水热晶化法制备CeO_2纳米晶 被引量：41

1

作者 董相廷 闫景辉 于薇 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期312-314,共3页

用水热晶化法制备了CeO2纳米晶。X射线衍射(XRD)分析表明,所合成的CeO2纳米晶属于立方晶系,空间群为O5H-FM3M。透射电镜(TEM)分析表明,CeO2纳米粒子呈球形,平均粒径小于100nm。实验发现,水热处理温度升高,CeO2粒子中含水量减少。CeO2纳... 用水热晶化法制备了CeO2纳米晶。X射线衍射(XRD)分析表明,所合成的CeO2纳米晶属于立方晶系,空间群为O5H-FM3M。透射电镜(TEM)分析表明,CeO2纳米粒子呈球形,平均粒径小于100nm。实验发现,水热处理温度升高,CeO2粒子中含水量减少。CeO2纳米晶的相对密度随水热处理温度的升高而略有增大。 展开更多

关键词 二氧化铈 纳米晶 水热晶化法 纳米材料

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天然矿高岭土制备莫来石复合纳米晶微观结构表征 被引量：18

2

作者 王银叶 马智 秦永宁 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期68-71,共4页

天然矿高岭土经除杂质、除铁、除碳系列处理后 ,制得了主晶相为莫来石的复合氧化物 ,经水热晶化法合成了纳米级莫来石复合氧化物 .利用XRD ,TEM及BET表征了纳米复合氧化物的物相及显微结构 .

关键词 高岭土 莫来石 水热晶化法 陶瓷 复合纳米晶

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主晶相为莫来石复合纳米晶的制备、结构表征及性能测试 被引量：7

3

作者 王银叶 马智 秦永宁 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第2期216-222,共7页

以高岭土为原料 ,采用水热晶化法 ,制得了主晶相为莫来石的复合纳米晶。利用XRD、TEM、BET及TG～TDA对在不同条件下制得的纳米晶物相、粒度及热稳定性进行了表征。对复合纳米晶进行了CO、SO2 程序升温脱附性能测试。对负载Ni、Mn、Co进... 以高岭土为原料 ,采用水热晶化法 ,制得了主晶相为莫来石的复合纳米晶。利用XRD、TEM、BET及TG～TDA对在不同条件下制得的纳米晶物相、粒度及热稳定性进行了表征。对复合纳米晶进行了CO、SO2 程序升温脱附性能测试。对负载Ni、Mn、Co进行程序升温还原测试。结果表明 :在脱附物中检测出CO2 与固体硫 ,证明吸附质在纳米晶表面发生了反应。微米晶与纳米晶负载Ni、Co、Mn后 ,随着粒度的不同 ,负载上的氧化物与载体的相互作用力不同 ,而表现出不同的峰温与峰面积 ,表明负载上Ni、Co、Mn的氧化物与载体有结构效应 ,且随晶体表面结构的不同 ,而表现出不同的H2 消耗量。 展开更多

关键词 复合纳米晶 莫来石 热稳定性 高岭土 水热晶化法 制备 结构表征 性能测试

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模板剂法水热合成高硅铝比ZSM-5分子筛 被引量：10

4

作者 孙洪满 王有和 +3 位作者 尹寒梅 许本静 历阳 阎子峰 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1121-1126,1132,共7页

以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛。考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气... 以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛。考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气吸脱附、核磁共振、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行了表征。结果表明:合成ZSM-5分子筛最适宜的条件为:晶化时间36h,晶化温度170℃,投料硅铝比200,合成体系的pH=11.0,模板剂加入量为模硅比0.2。在最适宜条件下合成得到的ZSM-5分子筛产物具有高的相对结晶度,BET比表面积为335m2/g,晶粒尺寸约为5μm×15μm,骨架硅铝比大于100。 展开更多

关键词 正丁胺 水热合成 高硅铝比 ZSM-5分子筛

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CeO_2-ZrO_2-Al_2O_3材料的制备及其单钯催化剂性能的研究 被引量：9

5

作者 郭晶 朱敬芳 +3 位作者 何洁丽 杨冬霞 李翔 赵云昆 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期542-549,共8页

