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内生真菌诱导子对茅苍术细胞生长及苍术素积累的影响 被引量:30
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作者 陶金华 濮雪莲 江曙 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期27-31,共5页
目的:研究内生真菌诱导子对茅苍术细胞生长以及苍术素积累的影响。方法:采用细胞悬浮培养方法研究内生真菌诱导子不同浓度、不同加入时间对茅苍术细胞生长、苍术素合成以及相关酶活性的影响。结果:低浓度诱导子对细胞生长没有明显的... 目的:研究内生真菌诱导子对茅苍术细胞生长以及苍术素积累的影响。方法:采用细胞悬浮培养方法研究内生真菌诱导子不同浓度、不同加入时间对茅苍术细胞生长、苍术素合成以及相关酶活性的影响。结果:低浓度诱导子对细胞生长没有明显的影响,但高浓度诱导子显著抑制细胞生长,当诱导子质量浓度达到100 mg.L-1时,细胞生长抑制率达到46.7%;此外,从茅苍术内生真菌中筛选获得6株具有较强诱导作用的内生真菌,其中Rhizoctonia SP1诱导子的作用较强,2060 mg.L-1Rhizoctonia SP1诱导子显著促进苍术素的生物合成。在细胞培养至12 d时,添加40 mg.L-1Rhizoctonia SP1诱导子,苍术素的含量在第21天达到最大值28.06μg.L-1,比对照提高了48.3%;且细胞多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)的活性出现了显著提高。结论:内生真菌诱导子能有效提高茅苍术细胞悬浮培养体系中苍术素的产量。 展开更多
关键词 内生真菌 诱导子 茅苍术 细胞生长 苍术素
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反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物 被引量:27
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作者 陈炎明 侴桂新 王峥涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期84-87,共4页
采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长340nm.2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016... 采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长340nm.2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016μg,回收率为97.4%~104.6%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 苍术素 苍术素醇 聚乙炔 苍术 中草药
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RP-HPLC法同时测定苍术中苍术素和白术内酯Ⅱ的含量 被引量:24
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作者 南洋 贾凌云 +1 位作者 李倩 孙启时 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期17-20,共4页
目的:建立HPLC法同时测定苍术中苍术素、白术内酯Ⅱ两组分含量。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱(0~9 min,乙腈-水比例60∶40;9~10 min,乙腈-水比例由60∶40→72∶28;10~20 min... 目的:建立HPLC法同时测定苍术中苍术素、白术内酯Ⅱ两组分含量。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱(0~9 min,乙腈-水比例60∶40;9~10 min,乙腈-水比例由60∶40→72∶28;10~20 min,乙腈-水比例72∶28),流速1.0 mL.min-1,检测波长276 nm,柱温24℃。结果:苍术素、白术内酯Ⅱ两组分的检测范围分别为0.00625~0.1875 mg.mL-1(r=0.9997)和0.0044~0.176 mg.mL-1(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为98.3%和97.8%。结论:本法操作简单,结果准确,重现性好,为全面评价不同产地苍术的质量提供了可靠的分析方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 苍术素 白术内酯Ⅱ 苍术
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几个道地产区茅苍术指纹图谱及苍术素含量测定研究 被引量:23
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作者 陈佳 解小霞 刘合刚 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第10期125-127,共3页
目的:结合茅苍术主要成分苍术素的含量测定与指纹图谱,比较不同产地药材化学成分的差异性,为科学评价不同产地茅苍术药材的质量提供依据。方法:采用HPLC对各产地茅苍术药材进行分析,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软... 目的:结合茅苍术主要成分苍术素的含量测定与指纹图谱,比较不同产地药材化学成分的差异性,为科学评价不同产地茅苍术药材的质量提供依据。方法:采用HPLC对各产地茅苍术药材进行分析,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件比较指纹图谱的相似度,并用SPSS 19.0对13批样品进行聚类分析。采用药典方法测定苍术素含量。结果:建立了茅苍术药材指纹图谱检测方法,不同产地茅苍术药材指纹图谱有较大相似性。但苍术素的含量有较大的差异。聚类分析结果表明道地产区与主产区茅苍术药材存在一定差异,但差别不是很大。结论:所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合苍术素的含量,为茅苍术质量评价的提供依据。 展开更多
