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马钱子与甘草配伍前后生物碱成分的变化规律 被引量：46
1
作者 闫静 朱海光 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1218-1220,共3页
采用电喷雾质谱技术和高效液相色谱法分别对马钱子配伍甘草前后主要生物碱的变化规律进行了系统研究。实验结果表明,马钱子配伍甘草后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的含量均有不同程度的降低,其中士的宁的含量下降显著。电喷雾质谱的实... 采用电喷雾质谱技术和高效液相色谱法分别对马钱子配伍甘草前后主要生物碱的变化规律进行了系统研究。实验结果表明,马钱子配伍甘草后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的含量均有不同程度的降低,其中士的宁的含量下降显著。电喷雾质谱的实验结果与高效液相色谱的结果相吻合,为进一步阐明甘草解马钱子类药物毒性和马钱子合理配伍用药提供了科学的实验依据。 展开更多
关键词 马钱子 生物碱 电喷雾质谱 高效液相色谱
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柱前衍生-高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量 被引量：31
2
作者 赵东升 马晓丽 +4 位作者 李新霞 张海波 勉强辉 孟磊 陈坚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期963-968,共6页
目的:建立一种利用高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测18种氨基酸。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好线... 目的:建立一种利用高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测18种氨基酸。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好线性关系,r值均大于0.998;加样回收率为91.5%～110.5%(n=9)。结论:应用该法对大蒜、洋葱、韭菜等几种常见可食药用葱属植物中18种游离氨基酸的含量进行了测定,准确、方便、快速,可用于不同葱属植物的质量控制研究。 展开更多
关键词 葱属植物 柱前衍生化 游离氨基酸 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱法
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葡萄酒中26种添加剂的高效液相色谱-高分辨质谱筛查法 被引量：19
3
作者 桂茜雯 柳菡 +9 位作者 许蔚 龚玉霞 徐牛生 丁涛 费晓庆 林宏 赵增运 沈崇钰 吴斌 张睿 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期148-155,共8页
建立了一种高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查葡萄酒中26种添加剂（包括防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和合成着色剂）的方法。葡萄酒经甲醇-水溶液（1∶9,V/V）稀释后,采用超高效C18柱分离,高分辨质谱全扫描模式提取目标... 建立了一种高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查葡萄酒中26种添加剂（包括防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和合成着色剂）的方法。葡萄酒经甲醇-水溶液（1∶9,V/V）稀释后,采用超高效C18柱分离,高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,外标法定量。在0.1-5mg/L范围内,26种添加剂的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。干红葡萄酒和干白葡萄酒基质中,2、4、20mg/kg 3个添加水平的回收率均在78.5%-118.8%之间,相对标准偏差小于12.7%,定量限为2mg/kg。该方法的前处理快速、简单,高分辨质谱定量结果的准确度和精密度高,可用于葡萄酒中添加剂的筛查。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 高效液相色谱 葡萄酒 添加剂
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大剂量阿糖胞苷治疗时血浆和脑脊液中药物浓度测定的研究 被引量：13
4
作者 谢晓恬 李本尚 +2 位作者 李莉 廖雪莲 石苇 《上海医学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期220-223,共4页
