期刊文献+
共找到879篇文章
< 1 2 44 >
每页显示 20 50 100
3,4-二羟基苯甲醛的合成工艺 被引量:8
1
作者 张灏 宋国强 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期31-33,共3页
研究了以对羟基苯甲醛、溴为主要原料 ,经溴代、水解制备 3 ,4二羟基苯甲醛的方法。确定了水解反应条件 :氢氧化钾与 3溴 4羟基苯甲醛摩尔比 3∶ 1 ,反应温度 1 5 0℃ ,反应压力 0 .4MPa,反应时间 0 .5 h,催化剂用量 (以 3溴 4羟基苯甲... 研究了以对羟基苯甲醛、溴为主要原料 ,经溴代、水解制备 3 ,4二羟基苯甲醛的方法。确定了水解反应条件 :氢氧化钾与 3溴 4羟基苯甲醛摩尔比 3∶ 1 ,反应温度 1 5 0℃ ,反应压力 0 .4MPa,反应时间 0 .5 h,催化剂用量 (以 3溴 4羟基苯甲醛质量计 ) 4% ,3 ,4二羟基苯甲醛的收率达 5 3 展开更多
关键词 3 4-二羟基苯甲醛 合成 工艺 对羟基苯甲醛 溴代 水解 3-溴-4-羟基苯甲醛
下载PDF
白皮杉醇的合成 被引量:9
2
作者 李晓霞 晏日安 段翰英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期475-478,共4页
以3,4-二甲氧基苄醇为原料,通过溴代、Arbuzov重排反应、Wittig-Horner反应和脱甲基化反应得到目标产物(E)-3,3′,4,5′-四羟基二苯乙烯,即白皮杉醇。该文考察了溴代试剂、Arbuzov重排反应温度、Wittig-Horner反应中溶剂及脱甲基反应... 以3,4-二甲氧基苄醇为原料,通过溴代、Arbuzov重排反应、Wittig-Horner反应和脱甲基化反应得到目标产物(E)-3,3′,4,5′-四羟基二苯乙烯,即白皮杉醇。该文考察了溴代试剂、Arbuzov重排反应温度、Wittig-Horner反应中溶剂及脱甲基反应试剂等各因素对产物产率的影响,得到最佳反应条件为:以三溴化磷为溴代试剂,Arbuzov重排反应条件为100℃反应1 h,再于120~130℃反应3~4 h,以DMF为Wittig-Horner反应溶剂,无水AlCl3作为脱甲基化试剂。通过IR、1HNMR及13CNMR确定了目标产物的结构。 展开更多
关键词 白皮杉醇 溴代 Arbuzov重排 WITTIG-HORNER反应 脱甲基化反应 医药与日化原料
下载PDF
2-氨基-5-(N,N-二异丙基)氨基-1,3,4-噻二唑的合成研究 被引量:5
3
作者 叶余原 童国通 潘富友 《精细化工中间体》 CAS 2002年第6期27-28,共2页
以氨基硫脲和甲酸为原料经一步法缩合环化合成了 2 氨基 1,3,4 噻二唑 ,再经溴化、胺化制得目标产物 ,产品总收率 6 0 %。研究了反应的影响因素 ,评估和优化了工艺参数 ;此法原料易得 ,便于生产。
关键词 2-氨基-5-(N N-二异丙基)氨基-1 3 4-噻二唑 合成 研究 缩合环化 溴化 胺化
下载PDF
溴法合成香兰素 被引量:6
4
作者 韩伟 阎光烈 蒋巍 《精细与专用化学品》 CAS 2001年第5期20-21,共2页
以对羟基苯甲醛、溴素和甲醇钠为原料,经过单溴化、甲氧基化反应和精制过程合成香兰素,收 率可达76%。与现行的生产工艺比较,具有工艺路线短,反应条件温和,三废少且可处理等特点。
关键词 香兰素 对羟基苯甲醛 溴化法 亚硝化法 合成 光谱型香料
原文传递
2,3-二溴4,5-二羟基苄醇的合成 被引量:3
5
作者 范建超 张立新 +3 位作者 吕洲 范明晶 史大永 韩丽君 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第1期50-52,共3页
以香兰素为起始原料,经溴代,还原,脱甲基合成了具有生物活性的天然产物——2,3-二溴-4,5-二羟基苄醇,总收率14%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。
关键词 香兰素 溴代 还原 脱甲基 合成
下载PDF
Synthesis of α-Bromine-Terminated Polystyrene Macroinitiator and Its Initiation of MMA Polymerization by ATRP 被引量:1
6
作者 LIU Feng LIU Bing LUO Ning and YING Shengkang (The Laboratoric of Living Polymerization, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, P. R. China) LIU Qing (Research Institute of Beijing Yanshan Petrochemical Corporation, Beijing 1 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2000年第1期72-77,共6页
