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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 被引量:127
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作者 蔡勤仁 欧阳颖瑜 +1 位作者 钱振杰 彭玉芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期339-342,共4页
饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5000μg/kg时,线性关系良好(r〉0.99)。在10~100μg/kg的添加... 饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5000μg/kg时,线性关系良好(r〉0.99)。在10~100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为4.2%~6.5%。该方法的检出限为10μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 三聚氰胺 饲料
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高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定 被引量:121
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作者 黄芳 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 邓欣 林晓珊 朱志鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期313-315,共3页
建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到... 建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS^2)分析,选择母离子和MS^2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。实验优化了质谱条件。线性范围为0.01-0.5mg/L,检出限0.01mg/L(S/N=3),回收率为80%-99%。 展开更多
关键词 三聚氰胺 液相色谱-质谱 饲料 食品添加剂
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GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 被引量:108
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作者 王征 《福建分析测试》 CAS 2008年第2期1-4,共4页
建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过甲醇/水/三乙胺混合液提取动物食品中的三聚氰胺,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料和动物食品中三聚... 建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过甲醇/水/三乙胺混合液提取动物食品中的三聚氰胺,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料和动物食品中三聚氰胺的加标回收率在82.0%~105.6%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.8%,在0.1mg^50.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达到0.1μg/g;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 三聚氰胺 动物食品
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高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量 被引量:85
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作者 张美金 林海丹 +2 位作者 林峰 李荀 徐惠金 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2205-2206,2246,共3页
目的:建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经盐酸溶液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,进行HPLC分析。结果:校准曲线在0.05~1.0mg/L的范围内,相关系数r〉0... 目的:建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经盐酸溶液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,进行HPLC分析。结果:校准曲线在0.05~1.0mg/L的范围内,相关系数r〉0.999。饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)是1.0mg/kg;添加水平为1.0mg/kg时,样品加标回收率为81%~105%,RSD〈10%。结论:方法简便可行,净化效果好,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 饲料 固相萃取 高效液相色谱法
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小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定 被引量:79
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作者 杨云霞 刘彤 +1 位作者 周桂英 王步军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期322-324,共3页
小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈-水萃取、提纯后,采用Kromasil 100-5C。柱,以50%(体积分数)乙腈水溶液-庚烷磺酸钠(0.01mol/L,pH3、3)(体积比15:85)作流动相,该方法高、中、低3个浓度水平样品回收率为91%-96%;3个浓度梯... 小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈-水萃取、提纯后,采用Kromasil 100-5C。柱,以50%(体积分数)乙腈水溶液-庚烷磺酸钠(0.01mol/L,pH3、3)(体积比15:85)作流动相,该方法高、中、低3个浓度水平样品回收率为91%-96%;3个浓度梯度的相对标准偏差(n=8)为0.05%-10.2%;方法检出限(S/N=3)为65μg/L。 展开更多
关键词 三聚氰胺 小麦谷元粉 高效液相色谱 宠物食品
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺 被引量:61
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作者 刘梅 李金强 +4 位作者 田德金 李佩暖 曹鹏 付建 娄喜山 《化学分析计量》 CAS 2008年第2期48-50,共3页
样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASISMCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均... 样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASISMCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%~95%,相对标准偏差为4.56%-9.82%(n=6),方法的检出限为0.5mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联质谱法 三聚氰胺
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高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 被引量:60