目的　测定初治儿童急性淋巴细胞白血病(ALL)和Ⅳ期非霍奇金淋巴瘤(NHL)在接受大剂量阿糖胞苷(HD AraC)和常规剂量阿糖胞苷(SD -AraC)治疗时血浆和脑脊液中的药物浓度,了解HD AraC的体内药物代谢规律,并验证其疗效优越性。方法　予HD Ar... 目的　测定初治儿童急性淋巴细胞白血病(ALL)和Ⅳ期非霍奇金淋巴瘤(NHL)在接受大剂量阿糖胞苷(HD AraC)和常规剂量阿糖胞苷(SD -AraC)治疗时血浆和脑脊液中的药物浓度,了解HD AraC的体内药物代谢规律,并验证其疗效优越性。方法　予HD AraC(2.0 g/m2)治疗时,在特定时间点分次采集对侧肘静脉血,并于血药浓度高峰时(静脉滴注120 min)采集脑脊液标本。采用高效液相色谱法(HPLC)和Ara- C、Ara- U标准品测定血和脑脊液标本的Ara- C和Ara- U浓度,并绘制血浓度变化曲线。结果　应用HD- AraC治疗时,Ara -C平均高峰血药浓度为(49.94±26.03)μmol/L,Ara -U平均高峰血药浓度为(162.10±108.06)μmol/L,分别达到SD AraC治疗时血药浓度(1.07μmol/L和6.81μmol/L)的近50倍和25倍。脑脊液中Ara C和Ara- U的浓度均值在血药浓度达到峰值(静滴滴注120 min)时分别为(5.93±4.01)和(20.98±10.41)μmol/L。同时发现,Ara -U浓度明显高于Ara -C浓度;药物浓度也存在明显的个体差异。结论　应用HD- AraC治疗可明显提高药物血浓度,脑脊液中也能维持较高的药物浓度水平,是达到显著临床疗效的药理学基础。但药物浓度存在明显的个体差异,尚需进一步进行药物代谢相关研究,为今后个体化治疗创造条件。 展开更多
关键词 大剂量阿糖胞苷 药物浓度测定 急性淋巴细胞白血病(ALL) 血浆 ARA-C mol/L 非霍奇金淋巴瘤 高效液相色谱法 血药浓度 脑脊液标本 个体差异 药理学基础 个体化治疗 常规剂量 代谢规律 体内药物 肘静脉血 静脉滴注 变化曲线
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离子液体在色谱分析天然产物中的应用 被引量：8
5
作者 肖文 杨丰庆 夏之宁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期856-866,共11页
离子液体在室温下通常为液态,是完全由有机阳离子与各种阴离子组成的盐。离子液体具有不易挥发,粘度可调,溶解力强,导电性好等特点,在分析化学领域具有广泛的应用。本文综述了离子液体在色谱法分析天然产物中的应用研究进展。通过查阅... 离子液体在室温下通常为液态,是完全由有机阳离子与各种阴离子组成的盐。离子液体具有不易挥发,粘度可调,溶解力强,导电性好等特点,在分析化学领域具有广泛的应用。本文综述了离子液体在色谱法分析天然产物中的应用研究进展。通过查阅相关中英文文献,按照不同色谱方法对内容进行归结整理。表明离子液体在毛细管电泳(CE)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)及高速逆流色谱法(HSCCC)分离分析天然产物中均得到了应用。其中在CE中的应用最为广泛,包括毛细管区带电泳(CZE)、毛细管胶束电泳(MEKC)、毛细管微乳电动色谱(MEEKC)及非水毛细管电泳(NACE)。离子液体的应用有助于提高色谱法分析天然产物的分离分析效率,因此值得进一步推广离子液体的相关应用。 展开更多
关键词 离子液体 室温熔融盐 天然产物 毛细管电泳 高效液相色谱 气相色谱 高速逆流色谱 应用
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罗汉果配方颗粒质量标准研究 被引量：6
6
作者 张彦东 卢莹莹 +1 位作者 郑晓英 黄俊忠 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期695-698,共4页
目的 建立罗汉果配方颗粒质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对罗汉果配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）对罗汉果配方颗粒中的罗汉果皂苷V进行含量测定,并对罗汉果配方颗粒各项指标进行检查。结果 TLC中罗汉果配方颗粒... 目的 建立罗汉果配方颗粒质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对罗汉果配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）对罗汉果配方颗粒中的罗汉果皂苷V进行含量测定,并对罗汉果配方颗粒各项指标进行检查。结果 TLC中罗汉果配方颗粒在与罗汉果对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点;罗汉果皂苷V线性范围为0.08152∽4.078μg,r=0.9995;平均回收率为99.0%（RSD=1.0%,n=6）;罗汉果配方颗粒水分、溶化性、粒度均符合要求。结论 该研究建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,可用于罗汉果配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 罗汉果 配方颗粒 罗汉果皂苷V 薄层色谱法 高效液相色谱法
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磁性分子印迹聚合物的制备及对食品中氯霉素残留的检测 被引量：5
7
作者 李增威 王娜 +7 位作者 雷婵 曾月 付珍珍 何利 刘书亮 周康 敖晓琳 陈姝娟 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2018年第6期1063-1072,共10页
