电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒物料中17种杂质元素 被引量：7

1

作者 苏爱萍 陈林 +2 位作者 王骏峰 海兰 石如祥 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期11-17,共7页

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法.样品用硝酸-盐酸（V（硝酸）∶V（盐酸）=5∶10）溶解,在少量硫酸存... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法.样品用硝酸-盐酸（V（硝酸）∶V（盐酸）=5∶10）溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15％（V/V）盐酸-硝酸混合酸[V（硝酸）∶V（盐酸）=3∶1]介质中测定.因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定.方法的检出限为0.000 2～0.179 4μg/mL,测定下限为0.1～15.0 μg/g,各元素质量浓度为0～10 μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9.方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92％～112％之间,相对标准偏差（RSD,n=7）除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10％. 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 粗硒 杂质元素 挥硒

下载PDF 职称材料

真空蒸馏提纯硒及富集金银的工艺研究 被引量：7

2

作者 梅青松 查国正 +2 位作者 刘大春 杨斌 蒋文龙 《昆明理工大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第2期14-21,共8页

针对铜阳极泥湿法脱硒工序产生的粗硒,采用真空蒸馏法进行提纯硒、富集金银的工艺研究.首先计算了473~973 K温度范围内粗硒中各组元的饱和蒸气压以及714 K温度下不同硒基二元合金的分离系数,从热力学上分析了真空蒸馏提纯硒及富集金银... 针对铜阳极泥湿法脱硒工序产生的粗硒,采用真空蒸馏法进行提纯硒、富集金银的工艺研究.首先计算了473~973 K温度范围内粗硒中各组元的饱和蒸气压以及714 K温度下不同硒基二元合金的分离系数,从热力学上分析了真空蒸馏提纯硒及富集金银的可行性;然后进行了公斤级、半工业化的实验研究.理论计算结果表明:在相同温度下Se的饱和蒸气压远大于其他杂质组元,714 K温度下Se与Pb、Cu、Au、Au的分离系数为8.71×106~1.07×1 022,Se与Te的分离系数仅为47.76,通过真空蒸馏可以实现粗硒提纯、金银富集的目的,但对硒碲的分离有一定的困难.公斤级实验结果表明:控制系统压强为50 Pa,蒸馏温度为693 K,蒸馏时间为90 min,可将91%左右的粗硒提纯至98.91%,金、银由112 g/t、1 560 g/t在渣中富集至2 365 g/t、32 786 g/t,分别富集了21.12倍、21.02倍.半工业化实验结果表明:进料量为100 kg,系统压强为50 Pa,蒸馏温度为693 K,蒸馏时间为160 min,单炉产硒量达90 kg,日产精硒量350 kg以上,生产单吨精硒的综合电耗为587 k W·h,Se的直收率为96.78%,Au、Ag的直收率分别为99.72%、99.56%. 展开更多

关键词 粗硒 真空蒸馏 分离系数 提纯 富集金银

原文传递

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定粗硒中的硒含量

3

作者 周明俊 张胜 《广州化工》 CAS 2024年第2期170-172,186,共4页

针对容量法和重量法测定粗硒中硒含量过程中存在的流程长、操作繁琐等问题,本文考察了不同的压样条件,调整压力以及添加不同比例的纤维素、硼酸和碳酸锂等,最终选择采用碳酸锂作为混合剂,将粗硒粉末样品和碳酸锂粉末按照比例1∶1混匀,... 针对容量法和重量法测定粗硒中硒含量过程中存在的流程长、操作繁琐等问题,本文考察了不同的压样条件,调整压力以及添加不同比例的纤维素、硼酸和碳酸锂等,最终选择采用碳酸锂作为混合剂,将粗硒粉末样品和碳酸锂粉末按照比例1∶1混匀,然后在压样机上用10 t压力压制成测试样片,并考察了测试样片的均匀性。在选定的工作条件下,采用能量色散X射线荧光光谱仪(ED-XRF)建立工作曲线,可以实现对粗硒中硒含量的定量测定,同时将测定结果与容量法测定结果进行对比,结果一致。本方法快速准确。 展开更多

