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UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究 被引量：46
1
作者 丁宝月 屠婕红 +2 位作者 薛磊冰 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期688-696,共9页
目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为... 目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A）;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1~0.5 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 降压类中成药 保健食品 非法添加 可乐定 卡托普利 利血平 甲基多巴 氢氯噻嗪 呋塞米 吲达帕胺 米诺地尔 肼屈嗪 阿替洛尔 赖诺普利 地巴唑 美托洛尔 比索洛尔 哌唑嗪 特拉唑嗪 普萘洛尔 依那普利 喹那普利 贝那普利 地尔硫卓 多沙唑嗪 尼卡地平 硝苯地平 氨氯地平 尼莫地平 非洛地平 尼群地平 尼索地平 缬沙坦 替米沙坦 坎地沙坦酯 厄贝沙坦 奥美沙坦酯
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药 被引量：42
2
作者 黄芳 吴惠勤 +5 位作者 黄晓兰 罗辉泰 朱志鑫 林晓珊 马立果 蒋娅兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期270-278,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Ag... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 壮阳类化学药 保健品 中成药 非法添加
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素 被引量：38
3
作者 罗辉泰 黄晓兰 +6 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期816-825,共10页
建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 ... 建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同位素稀释 非法添加 糖皮质激素 化妆品
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UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究 被引量：31
4
作者 黄越燕 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期246-254,共9页
目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药（对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙... 目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药（对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛）的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-4 min,40%A;4-5 min,40%-50%A;5-6 min,50%-60%A;6-12 min,60%-80%A;12-13 min,80%A;13-14 min,80%-40%A;体积流量0.2 mL/min,柱温40℃。选择ESI离子源、多反应监测（MRM）模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.3-5.0 ng/g,定量限（LOQ）均在0.9-15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%-113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中药 保健食品 非法添加 对乙酰氨基酚 阿司匹林 非那西丁 马来酸氯苯那敏 罗非昔布 吡罗昔康 氯诺昔康 美洛昔康 醋酸泼尼松 舒林酸 萘普生 醋酸地塞米松 保泰松 奥沙普秦 塞米昔布 双氯芬酸钠 吲哚美辛
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UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究 被引量：30
5
作者 詹淑玉 朱琦峰 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3023-3031,共9页
目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯... 目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-3 min,33%-45%A;3-5 min,45%-55%A;5-7 min,55%-70%A;7-9 min,70%-80%A;9-10 min,80%-90%A;10-11 min,90%-33%A;11-13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限（LOD）均在0.1-5.0 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3-15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%-110.8%。在86批样品（包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型）中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明（39批）、呋塞米（20批）、酚酞（23批）、茶碱（1批）、咖啡因（15批）,其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中成药 保健食品 非法添加 硫酸特布他林 盐酸麻黄碱 茶碱 咖啡因 多索茶碱 盐酸克仑特罗 盐酸妥洛特罗 盐酸班布特罗 盐酸芬氟拉明 呋塞米 吲达帕胺 酚酞 盐酸西布曲明 盐酸N-单去甲基西布曲明 盐酸N N-双去甲基西布曲明
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DART-MS/MS法直接实时检测保健食品中非法添加的6个PDE5抑制剂的应用研究 被引量：27
6
作者 程显隆 李文杰 +3 位作者 李卫健 魏锋 肖新月 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期438-442,共5页
目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法。方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样... 目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法。方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样品传输速度为0.2 mm·s-1,载气温度为450℃。Agilent 6410B Triple Quad LC/MS毛细管电压4 kV,干燥气流速为10 L·min-1。扫描模式为子离子全扫描,扫描范围为50～550 amu。待测成分的前体离子为m/z 475.1(西地那非),m/z467.2(红地那非),m/z 505.1(羟基豪莫西地那非),m/z 390.1(他达拉非),m/z 391.2(氨基他达拉非),m/z 460.3(伪伐地那非)。通过对照品与样品的二级质谱图对比进行样品中非法添加成分的定性鉴别。结果:若干批市售保健食品中有4批检出西地那非,1批检出他达拉非。检出限达1μg·g-1,检测时间仅为几分钟。结论:DART-MS可用于固体样品中添加PDE5抑制剂类成分的快速检测,用于药品快速检验中批量样品的初筛更有优势。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) 三重四极杆质谱 PDE5抑制剂 非法添加
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UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物 被引量：28
7
作者 蒋丽萍 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2238-2245,共8页
目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物（甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非）的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acqu... 目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物（甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非）的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-5 min,50%A;5-7 min,50%-90%A;7-9 min,90%-100%A;9-10 min,100%-50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1-0.3 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3-0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%-116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 保健食品 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑 他达拉非 枸橼酸西地那非 爱地那非 伐地那非 硫代艾地那非
