小麦/蚕豆间作体系中的种间相互作用及氮转移研究 被引量：130

1

作者 肖焱波 李隆 张福锁 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期965-973,共9页

在小麦/蚕豆间作体系中通过根系分隔和标记15N的盆栽试验研究表明,小麦相对于蚕豆对土壤氮和肥料氮的依赖更强,蚕豆则更多依赖于空气中的氮。在根系完全分隔、尼龙网分隔和根系不分隔处理中小麦对15N的回收率分别为58%、73%和52%,而蚕... 在小麦/蚕豆间作体系中通过根系分隔和标记15N的盆栽试验研究表明,小麦相对于蚕豆对土壤氮和肥料氮的依赖更强,蚕豆则更多依赖于空气中的氮。在根系完全分隔、尼龙网分隔和根系不分隔处理中小麦对15N的回收率分别为58%、73%和52%,而蚕豆则分别为30%、20%和3%。小麦对肥料氮的竞争促进了蚕豆的固氮作用,在根系完全分隔、尼龙网分隔和根系不分隔时,蚕豆来源于固氮的百分数(%Ndfa)分别为58%、80%和91%。因此,小麦/蚕豆中存在对氮的互补利用,该体系中氮营养竞争和促进作用同时存在。在小麦/蚕豆间作体系中应用土壤标记同位素稀释法表明蚕豆固氮向间作小麦发生了转移,转移的量相当于蚕豆吸氮总量的5%。 展开更多

关键词 小麦 蚕豆 间作体系 种间相互作用 氮转移 同位素稀释法 营养竞争

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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐 被引量：22

2

作者 李雨哲 杨杰 +4 位作者 王雨昕 陈达炜 周爽 方从容 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 2016年第5期616-619,共4页

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi^(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高... 目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi^(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r^2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。 展开更多

关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 高氯酸盐 茶叶 食品污染物 检测方法

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金红石U-Pb同位素稀释法定年技术的改进 被引量：13

3

作者 周红英 李惠民 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期77-80,共4页

介绍了金红石U-Pb定年方法,并对影响本底的各方面因素、同位素分馏效应、干扰峰影响等环节做了分析和讨论,提出了相关的流程改进措施,并利用改进的方法对大别山超高压榴辉岩中的金红石做了测定,获得了218.2±1.2Ma的高精度金红石U-P... 介绍了金红石U-Pb定年方法,并对影响本底的各方面因素、同位素分馏效应、干扰峰影响等环节做了分析和讨论,提出了相关的流程改进措施,并利用改进的方法对大别山超高压榴辉岩中的金红石做了测定,获得了218.2±1.2Ma的高精度金红石U-Pb年龄。 展开更多

关键词 金红石 U-PB定年 同位素稀释法 改进

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定 被引量：10

4

作者 杜兵 刘爱民 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期967-970,共4页

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and diben... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。 展开更多

关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二恶英类化合物 等价毒性当量 不确定度 土壤

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生活污水中典型cVMSs检测方法的建立及应用研究

5

作者 沈晓瑜 石宇帆 +4 位作者 高品 陈晓倩 贾丽娟 杨品川 邓芸芸 《环境监控与预警》 2024年第4期81-86,共6页

环状挥发性甲基硅氧烷(cVMSs)具有高挥发性的特点,对其进行监测会受到高背景干扰,影响数据的准确性。通过综合优化进样隔垫、进样瓶内衬管、样品保存方法等干扰因素,确定了最佳预处理条件,建立了水中微量八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基... 环状挥发性甲基硅氧烷(cVMSs)具有高挥发性的特点,对其进行监测会受到高背景干扰,影响数据的准确性。通过综合优化进样隔垫、进样瓶内衬管、样品保存方法等干扰因素,确定了最佳预处理条件,建立了水中微量八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测分析方法,并应用于实际生活污水中D4、D5和D6的检测。结果表明,所建立的方法检出限为1.43~3.14 ng/L,在加标量分别为5和0.5μg/L条件下的平均回收率为92.2%~110.6%和75.1%~91.2%。针对实际生活污水的检测结果显示,污水处理厂进水中D5和D6平均质量浓度分别为1 071和524 ng/L,D4未检出,而在所有出水中D4、D5和D6均未被检出。该方法的预处理和GC-MS检测分析方法过程简单,可以显著降低背景因素的干扰,可为污水中cVMSs的检测分析提供方法参考,并为环境监管部门决策提供依据。 展开更多