采用水热晶化法制备了Ce O2-Zr O2-Al2O3储氧材料,详细考察了制备过程中水热时间和温度对储氧材料结构和性能的影响。X射线衍射(XRD)、N2物理吸附、H2程序升温还原(H2-TPR)和热重分析技术(TG)表征结果表明,当水热温度为100℃,水热时间为... 采用水热晶化法制备了Ce O2-Zr O2-Al2O3储氧材料,详细考察了制备过程中水热时间和温度对储氧材料结构和性能的影响。X射线衍射(XRD)、N2物理吸附、H2程序升温还原(H2-TPR)和热重分析技术(TG)表征结果表明,当水热温度为100℃,水热时间为12 h时,制备的Ce O2-Zr O2-Al2O3材料具有优异的结构性能、织构性能、还原性能和储氧性能。分别以较优水热条件下制备的Ce O2-Zr O2-Al2O3储氧材料和商用的铈锆铝储氧材料为载体,制备Pd/Ce O2-Zr O2-Al2O3催化剂,考察了其对汽车尾气中碳氢化合物的催化转化能力。 展开更多

关键词 铈锆铝复合氧化物 水热晶化法 储氧材料 单Pd催化剂

原文传递

MCM-48介孔分子筛膜的制备 被引量：5

6

作者 张慧波 乔志刚 +1 位作者 孙向东 周莉 《抚顺石油学院学报》 1998年第4期16-19,共4页

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义，尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用。利用水热晶化法以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）、ＮａＯＨ、水、正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片... 介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义，尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用。利用水热晶化法以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）、ＮａＯＨ、水、正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜。系统考察了溶胶浓度、晶化时间、晶化温度等因素对成膜的影响。结果表明，在一定的凝胶组成范围内，欲合成出理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜，基片表面必须处理得当，晶化时间、晶化温度无法不宜作太大变动。结合样品的ＩＲ、ＸＲＤ谱图，确定了ＭＣＭ－４８膜的最佳制备条件：时间为２ｄ，温度为３７３Ｋ，配比为ｎ（Ｈ２Ｏ）：ｎ（ＣＴＡＢ）：ｎ（Ｎａ２Ｏ）：ｎ（ＳｉＯ２）＝１７８０：１６．９：７．１：３０．１。 展开更多

关键词 分子筛膜 制备 水热晶化法 介孔分子筛膜

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水热合成法合成ZSM-5分子筛催化合成松香甘油酯的研究 被引量：5

7

作者 张盼 王猛 +7 位作者 孙彪 杨昕 候金磊 赵玲玉 刘振民 费东涛 闫小玲 王潇潇 《天然气化工—C1化学与化工》 CSCD 北大核心 2017年第2期58-61,100,共5页

通过水热方法自制了一种ZSM-5分子筛催化剂,用于从松香和甘油催化合成松香甘油酯。通过合成松香甘油酯实验评价和采用XRD、SEM、N_2-吸脱附和NH_3-TPD等分析手段进行表征,对自制催化剂与市购的ZSM-5分子筛催化剂的催化性能和结构特点进... 通过水热方法自制了一种ZSM-5分子筛催化剂,用于从松香和甘油催化合成松香甘油酯。通过合成松香甘油酯实验评价和采用XRD、SEM、N_2-吸脱附和NH_3-TPD等分析手段进行表征,对自制催化剂与市购的ZSM-5分子筛催化剂的催化性能和结构特点进行进行了比较。结果表明,与购买的ZSM-5分子筛相比,自制ZSM-5分子筛作催化剂具有更高的比表面积和中孔体积,合成松香甘油酯所得酯化率较高,酸值较低,稳定性高。 展开更多

关键词 ZSM-5分子筛 水热合成法 松香甘油酯 稳定性

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Mo源对Mo-ZSM-5分子筛粒径、Mo元素引入分子筛骨架的影响 被引量：3

8

作者 张海荣 李哲 黄伟 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B10期350-354,共5页

采用静态水热合成法，以四丙基氢氧化铵为模板剂合成了Mo—ZSM-5分子筛，并着重考察了氧化钼和钼酸铵作为Mo源对合成的影响。结果表明，采用氧化钼作Mo源，不利于Mo原子进入分子筛骨架，但是有利于减小分子筛的粒径。初步证明，Mo—ZSM-... 采用静态水热合成法，以四丙基氢氧化铵为模板剂合成了Mo—ZSM-5分子筛，并着重考察了氧化钼和钼酸铵作为Mo源对合成的影响。结果表明，采用氧化钼作Mo源，不利于Mo原子进入分子筛骨架，但是有利于减小分子筛的粒径。初步证明，Mo—ZSM-5分子筛的形成遵循高硅成核机理。 展开更多

