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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留 被引量:15
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作者 刘苗 甘平胜 +3 位作者 朱惠扬 李晓晶 杨荣 彭荣飞 《中国食品卫生杂志》 2016年第4期471-476,共6页
目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在... 目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05-0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%-105.5%之间;方法的检出限为0.02-0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 农药残留 蔬菜 食品污染物 食品安全
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固相萃取-气相色谱-串接质谱法测定化妆品中的人工合成硝基麝香类化合物 被引量:5
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作者 郑小严 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期634-638,共5页
建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱联用检测方法。化妆品中的硝基麝香通过丙酮/正己烷混合液超声提取,提取液经过浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测,氘... 建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱联用检测方法。化妆品中的硝基麝香通过丙酮/正己烷混合液超声提取,提取液经过浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在85.81%~104.92%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.75%,检测限分别达到2.0~10.0μg/kg。方法选择性好,能有效消除复杂基体干扰,可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 硝基麝香 化妆品
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水中23种半挥发性有机物三重四极杆气相色谱质谱联用测定法 被引量:5
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作者 林华影 李一丹 +2 位作者 张伟 林瑶 张琼 《职业与健康》 CAS 2017年第24期3344-3349,共6页
目的建立一种测定水中23种半挥发性有机物的三重串联四极杆气相色谱质谱联用的分析方法。方法水样使用C18固相萃取小柱提取后,以二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,以三重串联四极杆气相色谱质谱联用多反应监测模式(... 目的建立一种测定水中23种半挥发性有机物的三重串联四极杆气相色谱质谱联用的分析方法。方法水样使用C18固相萃取小柱提取后,以二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,以三重串联四极杆气相色谱质谱联用多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果能简便有效地分析检测水中23种半挥发性有机物,各组份的相关系数大于0.998 1,方法的相对标准偏差小于3.42%,检出限为(0.010~0.037)μg/L,3个浓度水平的加标回收率为86.7%~106.9%。结论方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中23种半挥发性有机物的同时检测分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 固相萃取 三重四极杆气相色谱质谱联用
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三重四级杆气相色谱串联质谱法测定水中20种指示性多氯联苯 被引量:5
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作者 林华影 阮国洪 +3 位作者 李一丹 张伟 林瑶 张琼 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第10期1167-1171,共5页
目的建立一种三重四级杆气相色谱串联质谱测定水中20种指示性多氯联苯的分析方法,优化色谱、质谱仪器及样品前处理条件。采用二级质谱检测技术,保证定性定量结果的可靠性,同时有效消除基体干扰。方法水样经ENVI-18固相萃取小柱提取,以... 目的建立一种三重四级杆气相色谱串联质谱测定水中20种指示性多氯联苯的分析方法,优化色谱、质谱仪器及样品前处理条件。采用二级质谱检测技术,保证定性定量结果的可靠性,同时有效消除基体干扰。方法水样经ENVI-18固相萃取小柱提取,以乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩定容,用DB-5MS毛细管柱色谱分离,以三重四级杆气相色谱串联质谱多反应监测模式(MRM)进行测定,用内标法定量。结果能有效地分离检测水中20种指示性多氯联苯,方法的相对标准偏差<3.51%,各组分标准曲线的相关系数>0.9983,检出限为1.68ng/L^6.31ng/L,3个浓度水平的加标回收率为87.2%~105.1%。结论方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中20种指示性多氯联苯同时检测分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 指示性多氯联苯 气相色谱串联质谱法
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同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定饮用水中4种增塑剂 被引量:4
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作者 徐清 林向阳 王征 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第1期239-244,共6页
目的建立同位素稀释-气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定饮用水中3种邻苯二甲酸酯和己二酸二(2乙基己基)酯的方法。方法样品采用正己烷提取后,气相色谱三重四极杆质谱检测,内标法定量。结果方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量... 目的建立同位素稀释-气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定饮用水中3种邻苯二甲酸酯和己二酸二(2乙基己基)酯的方法。方法样品采用正己烷提取后,气相色谱三重四极杆质谱检测,内标法定量。结果方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限为0.1~0.5 g/L。各组分平均回收率为92.3%~105.3%,相对标准偏差为0.4%~5.5%。实际样品中3种增塑剂有检出。结论该方法操作简单,准确度和灵敏度高,重现性好,可作为生活饮用水中增塑剂含量检测的确证方法。 展开更多