关键词 茅苍术 高效液相色谱 指纹图谱 苍术素
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3种苍术的特征图谱及苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量测定研究 被引量:22
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作者 王爱妮 刘玉强 才谦 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期91-95,共5页
目的:建立关苍术与茅苍术、北苍术的特征图谱,并对3种苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量进行测定。方法:采用HPLC法,Promosil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),... 目的:建立关苍术与茅苍术、北苍术的特征图谱,并对3种苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量进行测定。方法:采用HPLC法,Promosil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温25℃。结果:建立了3种苍术特征图谱,确认了苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ3个特征峰。苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ质量浓度分别在0.0004~0.0119 mg·mL^(-1)(r=0.999 7)、0.0011~0.217 5 mg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.002 8~0.052 2 mg·mL^(-1)(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.0%、99.2%和98.7%。不同产地苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量范围分别为0.06~0.41、0.21~10.96和0.19~2.67 mg·g^(-1)。结论:关苍术与茅苍术、北苍术特征图谱差异较大,苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量相差也较大。HPLC法可快速鉴别关苍术与茅苍术、北苍术,特征图谱与含量测定方法结合,操作简单,结果准确,重现性好,为全面评价苍术质量提供可靠的分析方法。 展开更多
关键词 苍术 关苍术 茅苍术 北苍术 特征图谱 苍术素 苍术素醇 白术内酯Ⅱ 高效液相色谱
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基于中药道地性优势对苍术现行质量标准的思考 被引量:20
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作者 刘春莲 瞿领航 +4 位作者 涂济源 詹鑫 许静 孙雄杰 刘艳菊 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期212-219,共8页
苍术是一种临床常用中药,始载于《神农本草经》,当时称之为“术”,是苍术和白术的统称。宋代后苍术和白术分开。苍术按基原可分为南苍术和北苍术,历史上以茅(南)苍术为道地,认为其质量优于北苍术。然而以2020年版《中华人民共和国药典... 苍术是一种临床常用中药,始载于《神农本草经》,当时称之为“术”,是苍术和白术的统称。宋代后苍术和白术分开。苍术按基原可分为南苍术和北苍术,历史上以茅(南)苍术为道地,认为其质量优于北苍术。然而以2020年版《中华人民共和国药典》指标成分苍术素评价苍术质量,普遍结果显示,南苍术中苍术素的含量较低,甚至达不到规定标准,北苍术的含量则明显高于南苍术。该结果与古籍文献的记载相矛盾,与“药材以道地为佳”的品质学说相悖,不能反映道地药材南苍术的质量优势,甚至可能会影响道地药材的临床应用和发展动力。总之,中药质量标准既要符合历史经验又要具有现代科技内涵,经得起实践检验。基于此,笔者拟通过古籍考证,梳理相关法规,整理与苍术道地性、化学成分及药效相关的文献,并综合历史典籍相关记载和现代研究成果,分析苍术现行标准的合理性,以期为苍术质量标准的完善提供依据。 展开更多
关键词 苍术 道地药材 苍术素 质量标准 化学成分 燥性 药效
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北苍术苍术素、苍术酮、β-桉叶醇测定及特征图谱研究 被引量:21
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作者 李万娟 郭艳玲 +2 位作者 商春丽 宋佳 李云霞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期330-335,共6页
