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DCC法制备脱氧雪腐镰刀菌烯醇人工抗原的研究 被引量:9
1
作者 王俊双 袁耀萍 孙秀兰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2008年第5期118-121,共4页
采用了DCC法制备了呕吐毒素完全抗原,通过LC/MS和ELISA法监控制备过程,结果显示,将呕吐毒素衍生化后,在4℃偶联反应20h,呕吐毒素与牛血清白蛋白偶联成功。呕吐毒素与牛血清白蛋白的初始摩尔比为50∶1,得到呕吐毒素完全抗原中呕吐毒素与... 采用了DCC法制备了呕吐毒素完全抗原,通过LC/MS和ELISA法监控制备过程,结果显示,将呕吐毒素衍生化后,在4℃偶联反应20h,呕吐毒素与牛血清白蛋白偶联成功。呕吐毒素与牛血清白蛋白的初始摩尔比为50∶1,得到呕吐毒素完全抗原中呕吐毒素与牛血清白蛋白的摩尔比为9.7∶1。 展开更多
关键词 呕吐毒素 抗原 牛血清白蛋白:衍生化
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大麻的体内代谢物THC-COOH的分析 被引量:4
2
作者 向平 沈敏 沈保华 《法医学杂志》 CAS CSCD 1996年第4期197-200,共4页
本文介绍了定性定量分析大麻的主要代谢物THC-COOH的两种方法。所有试管硅烷化,尿样碱性水解。TLC法快速、简便,适用于多份检材的同时定性分析,最低检测限为50ng.采用衍生化、SIM的GC/MS方法灵敏,选择性、... 本文介绍了定性定量分析大麻的主要代谢物THC-COOH的两种方法。所有试管硅烷化,尿样碱性水解。TLC法快速、简便,适用于多份检材的同时定性分析,最低检测限为50ng.采用衍生化、SIM的GC/MS方法灵敏,选择性、专一性强.五氟丙酸酐衍生化方法线性范围为20-250ng/ml,最低检测限10ng/ml,变异系数为8.4%,提取回收率为58.9%;甲基化方法线性范围10~100ng/ml,最低检测限5ng/ml,变异系数为5.6%,提取回收率为53.2%. 展开更多
关键词 薄层色谱 气-质联用仪 硅烷化 大麻 代谢物
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜和小麦粉的恶霉灵 被引量:1
3
作者 蔡柳燕 梁春实 +2 位作者 魏树龙 臧金海 马继军 《中国食品卫生杂志》 2015年第6期643-645,共3页
目的 建立一种应用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、小麦粉、糙米和西瓜中恶霉灵残留量。方法 前处理用乙腈提取,提取液使用固相萃取柱(2 g/10 ml)净化,最终提取液用硅烷化试剂(BSTFA)进行衍生化。气相方法以DB-5ms毛细管柱(30 m... 目的 建立一种应用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、小麦粉、糙米和西瓜中恶霉灵残留量。方法 前处理用乙腈提取,提取液使用固相萃取柱(2 g/10 ml)净化,最终提取液用硅烷化试剂(BSTFA)进行衍生化。气相方法以DB-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)处理,质谱选择离子监测模式(SIM)测定。结果 小麦粉和多种蔬菜的恶霉灵在0.010和0.100 mg/kg两个浓度水平的加标回收率范围为63%~101%,不同样品回收率RSD〈10%,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,重现性好,适用于快速检测蔬菜和小麦粉的恶霉灵残留量。 展开更多
关键词 恶霉灵 固相萃取 气相色谱-质谱联用法 蔬菜 小麦粉 糙米 西瓜 衍生化 农药残留
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婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定
4
作者 叶俊君 洪瑞申 《广东化工》 CAS 2014年第4期98-99,共2页
建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量.样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法... 建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量.样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0 νg/kg和2.0 μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6 %~103.9%,相对标准偏差为1.0%-6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05 νg/kg和0.08 νg/kg.此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱 婴幼儿谷类 黄曲霉毒素 MycoSepTM226 衍生化
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新型PVDF中空纤维智能凝胶膜的制备及其性能的研究 被引量:2
5
作者 王闻宇 陈莉 +1 位作者 莫毅 董晶 《天津工业大学学报》 CAS 2005年第5期17-21,共5页
采用强碱处理方法制备具有温度、pH双敏感的聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维智能凝胶膜,并对智能水凝胶及其智能膜的环境响应性进行了研究。结果表明,这种双敏感智能凝胶膜可以分别通过控制温度和pH值的变化,有效地控制纯水通量和卵清蛋白的... 采用强碱处理方法制备具有温度、pH双敏感的聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维智能凝胶膜,并对智能水凝胶及其智能膜的环境响应性进行了研究。结果表明,这种双敏感智能凝胶膜可以分别通过控制温度和pH值的变化,有效地控制纯水通量和卵清蛋白的截留率。 展开更多
关键词 聚偏氟乙烯 中空纤维膜 N-异丙基丙烯酰胺 葡聚糖衍生物 敏感性
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毛细管气相色谱法测定小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量:7
