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钩吻总生物碱中钩吻素子的提取与分离 被引量:21
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作者 张兰兰 王志睿 +2 位作者 黄昌全 张忠义 林敬明 《第一军医大学学报》 CSCD 北大核心 2004年第9期1006-1008,共3页
目的研究钩吻中总生物碱的提取、总量测定方法及其中主要成分钩吻素子的分离、鉴定方法。方法采用加热回流提取与氯仿萃取相结合的方法提取总生物碱;采用碱性硅胶柱层析、梯度洗脱法分离钩吻素子并用薄层层析法和紫外分光光度法定性鉴... 目的研究钩吻中总生物碱的提取、总量测定方法及其中主要成分钩吻素子的分离、鉴定方法。方法采用加热回流提取与氯仿萃取相结合的方法提取总生物碱;采用碱性硅胶柱层析、梯度洗脱法分离钩吻素子并用薄层层析法和紫外分光光度法定性鉴别。结果从钩吻中分离得到了无色棱柱状钩吻素子晶体。结论本实验所采用的提取钩吻总生物碱及分离钩吻素子的方法行之有效。 展开更多
关键词 生物碱 钩吻 钩吻素子 柱层析 薄层层析法 紫外分光光度法
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干柱层析法制备油茶总皂苷对照品初探 被引量:9
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作者 涂云飞 杜先锋 张雪波 《中国农学通报》 CSCD 2006年第10期343-345,共3页
[目的]研究干柱层析法制备油茶皂苷对照品的方法。[方法]原料用60%乙醇超声提取,浓缩至无醇味,石油醚脱酯后用正丁醇按3:1体积比加入萃取。取正丁醇层并真空浓缩至干,干法上样于100目~200目硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯-甲醇-正丁醇-水(2... [目的]研究干柱层析法制备油茶皂苷对照品的方法。[方法]原料用60%乙醇超声提取,浓缩至无醇味,石油醚脱酯后用正丁醇按3:1体积比加入萃取。取正丁醇层并真空浓缩至干,干法上样于100目~200目硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯-甲醇-正丁醇-水(2:1:4:7)的上相展层;根据Rf值取出相应的条带并用甲醇淋洗收集蒸干,薄层及理化性质检测。[结果]该方法所制样品由薄层色谱为一点,纯度较高。[结论]该方法简便、实用且制备量大,可作为油茶总皂苷对照品。 展开更多
关键词 干柱层析 薄层色谱 油茶总皂苷 分离 纯化
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原油族组分的分离及检测方法 被引量:9
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作者 余卫娟 殷月芬 +2 位作者 王磊磊 王小如 杨东方 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期209-214,共6页
比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、... 比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、正己烷与二氯甲烷混合溶剂(体积比3∶1)、无水乙醇为洗脱液分别洗脱出原油中饱和烃、芳烃、胶质组分,达到较好分离原油族组分的目的。同时建立了TLC/FID评价原油族组分柱色谱分离效果的方法。用TLC/FID技术评价了4种柱色谱法分离原油族组分的效果。实验结果表明,较其他3种方法相比,改良方法的分离效果好、溶剂用量少、分析时间短、操作简便;同时,TLC/FID技术可一次性检测柱色谱分离的4种族组分,具有快速、微量等特点,可用于原油族组分柱色谱分离效果的监测。 展开更多
关键词 柱色谱 薄层色谱 原油 族组分分离 饱和烃 芳烃 胶质 沥青质
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人参稀有皂苷C-K的分离与纯化 被引量:7
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作者 郑长龙 鱼红闪 金凤燮 《大连轻工业学院学报》 2003年第3期167-169,共3页
研究了硅胶柱层析法对酶反应产物 皂苷C K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时分离效果最好,可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析,确认产品为人参稀有皂苷C K,即20 O (β D 葡萄糖基) 达玛 24烯,3β,1... 研究了硅胶柱层析法对酶反应产物 皂苷C K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时分离效果最好,可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析,确认产品为人参稀有皂苷C K,即20 O (β D 葡萄糖基) 达玛 24烯,3β,12β,20(S) 三醇。经高效液相色谱进行纯度检测,分离得到的人参皂苷C K的纯度为95%以上,纯品得率为33%,理论得率为60%以上。 展开更多
关键词 硅胶柱层析法 人参皂苷C-K 分离 纯化 核磁共振法 硅胶柱层析法 检测
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藿香中广藿香酮的分离及鉴定 被引量:5
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作者 李立忠 胡朝凤 全载哲 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第1期14-16,共3页
利用有机溶剂甲醇从植物藿香的茎、叶中提取广藿香挥发油 ,经柱层析分离、纯化再利用碱性溶液萃取后 ,经 TL C检测、紫外光谱分析、红外光谱分析 ,结果与有关文献报道的广藿香酮 (Dhelwangind)的各种特性基本一致 .