关键词 Mo—ZSM-5 粒径 水热晶化法

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水热晶化法合成介孔氧化铝分子筛研究 被引量：2

9

作者 朱华 《四川文理学院学报》 2012年第5期47-50,共4页

有序介孔氧化铝是一类比表面大、结构严整、孔径分布狭窄的介孔材料,广泛地应用于化工领域.采用仲丁醇铝为铝源,硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧化铝分子筛,并对其制备条件进行了优化,其最佳条件为晶化温度为110℃,晶化时间为... 有序介孔氧化铝是一类比表面大、结构严整、孔径分布狭窄的介孔材料,广泛地应用于化工领域.采用仲丁醇铝为铝源,硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧化铝分子筛,并对其制备条件进行了优化,其最佳条件为晶化温度为110℃,晶化时间为2d.通XRD、低温吸附-脱附、SEM等分析发现所得样品的比表面积高达408m2/g,孔容为0.65cm3/g,孔径分布在3～6nm范围内,平均孔径为3.4nm,证明其是一种典型的介孔分子筛. 展开更多

关键词 氧化铝 介孔分子筛 水热晶化法 合成

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两种晶化方法制备SnO_2纳米粉体的比较及表征 被引量：1

10

作者 曾秋花 初广文 +3 位作者 沈志刚 邹海魁 向阳 陈建峰 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第B12期15-20,共6页

以SnCl4·5H2O为源物质,氨水为沉淀剂,将采用化学沉淀过程制备得到的前驱体分别采用水热晶化和焙烧晶化两种方法晶化,在不同晶化温度下制备得到SnO2纳米粉体。研究了晶化方式和晶化温度对产品的结构、组成、形貌及分散性能的影响。... 以SnCl4·5H2O为源物质,氨水为沉淀剂,将采用化学沉淀过程制备得到的前驱体分别采用水热晶化和焙烧晶化两种方法晶化,在不同晶化温度下制备得到SnO2纳米粉体。研究了晶化方式和晶化温度对产品的结构、组成、形貌及分散性能的影响。用X-射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和激光粒度分析等方法表征了产品的性能。结果表明,两种晶化方法制备得到的产品均为结晶状态完好的四方金红石型、纯度较高的SnO2纳米粉体,粉体的晶粒尺寸随着晶化温度的升高逐步增大,随粒径的增大产品的分散性得到较好的改善。与焙烧晶化相比,水热晶化制备得到的样品粒径较小,样品的氧空位浓度较高,粉体粒径的均匀性较好,粒度分布范围较窄。 展开更多

关键词 二氧化锡 纳米粉体 水热晶化 焙烧晶化

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纳米梯级孔MOR分子筛的一步制备及其在重芳烃转化中的应用 被引量：1

11

作者 马文慧 张铁珍 +1 位作者 杨昆 侯凯湖 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期367-372,共6页

在纳米mordenite(MOR)分子筛的制备基础上,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂,一步水热晶化合成了具有微-介孔结构的纳米梯级孔MOR分子筛,考察了合成条件对MOR分子筛晶粒尺寸和孔结构的影响以及Pt/MOR催化剂催化异丙苯脱烷基的... 在纳米mordenite(MOR)分子筛的制备基础上,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂,一步水热晶化合成了具有微-介孔结构的纳米梯级孔MOR分子筛,考察了合成条件对MOR分子筛晶粒尺寸和孔结构的影响以及Pt/MOR催化剂催化异丙苯脱烷基的性能。结果表明:在晶化温度130℃,晶化时间48 h,水硅比18,碱硅比0.36和转速20 r/min条件下,制备的MOR分子筛晶粒大小约为30.0 nm;在合成体系中引入适量的CTAB可获得纳米梯级孔MOR分子筛,与纳米MOR分子筛相比,其具有较高的介孔面积和介孔体积以及适宜的酸量与酸强度。以纳米梯级孔MOR分子筛为载体制得的Pt/MOR催化剂显示出优异的加氢脱烷基性能。 展开更多

关键词 纳米MOR分子筛 梯级孔 加氢脱烷基 水热晶化法

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TlBr粉末的水热重结晶提纯和TlBr晶体生长(英文) 被引量：1

12

作者 余石金 周东祥 +3 位作者 龚树萍 郑志平 胡云香 权琳 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1415-1418,共4页

