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基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱与电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱分析蛋白质 被引量:3
1
作者 倪国新 朱镭 +4 位作者 马小土 徐学敏 胡晓芳 刘建华 李伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1291-1296,共6页
为比较基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF-TOF)和电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF)在蛋白质定性和定量分析方面的性能,分别利用两种仪器对用于相对和绝对定量的等量异位标签(iTRAQ)标记的雌激素刺激前后MCF... 为比较基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF-TOF)和电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF)在蛋白质定性和定量分析方面的性能,分别利用两种仪器对用于相对和绝对定量的等量异位标签(iTRAQ)标记的雌激素刺激前后MCF7细胞内的蛋白质水解产生的多肽进行了定性和定量分析。结果表明,用MALDI-TOF-TOF和ESI-Q-TOF方法分别鉴定出1086种和848种蛋白质,其中相同的蛋白质为633种;MALDI-TOF-TOF和ESI-Q-TOF方法分别找到38种和33种表达差异在0.5倍以上的蛋白质,其中3种为相同的蛋白质。实验数据说明,两种仪器在蛋白质定性和定量分析方面有很大的互补性,将两种仪器结合使用,不仅能够显著提高蛋白质定性和定量分析的覆盖率,而且可提高分析的置信度。 展开更多
关键词 等量异位标签 基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱 电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱 定性分析 定量分析
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的三七中皂苷类成分质谱裂解规律研究 被引量:42
2
作者 赵静 秦振娴 +2 位作者 彭冰 刘永刚 刘勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期97-108,共12页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(F11)。采用Waters Acquity UPLC^(TM)BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm×1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据。结果表明,17种常见的三七皂苷和人参皂苷化合物对照品(包含多种同分异构体皂苷)可被液相色谱完全分离,通过归纳总结质谱全裂解信息,探讨了其裂解规律和特征离子。该方法可为快速鉴定和分析含有三七皂苷和人参皂苷类成分的化合物提供参考,并为全面表征三七指纹图谱提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 人参皂苷 裂解途径 三七
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷 被引量:18
3
作者 刘玉芹 江婷 +3 位作者 赵先恩 杨国栋 杜金华 王晓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期419-424,共6页
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检测。根据一级质谱的分子离子和二级质谱碎片离子,获得化合物的准确分子量信息,与相关文献报道进行比较,分别从紫甘蓝和羽衣甘蓝中分离并检测到了16种和17种花色苷,且从紫甘蓝和羽衣甘蓝中发现了锦葵-3-(p-香豆酰基)-芸香苷。本方法快速、准确,无需标准品。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间质谱 紫甘蓝 羽衣甘蓝 花色苷
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黑果枸杞和宁夏枸杞果实中多酚类物质组成的差异研究 被引量:14
4
作者 王琪 唐惠儒 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期39-46,共8页
目的·分析宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)和黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)二者果实中多酚类物质的组成及差异。方法·使用超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-ele... 目的·分析宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)和黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)二者果实中多酚类物质的组成及差异。方法·使用超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-Q-TOF-MS)对黑果枸杞和宁夏枸杞的鲜果与干果中所含多酚类物质进行系统的定性定量。结果·2种枸杞的鲜果和干果中检测并定量酚酸、酚酸酰胺(酚酸与多胺形成的复合物)及花青素共3类35种多酚类物质。2种枸杞的干果中多酚类物质的种类多于鲜果,且含量存在物种间差异;黑果枸杞的干果和鲜果中多酚类物质的种类多于宁夏枸杞的干果和鲜果,且2种枸杞的干果与鲜果中上述物质的含量存在差异。结论·黑果枸杞和宁夏枸杞中多酚类物质的种类和含量具有物种依赖性。上述结果为这2种枸杞果实的药用及食用生理活性的深入研究提供了基础数据。 展开更多
关键词 黑果枸杞 宁夏枸杞 超高效液相色谱-质谱联用技术 多酚类物质