关键词 硒 粗硒 碳酸锂 ED-XRF 定量分析

下载PDF 职称材料

硒提取与纯化工艺研究进展

4

作者 杨政 代林晴 +4 位作者 张利波 张辉 程越 周亮 苏文婷 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期151-164,共14页

硒作为地壳中含量稀少且分散的非金属元素,因具备优异的物化性能,被广泛应用于冶金、玻璃和电子工业等领域。随着新材料和新能源行业的快速发展,电子工业对各种硒产品,特别是高端硒产品的需求不断攀升,如何清洁、高效、经济地从阳极泥... 硒作为地壳中含量稀少且分散的非金属元素,因具备优异的物化性能,被广泛应用于冶金、玻璃和电子工业等领域。随着新材料和新能源行业的快速发展,电子工业对各种硒产品,特别是高端硒产品的需求不断攀升,如何清洁、高效、经济地从阳极泥等原料中提取粗硒并将其纯化,成为新能源等行业发展亟待解决的问题。本文综述了硒提取与纯化技术的研究进展,介绍了硒资源的储量、应用和消费概况,将硒提取工艺分为火法、半湿法、全湿法和其他回收工艺四大类,重点阐述了各种提取与纯化工艺的技术现状,详尽介绍了各主流工艺的优缺点、原料适用性以及应用情况,最后对硒提取与纯化工艺未来发展方向进行了展望。 展开更多

关键词 粗硒 提取技术 纯化技术 高纯硒

下载PDF 职称材料

泡沫吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

5

作者 罗小兵 江美华 《世界有色金属》 2024年第4期68-70,共3页

采用标准方法火试金重量法测定粗硒中金时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金含量方法的可行性。研究表明:试样经硝酸+王水溶解... 采用标准方法火试金重量法测定粗硒中金时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金含量方法的可行性。研究表明:试样经硝酸+王水溶解,泡塑吸附,硫脲解脱后,在波长242.80nm下采用FAAS测定金的方法,测定结果的相对标准偏差为0.77%~2.23%,加标回收率为97.3%~102.8%,且与标准方法测定结果一致,适合于冶炼企业快速测定批量粗硒样品中金。 展开更多

关键词 粗硒 金 聚氨酯泡沫塑料 火焰原子吸收光谱法

下载PDF 职称材料

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

6

作者 黄雅娟 刘芳美 +2 位作者 陈兴发 甘聪 钟坚海 《黄金》 CAS 2024年第3期94-97,共4页

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银... 为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.0020 mg/L和0.0018 mg/L,测定下限分别为0.0067 mg/L和0.0061 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%~5.9%,加标回收率为97.3%~103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。 展开更多

关键词 氧化焙烧 粗硒 铅试金 电感耦合等离子体原子发射光谱法 金 银 铂 钯

下载PDF 职称材料

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中银含量 被引量：1

7

作者 黄树婷 《化工管理》 2023年第10期47-50,共4页

粗硒中银含量的测定对粗硒的生产和交易十分重要,导致对银含量分析方法的准确率、测定范围要求也逐渐提高。选取不同银含量粗硒样品,采用火焰原子吸收光谱法测定其中银含量,进行精密度实验和回收率实验,结果显示该方法测定的结果银含量... 粗硒中银含量的测定对粗硒的生产和交易十分重要,导致对银含量分析方法的准确率、测定范围要求也逐渐提高。选取不同银含量粗硒样品,采用火焰原子吸收光谱法测定其中银含量,进行精密度实验和回收率实验,结果显示该方法测定的结果银含量的相对标准偏差(RSD)在1.17%~2.97%之间,具有很高的精确度,同时加标回收率介于97.00%~106.33%之间,回收率良好且能满足分析要求,具有很高的准确度。说明应用火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银含量精密度良好、可信度高、测定范围广且操作过程中损耗小,可满足大规模的粗硒的测试分析,在粗硒生产中可广泛应用。 展开更多