将磁性分离技术和表面分子印迹技术相结合,首先通过化学改性的方式在Fe_3O_4磁性纳米粒子表面接枝双键,以氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol ... 将磁性分离技术和表面分子印迹技术相结合,首先通过化学改性的方式在Fe_3O_4磁性纳米粒子表面接枝双键,以氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDGMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法合成CAP的磁性分子印迹聚合物微球(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP),以及对应的非印迹微球(magnetic molecularly non-imprinted polymer,MNIP)。在表征试验中,用傅里叶变换红外光谱仪对每一步合成的产物进行红外光谱检测,用扫描电子显微镜对MMIP和MNIP的微观形态进行观察,用振动磁强计测定磁性纳米粒子和MMIP的饱和磁强度。对MMIP和MNIP的吸附性能进行研究,将MMIP作为固相萃取剂应用于实际样品检测,进行方法学考查。试验结果表明,合成的磁性分子印迹聚合物微球直径400~700 nm,分散性较好,在溶剂中可在外加磁场作用下快速分离。MMIP的最大表观吸附容量可达29.18 mg·g^(-1),具有良好的选择识别性能。MMIP作为固相萃取剂在对实际样品进行检测时回收率(86.30%~94.21%)、精密度(RSD≤1.53%)、稳定性(RSD≤1.87%)均良好,且具有较低的检测限(3.0μg·kg^(-1))。将MMIP作为固相萃取剂用于食品中残留氯霉素的分离检测具有良好的效果。 展开更多
关键词 氯霉素 磁性分离 表面印迹 固相萃取 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠乳膏中地塞米松磷酸钠含量 被引量：4
8
作者 杨雪 马虹英 +2 位作者 刘博 张文 曾斌 《中南药学》 CAS 2018年第4期537-540,共4页
目的建立高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠乳膏中地塞米松磷酸钠的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈-甲醇-三乙胺溶液(8∶57∶35),检测波长为242 nm。结果地塞米松磷... 目的建立高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠乳膏中地塞米松磷酸钠的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈-甲醇-三乙胺溶液(8∶57∶35),检测波长为242 nm。结果地塞米松磷酸钠在4.024~44.26μg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率均大于98%,方法的精密度与重复性RSD均小于2.0%。结论本方法操作简便,专属性强,检测结果准确稳定,适用于地塞米松磷酸钠乳膏中地塞米松磷酸钠的含量测定。 展开更多
关键词 地塞米松磷酸钠 地塞米松磷酸钠乳膏 高效液相色谱法
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发酵及新鲜葡萄籽与相关保健品中原花青素检测方法的比较 被引量：4
9
作者 李应丽 王学清 +1 位作者 杨迎春 杨洁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期57-60,共4页
以发酵葡萄酒后的葡萄籽渣、市售新鲜葡萄籽、两种国内和7种澳大利亚市售的原花青素保健品为原料,用70%乙醇,料液比为1∶6,50℃提取2h。提取液分别采用硫酸香草醛法和福林-肖卡法测定其原花青素含量,对两种方法进行比较,并将所有样品进... 以发酵葡萄酒后的葡萄籽渣、市售新鲜葡萄籽、两种国内和7种澳大利亚市售的原花青素保健品为原料,用70%乙醇,料液比为1∶6,50℃提取2h。提取液分别采用硫酸香草醛法和福林-肖卡法测定其原花青素含量,对两种方法进行比较,并将所有样品进行了高效液相色谱测定。结果表明,新鲜葡萄籽中的原花青素含量明显高于发酵红葡萄酒后的葡萄籽,而发酵且蒸馏后的葡萄籽中原花青素含量高于发酵后未蒸馏的葡萄籽皮;高效液相色谱法为原花青素保健品的检测提供了一定依据。 展开更多
关键词 葡萄籽 原花青素 硫酸香草醛法 福林-肖卡法 高效液相色谱
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HPLC双波长法同时测定舒肝止痛丸中芍药苷和黄芩苷的含量 被引量：4
10
作者 齐喜红 高萌 +2 位作者 贺凯 张芦燕 王庆 《宁夏医科大学学报》 2021年第2期199-202,共4页
目的建立高效液相色谱法同时测定芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法采用phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,双波长(230 nm检测芍药苷;280 nm检测黄芩苷),流速1.0 mL·min^(-1... 目的建立高效液相色谱法同时测定芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法采用phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,双波长(230 nm检测芍药苷;280 nm检测黄芩苷),流速1.0 mL·min^(-1)。结果芍药苷和黄芩苷的浓度范围分别为0.1087~1.0868μg·mL^(-1)、0.107~2.138μg·mL^(-1),相关系数分别为0.9999、1.0000,平均回收率(n=6)分别为97.7%、99.1%。结论本方法准确、重复性好,能够有效控制舒肝止痛丸的质量。 展开更多
关键词 舒肝止痛丸 芍药苷 黄芩苷 双波长 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定外科舒筋洗剂中盐酸小檗碱的含量 被引量：4
11