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西番莲种籽中总黄酮的体内抗氧化活性及其成分分析 被引量:11
5
作者 李焱 黄苇 +2 位作者 卢明剑 胡志敏 吕秋洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期203-208,共6页
以西番莲种籽中的总黄酮为研究对象,通过构建D-半乳糖氧化损伤动物实验模型,测定模型小鼠肝、肾组织的总超氧化物歧化酶(total superoxide dismutase,T-SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH... 以西番莲种籽中的总黄酮为研究对象,通过构建D-半乳糖氧化损伤动物实验模型,测定模型小鼠肝、肾组织的总超氧化物歧化酶(total superoxide dismutase,T-SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)活力以及丙二醛(malondialdehyde,MDA)、蛋白羰基含量等指标,研究其体内抗氧化活性。结果表明:种籽中的总黄酮可显著提高氧化损伤模型小鼠肝、肾组织的T-SOD及CAT、GSH-Px活力(P<0.05),显著降低MDA、蛋白质羰基含量(P<0.05),具有良好的体内抗氧化活性。以甲醇-0.25%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱对西番莲种籽中黄酮成分进行分析。根据准分子离子和碎片离子信息,结合参考文献,推测出4种西番莲种籽黄酮成分分别为2-(3,4-二羟基苯基)-5,7-二羟基-6-异戊基-4H-苯并吡喃-4-酮、2-(4-羟基苯基)-3,6-二甲氧基-8,8-二甲基-4H,8H-吡喃并[2,3-f]苯并吡喃-4酮、5-羟基-2-(4-羟基-3-甲氧苯基)-3-甲氧基-7-((3-甲基-2-丁烯-1-基)氧代)-4H-苯并吡喃-4-酮、7-((4-甲氧苄基)氧代)-3-(2-甲氧苯基)-2-羧酸乙酯-4H-苯并吡喃-4-酮。 展开更多
关键词 西番莲种籽 黄酮 体内抗氧化活性 液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱
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HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分 被引量:9
6
作者 李文兰 白晶 +4 位作者 臧宝珊 刘梦娇 许颖 陈嫱 季宇彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期223-228,共6页
为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的... 为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息进行对比,共鉴别出13个化学成分,其中包括6个药材原型:京尼平苷酸、红景天苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷,肉苁蓉苷D;7个代谢成分:3,4-二羟基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙酰化肉苁蓉苷G、3,4-二羟基苯乙醇、乙酰基管花苷B、肉苁蓉苷B葡萄糖醛酸代谢物、甲基化3,4-二羟基苯乙醇苷。该方法可为进一步研究肉苁蓉药理活性和作用机理提供理论支持。 展开更多
关键词 肉苁蓉 含药血清 拟雌激素活性 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)
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Metabolomic profiling for identification of metabolites and relevant pathways for taurine in hepatic stellate cells 被引量:4
7
作者 Xin Deng Xing-Qiu Liang +3 位作者 Fei-Guo Lu Xiao-Fang Zhao Lei Fu Jian Liang 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS 2017年第31期5713-5721,共9页
AIM To develop a reliable and simple method to identify important biological metabolites and relevant pathways for taurine in hepatic stellate cells(HSCs), in order to provide more data for taurine therapy.METHODS All... AIM To develop a reliable and simple method to identify important biological metabolites and relevant pathways for taurine in hepatic stellate cells(HSCs), in order to provide more data for taurine therapy.METHODS All the biological samples were analyzed by using highperformance liquid chromatography-time electrospray ionization/quadrupole-time of flight mass spectrometry. Principal component analysis and partial least squares discriminant analysis were used to identify statistically different metabolites for taurine in HSCs, and metabolomic pathway analysis was used to do pathway