关键词 广藿香酮 柱层析 薄层色谱(TLC)
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不同色谱法在菠菜色素分离中的应用 被引量:5
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作者 张春仙 贺伟 +1 位作者 于清路 刘晓霖 《济宁学院学报》 2015年第3期54-57,共4页
首先对菠菜色素进行提取,然后运用柱色谱、薄层色谱、圆形纸色谱法等几种常用的色谱法对菠菜色素进行分离.
关键词 菠菜色素 柱色谱 薄层色谱 圆形纸色谱法 色谱法 提取及分离
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农用抗生素TS99的分离纯化 被引量:2
7
作者 文才艺 赵玉华 吴元华 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2009年第1期69-72,共4页
TS99是由杀真菌链霉菌产生的一种新型抗真菌农用抗生素。为了明确其适宜的分离纯化工艺,研究了大孔树脂吸附、硅胶柱层析和薄层层析等色谱法分离纯化农抗TS99的条件和效果,结果表明,中等极性的大孔树脂和硅胶是吸附法和色谱法分离纯化T... TS99是由杀真菌链霉菌产生的一种新型抗真菌农用抗生素。为了明确其适宜的分离纯化工艺,研究了大孔树脂吸附、硅胶柱层析和薄层层析等色谱法分离纯化农抗TS99的条件和效果,结果表明,中等极性的大孔树脂和硅胶是吸附法和色谱法分离纯化TS99的适宜填充剂,其最佳洗脱剂分别为70%甲醇、乙醇∶氨水∶水(8∶1∶1,V/V/V)和展层剂氯仿∶乙醇∶水(2∶3∶1,V/V/V)。发酵液经过预处理后,依次用大孔树脂吸附,硅胶柱吸附层析和薄层层析等分离方法即可获得农用抗生素TS99纯品。 展开更多
关键词 农用抗生素 分离纯化 大孔树脂吸附 硅胶柱层析 薄层层析
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硅胶柱层析分离啤酒花中的黄腐酚 被引量:4
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作者 夏娜 赵仲凯 +4 位作者 黄志江 魏洁麟 徐效圣 贾佳佳 冯作山 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第4期174-177,181,共5页
利用硅胶柱层析法对啤酒花浸膏中的黄腐酚进行了分离,采取了2种洗脱方法。方法一是采用石油醚和乙酸乙酯固定比例(2:1)洗脱2次,第1次洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次洗脱;方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度... 利用硅胶柱层析法对啤酒花浸膏中的黄腐酚进行了分离,采取了2种洗脱方法。方法一是采用石油醚和乙酸乙酯固定比例(2:1)洗脱2次,第1次洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次洗脱;方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度洗脱2次,第1次梯度洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次梯度洗脱。结果表明,方法一的分离效率高、速度快,黄腐酚得率较高(44.88%),但黄腐酚的纯度较低(57.78%);方法二的黄腐酚得率较低(43.16%),但纯度高(81.10%),部分馏分浓缩后有结晶析出,经HPLC检测为黄腐酚结晶单体,纯度达到98.1%,因此可以应用硅胶柱层析法高效分离和纯化啤酒花黄腐酚。 展开更多
关键词 硅胶 柱层析 啤酒花 黄腐酚
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小蜡叶民间药用物质基础提取模式探索 被引量:1
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作者 伍丹 关润霞 姚秋萍 《教育教学论坛》 2018年第38期82-83,共2页
以小蜡叶片为原料,通过超声辅助提取,减压浓缩的粗提物,经大孔吸附树脂D101依次用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇和水洗脱分离的五段极性不同的部分,并对甲醇段进行薄层层析检测,通过展开剂的优化实验,获得甲醇段展开剂的最优配比为甲醇... 以小蜡叶片为原料,通过超声辅助提取,减压浓缩的粗提物,经大孔吸附树脂D101依次用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇和水洗脱分离的五段极性不同的部分,并对甲醇段进行薄层层析检测,通过展开剂的优化实验,获得甲醇段展开剂的最优配比为甲醇∶氯仿∶氨水∶水=7∶5∶0.4∶3。在365nm处紫外检测可清晰看到层析分离出四个点,说明甲醇段洗脱部分至少有四种成分可在365nm处显绿色荧光。 展开更多
关键词 柱层析 薄层色谱 化学成分 小蜡
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快速色谱
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作者 朱彭龄 《分析测试技术与仪器》 CAS 2014年第2期118-123,共6页
基于柱液相色谱和薄层色谱之间的关系,讨论如何为快速色谱选择流动相,并介绍此技术手工操作的步骤.
