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石油对二甲苯纯度及烃类杂质测定方法改进
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作者 吕便变 彭娟 《聚酯工业》 CAS 2023年第4期17-19,57,共4页
对二甲苯作为重要的化工原材料之一被石化行业广泛应用,对其品质要求也在不断提高。对二甲苯测定结果的准确性直接影响产品的经济效益,对产品质量有着较大影响。在用配置有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行测试时,石油对二甲苯... 对二甲苯作为重要的化工原材料之一被石化行业广泛应用,对其品质要求也在不断提高。对二甲苯测定结果的准确性直接影响产品的经济效益,对产品质量有着较大影响。在用配置有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行测试时,石油对二甲苯作为一种有毒有害物质,对中枢神经系统具有较强的麻醉作用,采用传统的内标法检测需要加入内标物,不仅耗时长,而且人员接触毒害的程度大。因此,亟须寻找一种高效、简洁的方法进行测定。校正面积归一法在测定纯度及烃类杂质含量时,与内标法进行比较,不仅消除了称重误差对分析结果带来的影响,而且,该方法简单直接,结果无须进行计算可直接看到样品含量,具有一定的推广价值。 展开更多
关键词 校正面积归一化法 内标法 质量控制样品
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工业用碳酸二甲酯产品分析方法
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作者 王跃 《化工管理》 2023年第19期17-20,共4页
在碳酸二甲酯产品组分含量的测定中,根据GB/T 33107—2016提供的组分测定方法,对于含量在80%左右的DMC产品,就不再适用其组分分析。文章论述了利用校正面积归一化法,将DMC的校正因子参与到DMC的纯度计算,甲醇测定方法由原标准中的外标... 在碳酸二甲酯产品组分含量的测定中,根据GB/T 33107—2016提供的组分测定方法,对于含量在80%左右的DMC产品,就不再适用其组分分析。文章论述了利用校正面积归一化法,将DMC的校正因子参与到DMC的纯度计算,甲醇测定方法由原标准中的外标法改为校正面积归一化法,有效地降低了方法误差,加标回收率在98.01%~99.38%之间,能够满足不同纯度DMC的分析要求。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 组分 校正面积归一化法
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气相色谱法-有效碳数定量测定环己烷及其烃类杂质含量 被引量:3
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作者 郝燕 《合成纤维工业》 CAS 2020年第5期76-81,共6页
采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,以有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)进行定量,研究了环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯的分离情况,杂质的最低检测限等,并与SH/T 1674—1999标准中的内标法定量结果进行对... 采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,以有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)进行定量,研究了环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯的分离情况,杂质的最低检测限等,并与SH/T 1674—1999标准中的内标法定量结果进行对比。结果表明:使用带有氢火焰离子化检测器,聚甲基硅氧烷HP-1石英毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm×0.50μm)的气相色谱仪,在柱箱起始温度32℃,保持12 min,然后以8℃/min的速率升至64℃,保持10 min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持5 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,载气为氢气,进样量为1.0μL,分流比为1001的操作条件下,以有效碳数法定量,采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯能得到较好的分离;环己烷试样的纯度达99.96%;环己烷中杂质组分的最低检出限可达到1μg/g;方法的回收率为90.70%~108.62%,相对标准偏差小于3.0%;对于同一试样,有效碳数法和内标法的定量结果一致。 展开更多
关键词 环己烷 烃类杂质 纯度 气相色谱法 有效碳数法 校正面积归一化法 准确度 精密度
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制冷剂气相中不凝性气体测定方法研究 被引量:2
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作者 鬲春利 史婉君 +2 位作者 盛楠 杨箭 方小青 《浙江化工》 CAS 2018年第1期50-54,共5页
气相中不凝性气体是制冷剂产品需要严格控制的一项质量指标。目前行业内测定制冷剂气相中不凝性气体普遍采用的方法是美国空调供热和制冷工业协会标准AHRI700-2017《制冷剂规格》和我国国家标准GB/T 31400-2015《氟代烷烃不凝性气体(NCG... 气相中不凝性气体是制冷剂产品需要严格控制的一项质量指标。目前行业内测定制冷剂气相中不凝性气体普遍采用的方法是美国空调供热和制冷工业协会标准AHRI700-2017《制冷剂规格》和我国国家标准GB/T 31400-2015《氟代烷烃不凝性气体(NCG)的测定气相色谱法》中规定的六通阀进样,外标法定量的气相色谱法。考虑到日常生产过程中玻璃注射器进样的方便快捷性,2017年5月1日最新实施的GB/T 33063-2016《制冷剂用氟代烯烃不凝性气体(NCG)测定通用方法》国家标准中除外标法外新引入了采用玻璃注射器进样,校正面积归一化法定量的气相色谱法。本文详细描述了标准中规定的两种方法,并对玻璃注射器进样,外标法定量的方法进行了探索研究,便于制冷剂领域分析操作人员对制冷剂气相中不凝性气体测定方法的掌握和应用。 展开更多
关键词 制冷剂 不凝性气体 外标法 校正面积归一化法 六通阀 玻璃注射器
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