关键词 粗硒 火焰原子吸收光谱法 银 精密度 回收率

下载PDF 职称材料

粗硒挥发氧化制备二氧化硒实验研究

8

作者 李安静 张彬 《广州化工》 CAS 2023年第2期86-88,119,共4页

硒作为一种稀散非金属元素,广泛应用于各工业领域。现有生产工艺都具有一定局限性,给人员和环境带来了一定危害。以粗硒和氧气为原料,研究挥发氧化法处理粗硒制备二氧化硒,考察了氧化次数、氧化温度、氧气流量和压力对二氧化硒纯度的影... 硒作为一种稀散非金属元素,广泛应用于各工业领域。现有生产工艺都具有一定局限性,给人员和环境带来了一定危害。以粗硒和氧气为原料,研究挥发氧化法处理粗硒制备二氧化硒,考察了氧化次数、氧化温度、氧气流量和压力对二氧化硒纯度的影响。结果表明:在氧化温度520℃、氧气流量5 L/min、负压60 Pa、氧化2次条件下,二氧化硒纯度为98.40%,符合《YS/T 651-2007二氧化硒》96牌号标准。对尾气中二氧化硒进一步净化吸收和还原处理,可提高粗硒利用率。 展开更多

关键词 粗硒 氧化 二氧化硒 回收

下载PDF 职称材料

从铜阳极泥中回收粗硒的工艺改进和生产实践

9

作者 李洪江 杨向辉 +2 位作者 刘艳敏 刘丽梅 雷朔 《云南冶金》 2023年第2期76-80,共5页

针对回收硒旧工艺存在的二氧化硫利用率低、处理成本高、粗硒品位低、回收率低等问题,将原设计采用的还原剂由瓶装液体二氧化硫改为制酸二氧化硫烟气,未参加反应的二氧化硫烟气去往制酸系统部分进行改进。改进后的方案得到的粗硒品位为4... 针对回收硒旧工艺存在的二氧化硫利用率低、处理成本高、粗硒品位低、回收率低等问题,将原设计采用的还原剂由瓶装液体二氧化硫改为制酸二氧化硫烟气,未参加反应的二氧化硫烟气去往制酸系统部分进行改进。改进后的方案得到的粗硒品位为45%~99%。 展开更多

关键词 铜阳极泥 粗硒 工艺改进 回收率

下载PDF 职称材料

硫酸挥发除硒-火试金法连续测定粗硒中金量和银量

10

作者 符招弟 熊方祥 +2 位作者 郭桓煜 龚健 曾浩 《矿冶工程》 CAS 北大核心 2023年第5期132-135,共4页

针对粗硒样品中金银测定时硒的干扰问题,采用硫酸冒烟挥发除硒,冷却加水后,加入氯化钠溶液沉淀银,过滤后残渣采用火试金重量法测定金量和银量,建立了硫酸挥发除硒-火试金重量法连续测定粗硒中金量和银量的方法,探讨了残余硒量、硫酸用... 针对粗硒样品中金银测定时硒的干扰问题,采用硫酸冒烟挥发除硒,冷却加水后,加入氯化钠溶液沉淀银,过滤后残渣采用火试金重量法测定金量和银量,建立了硫酸挥发除硒-火试金重量法连续测定粗硒中金量和银量的方法,探讨了残余硒量、硫酸用量、加热时间等因素对测定结果的影响,并对比了连续法与行业标准方法测定粗硒中金量、银量结果。连续法测定的金相对标准偏差RSD7为0.54%~1.30%,银相对标准偏差RSD7为0.28%~0.39%,金加标回收率为94.6%~101.3%,银加标回收率为96.3%~100.1%,测定结果与行业标准方法一致。此方法分析速度快,具有较好的精密度和准确度,适用于粗硒中金、银含量的测定。 展开更多