作者 蔡勇科 吴俊贤 黎晓曲 《中国现代药物应用》 2019年第13期233-236,共4页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定外科舒筋剂中盐酸小檗碱含量的方法并予以实施,观察效果。方法配置对照品、供试品及阴性对照品溶液,并采用Agilent Eclipse Plus C18(250.0mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定外科舒筋剂中盐酸小檗碱含量的方法并予以实施,观察效果。方法配置对照品、供试品及阴性对照品溶液,并采用Agilent Eclipse Plus C18(250.0mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(28∶72)为流动相,检测波长为347nm,流速为1.0ml/min,基于以上条件建立高效液相色谱法进行盐酸小檗碱的含量测定。结果盐酸小檗碱在3.4749~38.2243μg范围内与峰面积线性关系良好,该方法平均回收率为98.06%,相对标准偏差(RSD)为0.93%。结论高效液相色谱法测定外科舒筋剂中盐酸小檗碱含量简便、准确、快速、分离度好,重复性好,干扰小,可用于外科舒筋洗剂的质量控制。 展开更多
关键词 外科舒筋洗剂 盐酸小檗碱 含量测定 高效液相色谱法
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不同发酵工艺对浙产六神曲中5种成分含量变化的影响
12
作者 张伟 杨直 +4 位作者 金朦娜 郭成 汪玉军 文波 申屠银洪 《中国医药导报》 CAS 2024年第10期16-19,42,共5页
目的建立同时测定浙产六神曲中苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的高效液相色谱法,并考察不同发酵条件对浙产六神曲中5个成分含量变化的影响。方法对同一批次六神曲样品,通过设置不同的发酵条件(温度为25℃、30℃、35℃,相对湿度... 目的建立同时测定浙产六神曲中苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的高效液相色谱法,并考察不同发酵条件对浙产六神曲中5个成分含量变化的影响。方法对同一批次六神曲样品,通过设置不同的发酵条件(温度为25℃、30℃、35℃,相对湿度为60%、70%、80%、90%)进行发酵并分别取样。色谱柱为Chrom Core AR C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,0.08%磷酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长220 nm。分析苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素5种成分的变化。结果苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素在选定质量浓度范围内线性关系、重复性、稳定性良好,平均加样回收率均达到要求。浙产六神曲最佳发酵工艺参数为温度30℃,相对湿度80%,发酵时间为3 d。结论本研究建立的方法操作简便、结果准确、重复性及稳定性均较好,可用于浙产六神曲的质量控制。浙产六神曲最佳发酵工艺参数为温度30℃,相对湿度80%,发酵时间为3 d。 展开更多
关键词 浙产六神曲 苦杏仁苷 香草酸 芦丁 阿魏酸 槲皮素 高效液相色谱法 发酵条件
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HPLC法测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸及槲皮素的含量 被引量：4
13
作者 范东生 赵超 +4 位作者 陈华国 周欣 龚小见 赵杨 杨世林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1436-1440,共5页
建立了高效液相色谱法同时测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素含量的方法。采用Lichrosher 5-C18色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为258 nm,柱温为25℃,2种化合物在30 min内... 建立了高效液相色谱法同时测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素含量的方法。采用Lichrosher 5-C18色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为258 nm,柱温为25℃,2种化合物在30 min内均得到较好分离。槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素的线性范围分别为0.037 6～3.920 0 mg和0.004 2～0.440 0 mg,检出限和定量下限分别为2.509、0.282 ng和6.272、0.702 ng,方法的平均回收率分别为99%和98%。运用该方法对不同产地杠板归药材中的2种黄酮类化合物进行测定,并得出二者含量的比例。方法快速简便,灵敏准确,重现性好,可作为杠板归药材的质量控制方法。 展开更多
关键词 杠板归 槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸 槲皮素 高效液相色谱
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3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐的色谱分析及热稳定性 被引量：3
14