目的研究北苍术药材中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的GC测定及特征图谱研究方法,为科学评价其质量提供依据。方法采用GC色谱法,以Agilent HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温... 目的研究北苍术药材中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的GC测定及特征图谱研究方法,为科学评价其质量提供依据。方法采用GC色谱法,以Agilent HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温130℃;外标法,测定承德与其他市场采购的25批北苍术样品中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的量;建立特征图谱并利用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果建立了北苍术药材苍术素、苍术酮和β-桉叶醇量测定和GC特征图谱研究方法,指认了9个特征峰;β-桉叶醇线性范围20.00-406.10μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率为100.75%,RSD为1.17%,最低检测限0.12 ng;苍术酮线性范围35.00-348.70μg/mL(r=0.9995),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.29%,最低检测限0.04 ng;苍术素线性范围在16.46-329.30μg/mL(r=0.9996),平均加样回收率为100.12%,RSD为0.88%,最低检测限0.06 ng。结论建立的苍术素、苍术酮、β-桉叶醇定量测定和特征图谱方法简便、灵敏、稳定性和重复性良好,测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 北苍术 气相色谱法 Β-桉叶醇 苍术酮 苍术素 特征图谱
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苍术的定性定量分析方法研究 被引量:20
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作者 赵森淼 王瑞 +2 位作者 侴桂新 王峥涛 邵建芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期954-958,共5页
目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准。方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术素、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为U... 目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准。方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术素、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(79:21),流速1.0mL.min-1,检测波长340nm,柱温30℃。结果:苍术的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;苍术素进样量在0.0018~0.63μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),回收率>97.5%(RSD<1%,n=3)。结论:通过31批不同来源苍术药材、苍术饮片、麸炒苍术的鉴别和含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好。可用于苍术的质量控制,具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 苍术 苍术素 苍术素醇 (4E 6E 12E)-十四癸三烯-8 10-二炔-1 3-二乙酸酯 薄层色谱法 高效液相色谱法
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基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的湿热痹片质量评价 被引量:20
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作者 高森 王苹 +3 位作者 唐铖 白雪 文柳静 李正翔 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期5454-5461,共8页
目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连... 目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 1),平均加样回收率分别为98.87%、97.44%、97.94%、98.39%、100.13%、99.06%、96.80%、98.44%、99.15%,RSD分别为1.42%、1.17%、1.30%、0.91%、0.86%、1.23%、1.08%、1.37%、0.79%;10批次样品中桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的质量浓度分别在0.192~0.289、0.057~0.095、0.113~0.158、0.309~0.375、1.537~1.916、0.478~0.596、0.049~0.072、0.279~0.354、0.629~0.759 mg/g。10批湿热痹片聚为2类;主成分1~6是影响湿热痹片质量评价的主要因子。结论所建立的方法操作便捷、结果准确、重复性好,可用于湿热痹片的质量控制和评价。 展开更多
关键词 湿热痹片 HPLC 指纹图谱 化学计量学 聚类分析 主成分分析 桑皮苷A 桑皮苷F 桑辛素M 连翘酯苷B 连翘酯苷A 连翘苷 苍术素醇 白术内酯Ⅱ 苍术素 质量评价
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苍术素对脾虚证大鼠胃黏膜超微结构及胃肠功能的影响 被引量:18