关键词 硫酸 火试金法 粗硒 金 银 化学分析

下载PDF 职称材料

蒸馏法生产精硒研究 被引量：3

11

作者 蒋婧 《安徽化工》 CAS 2003年第1期8-9,共2页

介绍粗硒经过蒸馏法生产99.95%工业精硒的生产方法和生产原理。

关键词 蒸馏法 精硒 研究 粗硒 生产方法 原理

下载PDF 职称材料

高品质二氧化硒新产品低成本制备工艺的研究 被引量：3

12

作者 郭泽林 《有色冶金设计与研究》 2019年第4期1-4,共4页

针对传统粗硒生产二氧化硒产品制备工艺流程长、生产成本高及小型间断式氧化炉生产效率低、成本高、产品质量不稳定的缺点,开展了以粗硒为原料直接连续低成本制备高品质二氧化硒新产品工艺及其配套设备研究。试验研究了使用氧化炉生产... 针对传统粗硒生产二氧化硒产品制备工艺流程长、生产成本高及小型间断式氧化炉生产效率低、成本高、产品质量不稳定的缺点,开展了以粗硒为原料直接连续低成本制备高品质二氧化硒新产品工艺及其配套设备研究。试验研究了使用氧化炉生产二氧化硒的最佳工艺技术条件,并开发了大型连续氧化炉。试验分析表明,该工艺及研发的配套装备对原料的适应性较强,工艺流程短,克服了传统工艺产品颜色发红、氧化不完全、晶形难以控制的缺点,实现了低成本、高效率、连续生产高品质二氧化硒。 展开更多

关键词 二氧化硒 粗硒 大型连续式氧化炉 连续合成

下载PDF 职称材料

提高粗硒品位的生产实践 被引量：3

13

作者 吴克富 贾启金 李家合 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2021年第1期72-74,共3页

卡尔多炉火法处理铜阳极泥工艺成熟可靠、自动化程度高、环保效果好而被国内普遍应用。采用文丘里系统对烟气净化洗涤回收硒的过程中,通过查找影响粗硒品位的因素,有针对性地采取工艺优化改进措施,取得了良好的效果和效益。

关键词 卡尔多炉 文丘里泥 粗硒

下载PDF 职称材料

研究盐酸羟胺还原重量法测定粗硒中硒含量 被引量：1

14

作者 廖彬玲 《世界有色金属》 2022年第6期156-158,共3页

本篇建立了一种利用盐酸羟胺还原重量法测定铜冶炼过程中产生的粗硒中硒的方法。样品经过酸分解、盐酸羟胺还原、过滤分离以及对滤液进行ICP~AES测定补正,可以很好地测定出硒的含量;又通过对称样量、还原温度、还原剂的选择、还原剂的... 本篇建立了一种利用盐酸羟胺还原重量法测定铜冶炼过程中产生的粗硒中硒的方法。样品经过酸分解、盐酸羟胺还原、过滤分离以及对滤液进行ICP~AES测定补正,可以很好地测定出硒的含量;又通过对称样量、还原温度、还原剂的选择、还原剂的用量、酸度的选择、干扰元素的测定进行了大量的实验,对该方法进行了有效论证。在实验条件下,对硒精密度、回收率也进行了相应的实验,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.045%~0.105%之间,回收率在99.84%~100.28%之间,该方法操作相对简单,检测结果准确、可靠,有效地填补了行业中含量在70%~98%中硒的测定。 展开更多

关键词 粗硒 盐酸羟胺还原 重量法 硒 补正

下载PDF 职称材料

直接碘量法测定粗硒中的硒 被引量：2

15

作者 李静 《广州化学》 CAS 2018年第2期35-40,共6页

建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化... 建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。 展开更多

关键词 粗硒 硒 碘量法

下载PDF 职称材料

还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒 被引量：2

16

作者 李先和 刘君侠 +1 位作者 万双 刘玉梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期209-211,共3页