In the present paper the synthesis of block copolymers via the transformation from living anionic polymerization (LAP) to atom transfer radical polymerization (ATRP) was described. α-Bromine-terminated polystyrenes(... In the present paper the synthesis of block copolymers via the transformation from living anionic polymerization (LAP) to atom transfer radical polymerization (ATRP) was described. α-Bromine-terminated polystyrenes(PStBr) in the LAP step was prepared by using n-BuLi as initiator, tetrahydrofuran (THF) as the activator, α-methylstyrene (α-MeSt) as the capping group and liquid bromine (Br_2) as the bromating agent. The effects of reaction conditions such as the amounts of α-MeSt, THF, and Br_2 as well as molecular weight of polystyrene on the bromating efficiency (BE) and coupling extent (CE) were examined. The present results show that the yield of PStBr obtained was more than 93. 8% and the coupling reaction was substantially absent. PStBr was further used as the macroinitiator in the polymerization of methyl-methacrylate (MMA) in the presence of copper (I ) halogen and 2, 2' -bipyridine (bpy) complexes. It was found that the molecular weight of the resulted PSt-b-PMMA increased linearly with the increase of the conversion of MMA and the polydispersity was 1. 2-1.6. The structures of PStBr and P(St-b-MMA) were characterized by ~1H NMR spectra. 展开更多
关键词 Atom transfer radical polymerization Living anionic polymerization Block copolymer Macroinitiator bromation α-Methylstyrene Capping reaction
下载PDF
巯基γ-环糊精的合成研究
7
作者 姚远 杜杨 《广州化工》 CAS 2015年第10期93-94,171,共3页
通过对原有路线的研究,选择合成6-全脱氧-6-全硫代-γ-环糊精的最佳路线,并对新路线的工艺进行改进,以便工业化生产。以γ-环糊精为起始原料经过溴代,硫代制得上述产物,目标产物经过1H-NMR、MS确证,整个工艺总收率为84.6%。经改进后的... 通过对原有路线的研究,选择合成6-全脱氧-6-全硫代-γ-环糊精的最佳路线,并对新路线的工艺进行改进,以便工业化生产。以γ-环糊精为起始原料经过溴代,硫代制得上述产物,目标产物经过1H-NMR、MS确证,整个工艺总收率为84.6%。经改进后的路线操作简便,条件温和,不使用溴水等危险有害物质,而且降低生产成本,同时安全性提高,三废减少,适合于放大生产。 展开更多
关键词 Γ-环糊精 溴代 硫代 合成
下载PDF
4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯合成方法改进
8
作者 石磊 柴文 +2 位作者 席海涛 孙小强 袁荣鑫 《常州大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第3期13-16,共4页
