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高效液相色谱法测定左舒必利原料有关物质及其异构体 被引量：2
1
作者 胡剀 《今日药学》 CAS 2012年第10期604-607,共4页
目的建立高效液相色谱法测定左舒必利的有关物质及对应异构体。方法测定有关物质时采用ZORBAX Eclipse Plus C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水相(辛烷磺酸钠1.0 g和磷酸氢二钾6.8 g,加水1 000 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.3)-乙... 目的建立高效液相色谱法测定左舒必利的有关物质及对应异构体。方法测定有关物质时采用ZORBAX Eclipse Plus C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水相(辛烷磺酸钠1.0 g和磷酸氢二钾6.8 g,加水1 000 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.3)-乙腈(90∶10)为流动相,检测波长210 nm。对映异构体检查时采用CHIRALPAK AD-H(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以正己烷∶乙醇∶三氟乙酸∶三乙胺(65∶34∶0.5∶0.5)为流动相,检测波长240 nm。结果采用拟定的色谱方法测定有关物质和其异构体时,主峰能与各杂质、异构体完全分离。有关物质检测限为0.39 ng,异构体检测限为0.94 ng。结论该方法简单,灵敏,左舒必利与右舒必利及相关杂质完全分离,可用于本品的质量控制。 展开更多
关键词 左舒必利 有关物质 对应异构体 高效液相色谱法
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高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体 被引量：10
2
作者 杨青 唐瑞仁 曾莎莎 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期84-86,共3页
以Lichrospher C18为分析柱,将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂,系统地研究了R,S-酮基布络芬对映体在HPLC系统中的拆分。建立了以2,3,6-三甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂分离R,S-... 以Lichrospher C18为分析柱,将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂,系统地研究了R,S-酮基布络芬对映体在HPLC系统中的拆分。建立了以2,3,6-三甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂分离R,S-酮基布络芬对映体方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性流动相添加剂 对映体分离
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萘普生对映体的拆分及其手性药物的测定 被引量：8
3
作者 刘育坚 刘智敏 许志刚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期137-141,共5页
采用CHIRALART Cellulose-SB手性柱,利用反相色谱法研究2-芳基丙酸类非甾体抗炎手性药物萘普生的色谱拆分方法,考察了流动相的组成、柱温和流速等因素对对映体拆分的影响。结果表明,萘普生在流动相为甲醇-0.1%甲酸(63∶37,V/V)、柱温20... 采用CHIRALART Cellulose-SB手性柱,利用反相色谱法研究2-芳基丙酸类非甾体抗炎手性药物萘普生的色谱拆分方法,考察了流动相的组成、柱温和流速等因素对对映体拆分的影响。结果表明,萘普生在流动相为甲醇-0.1%甲酸(63∶37,V/V)、柱温20℃、流速0.6 m L·min-1时,分离效果最佳,分离度为2.00。该方法进一步应用于5种萘普生药物中对映体含量的测定,5种样品中均仅有S-萘普生检出,其含量在93.29 mg·g-1~106.94 mg·g-1之间,相对标准偏差在0.63%~1.05%之间。该方法简便、快速、低毒,可用于萘普生手性药物的分离和测定。 展开更多
关键词 萘普生 对映体 手性拆分 手性药物 反相手性色谱法
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气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定 被引量：7
4
作者 高文分 袁文娟 王梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期873-876,共4页
目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑... 目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。 展开更多
关键词 中药注射剂 醒脑静注射液 中药急救制剂 天然冰片(梅片) 艾片 龙脑 对映体 手性分离 含量测定 气相色谱法 质量控制 标准完善
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柱前衍生-HPLC法测定大鼠血浆中游离棉酚旋光异构体的含量
5
作者 任丽君 李海芳 姚军 《新疆医科大学学报》 CAS 2017年第4期491-493,497,共4页
目的建立测定大鼠血浆中棉酚异构体的柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)。方法大鼠血浆加入乙腈,离心,除去蛋白,氮气吹干,加入(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇,80℃水浴进行衍生化。采用HPLC进行检测,液相条件:色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(... 目的建立测定大鼠血浆中棉酚异构体的柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)。方法大鼠血浆加入乙腈,离心,除去蛋白,氮气吹干,加入(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇,80℃水浴进行衍生化。采用HPLC进行检测,液相条件:色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-1%磷酸(85∶15),检测波长247nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果左旋棉酚和右旋棉酚在0.1~2.0μg/mL浓度范围内线性良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均<5%。高、中、低回收率分别为(92.8±4.9)%、(94.7±5.3)%和(93.7±3.8)%,大鼠血浆中左旋棉酚的含量为0.23~1.21μg/mL,右旋棉酚的含量为0.67~2.66μg/mL。结论该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于生物样品中棉酚异构体含量测定。 展开更多