关键词 环状挥发性甲基硅氧烷 气相色谱-质谱 方法优化 同位素稀释法 生活污水 背景干扰

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基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药 被引量：6

6

作者 赵善贞 盛永刚 +4 位作者 张旖 邓晓军 伊雄海 赵超敏 朱坚 《同位素》 CAS 2020年第5期312-327,共16页

建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C18净化,Boxton C18(100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm)色谱柱进行分离,正... 建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C18净化,Boxton C18(100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm)色谱柱进行分离,正模式以0.1%甲酸以及含0.1%甲酸的乙腈为流动相,负模式以乙腈和0.5 mmol/L氟化铵为流动相,分别进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析,同位素内标法进行定量测定。方法中100种化合物的线性相关系数良好R2>0.99,化合物定量限在0.1~10μg/kg之间,方法加标回收率在70%~120%之间,RSD<25%。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 同位素稀释质谱法 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 水产品 兽药

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电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定菜园土壤中微量镉 被引量：5

7

作者 陈婷 黄志勇 +3 位作者 陈兰 陈艳红 胡阳 吴光斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期761-764,共4页

用电感耦合等离子体质谱同位素稀释法,测定了菜园土壤中微量镉的含量。土壤样品中加入一定量的112Cd富集同位素试剂后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸预消解后再经微波消解,冷却后样品溶液在130℃蒸发近干,然后加入硼酸1 mL,以硝酸(2+98)... 用电感耦合等离子体质谱同位素稀释法,测定了菜园土壤中微量镉的含量。土壤样品中加入一定量的112Cd富集同位素试剂后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸预消解后再经微波消解,冷却后样品溶液在130℃蒸发近干,然后加入硼酸1 mL,以硝酸(2+98)溶液定容至20 mL,利用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的同位素比值R(112Cd/111Cd),用同位素稀释法计算出样品中镉的含量。试验对仪器参数1、12Cd富集同位素试剂的加入量、质量歧视因素、仪器死时间及同量异位素和多原子离子峰的干扰等因素对测定产生的影响进行了试验和校正。在优化的条件下测定了土壤标准物质(GBW 07423)中镉的含量,测定值与标准值相符。 展开更多

关键词 同位素稀释法 电感耦合等离子体质谱法 镉 菜园土壤

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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中3种类固醇激素 被引量：5

8

作者 刘宇尘 周剑 +2 位作者 王敏 杨梦瑞 王彤彤 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第24期9334-9341,共8页

目的建立一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, ID-UPLC-MS/MS)检测禽产品中典型类固醇激素(雌酮、孕酮和睾酮)的分析方法。方法样品经乙腈... 目的建立一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, ID-UPLC-MS/MS)检测禽产品中典型类固醇激素(雌酮、孕酮和睾酮)的分析方法。方法样品经乙腈提取,甲醇洗脱后,氮吹至干燥后用1 mL甲醇复溶,上机检测。用0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和多反应监测模式下采集离子对,检测目标物。结果建立的方法在5min内完成了目标化合物(雌酮、孕酮和睾酮)的定量分析。3种类固醇激素在0.5~100.0μg/kg范围内线性关系良好,r2均大于0.996。雌酮、孕酮和睾酮的方法检出限分别为0.052、0.023和0.048μg/kg,定量限分别为0.173、0.077和0.160μg/kg。在1、5和50μg/kg添加水平下, 3种目标化合物的平均回收率在96.62%~103.11%,精密度在1.36%~3.87%之间。结论该方法简便快速、回收率高、稳定性好,可有效测定禽产品中雌酮、孕酮和睾酮含量。 展开更多

关键词 同位素稀释法 超高效液相色谱-串联质谱法 禽产品 类固醇激素 基质效应

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同位素稀释气相色谱质谱联用(GC-MS)测定鱼中指示性多氯联苯的不确定度评定 被引量：4