作者 崔可建 孟子晖 +5 位作者 徐志斌 薛敏 王伯周 葛忠学 覃光明 林智辉 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期35-38,共4页
为了准确地确定3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐(HDNAT)中所含的杂质,建立了HDNAT的高效液相色谱分析方法,定性分析了其所含的阴阳离子。用TG-DTA和DSC研究了HDNAT的热性能。结果表明,HDNAT样品中含有CH3COO-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+离... 为了准确地确定3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐(HDNAT)中所含的杂质,建立了HDNAT的高效液相色谱分析方法,定性分析了其所含的阴阳离子。用TG-DTA和DSC研究了HDNAT的热性能。结果表明,HDNAT样品中含有CH3COO-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+离子;初始热分解温度为183℃,分解热为589.14J/g。 展开更多
关键词 分析化学 3 5-二硝氨基-1 2 4-三唑肼盐 HDNAT 高效液相色谱 HPLC 离子色谱 热稳定性
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HPLC法测定发酵乳中γ-氨基丁酸条件的优化 被引量：3
15
作者 郭超 王昌禄 +3 位作者 陈勉华 李贞景 王玉荣 李风娟 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第1期222-226,86,共6页
本文优化了乳酸菌发酵乳中7-氨基丁酸（GABA）的HPLC检测方法。以三氟乙酸．水溶液为提取液，通过60℃水浴、10000r／min离心10min等方法去除样品中的杂质，对乳酸菌发酵乳制品中的GABA进行提取。通过调整流动相的洗脱方式、流动相比例... 本文优化了乳酸菌发酵乳中7-氨基丁酸（GABA）的HPLC检测方法。以三氟乙酸．水溶液为提取液，通过60℃水浴、10000r／min离心10min等方法去除样品中的杂质，对乳酸菌发酵乳制品中的GABA进行提取。通过调整流动相的洗脱方式、流动相比例与pH、柱温等条件，使用专用氨基酸分析柱、恒温柱温箱、自动进样器和仪器自动衍生程序，建立了一种高效快速检测发酵乳制品中GABA的方法。该方法对GABA的检出限LOD（S／N=3）为0．005gg／mL（质量浓度），定量限LOQ（S／N=10）为0．02gg／mL（质量浓度）。线性范围是0．005-500lag／mL（质量浓度），相关系数R2=l。该方法具有准确度高、快速、环保、经济等特点。采用该方法对功能食品样品、红曲米样品、乳酸菌发酵液样品中的GABA进行检测，均能得到满意的效果，证明该法具有较广泛的适用性。 展开更多
关键词 丫-氨基丁酸 乳制品 乳酸菌 自动衍生 梯度洗脱 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定复方桐叶烧伤油中熊果酸和齐墩果酸的含量 被引量：2
16
作者 杨德泉 徐玉辉 +1 位作者 覃爱桃 韩湘云 《药品评价》 CAS 2021年第24期1497-1501,共5页
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方桐叶烧伤油中熊果酸和齐墩果酸的方法。方法:采用HPLC法,TADE-PAK AF-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(61∶18∶21);流速:1 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:35℃;... 目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方桐叶烧伤油中熊果酸和齐墩果酸的方法。方法:采用HPLC法,TADE-PAK AF-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(61∶18∶21);流速:1 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。理论板数按熊果酸峰计算不低于5000,研究测定复方桐叶烧伤油中的熊果酸和齐墩果酸含量。结果:熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.4976μg~9.952μg和0.1261μg~2.523μg范围内线性关系良好(r均为0.9999),熊果酸和齐墩果酸平均加样回收率分别为100.20%和100.02%。结论:HPLC含量测定方法简单、快速、准确、灵敏、稳定,可用于复方桐叶烧伤油的质量控制。 展开更多
关键词 复方桐叶烧伤油 熊果酸 齐墩果酸 麻油 高效液相色谱法
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乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘 被引量：2
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作者 王磊 安彩秀 +2 位作者 朱裕穗 肖凡 刘金巍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期325-329,共5页