analysis for taurine in HSCs. The chemical structure of the related metabolites and pathways was identified by comparing the m/z ratio and ion mode with the data obtained from free online databases.RESULTS A total of 32 significant differential endogenous metabolites were identified, which may be related to the mechanism of action of taurine in HSCs. Among the seven relevant pathways identified, sphingolipid metabolism pathway, glutathione metabolism pathway and thiamine metabolism pathway were found to be the most important metabolic pathways for taurine in HSCs.CONCLUSION This study showed that there were distinct changes in biological metabolites of taurine in HSCs and three differential metabolic pathways including sphingolipid pathway, glutathione pathway and thiamine metabolism pathway might be of key importance in mediating the mechanism of action of taurine in HSCs. 展开更多
关键词 Natural taurine Hepatic stellate cells Pathway High performance liquid chromatographytime electrospray ionization/quadrupole-time of flight mass spectrometry Metabolomics
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液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖 被引量:5
8
作者 许艳婷 王秀娟 +4 位作者 苏小玲 徐继林 陈海敏 陈娟娟 严小军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1798-1804,共7页
建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度... 建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度介于3~29的琼胶寡糖得以良好分离,分析迅速,灵敏度高。而衍生后,则是采用Atlantis T3柱分离效果最佳,在紫外吸收色谱图上分离状态良好。色谱通过与电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用,能准确获得每个色谱信号对应的质谱结构信息,谱图清晰、简单,归属容易。 展开更多
关键词 琼胶寡糖 BEH Amide色谱柱 液相色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间质谱
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三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析及转移规律研究 被引量:3
9
作者 张智勇 王龙 +3 位作者 冯绘敏 胡云飞 李正 李文龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期326-335,共10页
本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探... 本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探讨由三七原料药材到注射用血栓通(冻干)过程中各皂苷类成分的转化损失。采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),柱温40℃,流速0.35 mL/min,流动相为0.01%甲酸-水(A)-0.01%甲酸-乙腈(B),进行梯度洗脱。其中,HPLC法采用UV检测器,检测波长203 nm;HPLC-Q-TOF MS法在ESI负离子模式下进行数据采集。在该分析条件下,各皂苷类成分分离良好,各色谱峰对称性较高。三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析结果表明,两者中均含有三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rb1、Rd、F2以及七叶胆苷ⅩⅦ,其峰面积比值分别为2.55、6.88、3.02、9.75、31.30、15.68、15.98、714.34,表明各皂苷类成分由原料药材到最终制剂的转移率存在较大差别,其中转移率最高的成分为三七皂苷R1,而生产过程中损失较大的物质为七叶胆苷ⅩⅦ。 展开更多
关键词 三七 注射用血栓通(冻干) 三七皂苷 人参皂苷 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)
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基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的高聚合度人乳寡糖异构体结构解析 被引量:3
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作者 李欣 李佳齐 +5 位作者 金高娃 于龙 郭志谋 梁鑫淼 刘帅 闫竞宇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1106-1113,共8页
