甘氨酸钙螯合物的微波固相合成与表征 被引量：12

1

作者 钟国清 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第6期591-594,共4页

以甘氨酸 (Gly)和氧化钙为原料 ,用微波固相化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件 :Gly 7.5 0g( 10 0mmol) ,n(Gly)∶n(氧化钙 ) =1.0 0∶0 .70 ,研磨 2 0min ,辐射 1min ,研磨辐射 3次 ,产率 95 .1%。并用元素分析 ... 以甘氨酸 (Gly)和氧化钙为原料 ,用微波固相化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件 :Gly 7.5 0g( 10 0mmol) ,n(Gly)∶n(氧化钙 ) =1.0 0∶0 .70 ,研磨 2 0min ,辐射 1min ,研磨辐射 3次 ,产率 95 .1%。并用元素分析 ,IR ,TG DTA ,X 射线粉末衍射对螯合物进行了表征 ,确认其组成为 [Ca(Gly) 2 ]·H2 O。 展开更多

关键词 甘氨酸钙螯合物 钙制剂 微波辐射 固相合成 表征

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微波辅助固相合成胸腺五肽的研究 被引量：11

2

作者 王卫国 李佩华 +2 位作者 沈树宝 应汉杰 欧阳平凯 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期826-830,共5页

在胸腺五肽的固相合成中,引入微波辅助技术,深入研究了微波作用下缩合试剂、溶剂、反应物浓度、反应时间和温度对产率的影响.与传统方法相比,微波将缩合反应速率提高了15倍以上,氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到过量一倍,减少胸腺五... 在胸腺五肽的固相合成中,引入微波辅助技术,深入研究了微波作用下缩合试剂、溶剂、反应物浓度、反应时间和温度对产率的影响.与传统方法相比,微波将缩合反应速率提高了15倍以上,氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到过量一倍,减少胸腺五肽的合成成本约40%;最终得到以吡啶/DMF为溶剂,苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯为缩合试剂,反应物浓度为0.113mmol/L,反应时间为4min,反应温度为20℃为最佳反应条件,此时胸腺五肽的产率最高,为88.7%. 展开更多

关键词 微波 胸腺五肽 固相合成 溶剂 温度

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SAPO-34制备方法研究进展 被引量：8

3

作者 邢爱华 岳国 +4 位作者 蒋立翔 林泉 薛云鹏 田树勋 朱伟平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期25-29,共5页

综述了近年来SAPO-34分子筛制备方法的研究进展,介绍了超声处理、微波加热等技术在SAPO-34分子筛制备过程中的应用及原位合成、固相合成、气相合成和离子液体合成等新型制备方法。指出在不影响SAPO-34分子筛催化性能的前提下,降低合成... 综述了近年来SAPO-34分子筛制备方法的研究进展,介绍了超声处理、微波加热等技术在SAPO-34分子筛制备过程中的应用及原位合成、固相合成、气相合成和离子液体合成等新型制备方法。指出在不影响SAPO-34分子筛催化性能的前提下,降低合成低成本、减少环境污染、节水降耗是SAPO-34分子筛今后的开发方向。 展开更多

关键词 SAPO-34 水热合成 微波加热 气相合成 固相合成 离子液体法

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吡唑及其衍生物合成研究进展 被引量：6

4

作者 赵凯 尹显洪 +1 位作者 林翠梧 冯宇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期434-438,共5页

综述了吡唑衍生物合成的研究进展。吡唑衍生物的合成方法有:(1)肼与1,3-二羰基酮发生反应;(2)重氮烷烃与烯炔化合物反应;(3)肼与乙酸乙酰乙酯反应;(4)肼与丙烯腈、丙二腈衍生物反应;(5)肼与烯酮反应;(6)在合成技术上还有固相合成和微波... 综述了吡唑衍生物合成的研究进展。吡唑衍生物的合成方法有:(1)肼与1,3-二羰基酮发生反应;(2)重氮烷烃与烯炔化合物反应;(3)肼与乙酸乙酰乙酯反应;(4)肼与丙烯腈、丙二腈衍生物反应;(5)肼与烯酮反应;(6)在合成技术上还有固相合成和微波辅助合成等。 展开更多

关键词 吡唑 合成 微波 固相合成

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查尔酮异甘草素类化合物的合成及其对子宫颈癌细胞的抑制作用 被引量：8

5

作者 杨旭超 王永波 +2 位作者 木合布力.阿布力孜 西力扎提.阿不来提 任丙昭 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第1期1-6,共6页