以吡咯为原料经酰基化、NBS为溴化、乙醇钠亲核取代、发烟硝酸硝化,以64.3%的总收率合成目标化合物4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯,合成工艺适合工业化生产,目标化合物的结构经1 H NMR、MS等表征。
关键词 吡咯 溴化 4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯
下载PDF
溴代作用对竹红菌乙素分子性质影响的量子化学研究
9
作者 易平贵 刘俊峰 宋和付 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2000年第4期449-454,共6页
用半经验量子化学方法AM1和PM3对竹红菌乙素及其溴代物进行了对比计算,考察了溴代作用对竹红菌乙素分子性质的影响。两种方法所得结果均表明,溴代作用使分子的生成热、前线轨道能级及偶极矩等参数都有所降低,溴代作用也影响了... 用半经验量子化学方法AM1和PM3对竹红菌乙素及其溴代物进行了对比计算,考察了溴代作用对竹红菌乙素分子性质的影响。两种方法所得结果均表明,溴代作用使分子的生成热、前线轨道能级及偶极矩等参数都有所降低,溴代作用也影响了竹红菌乙素分子内氢键的性质,并能使其对光的吸收产生红移。 展开更多
关键词 AM1 PM3 溴代作用 竹红菌乙素 量子化学
下载PDF
α,α,α′,α′,4-五溴邻二甲苯的合成
10
作者 于伟民 李猛 田勇 《化学与粘合》 CAS 2000年第3期140-141,共2页
本文介绍了用N -溴代丁二酰亚胺 (NBS)进行溴代反应合成α ,α ,α′ ,α′,4-五溴邻二甲苯的新方法 ,并与传统的溴素溴化法进行了比较。
关键词 α α α' α’ 4-五溴邻二甲苯 合成 分析
原文传递
[Bmim][Br_3]与羰基化合物的选择性溴化反应研究 被引量:7
11
作者 胡华勇 乐长高 《化工技术与开发》 CAS 2006年第6期5-7,共3页
研究了离子液体三溴化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim][Br3]对2-戊酮、4-甲基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、6-甲氧基-2-乙酰基萘、2,2,5,5-4-甲基-3-己酮、环辛酮、环十二酮、丁醛等羰基化合物的α-溴化反应。在无催化剂、溶剂条件下,三溴化1-... 研究了离子液体三溴化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim][Br3]对2-戊酮、4-甲基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、6-甲氧基-2-乙酰基萘、2,2,5,5-4-甲基-3-己酮、环辛酮、环十二酮、丁醛等羰基化合物的α-溴化反应。在无催化剂、溶剂条件下,三溴化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim][Br3]对以上几种羰基化合物溴化。高产率、高选择性地得到α-溴化产物,产率为88%~94%。实验结果表明,在离子液体[Bmim][Br3]存在下,溴化反应不仅速度较快、温度缓和、操作简便,而且产物的产率高,易分离,对环境更友好。 展开更多
关键词 离子液体 选择性 溴化反应 甲基咪唑
下载PDF
2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴的合成 被引量:5
12
作者 王安钢 姜文凤 +1 位作者 王慧龙 秦学孔 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期930-934,共5页
以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9′-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴(TBSBF)。采... 以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9′-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴(TBSBF)。采用质谱、核磁共振对SBF和TBSBF的结构进行了表征,并用高效液相色谱仪测定了SBF和TBSBF的含量;考察了反应物配比、反应时间、反应温度和溶剂种类对氧化溴化合成TBSBF反应的影响。确定了较佳的工艺条件为:n(SBF)∶n(溴化钠)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸)=1∶8∶6∶6,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度20℃,反应时间48h。在此条件下,TBSBF的选择性达到95.1%,产物TBSBF纯度大于98%,收率约为80%。 展开更多