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降压类保健食品及中成药中添加化学药品的液相色谱-质谱联用测定方法研究 被引量：23
8
作者 鲁艺 邱颖姮 +3 位作者 陈平平 刘吉金 王铁杰 李军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1913-1917,共5页
目的:建立液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定降压类保健食品和中成药中非法添加吲达帕胺、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平等4种化学成分。方法:选用SunFireTMC18(150mm×2.1mm,5μm)柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长226nm,流速... 目的:建立液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定降压类保健食品和中成药中非法添加吲达帕胺、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平等4种化学成分。方法:选用SunFireTMC18(150mm×2.1mm,5μm)柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长226nm,流速为0.2mL.min-1。对降压类保健品或中成药的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对降压类保健品或中成药中非法添加的吲达帕胺、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平进行定性鉴别。结果:在4种受试降压类保健品或中成药中,1种被检测到添加有吲达帕胺、硝苯地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测降压类保健品或中成药中非法添加吲达帕胺、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平的有效方法。 展开更多
关键词 降压类保健食品 中成药 非法添加 液相色谱-串联四极杆质谱法
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HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物 被引量：24
9
作者 韩东岐 鲁艺 +4 位作者 殷果 王珏 胡伟慧 梁莹莹 王铁杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2197-2202,共6页
目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量... 目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温（35±5）℃;检测波长分别为210 nm（盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪）、220 nm（阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮）、254 nm（氯氮卓、盐酸氯丙嗪）,DAD全波长扫描（190~400 nm）。结果在147批药物（镇静安神类中成药87批、保健食品60批）中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。 展开更多
关键词 镇静安神 中成药 保健食品 非法添加 安眠药物 HPLC-Dad
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物 被引量：23
10
作者 宋宁宁 张科明 +3 位作者 刘向红 桑彤 孙煜 滕南雁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1026-1031,共6页
建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙... 建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%（v/v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1μg/L,定量限为0.4~8.0μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%,RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 化学药物 凉茶 非法添加
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物 被引量：21
11
作者 林芳 李涛 +3 位作者 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期163-169,共7页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相A：乙腈-甲醇（90：10，V/V），B：0．7％三乙胺溶液（pH2．8），梯度洗脱，流速0．35mL／min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库，确证检出化合物。结果表明：14种性功能药物在15．0min内可有效分离，在8～80μg／mL的线性范围内相关系数均大于0．9995，平均回收率为90．1％～106．5％，相对标准偏差为0．7％-4．9％，检测限为2～3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好，可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多
关键词 保健食品 性功能药物 违法添加 快速测定 超高效液相色谱-二极管阵列检测器
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液质联用检测中成药和保健食品中非法添加的48种抗生素类成分 被引量：21
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作者 张甦 胡青 +4 位作者 孙健 冯睿 于泓 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期542-548,共7页
目的建立了液相色谱-离子阱质谱联用定性测定48种磺胺类、喹诺酮类,四环素类、氯霉素类、大环内酯类和抗真菌类的方法,并用于中成药和保健食品非法添加的检测。方法样品通过甲醇超声振荡提取,其液相色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C1... 目的建立了液相色谱-离子阱质谱联用定性测定48种磺胺类、喹诺酮类,四环素类、氯霉素类、大环内酯类和抗真菌类的方法,并用于中成药和保健食品非法添加的检测。方法样品通过甲醇超声振荡提取,其液相色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18柱,流动相A为0.2%甲酸,流动相B为甲醇,梯度洗脱;使用Ion-trap LC/MS分析模式,电喷雾离子源、正离子模式检测。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的数据进行比对,定性确定样品中添加的抗生素种类。结果 10批中成药中有1批检出氧氟沙星,25批保健食品中有7批检出磺胺甲噁唑。结论本方法解决了5对同分异构体的分离和质谱鉴定问题,并实现同一液质系统内分析多种结构类型的化合物,特别适合中成药和保健食品中违禁抗生素类化学药品的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱质谱联用 抗生素 中成药 保健食品 非法添加
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中成药和保健食品中18种非法添加降压药物的HPLC-QTOF/MS定性检测 被引量：20
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作者 王琤帅 舒展 +2 位作者 朱洁 郑蓝君 应斌斌 《中国药师》 CAS 2016年第6期1084-1087,共4页
目的:建立降压类中成药和保健食品中非法添加18种降压药物的液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)快速定性检测方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水-乙腈为流... 目的:建立降压类中成药和保健食品中非法添加18种降压药物的液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)快速定性检测方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml·min^(-1),离子源为ESI源,正离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该18种化学药物进行定性检测。结果:18种化学药物的检出限分别为0.2~2.5 ng·ml^(-1),12批供试品中有1批检测到添加了利血平。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该18种化学药物的定性分析。 展开更多
