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κ-卡拉胶寡糖AEC柱前衍生物的LC-ESI-MS/MS^n分离分析 被引量：7
1
作者 孙玉姣 王承建 +2 位作者 耿腾飞 王仲孚 黄琳娟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第14期1697-1704,共8页
以κ-卡拉胶为原料,经盐酸水解得到一系列寡糖混合物.以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂,对酸解得到的κ-卡拉胶寡糖进行柱前衍生,采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5... 以κ-卡拉胶为原料,经盐酸水解得到一系列寡糖混合物.以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂,对酸解得到的κ-卡拉胶寡糖进行柱前衍生,采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,建立了κ-卡拉胶寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离以及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)分离分析的方法,并对AEC衍生后的κ-卡拉胶寡糖进行多级质谱裂解(MSn),进一步获得了κ-卡拉胶寡糖的结构信息.该方法对κ-卡拉胶寡糖的结构分析、构效关系等方面的研究有参考价值. 展开更多
关键词 κ-卡拉胶寡糖 3-氨基-9-乙基咔唑 液相色谱-电喷雾质谱联用 多级质谱裂解
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刺五加叶中黄酮类化合物的结构鉴定 被引量：60
2
作者 陈貌连 宋凤瑞 +2 位作者 郭明全 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期805-808,共4页
利用电喷雾质谱发现刺五加叶中存在4种黄酮类化合物，进一步分离得到其中的两种，经核磁质谱鉴定，一种为槲皮甙（槲皮素－3－O－α－L－鼠李糖），另一种为金丝桃甙（槲皮素－3－O－β-D－半乳糖）．其余两种难以分离的黄酮甙经电喷雾... 利用电喷雾质谱发现刺五加叶中存在4种黄酮类化合物，进一步分离得到其中的两种，经核磁质谱鉴定，一种为槲皮甙（槲皮素－3－O－α－L－鼠李糖），另一种为金丝桃甙（槲皮素－3－O－β-D－半乳糖）．其余两种难以分离的黄酮甙经电喷雾多级串联质谱分析，初步推断为槲皮素和芦丁（槲皮素－3-O－芦丁糖）．以上4种均为黄酮醇类化合物，除金丝桃甙外，其它3种为刺五加叶中尚未见报道的黄酮类成分． 展开更多
关键词 刺五加叶 黄酮类化合物 结构鉴定 电喷雾多级串联质谱 核磁共振 植物药
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高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS^n)分析生物样品时的基质效应研究 被引量：23
3
作者 贾彦波 王清清 宋海峰 《军事医学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期149-152,共4页
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MSn)是一种高灵敏和高选择性定量分析方法,然而进行HPLC-MSn分析时基质效应会影响分析方法的特异性、精密度和准确度。本文结合国内外文献,对分析过程中基质效应产生原因,评价基质效应的方法以及如何降低... 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MSn)是一种高灵敏和高选择性定量分析方法,然而进行HPLC-MSn分析时基质效应会影响分析方法的特异性、精密度和准确度。本文结合国内外文献,对分析过程中基质效应产生原因,评价基质效应的方法以及如何降低或消除基质效应进行了综述。 展开更多
关键词 基质效应 高效液相色谱-串联质谱法 定量分析 药代动力学
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复方板蓝根颗粒化学成分的质谱研究 被引量：12
4
作者 刘舒 闫峻 +4 位作者 李惠琳 宋凤瑞 刘忠英 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1137-1142,共6页
利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对复方板蓝根颗粒经溶剂萃取后的95%(体积分数)醇提和水提部位的化学成分进行了系统研究,鉴定出多种氨基酸成分、糖及其衍生物、有机酸、氨基酸和单糖的... 利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对复方板蓝根颗粒经溶剂萃取后的95%(体积分数)醇提和水提部位的化学成分进行了系统研究,鉴定出多种氨基酸成分、糖及其衍生物、有机酸、氨基酸和单糖的梅拉德反应初级产物以及含硫化合物表告依春.该方法灵敏快速,适宜于中药提取物的化学成分分析. 展开更多
关键词 复方板蓝根 化学成分 电喷雾多级串联质谱 傅里叶变换离子回旋共振质谱
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白肋烟中糖酯类化合物的分离与鉴定
5
作者 袁凯龙 朱俊臣 +6 位作者 谢越 刘化兵 金慧清 孙翠荣 张晓兵 冯鸿儒 潘远江 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期375-385,I0003,共12页
烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯... 烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯,每类均包含多种同系物。其中,4种蔗糖酯为首次发现,8种葡萄糖酯的结构鉴定在栽培烟草中为首次报道。本研究丰富了烟草中糖酯类化合物的种类,对烟草中不同类型蔗糖酯和葡萄糖酯的分析鉴定和代谢研究具有参考意义。 展开更多
关键词 白肋烟 蔗糖酯 葡萄糖酯 液相色谱-串联质谱(LC-msn) 结构鉴定
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通关藤中甾体化合物的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量：5
6
作者 廖辉 单晓庆 +3 位作者 王林 王博 伏劲松 王晓玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期103-109,共7页