传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取。本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小... 传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取。本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析。考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响。两种化合物线性范围为2.00～400.00 ng/mL,相关系数大于0.999。方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6%～97.3%,相对标准偏差为1.3%～2.5%。与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理。 展开更多
关键词 地下水 苯并(A)芘 苯并(e)芘 双水相体系 高效液相色谱法
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HPLC法测定太子参黄芪口服液中太子参环肽B的含量 被引量：2
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作者 庞永琴 瞿京红 《国际中医中药杂志》 2016年第9期841-843,共3页
目的：建立太子参黄芪口服液中太子参环肽B含量测定的HPLC方法。方法采用Phenomenex Luna-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长203 nm。结果太子参环肽B在0... 目的：建立太子参黄芪口服液中太子参环肽B含量测定的HPLC方法。方法采用Phenomenex Luna-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长203 nm。结果太子参环肽B在0.016～0.320 mg/ml浓度范围内有良好线性关系（r＝0.9998），平均加样回收率为98.92%，RSD为0.80%。检测5批太子参黄芪口服液中太子参环肽B的平均含量为1.63 mg/ml。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强，可用于太子参黄芪口服液的质量控制。 展开更多
关键词 太子参环肽B 太子参黄芪口服液 质量控制 高效液相色谱
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磁性吡嘧磺隆印迹聚合物的制备及性能研究 被引量：2
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作者 苏立强 柏金凤 邹雪莹 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1063-1067,共5页
以包覆Si O2的Fe3O4为载体,吡嘧磺隆（PS）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,通过表面印迹法制备了磁性PS分子印迹聚合物（MIP）,采用红外光谱、扫描电镜对其结构进行表征,采用吸附实验对... 以包覆Si O2的Fe3O4为载体,吡嘧磺隆（PS）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,通过表面印迹法制备了磁性PS分子印迹聚合物（MIP）,采用红外光谱、扫描电镜对其结构进行表征,采用吸附实验对其性能进行研究,并以MIP为固相萃取填料,结合高效液相色谱进行检测。结果表明,MIP对PS的饱和吸附量为68.94mg/g,印迹因子为2.49。将本方法应用于大米中PS残留分析,回收率在87.73%~99.57%范围内,相对标准偏差低于5.51%。所制备的MIP对样品中PS的富集、分离效果良好。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 吡嘧磺隆 固相萃取 高效液相色谱
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涡旋辅助分散液液微萃取-HPLC法测定石榴汁中吡虫啉和啶虫脒 被引量：2
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作者 贾娜尔·吐尔逊 摆璐 +1 位作者 杨婷 吕博 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期815-818,共4页
建立了涡旋辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱测定石榴汁样品中吡虫啉和啶虫脒的方法。对萃取剂和分散剂的种类、萃取剂和分散剂的体积、盐含量以及pH等参数进行优化。实验结果表明,方法的线性范围为0. 01~3μg/mL,相关系数r≥0. 9966... 建立了涡旋辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱测定石榴汁样品中吡虫啉和啶虫脒的方法。对萃取剂和分散剂的种类、萃取剂和分散剂的体积、盐含量以及pH等参数进行优化。实验结果表明,方法的线性范围为0. 01~3μg/mL,相关系数r≥0. 9966,吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2. 7,1. 5μg/L,富集倍数分别为54,59。石榴汁样品中吡虫啉和啶虫脒的加标回收率为88. 9%~93. 9%,相对标准偏差小于4. 6%。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 吡虫啉 啶虫脒 高效液相色谱法 石榴汁
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