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作者 刘芬 田春漫 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期1002-1005,共4页
目的:观察苍术素对实验性脾虚湿阻证大鼠胃黏膜保护及胃肠功能障碍的影响,阐明其作用机制。方法:采用小承气汤煎剂加饥饱失常建立脾虚证大鼠模型,共造模15d,造模结束后,苍术素组苍术素溶液灌服,正常组和模型组则双蒸水对照灌胃,持续10d... 目的:观察苍术素对实验性脾虚湿阻证大鼠胃黏膜保护及胃肠功能障碍的影响,阐明其作用机制。方法:采用小承气汤煎剂加饥饱失常建立脾虚证大鼠模型,共造模15d,造模结束后,苍术素组苍术素溶液灌服,正常组和模型组则双蒸水对照灌胃,持续10d。炭末灌胃法行大鼠胃内残留率、小肠推进比的测定,HE染色行大鼠胃黏膜病理学观察,透射电镜法观察腺胃区胃黏膜组织细胞及细胞间连接的超微结构改变,免疫组化法测定大鼠胃黏膜组织中三叶因子1(TFF1)及结肠组织中c-kit的表达量。结果:病理观察显示,苍术素可明显改善脾虚湿阻证大鼠胃黏膜形态学及胃黏膜细胞的超微结构异常,与模型组比较,苍术素高、中、低剂量组的胃内残留率明显下降、小肠推进比明显升高(P<0.05,P<0.01);胃黏膜组织中TFF1和结肠组织中c-kit的表达量亦不同程度升高(P<0.05,P<0.01)。结论:苍术素可整体改善由于脾虚而导致的大鼠胃黏膜损害,并可调治因脾虚而导致的胃肠功能紊乱。 展开更多
关键词 苍术素 脾虚证 超微结构 胃肠功能 胃黏膜
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麸炒前后苍术中3种成分的HPLC测定 被引量:18
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作者 刘玉强 才谦 贾天柱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期131-135,共5页
目的采用HPLC法测定苍术麸炒前后苍术烯内酯丙、苍术素及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯。方法采用Tigerkin C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相分别为乙腈-水(54∶46)、乙腈-水(72∶28);体积流量1.0 mL/min;检... 目的采用HPLC法测定苍术麸炒前后苍术烯内酯丙、苍术素及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯。方法采用Tigerkin C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相分别为乙腈-水(54∶46)、乙腈-水(72∶28);体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为220nm、340nm;柱温25℃。结果测定了17个不同地区市售苍术片及自制的麸炒苍术片中倍半萜类成分苍术烯内酯丙、聚乙烯炔类成分苍术素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯,发现除个别样品外,麸炒苍术中这些成分的量低于生苍术片。结论麸炒导致苍术中倍半萜类成分和聚乙烯炔类成分含有量下降。 展开更多
关键词 苍术 麸炒 苍术烯内酯丙 苍术素 (4E 6E 12E)-十四癸三烯-8 10-二炔-1 3-二乙酸酯
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米泔水制北苍术炮制工艺及其抗腹泻药效作用研究 被引量:14
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作者 杨雪晴 徐伟 +2 位作者 肖春萍 孙金 冯禹壮 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期78-86,共9页
目的对米泔水制北苍术的最佳炮制工艺进行优化,并对其抗腹泻作用进行研究。方法以单因素试验为基础,结合Box-Behnken设计-响应面法,以苍术素、浸出物和外观性状为综合评价指标,对米泔水用量、闷润时间、炒制温度和炒制时间4个因素进行考... 目的对米泔水制北苍术的最佳炮制工艺进行优化,并对其抗腹泻作用进行研究。方法以单因素试验为基础,结合Box-Behnken设计-响应面法,以苍术素、浸出物和外观性状为综合评价指标,对米泔水用量、闷润时间、炒制温度和炒制时间4个因素进行考察,确定米泔水制北苍术的最佳炮制工艺。建立脾虚泄泻症大鼠模型,比较给药前后大鼠体质量和粪便含水率变化,并采用酶联免疫吸附法测定血清中二胺氧化酶(diamine oxidase,DAO)和分泌型免疫球蛋白(secreted immunoglobulin,SIgA)含量。结果响应面法得出米泔水制北苍术的最佳炮制工艺为米泔水中米水比例为1∶60,米泔水用量25 mL,炒制温度160℃,炒制时间30 min;与模型组比较,高剂量组米泔水制北苍术醇提取物可使脾虚泄泻大鼠的粪便含水率和DAO含量显著降低(P<0.01),体质量和SIgA含量显著增加(P<0.01),且接近阳性药水平;生苍术醇提取物对脾虚泄泻大鼠的粪便含水率、体质量、SIgA和DAO含量改善效果低于米泔水制北苍术(P<0.05、0.01)。结论响应面法简便稳定、准确可靠,可用于优化米泔水制北苍术炮制工艺,且米泔水制北苍术醇提物的抗腹泻作用药效显著。 展开更多
关键词 北苍术 米泔水 炮制工艺 Box-Behnken设计-响应面法 抗腹泻 苍术素 脾虚泄泻症 酶联免疫吸附法 二胺氧化酶 分泌型免疫球蛋白
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HPLC法同时测定苍术-玄参药对中4种活性成分的含量 被引量:14