采用水热重结晶法提纯TlBr,用等离子耦合质谱仪检测痕量杂质。结果表明:水热重结晶法是一种有效的TlBr提纯方法,经一次水热重结晶提纯后,杂质Ca,Fe,Mg,K,Zn,Cu,Na和Si的总浓度从139.6×10–6(质量分数,下同)下降为9.3×10–6;... 采用水热重结晶法提纯TlBr,用等离子耦合质谱仪检测痕量杂质。结果表明:水热重结晶法是一种有效的TlBr提纯方法,经一次水热重结晶提纯后,杂质Ca,Fe,Mg,K,Zn,Cu,Na和Si的总浓度从139.6×10–6(质量分数,下同)下降为9.3×10–6;随着溶液冷却速率的下降,杂质含量下降幅度明显增大。对比真空蒸馏提纯法,水热重结晶法具有更高的提纯效率。以水热重结晶制备的TlBr粉为原料,采用垂直Bridgman法生长了尺寸为φ8mm×55mm的TlBr晶体。TlBr晶体的禁带能为(2.83±0.005)eV,电阻率为2.26×1011(Ω·cm)。 展开更多

关键词 溴化铊晶体 原料提纯 水热重结晶 痕量元素分析 坩锅下降法

原文传递

CNTs-Al2O3复合材料制备的研究现状及展望 被引量：1

13

作者 安继民 刘源 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期4-6,共3页

首先介绍了碳纳米管(CNTs)增韧氧化铝陶瓷的重要意义以及所面临的两个重大问题:CNTs在氧化铝基质中的均匀分散和CNTs与氧化铝基质较弱的界面结合。重点介绍了胶溶法、溶胶-凝胶法和原位合成法制备CNTsAl2O3复合材料的方法以及各自特点,... 首先介绍了碳纳米管(CNTs)增韧氧化铝陶瓷的重要意义以及所面临的两个重大问题:CNTs在氧化铝基质中的均匀分散和CNTs与氧化铝基质较弱的界面结合。重点介绍了胶溶法、溶胶-凝胶法和原位合成法制备CNTsAl2O3复合材料的方法以及各自特点,简单介绍了水热晶化法以及其他的制备方法。 展开更多

关键词 CNTs-Al2O3陶瓷 胶溶法 溶胶-凝胶法 原位合成法 水热晶化法

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水热晶化法制备TiO_2纳米粉末 被引量：11

14

作者 李燕 陈祖耀 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期14-15,共2页

本文采用水热晶化法成功地合成了粒径为７ｎｍ的锐钛矿相ＴｉＯ２纳米粉末。研究了热处理温度对所得纳米ＴｉＯ２粉的影响，ＴｉＯ２纳米粉从２００℃至８００℃之间经历了锐钛矿—锐钛矿与金红石共存—金红石的相变。

关键词 二氧化钛 纳米粉末 水热晶化法 陶瓷 原料

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常压开放水热法制备莫来石复相纳米晶体 被引量：6

15

作者 陈南春 陈冬 顾涛 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期975-978,共4页

以天然高岭土为原料,先经氧化-还原精细化工艺,制备高岭土精矿粉。精矿粉(Si与Al的摩尔比为5:4)在1050～1100℃后煅烧得到莫来石。最后采用常压、开放水热晶化法,NaOH溶液浓度为4.0mol/L,在0～80℃升温1h,达到80℃后恒温2h,制备出粒径... 以天然高岭土为原料,先经氧化-还原精细化工艺,制备高岭土精矿粉。精矿粉(Si与Al的摩尔比为5:4)在1050～1100℃后煅烧得到莫来石。最后采用常压、开放水热晶化法,NaOH溶液浓度为4.0mol/L,在0～80℃升温1h,达到80℃后恒温2h,制备出粒径尺寸在80～100nm,颗粒均匀、分散性好、耐高温的莫来石复相纳米晶体。 展开更多

关键词 常压 开放水热法 莫来石复相纳米晶体 高岭土

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H_2O_2氧化水热晶化法制备超细钨粉 被引量：5

16

作者 韩煜娴 丘泰 宋涛 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2008年第4期37-40,共4页

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体，采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明：工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3，平均粒径约... 通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体，采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明：工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3，平均粒径约为60nm；将制得的WO3在氢气氛下还原，800℃下保温45min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时，所得的钨粉颗粒明显长大，部分粒径长大至2～3μm，但颗粒的球形度更好。 展开更多

关键词 氧化水热晶化法 三氧化钨 超细钨粉

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湿凝胶晶化法高效合成X型沸石及其离子交换性能研究 被引量：2