目的设计并合成查尔酮异甘草素类化合物,并评价其抗子宫颈癌活性。方法利用Claisen-Schmidt反应原理,通过微波固相合成5种目标化合物,并进行结构表征。以Si Ha(人子宫颈鳞癌细胞)和He La(子宫颈癌细胞)细胞株作为体外模型,利用MTT法考... 目的设计并合成查尔酮异甘草素类化合物,并评价其抗子宫颈癌活性。方法利用Claisen-Schmidt反应原理,通过微波固相合成5种目标化合物,并进行结构表征。以Si Ha(人子宫颈鳞癌细胞)和He La(子宫颈癌细胞)细胞株作为体外模型,利用MTT法考察目标化合物对宫颈癌细胞增殖的抑制活性,利用流式细胞仪测定目标化合物对宫颈癌细胞促凋亡作用。结果与结论快速高效合成了5个查尔酮异甘草素类化合物,其结构经~1H-NMR、^(13)C-NMR谱确认。目标化合物能有效抑制宫颈癌细胞增殖,促进宫颈癌细胞凋亡。 展开更多

关键词 查尔酮异甘草素 Claisen-Schmidt反应 微波固相反应 抗子宫颈癌活性

原文传递

咪唑并[1,2-a]吡啶化合物绿色合成的研究进展 被引量：6

6

作者 赵鑫雨 丁扬扬 +1 位作者 吕英涛 康从民 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1304-1315,共12页

咪唑并[1,2-a]吡啶化合物是由五元和六元稠和的氮杂环化合物,在多种天然产物中被发现,表现出广泛的药理学活性,具有重要的研究意义和广阔的医药应用前景,因此有关于此类化合物的多样性的合成策略被不断报道.近年来,绿色化学是当代化学... 咪唑并[1,2-a]吡啶化合物是由五元和六元稠和的氮杂环化合物,在多种天然产物中被发现,表现出广泛的药理学活性,具有重要的研究意义和广阔的医药应用前景,因此有关于此类化合物的多样性的合成策略被不断报道.近年来,绿色化学是当代化学的热门方向之一,科学家们对绿色合成越来越重视,不断开发出各种绿色合成方案,其中一锅“多组分”反应、微波反应和固相合成这几种绿色、高效的合成方法一直是研究热点,就从这三类绿色合成的方法对咪唑[1,2-a]吡啶类化合物近几年绿色合成的研究进展加以概括总结. 展开更多

关键词 绿色合成 一锅"多组分反应" 微波反应 固相合成

原文传递

微波辐射固相合成cis-和trans-3-(3,4-二羟基苄基)-六氢吡咯并[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮 被引量：5

7

作者 张崇敬 张志辉 徐柏玲 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第4期398-401,409,共5页

将Boc-L-Pro-L-DOPA-OMe吸附在硅胶上,利用微波技术固相合成了cis-和trans-3-(3,4-二羟基苄基)-六氢吡咯并[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮,合计收率70.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。

关键词 微波辐射 二酮哌嗪 固相合成 硅胶吸附

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微波辐射固相合成外消旋β,β′—联萘酚的研究 被引量：5

8

作者 杜娟 宋丽娜 《吉林师范大学学报（自然科学版）》 2005年第1期52-53,共2页

利用微波辐射以FeCl3为催化剂,使2-萘酚进行氧化偶联反应,合成外消旋β,β′—联萘酚,反应时间为3min,产品产率为39.8%,熔点为216～217℃.

关键词 微波辐射 外消旋 联萘酚 固相合成 氧化偶联反应 反应时间 产品产率 催化剂

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3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成、结构及表征 被引量：5

9

作者 徐锁平 冯莉 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1468-1471,1477,共5页

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(II)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构。结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2)nm,b=1.1699(4)nm,c=2.6... 采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(II)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构。结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2)nm,b=1.1699(4)nm,c=2.6065(3)nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12)nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2=0.1316,S=1.024。目标配合物结构中,中心Zn(II)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体。 展开更多

关键词 3 5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ) 微波固相合成 晶体结构

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微波辐射下固相合成Cu(Gly)_2·H_2O的微型实验 被引量：2

10

作者 吴烨 金毅 周宁怀 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2000年第S1期74-76,共3页

在微波辐射条件下摸索了醋酸铜与有机配体甘氨酸的固相配位化学合成的条件并进行微型化试验

关键词 微波辐射 固相合成 固相配位化学反应 微型化

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微波辐射下固相合成乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯腙 被引量：1