关键词 液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 中成药 保健食品 降压类药物 非法添加
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液相色谱-串联四极杆质谱测定中药及保健品中非法添加8种化学降糖药 被引量：20
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作者 魏清芳 王嘉林 《中国药事》 CAS 2011年第1期70-72,共3页
目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法检测降糖类中药及保健食品违禁添加的8种化学药物。方法采用ZORBAX SB-C18柱,分别以0.1%甲酸（用氨水调节pH至3.5）-乙腈进行梯度洗脱,检测波长240nm,采用正离子扫描模式,8种药物的检测限为0.5~8ng.mL... 目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法检测降糖类中药及保健食品违禁添加的8种化学药物。方法采用ZORBAX SB-C18柱,分别以0.1%甲酸（用氨水调节pH至3.5）-乙腈进行梯度洗脱,检测波长240nm,采用正离子扫描模式,8种药物的检测限为0.5~8ng.mL-1,通过与标准图库中保留时间和MRM图谱比较,以及参照一级、二级图谱比较,筛查出样品中违法违禁添加的8种药物,并通过MRM模式,对供试品进行初步定量。结果与结论在103批供试品中,分别检测到二甲双胍、苯乙双胍、格列本脲、盐酸格列吡嗪、格列齐特、格列喹酮等8种化学降糖药。 展开更多
关键词 MRM 液相色谱质谱联用 保健品 非法添加 降糖药
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基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分 被引量：19
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作者 励炯 曹青文 +3 位作者 王姣斐 扈明洁 江海 贾彦博 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期2666-2673,共8页
目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。... 目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 实心核颗粒 保健食品 降糖 非法添加 HPLC 甲苯磺丁脲 格列本脲 格列齐特 格列吡嗪 格列喹酮 格列美脲 马来酸罗格列酮 瑞格列奈 吡格列酮 盐酸二甲双胍 盐酸苯乙双胍 盐酸丁二胍 格列波脲
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气相色谱-质谱联用定性检测保健食品和中成药中非法添加的镇静催眠类药物 被引量：18
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作者 朱小红 马鹏飞 徐翔 《中国药业》 CAS 2012年第19期36-38,共3页
目的建立安神类保健食品及中成药中非法添加的14种镇静催眠类药物的检测方法。方法采用溶剂超声或液-液萃取方法对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、Scan模式进行定性检测,采用DB-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0... 目的建立安神类保健食品及中成药中非法添加的14种镇静催眠类药物的检测方法。方法采用溶剂超声或液-液萃取方法对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、Scan模式进行定性检测,采用DB-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度120℃(1 min),10℃/min升至230℃,15℃/min升至270℃(20 min),选择EI离子源,溶剂延迟2.5 min,质谱扫描40～350 amu。结果 14种镇静催眠类药物得到了较好分离,在30 min内完成快速检测。结论该法快速、简便、准确,可用于打假工作中的快速检测方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 非法添加 镇静催眠药物 保健食品 中成药
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由降糖中成药和保健食品检验情况探索非法添加化学成分的系统快筛思路 被引量：17
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作者 肖树雄 李杨杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期418-422,共5页
本文分析了中成药及保健食品中非法添加降糖成分常是复合添加的特点,探索系统快筛思路,可指导建立一种对常见添加降糖成分的中成药及保健食品进行检测的快筛方法,具有提高检验的覆盖率和节省检验资源的优点。
关键词 降糖 非法添加 快筛 系统检测 确证方法
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实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱 被引量：18
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作者 张百乐 高黎红 +4 位作者 解迎双 周围 陈晓峰 雷春妮 张欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期724-729,共6页
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模... 建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 展开更多
关键词 实时直接分析-串联质谱 快速筛查 罂粟壳生物碱 非法添加
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HPLC同时测定中成药及保健品中添加的16种糖皮质激素 被引量：17
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作者 欧贝丽 赵佳丽 +1 位作者 邹燕 冒婷婷 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第9期1178-1182,共5页
目的建立一种准确、高效的HPLC同时检测多类中成药及保健品中非法添加的16种糖皮质激素。方法采用Agilent Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为240 nm。结... 目的建立一种准确、高效的HPLC同时检测多类中成药及保健品中非法添加的16种糖皮质激素。方法采用Agilent Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为240 nm。结果 16种糖皮质激素在0.2~25μg·L^(-1)内线性良好;各成分最低定量限浓度均<0.05 ng·m L^(-1);回收率,除了贴膏剂(57.2%~83.8%),其余剂型均获得满意结果(≥78.5%)。结论本方法简单高效,结果准确可靠,通用性强,可作为同时检测中成药及保健品中非法添加的16种常用糖皮质激素的有效方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 糖皮质激素 非法添加 中成药 保健品
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超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13种化学药物 被引量：17
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作者 林芳 李涛 +2 位作者 王一欣 张丽 刘海静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期178-184,共7页
建立超高效液相色谱法,同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13种化学药物（盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列美脲、瑞格列奈、格... 建立超高效液相色谱法,同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13种化学药物（盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列美脲、瑞格列奈、格列喹酮）。样品采用甲醇提取,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,乙腈和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用二极管阵列检测器,采集波长235 nm处的色谱图进行初筛和定量。并通过与13种降糖药物标准品的光谱比对进行确证。结果表明,13种降糖药物在30 min内可有效分离,在0.3-90μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,平均回收率为83.2%-108.9%,相对标准偏差均不大于5.5%,检出限为0.2-0.6 ng。该方法前处理简单、分析时间相对较短、灵敏度高且重复性好,实现一个系统对13种降糖药物的同时检测,可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法。 展开更多
关键词 保健食品 降糖类药物 非法添加 超高效液相色谱法
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