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高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中的胆碱 被引量:4
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作者 高进 赵静 +4 位作者 唐澈 王伟 余静 刘飞 娜仁.琪琪格 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第20期5370-5375,共6页
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法奶粉样品用水溶解,加入硫酸铜溶液(70g/L)和氢氧化钠溶液(40g/L)沉淀蛋白,离心后过0.45μm粒径的微孔膜,经ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈为流... 目的建立高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法奶粉样品用水溶解,加入硫酸铜溶液(70g/L)和氢氧化钠溶液(40g/L)沉淀蛋白,离心后过0.45μm粒径的微孔膜,经ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.60mL/min;柱温箱温度30℃。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998。平均加标回收率为91.4%~99.7%,相对标准偏差为1.0%~3.2%(n=5),检出限为0.2 mg/100 g,定量限为0.5 mg/100 g。结论该方法预处理简单,分析速度快,检测成本低,能满足奶粉中胆碱的检测要求。 展开更多
关键词 胆碱 乳粉 同位素内标法 高分辨质谱
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分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的吗啉 被引量:3
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作者 张博 张贺 刘思洁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第4期918-924,共7页
目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果... 目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 分散微固相萃取 吗啉 水果
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