利用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)研究从云南产通关藤(Marsdeniatenacissi ma(Roxb.)Wight et Arn)中分离纯化得到的19种甾体化合物的裂解规律,分析了它们从分子离子出发的多级质谱的裂解碎片,主要报道了tenacigenoside B,tenacigenoside G,... 利用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)研究从云南产通关藤(Marsdeniatenacissi ma(Roxb.)Wight et Arn)中分离纯化得到的19种甾体化合物的裂解规律,分析了它们从分子离子出发的多级质谱的裂解碎片,主要报道了tenacigenoside B,tenacigenoside G,tenacigenoside H在ESI正离子模式下[M+Na]+的裂解途径和碎片离子峰,结合其他16种化合物的裂解实验,说明这些甾体化合物主要丢失C-11和C-12位上的取代基,其次是糖苷上糖顺序断裂。这有助于依据此类化合物结构特点和裂解规律来推断其结构,为此类化合物的快速鉴定提供依据。 展开更多
关键词 通关藤 甾体化合物 裂解电喷雾串联质谱(ESI-msn)
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N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的合成及其电喷雾质谱裂解途径 被引量：3
7
作者 陈兵 陈辉 +2 位作者 吴丽阳 柏川 姚骏骅 《广东药学院学报》 CAS 2015年第1期25-30,共6页
目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途... 目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果合成得到的目标化合物经1HNMR、MS确证;在正离子模式下,从10个磺酰胺N上有活泼氢的N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物均获得m/z 159、144、117特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被甲基取代的2,4-二氟-N-甲基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 158、130特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被乙基取代的2,4-二氟-N-乙基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 172、157、130特征质谱峰。结论 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物以—SO2—NR—基团为中心发生裂解,磺酰胺N上取代基不同,裂解方式及碎片离子不同,由此可对该类化合物结构快速进行解析。 展开更多
关键词 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物 化学合成 多级质谱(ESI-msn) 质谱裂解途径
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甜菜碱的电喷雾质谱研究 被引量：2
8
作者 王佳钰 张婷婷 +3 位作者 许庆轩 孙晖 周芹 吴玉梅 《中国糖料》 2011年第3期23-25,共3页
使用电喷雾质谱检测了糖用甜菜中甜菜碱,并且采用串联质谱技术分析了甜菜碱的碎裂规律。实验结果表明:甜菜碱在酸性条件下检测,在质谱中表现为[M+H]+离子,谱图比较简单,然而在中性条件下检测,簇和及加钠和加钾离子现象严重,谱图比较复杂... 使用电喷雾质谱检测了糖用甜菜中甜菜碱,并且采用串联质谱技术分析了甜菜碱的碎裂规律。实验结果表明:甜菜碱在酸性条件下检测,在质谱中表现为[M+H]+离子,谱图比较简单,然而在中性条件下检测,簇和及加钠和加钾离子现象严重,谱图比较复杂,因此确定了甜菜碱的检测条件为酸性。在串联质谱中甜菜碱碎裂产生含氮和不含氮的两种特定的子离子,可以作为甜菜碱的定性依据。甜菜提取液不需经过复杂的前处理就可以检测出甜菜碱,操作简单、快速,灵敏度高、特异性好,可以作为复杂体系中甜菜碱的快速检测方法。 展开更多
关键词 甜菜碱 电喷雾质谱 电喷雾串联质谱 检测
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2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的电喷雾质谱裂解方式研究 被引量：1
9
作者 陈辉 陈兵 +1 位作者 柏川 姚骏骅 《广东药学院学报》 CAS 2016年第2期169-175,共7页
目的探讨2-（1H-苯并咪唑-2-基）-3-苯丙烯腈类化合物的质谱裂解规律。方法分别在正离子和负离子检测模式下,解析2-（1H-苯并咪唑-2-基）-3-苯丙烯腈类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果在正离子模式下,1~16号化合物二... 目的探讨2-（1H-苯并咪唑-2-基）-3-苯丙烯腈类化合物的质谱裂解规律。方法分别在正离子和负离子检测模式下,解析2-（1H-苯并咪唑-2-基）-3-苯丙烯腈类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果在正离子模式下,1~16号化合物二级质谱主要有[M＋H-HR2]＋、[M＋H-NH]＋和[M＋H-HCN]＋3个特征离子峰。其中1~10号化合物[M＋H-HR2]＋特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰218、217、77;12~16号化合物[M＋H-HR2]＋特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰244[M＋H-HR2-HR1]＋。17~18号化合物在正离子模式下,二级质谱主要有[M＋H-HR2]＋、[M＋H-HR3]＋2个特征离子峰;[M＋H-HR3]＋特征离子峰进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰[M＋H-HR3-HR2]＋、[M＋H-HR3-NH]＋、[M＋H-HR3-HCN]＋。在负离子模式下,1~18号化合物二级质谱主要有[M-HHCN]-1个特征离子峰,1~11号化合物进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰216。结论 2-（1H-苯并咪唑-2-基）-3-苯丙烯腈类化合物二级质谱主要有3条裂解途径,当苯并咪唑环上氮或苯环上有取代时都将发生裂解,氮上有取代的化合物裂解易于苯环上有取代的化合物。 展开更多
关键词 2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物 化学合成 多级质谱(ESI-msn) 质谱裂解途径
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