关键词 液相色谱 柱色谱 薄层色谱 快速色谱
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色谱法实验的研究
11
作者 莫海洪 邓耀祖 《五邑大学学报(自然科学版)》 CAS 1997年第2期79-82,共4页
研究和改进了大学有机色谱法实验,以便提高教学质量和实验课的效率。经改进的色谱法实验具有操作方便,现象明显。
关键词 色谱法 柱色谱法 薄层色谱法 有机实验
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桑蚕茧丝中微量成分的研究
12
作者 封云芳 蒋晓英 李益圩 《浙江丝绸工学院学报》 1991年第3期1-5,共5页
本文用柱色谱、薄层色谱与气相色谱—质谱联用技术,对桑蚕茧丝中的微量组分进行了分离和鉴定。发现其中包含有:萜类化合物、螺环化合物、烷烃、羧酸、酯类以及磺酰胺类等化合物。
关键词 蚕丝 微量组分 气相色谱 质谱
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The production-influencing factors of extracellular polysaccharide(EPS)from a strain of lactic acid bacteria and EPS extraction
13
作者 CHEN Ying SUN Liping +2 位作者 ZENG Yong WANG Lei AN Liguo 《Frontiers in Biology》 CSCD 2006年第3期236-240,共5页
The influencing factors of extracellular polysac-charide(EPS)produced from a strain of lactic acid bacteria(LAB L15)were studied by using the phenol-H2SO4 method.It was demonstrated that the strain produced EPS at the... The influencing factors of extracellular polysac-charide(EPS)produced from a strain of lactic acid bacteria(LAB L15)were studied by using the phenol-H2SO4 method.It was demonstrated that the strain produced EPS at the most amount when it was incubated for 40-48 h and when the pH value was 4 under 30℃.Glucose was the most suitable carbon source for LAB-producing EPS.The rough EPS was obtained from L15 culture after centrifugation,dialysis,deprotein,decoloration,and ethanol-precipitation.The sample was at least composed of two polysaccharides that were completely different in molecular weight and the amount.The purified EPS was passed through the SephadexG-200 column and it showed that it was a sample purified by thin layer chromatography. 展开更多
关键词 lactic acid bacteria extracellular polysaccharide(EPS) column chromatography thin layer chromatography
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反相高效液相色谱法测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的研究 被引量:8
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作者 甄铧 蒲尚绕 张学毅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期358-361,共4页
目的:建立测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的反相高效液相色潜法。方法:采用硅胶层析柱(BUCHI,Φ12mm×75 mm,40~63μm),以甲醇-水(1:1)为洗脱剂对曼地亚红豆杉提取液进行初步分离制备供试品溶液;HPLC 检测条件:SHI... 目的:建立测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的反相高效液相色潜法。方法:采用硅胶层析柱(BUCHI,Φ12mm×75 mm,40~63μm),以甲醇-水(1:1)为洗脱剂对曼地亚红豆杉提取液进行初步分离制备供试品溶液;HPLC 检测条件:SHIM—PACK VP—ODS 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为232 nm。结果:10-DABⅢ浓度在0.04~4.00μg·mL^(-1)范围(r=0.9974),与峰面积呈良好线性关系(n=6);回收率(n=9)为99.5%~104.9%,RSD 为1.0%~1.8%。结论:曼地亚红豆杉提取液用硅胶柱层析后,多数高含量非目标物被分离,消除了高含量非目标物对10—DABⅢ测定的影响,HPLC 检测条件简单,获得满意的效果。 展开更多