11

作者 吴校彬 《黄冈师范学院学报》 2009年第3期22-24,56,共4页

在固载体的存在下,以乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯肼为原料,用微波辐射加热并经研磨,合成了乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯腙.通过元素分析、红外光谱和核磁共振谱对产物的结构进行了表征.探讨了固载体种类与用量、微波功率与辐射总时间对反... 在固载体的存在下,以乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯肼为原料,用微波辐射加热并经研磨,合成了乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯腙.通过元素分析、红外光谱和核磁共振谱对产物的结构进行了表征.探讨了固载体种类与用量、微波功率与辐射总时间对反应产率的影响.本方法反应时间短,产率高,操作简便,对环境友好. 展开更多

关键词 微波 固相合成 二茂铁 腙

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球形Li2ZnTi3O8的制备及电化学性能研究 被引量：2

12

作者 周孝林 曾宪光 +2 位作者 林小力 陈建 高远洋 《四川轻化工大学学报（自然科学版）》 CAS 2020年第2期14-19,共6页

以钛酸四丁酯水解产物为钛源、乙酸锌为锌源、碳酸锂作为锂源,采用微波固相法合成了Li2ZnTi3O8负极材料,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪对材料进行晶体结构、微观形貌及颗粒粒径进行了表征分析,通过恒流充... 以钛酸四丁酯水解产物为钛源、乙酸锌为锌源、碳酸锂作为锂源,采用微波固相法合成了Li2ZnTi3O8负极材料,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪对材料进行晶体结构、微观形貌及颗粒粒径进行了表征分析,通过恒流充放电测试仪对材料的电化学性能进行测试。结果显示:利用钛酸四丁酯水解产物作为钛源合成Li2ZnTi3O8负极材料具有球形形貌,物相单一,粒度分布较宽,其在100 mA/g的电流密度下的放电比容量达到217.9 mAh/g,库伦效率达到93.53%;在500 mA/g的电流密度下循环50次后仍然有183.4 mAh/g的放电比容量,显示出较好的循环性能。 展开更多

关键词 锂离子电池 Li2ZnTi3O8 微波固相合成 负极材料

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苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构 被引量：2

13

作者 卢露 徐锁平 +2 位作者 徐郭 姚佰全 顾小芳 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第1期57-60,共4页

以苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,... 以苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.716 9(7)nm,b=0.939 8(2)nm,c=1.645 6(5)nm;α=106.584(2)°,β=95.591 0(10)°,γ=90.988 0(10)°;F(000)=456,Z=1,V=1.056 5(3)nm3,Dc=1.377g.cm-3,Mr=876.19.最终结构偏离因子R=0.040 3,Rw=0.094 1,S=1.022.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为282nm-3和-334nm-3. 展开更多

关键词 苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ) 微波固相合成 晶体结构

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(Mg_xZn_(1-x))_2SiO_4系列微波介质陶瓷材料

14

作者 王雯 樊嘉杰 +1 位作者 王中俭 胡一晨 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期384-388,共5页

通过Mg2+,Zn2+相互取代,制备出(MgxZn1-x)2SiO4系列微波介质陶瓷材料。实验结果表明:在(MgxZn1-x)2SiO4体系中,Mg2+,Zn2+相互取代降低了体系的烧结温度,随着x的增加,主晶相由具有硅锌矿结构的Zn2SiO4单一相,经历Zn2SiO4和Mg2SiO4相共存... 通过Mg2+,Zn2+相互取代,制备出(MgxZn1-x)2SiO4系列微波介质陶瓷材料。实验结果表明:在(MgxZn1-x)2SiO4体系中,Mg2+,Zn2+相互取代降低了体系的烧结温度,随着x的增加,主晶相由具有硅锌矿结构的Zn2SiO4单一相,经历Zn2SiO4和Mg2SiO4相共存,逐渐转变成具有橄榄石结构的Mg2SiO4单一相。其中(Mg0.7Zn0.3)2SiO4样品的综合性能最佳,其烧结温度低(1 400℃),介电常数εγ=6.75,介电损耗tanσ=1.86×10-3。 展开更多