9

作者 陈岚 张磊 《预防医学情报杂志》 CAS 2016年第9期984-988,共5页

目的评定采用气相色谱-质谱联用结合同位素稀释技术测定鱼类样品中指示性多氯联苯的不确定度,分析影响测量不确定度的各种因素。方法依据GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯的测定》对鱼类中指示性多氯联苯进行测定,建立测量过程... 目的评定采用气相色谱-质谱联用结合同位素稀释技术测定鱼类样品中指示性多氯联苯的不确定度,分析影响测量不确定度的各种因素。方法依据GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯的测定》对鱼类中指示性多氯联苯进行测定,建立测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响。结果置信概率P为95%时,鱼类样品中总PCBs的测定结果为(27.26±0.72)μg/kg,k=2。结论本方法不确定度主要来自添加内标的浓度和相对响应因子计算过程,样品称量及内标溶液量取的影响可以忽略不计。同位素内标的应用可有效控制分析过程对不确定度的影响。 展开更多

关键词 同位素稀释法 气相色谱-质谱联用 指示性多氯联苯 不确定度 鱼

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同位素稀释伽马能谱法测量Pu浓度研究

10

作者 王妍 刘宏斌 +1 位作者 何丽霞 许小明 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2225-2232,共8页

对Pu浓度测量的同位素稀释伽马能谱法(IDGS)进行初步验证。采用高239 Pu丰度Pu溶液作为同位素稀释剂,利用Pu工作样品在添加稀释剂前后241 Pu和239 Pu等同位素丰度的变化,结合高纯锗伽马能谱测量手段,研究并建立了IDGS技术测定Pu浓度和... 对Pu浓度测量的同位素稀释伽马能谱法(IDGS)进行初步验证。采用高239 Pu丰度Pu溶液作为同位素稀释剂,利用Pu工作样品在添加稀释剂前后241 Pu和239 Pu等同位素丰度的变化,结合高纯锗伽马能谱测量手段,研究并建立了IDGS技术测定Pu浓度和同位素组成的方法。实验中,利用控制电位库仑法和质谱法精确标定了Pu稀释剂工作标准和Pu工作样品的浓度及其同位素组成。结果表明:在1.5 h内,IDGS技术对Pu浓度测量结果的相对标准偏差(RSD)≤0.68%,其测量值与库仑法测量结果的一致性良好,相对偏差在0.3%~2.3%之间;对同一待测Pu样品的2组平行取样测量结果RSD≤0.98%;在1∶4~4∶1的最佳稀释比范围内,较少的稀释剂用量便可达到与库仑法测量结果较好的一致性。表明改进后的IDGS技术测定Pu浓度的方法可行,未来可用于乏燃料溶液中Pu浓度的快速测量,为我国后处理厂核材料管理提供技术支持。 展开更多

关键词 PU 同位素稀释 伽马能谱法

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生物电阻抗分析法与同位素稀释法测量全身总水分的对比研究

11

作者 徐璇 周胜男 +3 位作者 时小东 任学娇 南原 陈伟 《北京医学》 CAS 2023年第9期753-757,共5页

目的探讨生物电阻抗分析法(bioelectrical impedance analysis,BIA)为基本原理设计的DBA-550人体成分分析仪测量全身总水分(total body water,TBW)的有效性及准确性。方法选取2018年6-7月北京地区在校大学生30例,分别采用同位素稀释法和... 目的探讨生物电阻抗分析法(bioelectrical impedance analysis,BIA)为基本原理设计的DBA-550人体成分分析仪测量全身总水分(total body water,TBW)的有效性及准确性。方法选取2018年6-7月北京地区在校大学生30例,分别采用同位素稀释法和BIA法测量TBW,并计算去脂体质量(fat free mass,FFM),比较两种方法测量结果的准确性。结果30例受试者中,男15例、女15例,年龄18~25岁,平均(23.8±1.7)岁。BIA测定的TBW及FFM高于同位数18O法的测定结果[(34.49±6.47)kg比(32.33±6.14)kg,(47.12±8.85)kg比(44.17±8.39)kg],差异均有统计学意义(P<0.05),两种方法测定TBW及FFM的Pearson相关系数均为0.873(P<0.05);Bland-Altman一致性分析结果显示,BIA和同位素^(18)O法的TBW和FFM的差值变化范围分别为(2.2±6.2)kg和(-2.9±8.5)kg,具有较好的一致性。结论以BIA为基本原理的DBA-550人体成分分析仪测定TBW与“金标准”同位素稀释法具有等效性,适用于快速评价人体的TBW和FFM等指标。 展开更多