关键词 曼地亚红豆杉 10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ) 反相高效液相色谱 硅胶柱层析
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枇杷叶多糖的分离纯化及组分鉴定 被引量:7
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作者 黄素华 陈秋妹 +1 位作者 陈瑞红 洪燕萍 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第4期42-48,共7页
提取纯化枇杷叶多糖,并对其组分进行研究。枇杷叶多糖提取液经大孔树脂除杂,醇沉后干燥即得枇杷叶可溶性总多糖。经DEAE-52纤维素柱层析及Sephadex G-200葡聚糖凝胶柱层析,得到纯化后多糖,并采用Sephadex G-200葡聚糖凝胶柱测定多糖的... 提取纯化枇杷叶多糖,并对其组分进行研究。枇杷叶多糖提取液经大孔树脂除杂,醇沉后干燥即得枇杷叶可溶性总多糖。经DEAE-52纤维素柱层析及Sephadex G-200葡聚糖凝胶柱层析,得到纯化后多糖,并采用Sephadex G-200葡聚糖凝胶柱测定多糖的分子量,水解多糖后采用薄层层析对枇杷叶多糖进行组分鉴定及单糖的组成比例测定。通过DEAE-52柱层析得3个枇杷叶多糖酸性组分,分别经过Sephadex G-200柱层析得到3个乳白色组分,分别为PSL-1、PSL-2、PSL-3。3个组分的洗脱曲线均为单一对称峰,初步判断3个组分含有单一成分的多糖。PSL-1、PSL-2、PSL-3分子量分别约为700、500、400 k Da。经过薄层层析初步推断出PSL-1含有鼠李糖和葡萄糖,含量之比为1∶0.602;PSL-2含有葡萄糖、半乳糖、鼠李糖,含量之比为1∶1.415∶1.408;PSL-3含有半乳糖和鼠李糖,含量之比为1∶1.03。 展开更多
关键词 枇杷多糖 DEAE-52纤维素柱层析 SEPHADEX G-200葡聚糖凝胶柱层析 分子量测定 薄层层析 单糖组分
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原油中芳烃化合物的柱层析与银离子薄层色谱分离方法对比研究 被引量:1
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作者 王霆 宋浩 +5 位作者 王瑞林 文志刚 何文祥 何家豪 何长荣 李洪波 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期549-559,共11页
对比研究银离子薄层色谱法(Ag^(+)-TLC)和柱层析法对原油中不同环数芳烃的分离效果与适用范围,旨在为后续有机地球化学研究中芳烃定量分析和单体烃同位素测试提供理论支撑。银离子薄层色谱法可以更好地富集单环芳烃,并将不同异构体的单... 对比研究银离子薄层色谱法(Ag^(+)-TLC)和柱层析法对原油中不同环数芳烃的分离效果与适用范围,旨在为后续有机地球化学研究中芳烃定量分析和单体烃同位素测试提供理论支撑。银离子薄层色谱法可以更好地富集单环芳烃,并将不同异构体的单环芳烃差异化富集于不同的组分中,但对多环芳烃的富集程度较低,损失严重,且易引入杂峰干扰;而柱层析法对双环和多环芳烃化合物具有更好的分离效果。银离子薄层色谱法适用于单环芳烃的精细分离,可用于富集烷基苯和芳基类异戊二烯系列化合物,并满足测定其单体烃同位素的检测要求;而柱层析法则能较好地富集萘、菲和三芳甾烷等系列化合物,并达到了测定单体烃同位素的分离度要求。 展开更多
关键词 柱层析法 银离子薄层色谱法 芳烃 原油
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Separation of liquefied product of Salix psammophila by column chromatography and structure analysis of its components 被引量:2
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作者 GAO Guan-hui HUANG Jin-tian 《Forestry Studies in China》 CAS 2008年第4期274-279,共6页
The liquefied product of Salixpsammophila wood was separated by thin-layer chromatography (TLC) and column chromatography, and its structure was identified by nuclear magnetic resonance (NMR) spectra in our study.... The liquefied product of Salixpsammophila wood was separated by thin-layer chromatography (TLC) and column chromatography, and its structure was identified by nuclear magnetic resonance (NMR) spectra in our study. The separation result indicates that the sample of liquefied S. psammophila contained at least two categories of