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质... 将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2g,煮沸3min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22%,0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8%,100%。 展开更多

关键词 硫代硫酸钠滴定法 预分离 粗硒 硒

下载PDF 职称材料

降低蒸硒渣含硒的生产改进 被引量：2

17

作者 张晓兵 房孟钊 《湖南有色金属》 2021年第5期24-27,52,共5页

通过回转窑硫酸化焙烧工序的改进,降低回转窑窑头的腐蚀速度,回转窑螺旋重新选型且缩短窑体内的螺旋,根据铜阳极泥的品位变化,及时调整酸泥比,单台回转窑铜阳极泥处理量控制在3.05~3.55t,不仅可以抑制回转窑产出炉结,而且有效地降低了... 通过回转窑硫酸化焙烧工序的改进,降低回转窑窑头的腐蚀速度,回转窑螺旋重新选型且缩短窑体内的螺旋,根据铜阳极泥的品位变化,及时调整酸泥比,单台回转窑铜阳极泥处理量控制在3.05~3.55t,不仅可以抑制回转窑产出炉结,而且有效地降低了蒸硒渣含硒量。改进后,蒸硒渣含硒指标均值为0.089%,粗硒直收率达到95.01%,每年可以创造的经济效益约87.37万元。 展开更多

关键词 回转窑 焙烧 铜阳极泥 蒸硒渣 粗硒 效益

下载PDF 职称材料

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银 被引量：2

18

作者 王芳 陈小兰 +1 位作者 李小玲 肖红新 《黄金》 CAS 2016年第2期79-81,共3页

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测... 当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。 展开更多

关键词 银 粗硒 原子吸收光谱法

下载PDF 职称材料

ICP-AES法测定粗硒物料中的镍铜铁铅碲的方法研究 被引量：2

19

作者 师水利 王国强 王建华 《现代科学仪器》 2013年第1期21-23,共3页

本文研究了ICP-AES技术测定粗硒物料中的镍铜铁铅碲。方法进行了基体分离效果、仪器最佳分析条件选择、共存元素干扰试验、精密度和加标回收试验等研究。试验结果表明:在选定条件下镍、铜、铁、铅、碲加标回收率分别为96.77%-104.03%、1... 本文研究了ICP-AES技术测定粗硒物料中的镍铜铁铅碲。方法进行了基体分离效果、仪器最佳分析条件选择、共存元素干扰试验、精密度和加标回收试验等研究。试验结果表明:在选定条件下镍、铜、铁、铅、碲加标回收率分别为96.77%-104.03%、100%-103.85%、100%-106.65%、96.97%-106.29%、95.00%-107.69%。RSD分别为4.33%、3.50%、7.52%、2.31%、4.75%。检出限分别为0.0070mg/L、0.0032mg/L、0.0021mg/L、0.0079mg/L、0.0093mg/L。 展开更多

关键词 粗硒 硫酸 分离 ICP-AES法

下载PDF 职称材料

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量 被引量：2

20

作者 万双 吕广颖 +1 位作者 兰福荫 李先和 《山东化工》 CAS 2019年第18期74-75,79,共3页

粗硒样品经盐酸、硝酸消解,在硫标准溶液中加入硒溶液做基体匹配建立工作曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量。通过实验选择了硫的最佳分析谱线及仪器工作参数,并对基体干扰影响进行了实验。在选定的实... 粗硒样品经盐酸、硝酸消解,在硫标准溶液中加入硒溶液做基体匹配建立工作曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量。通过实验选择了硫的最佳分析谱线及仪器工作参数,并对基体干扰影响进行了实验。在选定的实验条件下,硫的方法检出限为0.0215μg/mL,测定下限为0.086μg/mL。方法的加标回收率在97.8%~103.5%之间,精密度(RSD)小于1.334%。完全满足粗硒生产工艺指标控制以及贸易结算的要求。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 粗硒 硫

下载PDF 职称材料