人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖... 人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖聚合度的升高,同分异构体的数目和复杂性都急剧增加。因此,高聚合度的寡糖异构体的结构解析是人乳寡糖研究的难点之一,对寡糖的生物功能研究具有重要意义。本研究采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q/TOF-MS),在负离子模式下对分离获得的18个高聚合度人乳寡糖(其中3个为首次报道)进行了结构解析,探讨了同组异构体之间碎片离子的差异,并详细总结了寡糖异构体的裂解规律,为复杂的高聚合度人乳寡糖异构体的结构解析及新型糖结构的发现提供了科学依据。 展开更多
关键词 人乳寡糖 同分异构体 结构解析 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱
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高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷 被引量:2
11
作者 徐双双 刘伟 +4 位作者 郭英慧 王萍 孙瑜 刘建华 王晓 《山东科学》 CAS 2012年第3期66-70,共5页
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS)分析了3种荷花(大红袍、洪湖红莲、红牡丹)的花色苷成分。首先以φHCl=0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS)分析了3种荷花(大红袍、洪湖红莲、红牡丹)的花色苷成分。首先以φHCl=0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(φC2HF3O2=0.05%)为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q-TOF-MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 荷花 花色苷
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基于超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱的人血白蛋白未知蛋白分析 被引量:1
12
作者 郭江红 柯兵兵 +2 位作者 胡远华 王文晞 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第4期482-486,共5页
目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢... 目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢钠200 mL,0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠420 mL,异丙醇15.5 mL,纯水914.5 mL,调节pH值至6.98)为流动相等度洗脱,对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的未知组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用ACQUITY UPLC BEH130 C_(18)(2.1×100 mmol·L^(-1),1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS_(3.0))选择人类血浆蛋白数据库分析鉴定其未知组分。结果利用所建立的方法对5家企业的15批人血白蛋白进行了测定,共检测出21种未知蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ、人结合珠蛋白、人血色素结合蛋白、α-1B-糖蛋白与α-2-HS-糖蛋白等5种蛋白为5家企业产品共有的未知蛋白;5家企业产品中检测出未知蛋白种类数分别为7,10,10,12与19种。结论该方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺的优化提供了技术支持。 展开更多
关键词 人血白蛋白 未知蛋白 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱
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羰基化蛋白质组学研究规律运动调控大鼠脑纹状体细胞凋亡的作用与适应性机制
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作者 袁顺灵 彭美 +6 位作者 向逸 杨启明 雷勇 刘文锋 刘霞 汤长发 印大中 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1489-1501,共13页
为研究探讨规律运动对老年大鼠纹状体蛋白质氧化应激与细胞凋亡的影响,通过差异羰基化蛋白质组学特征分析,筛选靶标蛋白质并阐明其作用机制。将24只健康雄性23月龄老年大鼠随机分为静息组(Con-SED)和规律运动组(Aero-EXE)。采用运动强... 为研究探讨规律运动对老年大鼠纹状体蛋白质氧化应激与细胞凋亡的影响,通过差异羰基化蛋白质组学特征分析,筛选靶标蛋白质并阐明其作用机制。将24只健康雄性23月龄老年大鼠随机分为静息组(Con-SED)和规律运动组(Aero-EXE)。采用运动强度相当于最大摄氧量(VO_(2max))60%~65%逐渐递增到70%~75%的10周中等强度规律运动。HE染色结果显示,规律运动改善了老年大鼠纹状体基质间区和纹状质间区的结构。TUNEL检测出所有老年大鼠纹状体均出现细胞凋亡核。与Con-SED组相比较,Aero-EXE组纹状体基质间区细胞凋亡指数增加了68.24%(P<0.01),而纹状质间区凋亡指数下降了43.14%(P<0.05)。亲和素珠富集和电喷雾四级杆飞行时间质谱分离鉴定羰基化蛋白质。进一步使用MASCOT服务器的数据库进行生物信息学搜索,结果显示,羰基化蛋白质涵盖28种氧化修饰位点。