关键词 微波介质陶瓷 固相合成 离子取代 介电性能

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微波合成钼酸钠工艺研究 被引量：1

15

作者 邹继兆 曾燮榕 +1 位作者 李庚才 李万富 《广东化工》 CAS 2009年第8期8-9,共2页

以钼酸铵和氢氧化钠为原料,研究了微波合成钼酸钠的工艺条件及影响因素,探索了微波合成时间、微波合成温度、物料质量等工艺条件对钼酸钠合成的影响规律,采用正交试验优化了工艺条件。结果表明:微波合成温度为180℃、辐射时间20min、物... 以钼酸铵和氢氧化钠为原料,研究了微波合成钼酸钠的工艺条件及影响因素,探索了微波合成时间、微波合成温度、物料质量等工艺条件对钼酸钠合成的影响规律,采用正交试验优化了工艺条件。结果表明:微波合成温度为180℃、辐射时间20min、物料质量5g,钼酸钠的合成率为73.32%。经X射线衍射表明,合成产物主要为钼酸钠。 展开更多

关键词 微波加热 钼酸钠 固相合成 优化

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对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构 被引量：1

16

作者 沙菲菲 徐锁平 +1 位作者 付磊 蒋远东 《江苏师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第1期53-57,共5页

以对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配... 以对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.694 50(5)nm,b=1.311 610(12)nm,c=1.484 090(13)nm,α=105.812(2)°,β=102.460 0(10)°,γ=105.326(2)°,F(000)=525,Z=1,V=1.192 62(9)nm3,Dc=1.426g.cm-3,Mr=1 024.51,最终结构偏离因子R=0.052 7,Rw=0.105 8,S=1.052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1 157nm-3和-256nm-3. 展开更多

关键词 对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ) 微波固相合成 晶体结构

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A位非化学计量MgTiO_3陶瓷的制备与结构 被引量：1

17

作者 高静 吕本印 《现代盐化工》 2017年第3期6-8,共3页

文章主要介绍了A位非化学计量MgTiO_3陶瓷的制备与结构分析。采用传统固相法,按非化学计量比Mg O∶TiO_2=1.02,1.04,1.05,1.07进行配料,并在不同温度下进行烧结。XRD结果表明,随着Mg O∶TiO_2比例的增加,反应的越完全,当配比为1.02在1 ... 文章主要介绍了A位非化学计量MgTiO_3陶瓷的制备与结构分析。采用传统固相法,按非化学计量比Mg O∶TiO_2=1.02,1.04,1.05,1.07进行配料,并在不同温度下进行烧结。XRD结果表明,随着Mg O∶TiO_2比例的增加,反应的越完全,当配比为1.02在1 330℃,1 390℃烧结温度下保温4 h时,能生成单相MgTiO_3。SEM结果可看出总体上晶体生长的都很好,综合XRD来看,配比1.02在1 390℃下保温4 h为最好。 展开更多

关键词 MGTIO3 微波介质陶瓷 非化学计量比 固相合成

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二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构 被引量：1

18

作者 刘策 李洁 徐锁平 《江苏师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第1期57-59,共3页

以氯化锌和邻二氮菲为原料,在微波辅助作用下固相合成了二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.799 94(3)nm,b=1.570 14(5)nm,c=0.975 2... 以氯化锌和邻二氮菲为原料,在微波辅助作用下固相合成了二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.799 94(3)nm,b=1.570 14(5)nm,c=0.975 23(4)nm,β=101.353(2)°,F(000)=632,Z=4,V=1.200 94(8)nm3,Dc=1.750g·cm-3,Mr=316.47,最终结构偏离因子R=0.024 8,Rw=0.067 1,S=1.039,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为274nm-3和-537nm-3. 展开更多

关键词 二氯· 邻二氮菲合锌 微波固相合成 晶体结构 dichloride-orthophenanthroline-zinc(Ⅱ)

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微波固相法合成3-碘水杨醛合铜 被引量：1

19

作者 苏文信 徐锁平 +2 位作者 束君仙 裴元 徐郭 《宿州学院学报》 2010年第5期18-19,共2页

以水杨醛为原料,经碘代反应合成了3-碘水杨醛,并在微波辅助作用下与醋酸铜作用合成3-碘水杨醛合铜配合物。此法操作简便,绿色环保。

关键词 微波固相合成 3-碘水杨醛 3-碘水杨醛合铜

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水杨醛缩邻苯二胺金属配合物的微波液—固相合成 被引量：1

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作者 苗兴娟 黄梅 《黄冈师范学院学报》 2004年第6期64-66,共3页

在微波辐射条件下研究了水杨醛缩邻苯二胺席夫碱与其过渡金属——Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)——配合物的液—固相合成反应，并对微波辐射条件下的液—固相配位反应条件进行了探索。

关键词 水杨醛 金属配合物 席夫碱 固相合成反应 Co(Ⅱ) 配位反应 微波辐射 邻苯二胺 Zn(Ⅱ) Ni(Ⅱ)

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