6
作者 黄志兵 游淑珠 +1 位作者 邓舜洲 许杨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期241-245,共5页
本文采用毛细管气相色谱法测定了小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)的含量,小麦、玉米样品分别用乙腈-水(84:16,V/V)提取,小麦样品提取液用硅镁型吸附剂净化,玉米样品提取液用硅镁型吸附剂和活性炭二步净化,采用N-七... 本文采用毛细管气相色谱法测定了小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)的含量,小麦、玉米样品分别用乙腈-水(84:16,V/V)提取,小麦样品提取液用硅镁型吸附剂净化,玉米样品提取液用硅镁型吸附剂和活性炭二步净化,采用N-七氟丁酰咪唑(HFBI)为衍生剂,带电子捕获检测器的GC进行检测。DON加标量为0.5~1.5mg/kg时,5次重复实验的平均回收率:小麦样品为82.2%~98.5%,玉米样品为86.0%~103.4%,相对标准偏差(RSD)分别为6.2%~7.6%和6.4%~8.0%,该法DON的最低检出限为0.01mg/kg,线性范围为0.075~15mg/k8。用该法对21个小麦样品与20个玉米样品中DON的含量进行检测,其中小麦样品中DON含量为0.153~4.618mg/kg,污染率为47.6%,超标率为9.5%;而玉米样品中DON含量为0.116~3.004mg/kg,污染率为85%,超标率为20%。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱泫 衍生 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 N-七氟丁酰咪唑 谷类作物
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A review of crosslinked fracturing fluids prepared with produced water 被引量:4
7
作者 Leiming Li Ghaithan A.Al-Muntasheri Feng Liang 《Petroleum》 2016年第4期313-323,共11页
The rapidly increasing implementations of oilfield technologies such as horizontal wells and multistage hydraulic fracturing,particularly in unconventional formations,have expanded the need for fresh water in many oil... The rapidly increasing implementations of oilfield technologies such as horizontal wells and multistage hydraulic fracturing,particularly in unconventional formations,have expanded the need for fresh water in many oilfield locations.In the meantime,it is costly for services companies and operators to properly dispose large volumes of produced water,generated annually at about 21 billion barrels in the United States alone.The high operating costs in obtaining fresh water and dealing with produced water have motivated scientists and engineers,especially in recent years,to use produced water in place of fresh water to formulate well treatment fluids.The objective of this brief review is to provide a summary of the up-to-date technologies of reusing oilfield produced water in preparations of a series of crosslinked fluids implemented mainly in hydraulic fracturing operations.The crosslinked fluids formulated with produced water include borate-and metalcrosslinked guar and derivatized guar fluids,as well as other types of crosslinked fluid systems such as crosslinked synthetic polymer fluids and crosslinked derivatized cellulose fluids.The boratecrosslinked guar fluids have been successfully formulated with produced water and used in oilfield operations with bottomhole temperatures up to about 250F.The produced water sources involved showed total dissolved solids(TDS)up to about 115,000 mg/L and hardness up to about 11,000 mg/L.The metal-crosslinked guar fluids prepared with produced water were successfully used in wells at bottomhole temperatures up to about 250F,with produced water TDS up to about 300,000 mg/L and hardness up to about 44,000 mg/L.The Zr-crosslinked carboxymethyl hydroxypropyl guar(CMHPG)fluids have been successfully made with produced water and implemented in operations with bottomhole temperatures at about 250tF,with produced water TDS up to about 280,000 mg/L and hardness up to about 91,000 mg/L.In most of the cases investigated,the produced water involved was either untreated,or the treatments 展开更多