其中鉴定出Con-SED组羰基化蛋白质有14-3-3蛋白(e)和核内不均一性核糖核蛋白(HNRNPA2B1)等69个;而Aero-EXE组羰基化蛋白质有电压依赖型阴离子选择性通道1(VDAC1)和VDAC2等71个。生物信息学分析羰基化蛋白质的氧化修饰位点及蛋白质相互作用关系,筛选出14-3-3蛋白(e)和HNRNPA2B1羰基化蛋白质与细胞凋亡有着重要关系。免疫组织化学检测结果显示,与Con-SED组相比较,Aero-EXE组的大鼠纹状体SOD和BDNF表达水平显著提高(P<0.01,P<0.05);qRT-PCR检测结果显示,14-3-3蛋白(e)和HNRNPA2B1表达水平显著上调(P<0.05,P<0.01);免疫印迹检测结果显示,PI3K/AKT1/mTOR和CAMKⅡα信号通路相关分子的表达水平显著上调(P<0.05或P<0.01)。综上所述,规律运动刺激了抗氧化系统的适应,改善了与细胞凋亡密切相关的14-3-3蛋白(e)和HNRNPA2B1等蛋白质羰基化,维护了纹状体基质间区和纹状质间区细胞凋亡的稳态,其机制是通过上调14-3-3蛋白(e)和HNRNPA2B1表达水平,促进BDNF的表达,进一步激活并上调下 展开更多
关键词 规律运动 电喷雾四级杆飞行时间质谱 14-3-3蛋白(e) 核内不均一性核糖核蛋白A2/B1
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电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法分析寡肽的一级结构 被引量:9
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作者 王英武 王玲 +3 位作者 顾景凯 陈刚 钟大放 周慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期709-712,共4页
报道了 3种人工合成寡肽的电喷雾 串联四极杆 飞行时间 (ESI QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了 3种样品的分子量。再利用子离子模式 (ProductIon)对 [M +H]+ 或 [M +2H]2 + 进行CID分析 ,根据肽类分子的质谱碎裂规律推... 报道了 3种人工合成寡肽的电喷雾 串联四极杆 飞行时间 (ESI QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了 3种样品的分子量。再利用子离子模式 (ProductIon)对 [M +H]+ 或 [M +2H]2 + 进行CID分析 ,根据肽类分子的质谱碎裂规律推断寡肽的一级结构。结果表明 :ESI QqTOF质谱能测定出寡肽母离子与子离子的精确分子量 ,质量准确度小于 2 0× 10 - 6 ,能直接区分赖氨酸与谷氨酰氨残基 (Δm =0 .0 36Da) ,可为蛋白质的鉴定提供更准确的氨基酸序列信息 ,是蛋白质组学研究的理想工具。 展开更多
关键词 电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法 分析 寡肽 一级结构 蛋白质组学
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用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究头孢类药物的质谱裂解规律 被引量:9
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作者 王玲 王英武 +2 位作者 陈刚 周秀清 单洪岩 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期117-119,共3页
利用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究了3种常用头孢类药物的质谱裂解行为.二级质谱数据结果显示:在正离子模式下,β-内酰胺结构不太稳定,在C(6)_C(7)和C(8)_N(1)键处易于断裂,进而形成稳定的共轭结构,此类药物易失去中性碎片NH3.
关键词 电喷雾四极杆飞行时间质谱 头孢类药物 质谱裂解规律 碰撞诱导解离 Β-内酰胺 抗生素
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7个β-受体激动剂的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:8
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作者 王聪 梁瑞强 +1 位作者 钮正睿 曹进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1419-1426,共8页
目的:对7个β-受体激动剂(西马特罗、西布特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、氯丙那林)的电喷雾质谱裂解规律进行研究。方法:采用电喷雾正离子化-四极杆飞行时间质谱,碰撞气为高纯氮气,干燥气温度为350℃,干燥气流速10 L... 目的:对7个β-受体激动剂(西马特罗、西布特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、氯丙那林)的电喷雾质谱裂解规律进行研究。方法:采用电喷雾正离子化-四极杆飞行时间质谱,碰撞气为高纯氮气,干燥气温度为350℃,干燥气流速10 L·min^(-1),毛细管出口电压为125 V,对7个不同类型β-受体激动剂进行质谱分析。结果:β-受体激动剂在正离子检测模式下易发生质子化,形成[M+H]^+的准分子离子,用高分辨质谱对准分子离子进行碰撞诱导解离,形成特征碎片离子,根据精确质量数对碎片离子进行确证,分析各类β-受体激动剂的裂解规律。结论:本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为β-受体激动剂的筛查、确证提供参考。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 西马特罗 西布特罗 克伦特罗 莱克多巴胺 特布他林 沙丁胺醇 氯丙那林 电喷雾-四极杆飞行时间质谱 裂解规律
原文传递
5种雌激素类化合物的电喷雾四级杆飞行时间质谱裂解规律研究 被引量:7