关键词 生物电阻抗分析法 同位素稀释法 全身总水分 去脂体质量

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磷灰石单颗粒(U-Th)/He测年实验流程的建立及验证 被引量：4

12

作者 王英 郑德文 +2 位作者 武颖 李又娟 王一舟 《地震地质》 EI CSCD 北大核心 2017年第6期1143-1157,共15页

(U-Th)/He同位素定年是近几十年快速发展起来的1种能够对岩石低温冷却历史进行有效研究的新型放射性同位素定年方法。由于磷灰石的He封闭温度较低,所以它能反映低温阶段(40~80℃)的热历史信息,在低温热年代学领域具有很好的应用前景。但... (U-Th)/He同位素定年是近几十年快速发展起来的1种能够对岩石低温冷却历史进行有效研究的新型放射性同位素定年方法。由于磷灰石的He封闭温度较低,所以它能反映低温阶段(40~80℃)的热历史信息,在低温热年代学领域具有很好的应用前景。但是,由于磷灰石(UTh)/He测年的影响因素多且测试流程复杂,目前国内对于(U-Th)/He同位素定年方法和流程的研究还处于起步阶段。依托中国地震局地质研究所新建立的(U-Th)/He同位素年代学实验室,利用配备的Alphachron He同位素质谱仪对4批共75个国际标样Durango磷灰石单颗粒进行激光熔融和4He的含量测量,随后应用自动进样安捷伦7900 ICP-MS和同位素稀释剂法测定母体同位素U、Th的含量,最后计算得到Durango磷灰石的Th/U同位素比值在17.23~23.60之间,全部年龄分布在28.61~34.51Ma,平均年龄为(31.71±1.55)Ma(1σ),与国际标定年龄在误差范围内一致。 展开更多

关键词 (U-Th)/He定年 激光熔融法 同位素稀释剂法 Durango磷灰石

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稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产品中15种卤代多环芳烃

13

作者 李鑫玉 赵芳 +4 位作者 平华 马智宏 李冰茹 马挺军 李成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期527-534,共8页

建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗... 建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。采用两根DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用,可达到较好的分离效果,且目标化合物峰形良好,响应值高。15种H-PAHs在1~50μg/L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993,H-PAHs相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值均小于9%,方法检出限为0.009~0.072μg/kg,方法定量限为0.031~0.240μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液,测定其回收率和精密度,回收率分别为74.6%~116.8%、77.8%~123.2%和71.9%~124.8%,RSD分别为0.6%~8.2%、0.6%~9.0%和0.4%~10.6%。采用所建立的方法对水产品进行检测,实际样品中H-PAHs的总含量为0.60~3.54μg/kg,其中9-氯菲(9-ClPhe)检出率为100%,且含量最高(1.15μg/kg)。该方法简化了前处理步骤,具有简便快速、回收率高、稳定性好等优点,适用于实际水产品中H-PAHs的定性、定量分析,为研究H-PAHs在水产品中的残留状况和风险评价提供了可靠的技术支持。 展开更多

关键词 同位素稀释法 气相色谱-三重四极杆质谱 卤代多环芳烃 水产品

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国际标样Fish Canyon Tuff锆石的(U-Th)/He年龄测定 被引量：3