关键词 Produced water Produced water reuse Seawater Fracturing fluid Crosslinked fluid Borate crosslinker Metal crosslinker GUAR derivatized guar
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Convenient synthesis of nucleoside 5'-(α-P-thio)triphosphates and phosphorothioate nucleic acids(DNA and RNA) 被引量:3
8
作者 CATON-WILLIAMS Julianne FIAZ Bilal +1 位作者 HOXHAJ Rudiona SMITH Matthew 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2012年第1期80-89,共10页
Modified deoxy-and ribo-nucleoside triphosphates are chemically synthesized in multiple steps due to the protection and deprotection of the nucleoside functionalities.To conveniently synthesize the S-modified triphosp... Modified deoxy-and ribo-nucleoside triphosphates are chemically synthesized in multiple steps due to the protection and deprotection of the nucleoside functionalities.To conveniently synthesize the S-modified triphosphates for enzymatically preparing phosphorothioate DNAs and RNAs(PS-DNA and PS-RNA) as potential therapeutics,herein we report a one-pot strategy to synthesize the deoxy-and ribo-nucleoside 5'-(α-P-thio)triphosphates(dNTPαS and NTPαS) without protecting any nucleoside functionalities.This facile synthesis is achieved by treating the nucleosides with a mild phosphitylating reagent,reacting selectively with the 5'-hydroxyl group of each unprotected nucleoside,followed by sulfurization and hydrolysis to afford the crude dNTPαS and NTPαS analogs(mixtures of Sp and Rp diastereomers).We also demonstrated that after just simple precipitation(without HPLC and ion-exchange purification),the quality of the synthesized dNTPαS and NTPαS analogs is excellent for direct DNA polymerization and RNA transcription,respectively.Since Klenow DNA polymerase and T7 RNA polymerase accept the Sp diastereomers of dNTPαS and NTPαS analogs,respectively,while the Rp diastereomers are neither substrates nor inhibitors,the diastereomerically-pure PS-DNAs and PS-RNAs can be conveniently synthesized enzymatically. 展开更多
关键词 sulfur modification S-derivatized nucleic acid nucleoside triphosphates nucleoside phosphorothioates phosphorothioate DNA and RNA DIASTEREOMERS DNA and RNA polymerases
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氟乙酸钠衍生物LC-MS/MS检验方法研究 被引量:3
9
作者 叶树海 朱怀恩 +4 位作者 李航麒 林坚 林葭 庄顺 郭明 《福建分析测试》 CAS 2020年第1期13-17,共5页
本文采用DEPA和DDC对氟乙酸钠进行衍生,通过高分辨质谱系统发现并确定衍生物母离子和大多数子离子后,用串联四级杆复合线性离子阱质谱对其进行参数优化,建立LC-MS/MS的定性方法。随后,分别对水相衍生体系和有机相衍生体系的灵敏度进行... 本文采用DEPA和DDC对氟乙酸钠进行衍生,通过高分辨质谱系统发现并确定衍生物母离子和大多数子离子后,用串联四级杆复合线性离子阱质谱对其进行参数优化,建立LC-MS/MS的定性方法。随后,分别对水相衍生体系和有机相衍生体系的灵敏度进行评估。实验证明,后者的衍生物提取率只有前者的0.75%。 展开更多