components. The structure of the main components was guaiacyl C-1, C-2 of the hydroxyphenyl propane, i.e., the aromatic nucleus protons of lignin. Degradation and polycondensation reactions occurred when the S. psammophila wood was liquefied in phenol. Polycondensation reactions occurred among the depolymerization products from cellulose, the aromatic depolymerization products from lignin and the products of the displacement reactions between phenoxide ion and cellulose. 展开更多
关键词 liquefied residue of Salix psammophila thin-layer chromatography (TLC) column chromatography separation nuclearmagnetic resonance (NMR)
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麦麸低聚木糖产品的分离纯化及定性分析 被引量:3
18
作者 冯昕 陶静 +2 位作者 王吉中 张帅 何培新 《食品工业》 北大核心 2012年第8期80-83,共4页
对麦麸低聚木糖粗提液进行了活性炭柱层析,采用脱气去离子水及30%乙醇溶液洗脱,洗脱速度0.5mL/min,洗脱曲线峰形较窄而且很对称,可以得到以木二糖~木六糖为主的低聚木糖产品,分离效果较好,因此,活性炭柱层析可以有效地分离纯化麦麸低聚... 对麦麸低聚木糖粗提液进行了活性炭柱层析,采用脱气去离子水及30%乙醇溶液洗脱,洗脱速度0.5mL/min,洗脱曲线峰形较窄而且很对称,可以得到以木二糖~木六糖为主的低聚木糖产品,分离效果较好,因此,活性炭柱层析可以有效地分离纯化麦麸低聚木糖糖液。并且以聚丙烯酰胺凝胶(Bio-Gel P-2)为介质,选用26 mm×800 mm的层析柱,分离活性炭柱层析洗脱浓缩液,对影响分离效果的进样量进行分析后表明,在采用进样量5 mL,洗脱速度0.4 mL/min,脱气去离子水洗脱时,可以分离得到6个明显的单峰曲线,分离效果较好,通过薄层层析图谱可以看出该法能较好的分离纯化出低聚木糖液的各个单一组分。为麦麸低聚木糖产品的分离纯化提供了参考方法,同时也为利用麦麸低聚木糖中各单一组分标样的制备提供了理论依据。 展开更多
关键词 低聚木糖 活性炭柱层析 聚丙烯酰胺凝胶层析 分离纯化 薄层层析
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色谱手性分离研究 被引量:2
19
作者 李克丽 袁黎明 +8 位作者 章俊辉 李宏宁 谢生明 谌学先 伍鹏 吴玉萍 朱鹏静 段爱红 艾萍 《分析测试技术与仪器》 CAS 2017年第3期159-164,共6页
手性是自然界的基本属性之一,不同的手性单体具有不同的生理活性,将手性化合物有效的分离具有十分重要的意义.色谱法和膜分离法在拆分手性化合物中得到了越来越广泛的应用,也是我们课题组采用的主要方法.就近几年来拆分手性化合物的一... 手性是自然界的基本属性之一,不同的手性单体具有不同的生理活性,将手性化合物有效的分离具有十分重要的意义.色谱法和膜分离法在拆分手性化合物中得到了越来越广泛的应用,也是我们课题组采用的主要方法.就近几年来拆分手性化合物的一些方法和研究成果本文进行综述,并对今后手性拆分技术的发展方向进行了展望. 展开更多
关键词 手性气相色谱柱 手性液相色谱柱 手性薄层色谱板 旋光检测器 手性高分子膜
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中性氧化铝柱层析分离纯化鲨肝醇制品及其组成分析 被引量:1
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作者 宋恭帅 戴志远 +4 位作者 沈清 崔益玮 朱蓓薇 王加斌 郑平安 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期221-229,共9页
为分离纯化鲨肝醇制品,以鲨鱼肝油中不皂化物为原料,以鲨肝醇纯度为评价指标,通过响应面法优化中性氧化铝柱层析富集鲨肝醇制品的工艺参数,采用薄层层析法(TLC)与气相色谱(GC)对其纯度及组成进行定性与定量分析。结果表明:最优工艺条件... 为分离纯化鲨肝醇制品,以鲨鱼肝油中不皂化物为原料,以鲨肝醇纯度为评价指标,通过响应面法优化中性氧化铝柱层析富集鲨肝醇制品的工艺参数,采用薄层层析法(TLC)与气相色谱(GC)对其纯度及组成进行定性与定量分析。结果表明:最优工艺条件是:洗脱液比例(V_(二氯甲烷)∶V_(无水甲醇))为9∶1,上样量3 g,色谱柱负载量0.012 g/g氧化铝,洗脱流速为2 mL/min,所得鲨肝醇制品纯度达18.23%,得率为38.70%。经TLC与GC综合分析可知,鲨肝醇制品中主要含有鲨肝醇与角鲨烯两大类活性物质。中性氧化铝柱层析富集鲨肝醇的同时,会造成不皂化物中角鲨烯的损失。根据角鲨烯标准曲线计算,角鲨烯纯度由54.21%减至49.18%。通过精密度与回收率试验证明GC具有良好的稳定性与精密度。本研究结果为高纯度鲨肝醇制品的工业化制备提供一定的理论基础。 展开更多
关键词 鲨肝醇制品 中性氧化铝柱层析 角鲨烯 薄层层析法 气相色谱法
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