14

作者 王英 郑德文 +1 位作者 李又娟 武颖 《地震地质》 EI CSCD 北大核心 2019年第5期1302-1315,共14页

锆石是(U-Th)/He测年体系中最常用的富含U、Th的副矿物之一。相对于磷灰石而言,锆石的He封闭温度较高(约190℃),在解决沉积盆地物源和热史恢复方面更具优势。但锆石晶体内的U、Th分带普遍发育,浓度差异明显,即使是国际普遍使用的(U-Th)... 锆石是(U-Th)/He测年体系中最常用的富含U、Th的副矿物之一。相对于磷灰石而言,锆石的He封闭温度较高(约190℃),在解决沉积盆地物源和热史恢复方面更具优势。但锆石晶体内的U、Th分带普遍发育,浓度差异明显,即使是国际普遍使用的(U-Th)/He测年标样FCT(Fish Canyon Tuff)的年龄值分散度也可约达10%。文中依托中国地震局地质研究所新建立的(U-Th)/He年代学实验室,利用配备的Alphachron He同位素质谱仪对一批FCT锆石单颗粒采用激光加热萃取后进行4He含量测定,并应用自动进样的安捷伦7900 ICP-MS和同位素稀释剂法测定母体同位素U、Th的含量,得到FCT锆石的年龄范围为26. 61~31. 91Ma,加权平均年龄为(28. 8±3. 1) Ma(2SD,n=10),该年龄值与国际上多个实验室所获得的平均年龄((28. 3±3. 1) Ma,2σ,n=127;(28. 29±2. 6)Ma,2σ外部误差,9. 3%,n=114)在误差范围内一致;Th/U比值范围是0. 52~0. 67,与国际报道值一致,说明本实验室所建立的锆石单颗粒(U-Th)/He测年实验流程可靠。 展开更多

关键词 (U-Th)/He定年 FCT锆石 激光熔融法 同位素稀释剂法

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^(242)Pu同位素稀释剂的标定 被引量：3

15

作者 伊小伟 李冬梅 +4 位作者 徐江 施燕梅 李小侠 张海涛 党海军 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期216-219,共4页

首先用^(238)Pu同位素稀释法标定了四水硫酸钚中^(289)Pu的比活度,再用该^(239)Pu溶液作稀释剂,对^(242)Pu稀释剂进行标定,得到^(242)Pu的比活度平均值为1304 Bq/g,相对合成标准不确定度为1.4%。钚的同位素丰度比(R(^(239)Pu/^(242)Pu))... 首先用^(238)Pu同位素稀释法标定了四水硫酸钚中^(289)Pu的比活度,再用该^(239)Pu溶液作稀释剂,对^(242)Pu稀释剂进行标定,得到^(242)Pu的比活度平均值为1304 Bq/g,相对合成标准不确定度为1.4%。钚的同位素丰度比(R(^(239)Pu/^(242)Pu))为0.002 26,相对合成标准不确定度为4%;R(^(240)Pu/^(242)Pu)为0.0172,相对合成标准不确定度为1%。 展开更多

关键词 ^242Pu稀释剂 标定 同位素稀释法

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大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究 被引量：3

16

作者 张永涛 张莉 +3 位作者 李桂香 左海英 桂建业 李晓亚 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2010年第3期22-25,共4页

采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化... 采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05～0.1ng/L,回收率范围90%～110%。 展开更多

关键词 同位素稀释法 固相萃取 多环芳烃 气相色谱-质谱 大体积进样

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同位素稀释火花源质谱法直接测定高纯氧化钆中的稀土杂质元素 被引量：1

17

作者 孟哲生 周文证 +2 位作者 滕宗周 张悫 赵杰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第5期572-574,共3页

本文采用同位素稀释火花源质谱法直接测定高纯氧化铁中 Nd、Sm、Eu、Dy、Ers个元素,再以该法测定的Nd和Er为内标,同时测定La、Ce,、Pr、Y和Tb、Ho、Tm、Lu 8个元素.方法的测定下限∑RE为8μg/g回收率为85%～114%.相对标准偏差为4%～21%.