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作者 倪沁颜 《福建分析测试》 CAS 2008年第1期57-59,共3页
本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax=236nm)。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围为1mg/L-100mg/L。
关键词 高效液相色谱 饲料 三聚氰胺
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HPLC法测定植物性原料中三聚氰胺 被引量:58
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作者 宫小明 董静 +3 位作者 孙军 王洪涛 赵淑英 朱莉萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期321-323,共3页
建立了高效液相色谱法检测植物性原料中三聚氰胺的方法。样品由水涡旋混匀超声提取,通过加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白进行净化。色谱柱SunfireC_18(4.6×250mm,5μm),流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长240nm,检测限0.5mg/k... 建立了高效液相色谱法检测植物性原料中三聚氰胺的方法。样品由水涡旋混匀超声提取,通过加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白进行净化。色谱柱SunfireC_18(4.6×250mm,5μm),流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长240nm,检测限0.5mg/kg。在添加浓度为1.0~4.0mg/kg范围内,回收率在70.2%~80.2%,相对标准偏差小于10%。 展开更多
关键词 三聚氰胺 植物性原料 高效液相色谱法
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高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 被引量:57
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作者 汪辉 曹小彦 +3 位作者 彭新凯 陈利国 黄辉 谭舸 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2007年第5期114-115,124,共3页
建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用AgilentTC-C184.6×250mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8mL/min,二极管阵... 建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用AgilentTC-C184.6×250mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8mL/min,二极管阵列检测器于235nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98.8%~101.5%,RSD小于1.2%。方法线性范围为0.1~150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.9999。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 三聚氰胺 高蛋白食品
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聚磷酸铵的改性及其对聚丙烯阻燃特性的研究 被引量:56
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作者 曹堃 王开立 姚臻 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期136-139,共4页
探讨了三聚氰胺(MEL)改性聚磷酸铵(APP)过程中APP本身的化学及物理变化。发现在改性反应条件下,APP聚合度略有增加,晶型由I型变为Ⅰ、Ⅱ型混合物,导致改性产物(MAPP)的热稳定性大大提高,其失重特征更符合阻燃要求。将其与季戊四醇组成... 探讨了三聚氰胺(MEL)改性聚磷酸铵(APP)过程中APP本身的化学及物理变化。发现在改性反应条件下,APP聚合度略有增加,晶型由I型变为Ⅰ、Ⅱ型混合物,导致改性产物(MAPP)的热稳定性大大提高,其失重特征更符合阻燃要求。将其与季戊四醇组成膨胀型阻燃剂(IFR)用于聚丙烯阻燃特性研究,结果表明添加25%时即具有良好的阻燃效果。同时热分析还证明,与简单掺混型相比,其失重速率峰值更小,500℃时的残余量更高。 展开更多
关键词 聚磷酸铵 三聚氰胺 无卤阻燃剂 聚丙烯
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饲料中三聚氰胺残留量高效液相色谱测定的研究 被引量:53
11
作者 辜雪英 吴小花 仇满珍 《江西化工》 2007年第2期70-73,共4页
建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法,样品经反相柱分离后采用波长为245nm的紫外检测器进行检测,该方法具有准确、快速、高效的特点。三聚氰胺在1.0μg/mL~50μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9996,回收率范围在94.... 建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法,样品经反相柱分离后采用波长为245nm的紫外检测器进行检测,该方法具有准确、快速、高效的特点。三聚氰胺在1.0μg/mL~50μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9996,回收率范围在94.75%~102.9%,相对标准偏差为2.92%~5.38%。 展开更多
关键词 三聚氰胺 残留 食品
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气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸 被引量:47
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作者 李锋格 姚伟琴 +4 位作者 苏敏 李世雨 窦辉 尚德军 朱慧萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期233-236,共4页
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物... 建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r〉0.98);在0.5,1.0和2.5mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%~87%和75%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%~11.7%和4.9%~7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 三聚氰胺 三聚氰酸 牛奶
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 被引量:52
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作者 吴惠勤 黄芳 +5 位作者 林晓珊 邓欣 马叶芬 黄晓兰 朱志鑫 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1044-1048,共5页
摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃... 摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃。载气He,流量1.0mL/min。EI离子源,选择m/z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0.01~50mg/L,平均回收率为90%~98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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高效液相色谱法(HPLC)测定单氰胺中三聚氰胺的含量 被引量:44