关键词 2 2’ 7 7’-四溴-9 9’-螺二芴 9 9’-螺二芴 溴化钠 过氧化氢 硫酸 氧化溴化
下载PDF
立体位阻效应导致的苯酚的区域选择性溴化(英文) 被引量:2
13
作者 马献涛 周坤洁 +2 位作者 任梦娟 王梦雨 于静 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2796-2801,共6页
报道了苯酚与廉价易得的氢溴酸的区域选择性溴化反应.研究发现使用含有较大取代基的亚砜取代广为使用的二甲亚砜作为氧化剂,可以极大地提高反应的区域选择性,以中等至优秀的收率、高达99/1的区域选择性得到预期的溴代苯酚产物.该方法可... 报道了苯酚与廉价易得的氢溴酸的区域选择性溴化反应.研究发现使用含有较大取代基的亚砜取代广为使用的二甲亚砜作为氧化剂,可以极大地提高反应的区域选择性,以中等至优秀的收率、高达99/1的区域选择性得到预期的溴代苯酚产物.该方法可以很容易放大到50 mmol级别,并且通过萃取与重结晶分离技术即可得到预期的溴代苯酚产物. 展开更多
关键词 苯酚 区域选择性溴化 氢溴酸 亚砜 位阻效应
原文传递
[Bmim]Br_3与β-二羰基化合物的选择性溴化反应研究
14
作者 胡华勇 乐长高 +3 位作者 罗岳平 王盛才 万小卓 陈一清 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期752-755,共4页
研究离子液体三溴化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br3对乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯等羰基化合物的α-溴化反应。在无催化剂、溶剂条件下,[Bmim]Br3对以上几种羰基化合物溴化,高产率、高选择性地得到α-溴化产物,产率为93%—96%。... 研究离子液体三溴化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br3对乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯等羰基化合物的α-溴化反应。在无催化剂、溶剂条件下,[Bmim]Br3对以上几种羰基化合物溴化,高产率、高选择性地得到α-溴化产物,产率为93%—96%。实验结果表明,在离子液体[Bmim]Br3存在下,溴化反应不仅速度较快、温度缓和、操作简便,而且产物的产率高、易分离、对环境更友好。本方法提供了一个区域选择性好、简单、方便合成α-溴化β-二羰基化合物的方法。 展开更多
关键词 离子液体 选择性 溴化反应 甲基咪唑
下载PDF
烷基苯苄位溴代反应试剂研究进展 被引量:1
15
作者 施阳 李坚军 《浙江化工》 CAS 2017年第11期38-41,共4页
介绍了苄位溴代烷基苯的几种溴代试剂。对溴酸盐、N-溴代丁二酰亚胺、三溴化硼、1,3,4,6-四溴-3α,6α-二苯基甘脲等溴代试剂的取代反应进行详细叙述,并在最后提出了一种新型溴代方法。比较了几种溴代试剂的优缺点及其适用范围。认为管... 介绍了苄位溴代烷基苯的几种溴代试剂。对溴酸盐、N-溴代丁二酰亚胺、三溴化硼、1,3,4,6-四溴-3α,6α-二苯基甘脲等溴代试剂的取代反应进行详细叙述,并在最后提出了一种新型溴代方法。比较了几种溴代试剂的优缺点及其适用范围。认为管式反应作为一种新型的强化技术应用于烷基苯苄位溴代反应中,具有操作简单、安全性稳定性好等特点,符合绿色化学发展方向,有着较大的工业化价值。 展开更多
关键词 苄位溴代 绿色化学 研究进展
下载PDF
维生素K2(35)关键中间体的合成研究
16
作者 焦淑清 张萍 +3 位作者 陶轶 魏来 白雪彬 李进京 《精细化工中间体》 CAS 2016年第1期43-45,共3页
以2-溴-1,4-二甲氧基-3-甲基萘和溴代香叶醇为起始原料,经偶联反应和烯丙位末端氧化反应得到维生素K_2(35)关键中间体,总收率为64.9%,其结构经MS、^1H NMR、^13C NMR确证。
关键词 维生素K2 中间体 溴代香叶醇
下载PDF
北京市饮用水中溴酸盐、卤代乙酸及高氯酸盐研究 被引量:63
17
作者 刘勇建 牟世芬 +2 位作者 林爱武 崔建华 杜兵 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期51-55,共5页