关键词 同位素稀释法 质谱 氧化钆 稀土杂质

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同位素稀释的气相色谱-质谱法测定食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：2

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作者 杨杰 鲁杰 +2 位作者 崔明 方从容 赵云峰 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期99-105,共7页

目的建立同位素稀释法测定4种食品模拟物中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的方法。方法水模拟物、3%（W/V）乙酸模拟物和20%乙醇模拟物中的18种增塑剂用正己烷萃取,95%乙醇模拟物加水稀释至20%乙醇后,再用正己烷萃取,采用GC-MS进行分... 目的建立同位素稀释法测定4种食品模拟物中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的方法。方法水模拟物、3%（W/V）乙酸模拟物和20%乙醇模拟物中的18种增塑剂用正己烷萃取,95%乙醇模拟物加水稀释至20%乙醇后,再用正己烷萃取,采用GC-MS进行分析,同位素稀释法定性定量。结果 18种PAEs经内标校正后的线性R2≥0.9991;线性范围DINP和DIDP为0.2~5.0 mg/L,DMEP、DEEP和DBEP为0.02~2.0 mg/L,其他13种化合物的线性范围为0.005~2.0 mg/L;18种PAEs的内标相对回收率85.3%~115.0%,DIDP和DINP的定量限为200.0μg/L,其余16种PAEs的定量限为0.1~6.7μg/L,RSD≤10%。结论与以往的国标方法相比,该方法扩大了邻苯二甲酸酯类的检测范围,解决了高醇模拟物的检测结果不稳定的问题,采用同位素稀释法定性定量,结果更准确,方法更简单、可靠。 展开更多

关键词 同位素稀释法 食品模拟物 邻苯二甲酸酯 增塑剂

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同位素稀释-负热表面电离质谱法分析土壤样品中的超微量^(99)Tc 被引量：2

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作者 汤磊 王丽雄 +4 位作者 刘雪梅 龙开明 杨通在 熊宗华 龚建 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期310-315,共6页

为了定量测定土壤样品中的超微量99Tc,发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了97Tc稀释剂。建立了土壤样品中超微量Tc的放化分离流程,全流程Tc化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了9... 为了定量测定土壤样品中的超微量99Tc,发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了97Tc稀释剂。建立了土壤样品中超微量Tc的放化分离流程,全流程Tc化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了97Tc稀释剂(同位素丰度:97Tc,84.77%;98 Tc,15.03%;99 Tc,0.20%)。由于Tc具有极高的电离电位(7.3eV),采用热表面电离质谱(TIMS)难以测量,因此研究了Tc的负热电离质谱分析技术(NTIMS)。对比研究了4种发射剂,使用MgCl2+Ba(OH)2负离子发射剂,Tc标准样品的99 TcO4-(M/z=163)离子流强度可以达到1.7×10-12A。采用该定量分析技术对土壤样品进行了99Tc的定量测定,合成标准不确定度好于3%。 展开更多

关键词 99Tc 负热电离质谱 同位素稀释法 97Tc

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蛋氨酸对山羊内源氮和氨基酸流量影响的测定方法比较 被引量：1

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作者 周传社 王久荣 +5 位作者 潘亚非 谭支良 汤少勋 孙志洪 韩雪峰 王敏 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期181-186,72,共7页

采用3×3拉丁方试验设计,选用3头安装有永久性瘤胃、十二指肠近端瘘管和颈静脉插管,平均体重为20kg±2.5kg的健康湘东黑山羊为试验动物,饲喂Met水平分别为0.15%、0.25%和0.35%的3种试验日粮,旨在研究Met水平对山羊内源氮(EN)和... 采用3×3拉丁方试验设计,选用3头安装有永久性瘤胃、十二指肠近端瘘管和颈静脉插管,平均体重为20kg±2.5kg的健康湘东黑山羊为试验动物,饲喂Met水平分别为0.15%、0.25%和0.35%的3种试验日粮,旨在研究Met水平对山羊内源氮(EN)和内源氨基酸(ENAA)流量的影响,同时比较差量法和同位素稀释法测定山羊十二指肠EN和ENAA流量的差异。结果显示:日粮Met水平对山羊十二指肠EN和ENAA流量没有显著影响(P>0.05);当日粮Met水平为0.15%时,差量法和同位素稀释法测定十二指肠EN和ENAA流量均最低,且2种测定方法之间无显著差异(P>0.05);差量法测定EN和ENAA流量均低于同位素稀释法测定结果(P>0.05)。结果表明:山羊十二指肠EN和ENAA流量不受日粮Met水平影响;差量法测定的十二指肠EN和ENAA流量低于同位素稀释法。 展开更多

关键词 蛋氨酸 差量法 同位素稀释法 内源氮 内源氨基酸 流通量 山羊

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