关键词 氟乙酸钠 液相色谱质谱 飞行时间质谱 衍生法
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液相色谱串联质谱法测定水中戊二醛的含量 被引量:3
10
作者 乔茜 王月红 +1 位作者 潘小萍 陆晓华 《给水排水》 CSCD 北大核心 2020年第S01期393-396,共4页
采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,液相色谱串联质谱法测定水源水和生活饮用水中戊二醛的含量。对流动相、DNPH的用量、衍生化时间等试验条件进行了优化,检测方法在0.50~70μg/L线性良好,相关系数大于0.999,检出限0.08μg/L,测定下限0.32... 采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,液相色谱串联质谱法测定水源水和生活饮用水中戊二醛的含量。对流动相、DNPH的用量、衍生化时间等试验条件进行了优化,检测方法在0.50~70μg/L线性良好,相关系数大于0.999,检出限0.08μg/L,测定下限0.32μg/L,加标回收率99.5%~105.8%。使用该方法测定水中较低浓度的戊二醛,简单快速、灵敏度高、重现性好。 展开更多
关键词 饮用水 戊二醛 液相色谱串联质谱法 衍生化 水质检测
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In situ Synthesis of Rosin Derived Chiral Derivatizing Agents for 31p NMR Assays of Amine and Alcohol Enantiomers
11
作者 WU Qiang YAO Gui-yang ZHANG Ye WANG Heng-shan YANG Lin ZHU Yong-tao PAN Ying-ming 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2013年第5期894-899,共6页
Chiral alcohols(3, 5) were synthesized in optically pure forms from easily available rosin acid in short-steps. A comprehensive protocol for the enantiomeric excess assays of mono- or di-functional-grouped chiral se... Chiral alcohols(3, 5) were synthesized in optically pure forms from easily available rosin acid in short-steps. A comprehensive protocol for the enantiomeric excess assays of mono- or di-functional-grouped chiral secondary amine or alcohol has been established with them used as chiral auxiliary for chiral phosphorus derivatizing agents(CPDAs) in 3Jp NMR tests. Chemical shift difference(△δp) values ranging from 4.5 to 0.15 between two dias- tereoisomers of the CPDAs and the aryl substrates were obtained. Positive △δR-S was observed for all the tested alco- hol P(III) and P(V) derivatives, while negative △δR-S was observed for all the amines. 展开更多
关键词 Chiral phosphorus derivatizing agent ROSIN ENANTIODISCRIMINATION 31p NMR
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Solubility Modeling of N-CBZ Derivatised Amino Acids in Supercritical Carbon Dioxide
12
作者 N. Vedaraman Pravin Gadkari +3 位作者 Balaraman Manohar K. V. Sandhya Gerd Brunner K. Udaya Sankar 《International Journal of Analytical Mass Spectrometry and Chromatography》 2014年第2期52-63,共12页
The experimental solubility of CBZ (Carbobenzoxy) derivatized amino acids namely N-CBZ valine, N-CBZ proline, N-CBZ aspartic acid in supercritical carbon dioxide were correlated by Soave-Red- lich-Kwong Equation state... The experimental solubility of CBZ (Carbobenzoxy) derivatized amino acids namely N-CBZ valine, N-CBZ proline, N-CBZ aspartic acid in supercritical carbon dioxide were correlated by Soave-Red- lich-Kwong Equation state based on fugacity determination and group contribution method using extrapolated critical parameters and mixing rules and other two different empirical models proposed by Yu (1994) and Gordillo-coworkers (1999). The SRK EOS prediction showed very high deviation of % AARD of 9% - 59%. The Yu model had three derivatized amino acids with average absolute deviation from 2.04, 8.17, 10.96, while the Gordillo model had 0.245, 1.067 and 1.144 for CBZ-valine, CBZ-proline and CBZ-aspartic acid successively. The correlated values had better fit with Gordillo model. The predictive capability and applicability for these amino acid derivatives for both the models demonstrated with correlation coefficient around 0.99 for all the experimental solubility observed. 展开更多
关键词 derivatized AMINO ACIDS Soave-Redlich-Kwong (SRK) Yu MODEL Gordillo MODEL
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Triterpenoids and Semisynthetic Derivatives with Antimicrobial Activities from the Leaves of <i>Caloncoba glauca</i>(Flacourtiaceae)
13
作者 James D. Simo Mpetga Arno R. Nanfack Donfack +4 位作者 Jean-De-Dieu Tamokou Irene Chinda Kengne Pierre Tane Xiao-Jiang Hao Mathieu Tene 《Advances in Biological Chemistry》 2021年第4期149-164,共16页
<span style="font-family:Verdana;">Chemical investigation of the MeOH extract from the leaves of </span><i><span style="font-family:Verdana;">C.</span></i> <i... <span style="font-family:Verdana;">Chemical investigation of the MeOH extract from the leaves of </span><i><span style="font-family:Verdana;">C.</span></i> <i><span style="font-family:Verdana;">glauca</span></i> <span><span style="font-family:Verdana;">yielded nine known triterpenoids (</span><b><span style="font-family:Verdana;">1-9</span></b><span style="font-family:Verdana;">) belonging to the cycloartane and</span></span><span style="font-family:Verdana;"> friedelane series. Two of these compounds namely glaucartanoic acid A (</span><b><span style="font-family:Verdana;">1</span></b><span style="font-family:Verdana;">) and 3</span><i><span style="font-family:Verdana;">β</span></i><span style="font-family:Verdana;">,21</span><i><span style="font-family:Verdana;">β</span></i><span style="font-family:Verdana;">-dihydroxy-30-nor-(D:A)-friedoolean-20(29)-en-27-oic acid (</span><b><span style="font-family:Verdana;">5</span></b><span style="font-family:Verdana;">) were subjected to chemical derivatizations and afforded five new derivatives: diacetylglaucartanoic acid A (</span><b><span style="font-family:Verdana;">1a</span></b><span style="font-family:Verdana;">), 24-acetylglaucartanoic acid A (</span><b><span style="font-family:Verdana;">1b</span></b><span style="font-family:Verdana;">), glaucartanoic acid A methyl ester (</span><b><span style="font-family:Verdana;">1c</span></b><span style="font-family:Verdana;">), 24-methoxyglaucartanoic acid A methyl </span><span><span style="font-family:Verdana;">ester (</span><b><span style="font-family:Verdana;">1d</span></b><span style="font-family:Verdana;">), and 3</span><i><span style="font-family:Verdana;">β</span></i><span style="font-family:Verdana;">,21</span><i><span style="font-family:Verdana;">β</span></i><span style="font-family:Verdana;">-diacetoxy-30-nor-(D:A)-friedoolean-20(29)-en-27-oic</span></span><span style="font-family:Verdana;"> acid (</span><b><span style="font-family:Verdana;">5a</span></b><span style="font-family:Verdana;">). Their structures were 展开更多