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作者 吴明礼 陈彩虹 《宁夏石油化工》 2005年第2期24-26,共3页
建立了单氰胺中三聚氰胺的HPLC测定方法。色谱柱为日本岛津L-column ODS反相柱,流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长为215nm。平均回收率为98.96%,RSD为0.32%。该方法简单、快速、重现性好。
关键词 三聚氰胺 高效液相色谱法 单氰胺 含量 平均回收率 测定方法 HPLC 检测波长 色谱柱 反相柱 ODS 缓冲液 高氯酸 流动相 RSD 重现性 氨水
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多聚磷酸铵的改性及其对聚丙烯的阻燃作用 被引量:30
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作者 廖凯荣 卢泽俭 +1 位作者 王坚 刘军 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期87-89,92,共4页
通过热处理多聚磷酸铵与三聚氰胺的混合物,获得热稳定性较高(起始失重温度达250℃以上)和吸湿性较低的膨胀型阻燃剂MPPA.红外光谱和其它有关数据分析表明,MPPA是多聚磷酸的铵和三聚氰胺盐与三聚氰胺的混合物.燃烧试验... 通过热处理多聚磷酸铵与三聚氰胺的混合物,获得热稳定性较高(起始失重温度达250℃以上)和吸湿性较低的膨胀型阻燃剂MPPA.红外光谱和其它有关数据分析表明,MPPA是多聚磷酸的铵和三聚氰胺盐与三聚氰胺的混合物.燃烧试验表明,MPPA与季戊四醇复配后对聚丙烯的阻燃作用显著增强,这是因为季戊四醇的加入有助于阻燃聚丙烯在受热燃烧时形成膨胀炭的结果。 展开更多
关键词 多聚磷酸胺 聚丙烯 阻燃作用 改性 阻燃剂
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高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺 被引量:37
16
作者 饶钦雄 童敬 +3 位作者 郭平 李海燕 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期755-758,共4页
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.... 建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.6),检测波长232nm。分析物在1~100mg/L范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 三聚氰胺 牛奶 奶粉
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离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺 被引量:40
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作者 何强 孔祥虹 +2 位作者 李建华 乐爱山 赵洁 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2008年第6期55-57,共3页
建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在... 建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5~100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%~102.5%范围内,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 乳制品 离子交换色谱
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高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺 被引量:38
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作者 何乔桑 刘敏芳 +2 位作者 黄丽英 杨园园 廖上富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期752-754,共3页
建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件:C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠(pH3.3)(体积比为10∶90),流速为1.0mL... 建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件:C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠(pH3.3)(体积比为10∶90),流速为1.0mL/min,检测波长为236nm,柱温为40℃,进样量为20μL。方法的线性范围为1~500mg/L,检出限为0.2mg/kg(S/N=3),定量限为1mg/kg(S/N=15),回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%(n=6)。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 三聚氰胺 奶粉 液态奶
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用近红外光谱检测牛奶中的三聚氰胺 被引量:39
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作者 徐云 王一鸣 +1 位作者 吴静珠 张小超 《红外与毫米波学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期53-56,共4页
研究了用近红外光谱法快速定性和定量检测纯牛奶中三聚氰胺.实验分别配制了两组不同三聚氰胺含量的纯牛奶样品,用于定性和定量分析.通过近红外光谱与聚类分析法相结合,可将含有和不含有三聚氰胺的牛奶样品有效分类;结合光谱预处理和波... 研究了用近红外光谱法快速定性和定量检测纯牛奶中三聚氰胺.实验分别配制了两组不同三聚氰胺含量的纯牛奶样品,用于定性和定量分析.通过近红外光谱与聚类分析法相结合,可将含有和不含有三聚氰胺的牛奶样品有效分类;结合光谱预处理和波长选择及模型优化方法建立的检测三聚氰胺的近红外定量分析模型具有较好的稳定性和预测能力.结果表明,近红外光谱分析是一种快速、方便和环保的检测乳制品中三聚氰胺的新方法. 展开更多
关键词 近红外光谱 三聚氰胺 定性分析 定量分析
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液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺 被引量:39
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作者 栾伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期285-286,共2页
Rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine in pet food,comparison was made with USFDA recognized GC-MS and LC methods,it turned out that the current technique is superior with easy sample ... Rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine in pet food,comparison was made with USFDA recognized GC-MS and LC methods,it turned out that the current technique is superior with easy sample preparation,the sensitivity and selectivity was found satisfactory. 展开更多
关键词 melamine Pet food LC-MS/MS
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