关键词 饮用水 同位素稀释 气相色谱-三重四级杆质谱法 增塑剂
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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留 被引量:48
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作者 施家威 李继革 +1 位作者 王玉飞 范建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期602-612,共11页
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在... 评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5~7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%~138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%~120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6~13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 分散固相萃取 农药残留 蔬莱
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不同加工过程花生油中16种多环芳烃(PAHs)的含量变化 被引量:9
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作者 王建华 《食品科技》 CAS 北大核心 2013年第5期183-187,192,共6页
简述了食用油的加工阶段及各阶段的作用,建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食用油不同加工阶段16种多环芳烃(PAHs)残留的分析方法。不同加工阶段的食用油样品加入内标混合溶液后经乙腈/丙酮(6/4)提取、GPC... 简述了食用油的加工阶段及各阶段的作用,建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食用油不同加工阶段16种多环芳烃(PAHs)残留的分析方法。不同加工阶段的食用油样品加入内标混合溶液后经乙腈/丙酮(6/4)提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行定性/定量分析。实验比较了不同加工阶段食用油样品中多环芳烃的含量变化,并讨论了漂白土对多环芳烃含量的影响。 展开更多
关键词 多环芳烃 食用油 凝胶色谱 精炼 气相色谱-串联质谱
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气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃 被引量:1
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作者 张哲睿 金蓉 +3 位作者 周欣 祁梓原 刘国瑞 郑明辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期299-313,共15页
卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分... 卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03~1.17 pg/g,回收率为43.7%~115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry,HRGC-HRMS)的检测结果发现,其准确度和灵敏度相当,能够满足环境样品中XPAHs的定量分析要求。采用该方法分析检测采自河北地区的5个土壤样品中XPAHs,其浓度范围为648~11868 pg/g,低于此前报道的电子垃圾拆解地的土壤XPAHs水平(13.2~278 ng/g)。通过分析浓度水平和分布特征发现,土壤样品中XPAHs可能受周边工业生产等人类活动排放源的影响。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS) 分析方法 卤代多环芳烃(XPAHs) 土壤
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定发酵乳中4种糠醛类物质 被引量:8
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作者 崔钰莹 于欣楷 +5 位作者 章航 梁鹏宇 崔鼎 徐童 杜振霞 谢云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期278-282,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)快速检测发酵乳中因热加工处理产生的羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2-乙酰基呋喃(FMC)4种糠醛类物质。采用QuEChERS进行样品前处理,选择RTX-WAX色谱柱,在多反应监测模式(MRM... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)快速检测发酵乳中因热加工处理产生的羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2-乙酰基呋喃(FMC)4种糠醛类物质。采用QuEChERS进行样品前处理,选择RTX-WAX色谱柱,在多反应监测模式(MRM)下对发酵乳中4种糠醛类物质进行测定,并优化了萃取试剂、盐析剂用量、净化剂用量。结果显示,在最佳条件下,4种糠醛类化合物的加标回收率为82.2%~118%,相对标准偏差(RSD)不大于10%。F、FMC、MF的线性范围为0.002~2 mg/L,5-HMF线性范围为0.02~2 mg/L,相关系数均不小于0.998,方法的定量下限(LOQs)和检出限(LODs)分别为3.0~45μg/kg和1.0~15μg/kg。该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,满足定性定量要求。该方法对5种原味发酵乳和6种炭烧风味发酵乳的测定结果显示,炭烧风味发酵乳中4种糠醛类物质含量远高于原味发酵乳,表明炭烧工艺导致美拉德反应更加充分,间接说明过热处理会导致发酵乳中危害物增多,影响其营养价值和品质,该文为消费者提供了合理的选购建议与指导。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS) 糠醛类物质 QUECHERS 发酵乳
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