关键词 Caloncoba glauca TRITERPENOIDS Chemical derivatizations Antimicrobial Activity Structure-Activity Relationship
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大孔ZIF-67及其超薄衍生物的光催化CO2还原研究 被引量:1
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作者 林生凤 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2020年第6期925-934,共10页
通过调控模板法实现了对大孔ZIF-67结晶性和壁厚的可调,分别制备出单晶、壁厚的大孔ZIF-67和弱结晶、超薄二维大孔ZIF-67衍生物,并探究了Ni2+负载对光催化还原CO2的效率及选择性的影响。结果表明,相比于大孔ZIF-67的CO产量(3502.5μmol&... 通过调控模板法实现了对大孔ZIF-67结晶性和壁厚的可调,分别制备出单晶、壁厚的大孔ZIF-67和弱结晶、超薄二维大孔ZIF-67衍生物,并探究了Ni2+负载对光催化还原CO2的效率及选择性的影响。结果表明,相比于大孔ZIF-67的CO产量(3502.5μmol·h^-1·g^-1),ZIF-67衍生的弱结晶、超薄二维大孔Co基聚合物有更高的催化活性,CO产量提高到5380.0μmol·h^-1·g^-1。其高光催化活性可能源于弱结晶性和超薄结构带来的更多暴露晶面和活性位点,此外,Ni2+负载并不影响CO2的还原效率,在一定范围内负载量的增加可提高其催化选择性。 展开更多
关键词 大孔ZIF-67 衍生物 超薄二维结构 光催化CO2还原
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LPS体外诱导PRP产生PGE_2模型的构建及HPLC-FD的优化 被引量:1
15
作者 朱翔宇 曹志方 +3 位作者 杨雨辉 蔡熙姮 姜亚磊 陈涛 《动物医学进展》 北大核心 2017年第6期33-37,共5页
为了研究花生四烯酸(AA)代谢拮抗剂筛选的新方法,通过模拟体内AA代谢产生前列腺素E2(PGE_2)的过程,建立一种新的体外脂多糖(LPS)诱导高浓度血小板血浆(PRP)悬液中AA代谢产生PGE_2的炎症模型,并对高效液相色谱-荧光衍生法(HPLC-FD)测定PG... 为了研究花生四烯酸(AA)代谢拮抗剂筛选的新方法,通过模拟体内AA代谢产生前列腺素E2(PGE_2)的过程,建立一种新的体外脂多糖(LPS)诱导高浓度血小板血浆(PRP)悬液中AA代谢产生PGE_2的炎症模型,并对高效液相色谱-荧光衍生法(HPLC-FD)测定PGE_2方法进行了优化。结果表明,经50℃水浴反应,衍生化程度最高,HPLC-FD检测最佳条件为柱温40℃、流动相为添加0.1%三氟乙酸(TFA)的水∶乙腈(40∶60),流速1mL/min,Brmmc-PGE_2的保留时间为6.562min。体外模型试验中LPS+AA诱导试验组(157.476±36.104)ng/mL,LPS诱导空白对照组(11.416±2.034)ng/mL,而AA底物空白对照组中未检测到PGE_2。表明AA作为体外PGE_2代谢模型的关键底物,在加入诱导物质LPS后,AA可大量代谢生成为PGE_2。 展开更多
关键词 前列腺素E2 脂多糖 高效液相色谱 衍生化 荧光检测
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一种新型毛细管气相色谱固定相的合成及其色谱性能研究 被引量:1
16
作者 廖燕芝 陈小明 +3 位作者 陈琨 蔡昌群 罗和安 易兰花 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期70-74,共5页
以单(6-O-对甲苯磺酰基)-β-环糊精为中间体,合成了L-苯丙氨酸衍生化的β-环糊精。为了提高其涂渍性能,使其能更好地适用于气相色谱分析,用乙酸酐将其乙酰化,得到了一种橙黄色的粘稠液体。产物用红外光谱进行表征并用热重分析测试其热... 以单(6-O-对甲苯磺酰基)-β-环糊精为中间体,合成了L-苯丙氨酸衍生化的β-环糊精。为了提高其涂渍性能,使其能更好地适用于气相色谱分析,用乙酸酐将其乙酰化,得到了一种橙黄色的粘稠液体。产物用红外光谱进行表征并用热重分析测试其热稳定性能。将其作为一种新型的气相色谱手性固定相动态涂渍在石英毛细管柱。在该毛细管上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究,结果表明该固定相对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果,显示了较强的立体选择性和较好的手性分离效果。 展开更多
关键词 环糊精 苯丙氨酸 气相色谱 固定相 手性分离
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美拉德反应对产品风味品质的影响及其衍生危害物研究进展 被引量:30
17
作者 杨调调 何志勇 +2 位作者 秦昉 曾茂茂 陈洁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第3期854-861,共8页
在食品加工过程中,美拉德反应虽然对提升食品的风味和品质具有重要作用,但也会衍生一些化学危害物。本文综述了美拉德反应对食品风味和色泽等品质的影响,以及美拉德反应产物的抗氧化和抗突变等特性,同时也探讨了美拉德反应产生的丙烯酰... 在食品加工过程中,美拉德反应虽然对提升食品的风味和品质具有重要作用,但也会衍生一些化学危害物。本文综述了美拉德反应对食品风味和色泽等品质的影响,以及美拉德反应产物的抗氧化和抗突变等特性,同时也探讨了美拉德反应产生的丙烯酰胺(acrylamide,AA)、杂环胺(heterocyclic amines,HAs)和晚期糖基化末端终产物(advanced glycation end products,AGEs)等化学危害物的生成机制、分析和抑制方法。由于3类危害物在食品中的含量较低(ng/g~μg/g)且基质非常复杂,因此其检测均需要采用固相萃取等方法进行分离富集,随后可采用超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)等方法进行定性定量分析。危害物的抑制主要通过采用更加温和的加工方法、调整工艺参数和添加香辛料及酚类等天然抗氧化物质来实现。 展开更多