调查了北京市饮用水厂源水及出厂水中消毒副产物溴酸盐、卤代乙酸及典型污染物高氯酸盐的污染现状 ,研究了其来源及环境影响因素 .结果表明 ,北京市饮用水中基本不含溴酸盐 ;含有 5种卤代乙酸和高氯酸盐 .饮用水加氯消毒是产生卤代乙酸... 调查了北京市饮用水厂源水及出厂水中消毒副产物溴酸盐、卤代乙酸及典型污染物高氯酸盐的污染现状 ,研究了其来源及环境影响因素 .结果表明 ,北京市饮用水中基本不含溴酸盐 ;含有 5种卤代乙酸和高氯酸盐 .饮用水加氯消毒是产生卤代乙酸的主要原因 .在所调查水厂出厂水中卤代乙酸的平均浓度为 4 2 1~ 14 9 5 μg/L ;其中含氯卤代乙酸占总量的 90 %以上 5种卤代乙酸的含量顺序为三氯乙酸 >二氯乙酸 >氯溴乙酸 >二溴乙酸 >一溴二氯乙酸 .饮用水中卤代乙酸受季节影响较大 ,9月份浓度最高 ,4月份浓度最低 .高氯酸盐主要存在于以地下水为源水的水厂中 ,受地下水污染影响较大 .各水厂出厂水中高氯酸盐含量为 0 1~ 6 8μg/L .饮用水中高氯酸盐在 11月份含量最高 ,7月份含量最低 . 展开更多
关键词 饮用水 消毒副产物 溴酸盐 卤代乙酸 高氯酸盐
下载PDF
微波浓缩-离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸根和高氯酸根 被引量:62
18
作者 刘勇建 牟世芬 +1 位作者 杜兵 林爱武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期129-132,共4页
建立了一种简便的用于浓缩水中痕量BrO3 -和ClO4 -的样品前处理方法。水样经OnGuardAg柱过滤 ,用微波炉在 15min内可浓缩 2 0倍 ,所测离子的回收率均高于 90 %。又采用IonPacAS16型亲水性色谱柱 ,用 15 0 μL定量环 ,以NaOH为流动相、... 建立了一种简便的用于浓缩水中痕量BrO3 -和ClO4 -的样品前处理方法。水样经OnGuardAg柱过滤 ,用微波炉在 15min内可浓缩 2 0倍 ,所测离子的回收率均高于 90 %。又采用IonPacAS16型亲水性色谱柱 ,用 15 0 μL定量环 ,以NaOH为流动相、梯度淋洗方式 ,在 35min内测定了包括BrO3 -和ClO4 -在内的 8种离子。BrO3 -和ClO4 -的检测限分别为 0 10 μg/L和 0 2 0 μg/L。该方法在实际应用中有较大的参考价值。 展开更多
关键词 微波 离子色谱 溴酸根 高氯酸根 饮用水 浓缩 测定 微量分析
下载PDF
大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐 被引量:52
19
作者 史亚利 蔡亚岐 +2 位作者 刘京生 牟世芬 温美娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1077-1080,共4页
建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在... 建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在1~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9996).将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%~106%之间;1 μg/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%. 展开更多
关键词 大体积直接进样 离子色谱法 饮用水 痕量分析 溴酸盐
下载PDF
离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 被引量:53
20
作者 张萍 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期690-693,共4页
以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.... 以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.9、98.8/82.9离子对,溴酸盐的m/z126.8/110.9、126.8/95.0离子对和碘离子的m/z126.8/127.0离子对,并分别对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子以m/z98.8/82.9、126.8/110.9和126.8/127.0离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子的检出限(S/N=3)分别为0.02、0.1和0.5μg/L,线性相关系数分别是0.999(0.05~50μg/L)、0.999(0.5~100μg/L)、0.998(1~1 000μg/L)。高氯酸盐和碘离子的样品加标回收率分别在102%~108%之间和86%~114%之间。 展开更多
关键词 高氯酸盐 溴酸盐 碘离子 离子色谱-串联质谱 牛奶
下载PDF
上一页 1 2 44 下一页 到第
使用帮助 返回顶部