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作者 刘利利 刘颖新 +1 位作者 毛群芳 杨惠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期81-85,共5页
目的:建立高效液相色谱法同时测定苍术-玄参药对中哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、苍术素4种有效成分的含量。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱(0~5 min,10%A→... 目的:建立高效液相色谱法同时测定苍术-玄参药对中哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、苍术素4种有效成分的含量。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱(0~5 min,10%A→33%A;5~8 min,33%A→50%A;8~18 min,50%A→60%A;18~20 min,60%A→80%A;20~35 min,80%A→70%A;35~40 min,70%A→10%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm和280 nm,柱温25℃。结果:哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、苍术素质量浓度分别在0.024~0.48、0.029~0.58、0.027~0.54和0.026~0.52 mg·m L^(-1)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为100.1%、99.5%、99.1%、99.3%。3批苍术-玄参药对中哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、苍术素含量范围分别为5.16%~6.95%、0.352%~0.517%、0.041%~0.068%和0.053%~0.071%。结论:该方法结果可靠准确,操作简便,可用于苍术-玄参药对中4种有效成分的含量测定。 展开更多
关键词 中药配伍 药对成分 苍术 玄参 哈巴苷 安格洛苷C 哈巴俄苷 苍术素 高效液相色谱法
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GC测定香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的含量 被引量:13
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作者 李俊 王英瑛 杨玉琴 《中国药师》 CAS 2015年第11期2003-2005,共3页
目的:建立香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的气相色谱含量测定方法。方法:采用HP-5毛细管柱(30 m x0.32 mm x0.25μm),以氮气为载气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为300℃,检测器(FID)温度为300℃,进样量为1μl,分流... 目的:建立香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的气相色谱含量测定方法。方法:采用HP-5毛细管柱(30 m x0.32 mm x0.25μm),以氮气为载气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为300℃,检测器(FID)温度为300℃,进样量为1μl,分流比为20∶1;采用程序升温模式,起始温度为100℃,保持7 min,以20℃·min-1的速率升温至250℃,保持10 min。结果:苍术素、厚朴酚、和厚朴酚分别在4.264-85.280μg·ml-1(r=0.9997)、9.856-197.120μg·ml-1(r=0.9995)、10.040-200.800μg·ml-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.2%、98.6%、99.3%,RSD分别为1.5%、1.5%、1.9%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于香砂平胃丸的质量控制。 展开更多
关键词 香砂平胃丸 苍术素 厚朴酚 和厚朴酚 气相色谱法
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米泔水漂苍术炮制前后化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析 被引量:10
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作者 王蝉 向茜 +2 位作者 赵文燕 龚千锋 于欢 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期164-173,共10页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对茅苍术生品及米泔水制品的成分进行快速分析及鉴定,找出其炮制前后差异性成分。方法:运用TitanK C色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对茅苍术生品及米泔水制品的成分进行快速分析及鉴定,找出其炮制前后差异性成分。方法:运用TitanK C色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(负离子模式:0~0.01 min,10%B;0.01~12 min,10%~25%B;12~18 min,25%~55%B;18~30 min,55%~70%B;30~35 min,70%~95%B;35~37 min,95%B;37~37.1 min,95%~10%B。