17

作者 赵博 纪妍妍 +2 位作者 张兵 王冬梅 张纪梅 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期47-50,55,共5页

沸石分子筛由于具有丰富的孔道结构、大的比表面积、良好的稳定性和择形性能而被广泛应用于诸多工业领域。开发高效、节能、操作简便的新型分子筛合成路线具有十分重要的意义。在传统水热合成方法的基础上进行改进,采用湿凝胶晶化法制得... 沸石分子筛由于具有丰富的孔道结构、大的比表面积、良好的稳定性和择形性能而被广泛应用于诸多工业领域。开发高效、节能、操作简便的新型分子筛合成路线具有十分重要的意义。在传统水热合成方法的基础上进行改进,采用湿凝胶晶化法制得X型沸石分子筛。采用XRD、SEM、N_2吸附-脱附测试对产物的结构进行了表征,并研究了分子筛的产率、单釜利用率以及Ca^(2+)交换性能。结果表明,湿凝胶晶化法制备的X型分子筛保持了其微孔骨架结构,单釜利用率大幅提高,并且表现出良好的Ca^(2+)交换性能。 展开更多

关键词 水热合成法 湿凝胶晶化法 X型沸石 离子交换

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锆掺杂纳米ZSM-5/11共晶分子筛合成

18

作者 安顺 郑玉华 +5 位作者 孙逊 李守生 管仁贵 程泰 苏慧娟 祁彩霞 《工业催化》 CAS 2015年第4期293-296,共4页

以乙醇锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、四丁基溴化铵为模板剂,采用水热晶化法合成锆掺杂纳米ZSM-5/11共晶分子筛。采用XRD、UV-Vis、TEM和EDX等表征分子筛结构;考察晶化温度、晶化时间、硅锆比和模板剂用量对分子筛形成过程的影响。结果表... 以乙醇锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、四丁基溴化铵为模板剂,采用水热晶化法合成锆掺杂纳米ZSM-5/11共晶分子筛。采用XRD、UV-Vis、TEM和EDX等表征分子筛结构;考察晶化温度、晶化时间、硅锆比和模板剂用量对分子筛形成过程的影响。结果表明,晶化温度180℃、硅锆物质的量比100∶1和晶化时间48 h有利于分子筛晶体的生成。TEM显示合成的锆掺杂纳米ZSM-5/11分子筛为结晶完好的立方体晶体,晶粒长度约200 nm;EDX和UV-Vis证实了锆原子在分子筛中的存在。载金Zr-ZSM-5/11共晶分子筛催化剂在葡萄糖选择性氧化反应中表现出良好的催化活性。 展开更多

关键词 催化化学 ZSM-5/11共晶分子筛 锆掺杂 水热合成 葡萄糖选择氧化

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高钙固硫粉煤灰制备分子筛及对Cu^(2+)的吸附

19

作者 陈龙 曹旺均 +1 位作者 宋明光 王群英 《发电与空调》 2016年第5期15-19,共5页

以高钙固硫粉煤灰为原料,采用碱熔-水热晶化法制备了一种未命名分子筛产品,考察了不同碱灰比对合成产物的影响,并采用了XRD、SEM、SEM-EDX等手段对产物进行了表征分析,实验结果表明1.5为较为合适的碱灰比。在室温条件下、Cu^(2+)离子浓... 以高钙固硫粉煤灰为原料,采用碱熔-水热晶化法制备了一种未命名分子筛产品,考察了不同碱灰比对合成产物的影响,并采用了XRD、SEM、SEM-EDX等手段对产物进行了表征分析,实验结果表明1.5为较为合适的碱灰比。在室温条件下、Cu^(2+)离子浓度为200mg·L^(-1)、分子筛样品用量比为0.005g·ml^(-1)时,制备得到的分子筛产品CAZ-1.5对溶液中Cu^(2+)离子的吸附过程符合Lagergren二级速率方程,相应的二级吸附速率常数为62.50g/(mg·min)。在室温条件下、分子筛样品用量比为0.005g·ml^(-1)时,制备得到的分子筛产品对不同浓度Cu^(2+)的等温吸附曲线均符合Langmuir方程,理论饱和吸附容量(Q_m)可达107.5 mg·g^(-1)。 展开更多

关键词 高钙固硫粉煤灰 碱熔-水热晶化法 未命名分子筛 Cu2+溶液 吸附

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