽肉、蛋中抗球虫类药物的高效液相色谱-串联质谱检测法 被引量:3
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作者 李莹 羊银 +1 位作者 柳溪 翟雨佳 《职业与健康》 CAS 2021年第12期1613-1618,共6页
目的建立了一种禽肉、蛋中抗球虫类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过优化质谱与色谱条件,采用两两比较方差分析比较不同前处理间的基质效应,确定检出限及定量限,建立空白基质标准曲线,在1、5、10倍定量限进行加标回收实... 目的建立了一种禽肉、蛋中抗球虫类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过优化质谱与色谱条件,采用两两比较方差分析比较不同前处理间的基质效应,确定检出限及定量限,建立空白基质标准曲线,在1、5、10倍定量限进行加标回收实验。结果实验得出基质样品经2%甲酸乙腈提取、Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化,在SVEA C18色谱柱中以0.1%甲酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相时,实现23种抗球虫药物的残留测定。在多反应监测模式采集数据并结合外标法进行定性定量分析的条件下所得的关系呈现线性,且其R^(2)≥0.99。此外,总体平均回收率>80%,总体相对偏差<10%。结论该方法对禽肉、蛋中的抗球虫药物残留的测定十分有效。 展开更多
关键词 抗球虫药 禽肉 多残留检测 高效液相色谱-串联质谱
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GC-MS/MS法测定食用植物油中9种农药的残留量 被引量:2
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作者 王永芳 娄婷婷 葛含光 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第19期187-191,共5页
建立食用植物油中9种农药残留量的分析方法。采用改良后的QuChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法进行样品前处理,经气相色谱串联三重四级杆质谱(gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometer,GC-MS/MS)进行检测。... 建立食用植物油中9种农药残留量的分析方法。采用改良后的QuChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法进行样品前处理,经气相色谱串联三重四级杆质谱(gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometer,GC-MS/MS)进行检测。该分析方法采用外标法定量,9种农药的定量限均为5μg/kg,在5μg/kg^100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.99)。在橄榄油、大豆油和精炼棕榈油基质中添加3个不同水平,平均回收率为77.8%~118.1%,相对标准偏差为4.3%~12%。该方法灵敏度高,检测速度快,准确度高,适合食用植物油中9种农药残留量的检测。 展开更多
关键词 QuChERS 气相色谱三重串联四级杆质谱 食用植物油 农药 多残留检测
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鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍多残留检测方法的研究 被引量:13
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作者 孙海新 许娜 +2 位作者 张慧 黄金发 孙丕春 《中国家禽》 北大核心 2015年第23期22-26,共5页
研究采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍4种抗病毒药物多残留的检测方法。样品经过-26℃低温反复冻融清除蛋白质后,在水饱和的正己烷处理条件下,采用超声法去除脂肪,并通过Cleanert PC... 研究采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍4种抗病毒药物多残留的检测方法。样品经过-26℃低温反复冻融清除蛋白质后,在水饱和的正己烷处理条件下,采用超声法去除脂肪,并通过Cleanert PCX阳离子交换固相萃取柱净化,使用Eclipse Plus C18反相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式进行定性定量测定。结果表明:金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、吗啉胍4种待测物在0.01~200.0 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,该方法测定鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、吗啉胍的最低检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,平均回收率多集中于80%~100%,批内和批间变异系数均≤12%。该方法的建立对于监控鸡蛋等动物源性食品中的兽药残留具有积极作用。 展开更多
关键词 鸡蛋 抗病毒药物 多残留检测
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毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量 被引量:15
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作者 秦珑 杨梦祺 +6 位作者 王建营 姜德全 魏延华 卜成义 王扬菊 闫兴凤 丁瑞超 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第1期88-90,96,共4页
目的:建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果:21种有机磷农药在29 m in内能有效分离... 目的:建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果:21种有机磷农药在29 m in内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜、梨中的2个添加浓度水平回收率为80.4%-93.4%,RSD为2.6%-9.9% 在R tx-1701毛细管柱上最小检测浓度为0.003-0.032 mg/kg,符合卫生标准要求。结论:该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬中多种有机磷类农药残留检测。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 有机磷类农药残留 快速检测技术
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