正离子模式:0~0.01 min,10%B;0.01~10 min,10%~56%B;10~30 min,56%~75%B;30~35 min,75%~95%B;35~37 min,95%B;37~37.1 min,95%~10%B),正、负离子模式检测,电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 100~1 250。结合对照品、数据库及相关文献信息,运用PeakView^(TM) 1.2软件对茅苍术及其米泔水制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkerView1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),通过变量重要性投影(VIP)值>1且t检验中P<0.01的原则,筛选得到茅苍术炮制前后差异性成分。结果:从茅苍术生品及米泔水制品中共鉴定得到56个成分,包括萜类17个、聚乙炔类8个、有机酸12个、糖苷类4个、黄酮类4个及其他类11个,两者共有成分43个,特有成分分别为7、6个。PCA及OPLS-DA结果表明,茅苍术炮制前后化学成分含量存在明显差异,共筛选得到苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ及汉黄芩素等23个差异性成分。结论:茅苍术中主要含有倍半萜类、聚乙炔类及有机酸类成分,其炮制前后成分发生了水解等反应,且苍术素等有效成分含量增加,可为茅苍术炮制增效的物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 茅苍术 中药炮制 化学成分 米泔水 苍术素 白术内酯 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)
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铜胁迫对茅苍术3种药效成分积累及其生物合成2种关键酶基因表达的影响 被引量:11
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作者 陆奇杰 巢建国 +2 位作者 谷巍 张文明 桑晓华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期710-715,共6页
目的研究铜胁迫对茅苍术药效成分β-桉叶醇、苍术酮和苍术素积累及其生物合成关键酶3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶(HMGR)、法呢基焦磷酸合酶(FPPS)基因表达的影响。方法在铜胁迫下,采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)法测定茅苍术HMGR... 目的研究铜胁迫对茅苍术药效成分β-桉叶醇、苍术酮和苍术素积累及其生物合成关键酶3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶(HMGR)、法呢基焦磷酸合酶(FPPS)基因表达的影响。方法在铜胁迫下,采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)法测定茅苍术HMGR、FPPS的表达量;采用高效液相色谱法测定茅苍术3种药效成分的含量;采用SPSS软件对两者进行相关性分析,DPS软件进行灰色关联度分析。结果当铜胁迫在100 mg/kg以内时,茅苍术根茎内FPPS表达量与苍术酮含量略有增加;但铜浓度继续增加时,HMGR、FPPS表达量与3种药效成分含量呈不同程度的下降趋势。铜胁迫下HMGR、FPPS的表达量与β-桉叶醇、苍术酮和苍术素的含量呈显著正相关(P<0.05)。灰色关联度分析发现铜胁迫下茅苍术根茎中β-桉叶醇、苍术酮的含量与HMGR、FPPS的表达量关联较大,FPPS基因的表达对β-桉叶醇和苍术酮合成贡献较大,但苍术素含量与这2种关键酶基因的表达关联度较小。结论阐明了铜胁迫下茅苍术2种关键酶基因表达量与3种药效成分含量的变化规律,揭示了铜胁迫下茅苍术药效成分β-桉叶醇、苍术酮与萜类生物合成关键酶HMGR、FPPS的关系,有助于进一步深入研究铜胁迫下茅苍术药效成分合成的分子调控机制,为提高茅苍术药材的品质提供理论基础。 展开更多
关键词 铜胁迫 茅苍术 Β-桉叶醇 苍术酮 苍术素 关键酶 基因表达
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不同产地北苍术化学模式识别及4种成分一测多评法的建立 被引量:10
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作者 赵艳云 张建云 +7 位作者 郑开颜 谷仙 王乾 郭龙 任海硕 郑玉光 李旻辉 房慧勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第16期4395-4402,共8页
建立北苍术药材指纹图谱结合化学模式识别,对不同产地北苍术进行质量评价并结合一测多评法,验证其在北苍术药材质量评价中的可行性和适用性。采用HPLC建立北苍术指纹图谱评价其批次间的一致性,以药材中质控成分苍术素为内参物,建立其与... 建立北苍术药材指纹图谱结合化学模式识别,对不同产地北苍术进行质量评价并结合一测多评法,验证其在北苍术药材质量评价中的可行性和适用性。采用HPLC建立北苍术指纹图谱评价其批次间的一致性,以药材中质控成分苍术素为内参物,建立其与白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇的相对校正因子并计算4种成分的含量。采用外标法对一测多评法进行验证,结合相似度分析、聚类分析及主成分分析等化学模式识别对北苍术进行质量评价。结果显示,13批样品指纹图谱共标定21个共有峰,对4个共有峰进行了指认,相似度较高,均在0.9以上,以苍术素为内参物建立的相对校正因子在不同实验条件下重现性良好,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇的相对校正因子分别为2.091、4.253、6.010。各成分外标法与一测多评法结果无显著差异,说明该实验建立的一测多评法稳定可靠。因此,HPLC指纹图谱结合一测多评法可用于北苍术的质量评价,为全面、快速评价北苍术的质量提供科学依据。 展开更多