关键词 美拉德反应 风味 品质 衍生危害物 丙烯酰胺 杂环胺 晚期糖基化末端终产物
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非衍生化串联质谱技术筛查上海部分地区新生儿遗传代谢病的回顾性分析 被引量:27
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作者 田国力 王燕敏 +3 位作者 许洪平 周卓 郭静 姚静 《临床检验杂志》 CAS CSCD 2016年第12期909-912,共4页
目的回顾性分析用串联质谱技术筛查新生儿遗传代谢病的可行性和新生儿遗传代谢病的发病率。方法用非衍生化串联质谱技术检测2010年至2016年上海部分地区126 579例新生儿滤纸干血片上11种氨基酸、游离肉碱和30种酰基肉碱,对新生儿进行氨... 目的回顾性分析用串联质谱技术筛查新生儿遗传代谢病的可行性和新生儿遗传代谢病的发病率。方法用非衍生化串联质谱技术检测2010年至2016年上海部分地区126 579例新生儿滤纸干血片上11种氨基酸、游离肉碱和30种酰基肉碱,对新生儿进行氨基酸代谢异常、有机酸代谢异常和脂肪酸氧化代谢异常三大类疾病筛查。结果 126 579例新生儿中确诊遗传代谢病26例,包括氨基酸代谢异常13例、有机酸代谢异常7例和脂肪酸氧化代谢异常6例,总发病率为1∶4 869;另确诊2例母源性原发性肉碱缺乏症和1例母源性3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症。结论非衍生化串联质谱技术可有效用于新生儿遗传代谢病的筛查和诊断,还可对无症状母亲作出诊断。 展开更多
关键词 串联质谱 非衍生化 新生儿筛查 遗传代谢病
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高效液相色谱-串联质谱法直接定量分析植物酵素中多种氨基酸成分 被引量:27
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作者 郑重 孙琦 +3 位作者 石永伟 曲佳乐 宋凤瑞 刘志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期309-313,共5页
利用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法直接分析植物酵素中多种未衍生化的氨基酸。样品用甲醇稀释5倍,超声提取30 min,离心10 min(速度为10 000 r/min),取上清液分析。采用色谱柱Venusil ASB C18(250mm×4.6 mm,5μm)分离... 利用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法直接分析植物酵素中多种未衍生化的氨基酸。样品用甲醇稀释5倍,超声提取30 min,离心10 min(速度为10 000 r/min),取上清液分析。采用色谱柱Venusil ASB C18(250mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸-水混合溶液为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,质谱喷雾电压为3 kV,离子源温度为150℃,去溶剂温度350℃,去溶剂气体流速为800 L/h。碰撞气氩气的流速保持压力为0.17 Pa。以被测物的提取离子流图峰面积进行定量,该分析方法的线性范围为0.5~200μmol/L(r2〉0.99),回收率为86%~110%,可对植物酵素中16种氨基酸成分进行定量分析。该方法操作简便快速、准确可靠,还适用于食品、药品及天然产物中多种氨基酸成分的定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 未衍生化氨基酸 植物酵素
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原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速检测饮用水中的痕量三氯生 被引量:20
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作者 刁春鹏 赵汝松 +1 位作者 时军波 柳仁民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期131-135,共5页
建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测饮用水中痕量三氯生的方法。将含有30.0μL氯苯(萃取剂)和50.0μL乙酸酐(衍生试剂)的0.5mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0mL含有K2CO3(0.5%,m/V)的水溶液中。在5000r/min下离心... 建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测饮用水中痕量三氯生的方法。将含有30.0μL氯苯(萃取剂)和50.0μL乙酸酐(衍生试剂)的0.5mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0mL含有K2CO3(0.5%,m/V)的水溶液中。在5000r/min下离心2min后,得到(10±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱/质谱联用仪分析。方法的线性范围为0.05~50μg/L(r=0.9994),检出限为0.01μg/L;相对标准偏差2.0%(n=5)。利用本方法检测了饮用水中的三氯生,平均加标回收率分别为92.1%和98.4%,结果满意。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 原位衍生 气相色谱/质谱 三氯生 饮用水
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