关键词 棉酚 异构体 柱前衍生化 血药浓度
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高效毛细管电泳研究氯胺酮对映体血药浓度测定方法 被引量：8
6
作者 程庆春 李学仁 +2 位作者 胡汉芳 王洪 丁天惠 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期189-191,共3页
目的：建立高效毛细管电泳测定氯胺酮对映体血药浓度的方法。方法：血浆样品用三氯醋酸沉淀蛋白质，缓冲溶液为１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１羧甲基βＣＤ（ＣＭβＣＤ）加７５ｍｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲溶液，ｐＨ＝５．００... 目的：建立高效毛细管电泳测定氯胺酮对映体血药浓度的方法。方法：血浆样品用三氯醋酸沉淀蛋白质，缓冲溶液为１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１羧甲基βＣＤ（ＣＭβＣＤ）加７５ｍｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲溶液，ｐＨ＝５．００，紫外检测λ＝２１０ｎｍ。结果：线性范围为２．５～２５．０μｇ·ｍｌ－１，平均回收率为１０１．８％，日内和日间误差分别小于３％和５％。结论：本方法分析速度快，手性分离效率高。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 氯胺酮对映体 血药浓度
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手性荧光衍生化反相高效液相法分离DL-异丙肾上腺素 被引量：4
7
作者 马奎蓉 秦元满 李海兰 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期282-284,共3页
目的探讨R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole(DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,建立DL-异丙肾上腺素对映体的柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC)高灵敏分离及分析的最佳方法... 目的探讨R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole(DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,建立DL-异丙肾上腺素对映体的柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC)高灵敏分离及分析的最佳方法。方法分别取DBD-PyNCS乙腈溶液(36mmol/L)、异丙肾上腺素对映体水溶液(1mmol/L)、20%吡啶乙腈溶液各10μL混合于聚丙烯管中,用涡旋搅拌器搅拌1min,在金属恒温仪遮光65℃条件下,反应35min。取衍生产物10μL进样于HPLC中。结果生成的非对映体衍生物(λex=460nm,λem=550nm)在流动相为乙腈-水(35∶65,v/v),流速为1.0mL/min,在Diamon-silTMC18(150mmx4.6mm,i.d.,5μm)色谱柱上分离成两个完全独立的峰,D-异丙肾上腺素、L-异丙肾上腺素的保留时间分别为26min、31min。异丙肾上腺素对映体在3.23×10-4mol/L^2.63×10-3mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),峰面积测定结果的相对标准偏差为1.83%(n=7),最低检测限为2.1×10-11mol/L(S/N=3)。结论利用柱前衍生反相高效液相色谱法可以使DL-异丙肾上腺素对映体得到快速、高效的分离。 展开更多
关键词 手性荧光衍生化试剂 反相高效液相色谱法 异丙肾上腺素对映体
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柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定婴幼儿配方食品中肉碱对映体含量 被引量：1
8
作者 王丹 宋扬 马淑青 《中国卫生工程学》 CAS 2016年第4期342-345,共4页
目的采用柱前衍生化法拆分并测定婴幼儿配方食品复杂基质中肉碱对映体的含量。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钠缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在C18色谱柱中... 目的采用柱前衍生化法拆分并测定婴幼儿配方食品复杂基质中肉碱对映体的含量。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钠缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在C18色谱柱中分离,244 nm波长下检测。结果在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度RS≥1.66,在4.0~200.0 mg/L范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 09;右旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 38;样品液态奶加标回收率L-肉碱为76%~98%,RSD为3.87%~9.78%;D-肉碱为71%~90%,RSD为3.80%~7.15%;样品奶粉加标回收率L-肉碱为73%~96%,RSD为3.91%~7.08%;D-肉碱为80%~94%,RSD为4.36%~8.89%。结论该方法数据稳定、操作易行,可满足婴幼儿配方食品中D/L-肉碱含量与纯度的测定要求。 展开更多
关键词 肉碱对映体 婴幼儿配方食品 柱前衍生 高效液相色谱-二极管阵列法
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