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作者 张婷岚 史美云 +1 位作者 邸欣 顾景凯 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期507-512,共6页
利用电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)的高分辨率及高质量准确度特点,在电喷雾负离子模式下,对5种雌激素类化合物的质谱裂解规律进行研究并用其稳定同位素内标进行确证。通过ESI-MS产生的[M-H]-获得相应化合物的相对分子质量... 利用电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)的高分辨率及高质量准确度特点,在电喷雾负离子模式下,对5种雌激素类化合物的质谱裂解规律进行研究并用其稳定同位素内标进行确证。通过ESI-MS产生的[M-H]-获得相应化合物的相对分子质量信息。结果表明,结构类似的5种雌激素类化合物具有相似的电喷雾质谱行为,在碰撞诱导解离(collisional-induced dissociation,CID)过程中,首先失去C-17位上的氧原子,然后连续断裂D环和C环,开环后重新排列,进而形成稳定的共轭结构,最终得到高丰度的特征碎片离子m/z 183(m/z 181),m/z 169,m/z 145(m/z 143),这些特征有助于甾体激素类化合物的结构解析。 展开更多
关键词 雌激素 电喷雾-四级杆-飞行时间质谱 裂解规律
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4种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:5
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作者 王聪 钮正睿 +1 位作者 曹进 丁宏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第10期1211-1216,共6页
目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准... 目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准分子离子,对其进行碰撞诱导解离,得到特征碎片离子,用精确质量数对碎片离子进行确证,分析几种四环素类抗生素的质谱裂解规律。结论本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为四环素类抗生素的鉴定及结构分析提供参考依据。 展开更多
关键词 四环素 电喷雾-四极杆飞行时间质谱 裂解规律
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中药方剂化学成分液质联用分析中标准质谱库的建立和应用 被引量:5
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作者 朱振华 尚尔鑫 +2 位作者 段金廒 钱大玮 唐于平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1588-1592,共5页
利用电喷雾离子化四级杆飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF)技术,以四物汤类方为例,建立了类方成分的液质联用分析质谱库。利用Masslynx工作站的Chromalynx模块的检索和与质谱库比较的功能,可以快速鉴定色谱图中各个色谱峰。此方法可应用于液... 利用电喷雾离子化四级杆飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF)技术,以四物汤类方为例,建立了类方成分的液质联用分析质谱库。利用Masslynx工作站的Chromalynx模块的检索和与质谱库比较的功能,可以快速鉴定色谱图中各个色谱峰。此方法可应用于液质联用检测系统的谱库检测,提高了对类方成分鉴定的效率和可靠性。本质谱库共收录了液质联用条件下57个四物汤类方标准品的质谱信息,包括正负离子模式下各成分的保留时间、准分子离子峰及其碎片离子的精确质量数。该质谱库支持标准NIST谱图检索及比对方法,可自动完成总离子流色谱图中各色谱峰的识别、质谱图提取及鉴定。 展开更多
关键词 电喷雾离子化四级杆飞行时间串联质谱 方剂类方 质谱库
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电喷雾四极杆飞行时间质谱研究紫杉醇类药物的裂解规律 被引量:3
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作者 马文晓 王浩 +2 位作者 王婷婷 杨艳 顾景凯 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1812-1816,共5页
采用高质量准确度、高分辨率的Q-TOF研究了在电喷雾正离子模式下含有紫杉烷二萜基本骨架的两种紫杉醇类药物的质谱裂解行为。通过ESI-MS产生的[M+H]+获得相应化合物的相对分子质量信息,对[M+H]+进行碰撞诱导解离(collisional-induced di... 采用高质量准确度、高分辨率的Q-TOF研究了在电喷雾正离子模式下含有紫杉烷二萜基本骨架的两种紫杉醇类药物的质谱裂解行为。通过ESI-MS产生的[M+H]+获得相应化合物的相对分子质量信息,对[M+H]+进行碰撞诱导解离(collisional-induced dissociation,CID),以质子化准分子离子[M+H]+作为内标物,对碎片离子进行准确质量测定,确认这些碎片离子的元素组成,获得相应化合物的裂解途径信息。研究发现,结构类似的紫杉醇和多烯紫杉醇具有相似的电喷雾质谱行为,侧链与紫杉烷环连接处的C-O键易断裂,之后脱去二萜骨架上的取代基,并形成m/z 105.033 7、291.137 3、309.148 5、327.159 7、387.181 2和509.217 4等共同碎片,这些特征可为紫杉醇类药物的体内外定性和定量研究提供依据。 展开更多
关键词 紫杉醇 多烯紫杉醇 电喷雾 四级杆-飞行时间质谱 正离子模式
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