关键词 北苍术 苍术素 一测多评法 化学模式识别
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的芪风固表颗粒血清药物化学研究 被引量:11
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作者 郑单单 魏文峰 +1 位作者 霍金海 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期643-652,共10页
目的运用中药血清药物化学方法初步分析大鼠口服给药芪风固表颗粒后的入血成分。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术进行分析,结合Peakview和Metabolitepilot软件,根据所提供的保留时间、精确相对分子质量及二级质谱裂解碎片,鉴定和表征其血清... 目的运用中药血清药物化学方法初步分析大鼠口服给药芪风固表颗粒后的入血成分。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术进行分析,结合Peakview和Metabolitepilot软件,根据所提供的保留时间、精确相对分子质量及二级质谱裂解碎片,鉴定和表征其血清中化学成分。结果在给药后的大鼠血清中分析表征了37个化学成分,其中17个原型成分、20个代谢产物。结论借助UPLC-Q-TOF-MS方法鉴定了大鼠口服芪风固表颗粒后血清中的化学成分,初步分析了芪风固表颗粒的入血成分,为阐明该方的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 芪风固表颗粒 血清药物化学 UPLC-Q-TOF-MS 原型成分 代谢产物 升麻素 紫丁香苷
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苍术麸炒前后的专属性HPLC特征指纹图谱 被引量:10
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作者 陈祥胜 容艳芬 +2 位作者 刘苗苗 刘艳菊 许安安 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期23-26,共4页
目的:比较苍术麸炒前后专属性HPLC特征图谱,明确特征性图谱差异性,为苍术生品和麸炒品提供专属性质量评价指标。方法:取10批生苍术和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行HPLC分析,流动相色谱乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1)... 目的:比较苍术麸炒前后专属性HPLC特征图谱,明确特征性图谱差异性,为苍术生品和麸炒品提供专属性质量评价指标。方法:取10批生苍术和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行HPLC分析,流动相色谱乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm。以苍术素色谱峰为参照峰,构建了10批苍术生品和麸炒品的HPLC指纹图谱的共有模式。结果:苍术生品和麸炒品HPLC中有26个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,RSD均<0.5%;但相对峰面积有明显差异:第47.36 min和第46.35 min色谱峰的峰面积比值在生品中>1,但在麸炒品中却<1;第51.70 min和第49.25 min色谱峰的峰面积比值在生品中<1,但在麸炒品中却>1。结论:苍术生品和麸品的色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为生苍术和麸炒苍术饮片的定性鉴别特征之一。 展开更多
关键词 苍术 麸炒品 指纹图谱 正己烷 苍术素 白术内酯Ⅱ 邻苯二甲酸二异丁酯
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RP-HPLC法测定17批不同产地苍术中苍术素的含量 被引量:10
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作者 高丽 王小梅 +3 位作者 张丹丹 黄显章 王旭 李超 《南阳理工学院学报》 2018年第6期99-102,共4页
目的采用RP-HPLC法建立茅苍术中苍术素含量的测定方法,并对17批不同产地茅苍术药材中苍术素含量进行分析,为评价茅苍术药材质量提供参考。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(65∶35,V/V)为流动... 目的采用RP-HPLC法建立茅苍术中苍术素含量的测定方法,并对17批不同产地茅苍术药材中苍术素含量进行分析,为评价茅苍术药材质量提供参考。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(65∶35,V/V)为流动相;流速1.0 mL·min^(-1);柱温25℃;检测波长340 nm。结果方法学考察表明:苍术素浓度在0.705~42.3μg·mL^(-1)的范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9997),回归方程为Y=243188X-31.843,平均加样回收率为99.15%,RSD为1.06%(n=6),建立的方法重复性、耐用性、准确度良好。结论对17批样品进行分析,结果显示不同产地茅苍术中苍术素的含量差异较大,河南省方城县和嵩县的茅苍术中苍术素的含量明显高于其他产地,本实验为茅苍术药材的质量评价和控制提供了一定的科学依据。 展开更多
关键词 苍术 苍术素 高效液相 含量测定
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