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反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体 被引量:8
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作者 谢玉洁 王洁欣 +1 位作者 乐园 陈建峰 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期17-21,共5页
采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为:药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1∶20及搅... 采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为:药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1∶20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。 展开更多
关键词 反溶剂重结晶 阿奇霉素 超细粉体 溶出速率
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响应面设计法优化反溶剂重结晶制备甘草酸微粉 被引量:5
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作者 祖元刚 赵野 +3 位作者 赵修华 姜茹 杨磊 王昆仑 《森林工程》 2011年第3期54-60,共7页
以乙醇为溶剂,乙酸乙酯作为反溶剂制备甘草酸微粉,采用响应面—中心组合设计法,对甘草酸微粉颗粒大小和形貌的主要影响因子(溶剂与反溶剂体积比、温度、反应强度、反应时间、溶液浓度)进行考察,并得到最佳工艺条件。实验分别利用扫描电... 以乙醇为溶剂,乙酸乙酯作为反溶剂制备甘草酸微粉,采用响应面—中心组合设计法,对甘草酸微粉颗粒大小和形貌的主要影响因子(溶剂与反溶剂体积比、温度、反应强度、反应时间、溶液浓度)进行考察,并得到最佳工艺条件。实验分别利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、差示扫描(DSC)和激光粒度等分析方法对原粉及微粉的性质进行了表征。研究结果表明:粒径与体系温度、反应时间成正比,并随反溶剂与溶剂体积比的增加呈现先减小后增大的趋势。验证实验结果表明:甘草酸浓度:275mg/mL,体积比:9.96,反应强度为1105.98 r/min,温度为30.34℃,时间为5.52min的条件下测得微粉粒径达到了203nm,与微粉化预测值220nm相接近,此外,表征参数显示微粉的化学性质较原药并无明显改变,最终制得较原粉形态规则且分布均匀的小颗粒。 展开更多
关键词 响应面 甘草酸 纳米化 反溶剂重结晶 生物利用度
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反溶剂重结晶法制备超细碳酸氢钾粉体 被引量:3
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作者 李菲 刘义 +1 位作者 赵东风 林浩然 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期73-75,77,共4页
采用反溶剂重结晶法进行了碳酸氢钾微粉化实验研究,通过正交实验确定了影响粉体粒径的因素,如溶液初始浓度、搅拌转速和溶剂反溶剂体积比,对优选条件进行了验证,并采用XRD和激光粒度分析仪对粒子的晶相及粒度分布进行了表征。实验结果表... 采用反溶剂重结晶法进行了碳酸氢钾微粉化实验研究,通过正交实验确定了影响粉体粒径的因素,如溶液初始浓度、搅拌转速和溶剂反溶剂体积比,对优选条件进行了验证,并采用XRD和激光粒度分析仪对粒子的晶相及粒度分布进行了表征。实验结果表明,当碳酸氢钾水溶液初始质量浓度为100 g/L,搅拌转速为700 r/min,溶剂反溶剂体积比为1∶10时,可制备出平均粒径为491.9 nm且粒度分布较窄的碳酸氢钾超细粉体。 展开更多
关键词 碳酸氢钾 反溶剂重结晶 超细粉体 正交试验
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尼莫地平纳米粉制备过程中的晶型转化及影响因素 被引量:2
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作者 王玥 李益 +3 位作者 吴送姑 龚俊波 王永莉 魏振平 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期491-493,共3页
目的考察尼莫地平纳米粉制备过程中的晶型转化和引起晶型转化的因素。方法利用反溶剂沉淀重结晶法联合高压均质技术得到尼莫地平纳米粉悬浮液,再经冷冻干燥得到其纳米粉;用X-射线粉末衍射法和差示扫描量热法鉴定尼莫地平的晶型;用激光... 目的考察尼莫地平纳米粉制备过程中的晶型转化和引起晶型转化的因素。方法利用反溶剂沉淀重结晶法联合高压均质技术得到尼莫地平纳米粉悬浮液,再经冷冻干燥得到其纳米粉;用X-射线粉末衍射法和差示扫描量热法鉴定尼莫地平的晶型;用激光粒度仪及扫描电子显微镜考察其粒径及形态。结果尼莫地平在反溶剂沉淀过程中的晶型由Ⅰ型转化成了Ⅱ型,在高压均质过程中未出现晶型转化。结论制备尼莫地平纳米粉过程中,易产生溶剂介导的晶型转化,而高压均质过程中的机械作用对晶型转化影响较小。 展开更多
关键词 尼莫地平 纳米粉 晶型转化 反溶剂沉淀法 高压均质
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超细NaHCO_3的制备及在聚丙烯微孔发泡材料中的应用 被引量:1
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作者 石璞 陈浪 +3 位作者 姜黎 伍文宗 孙鹏 刘跃军 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期87-93,共7页
选用价廉无毒的碳酸氢钠(NaHCO_3)作为发泡剂,利用反溶剂重结晶法进行细化,成功地制备出超细NaHCO_3粒子。最佳制备条件为:使用10%质量分数的NaHCO_3,蒸馏水与无水乙醇体积比1∶14,搅拌速度1100 r/min,制备温度-5℃,入料速度1 m L/min... 选用价廉无毒的碳酸氢钠(NaHCO_3)作为发泡剂,利用反溶剂重结晶法进行细化,成功地制备出超细NaHCO_3粒子。最佳制备条件为:使用10%质量分数的NaHCO_3,蒸馏水与无水乙醇体积比1∶14,搅拌速度1100 r/min,制备温度-5℃,入料速度1 m L/min。纳米粒度分析仪测试表明NaHCO_3平均尺寸为143.2 nm,尺寸分布非常窄。将超细NaHCO_3添加到聚丙烯(PP)中进行微孔发泡,使用扫描电镜观察并使用Nano Measurer分析泡孔尺寸,表明当NaHCO_3用量为4.5 phr时,其泡孔平均尺寸低至0.47μm,泡孔尺寸标准方差仅为0.16μm,低于任何文献报道值。力学性能较优,其中拉伸强度下降了9.6%,而冲击强度提高了47.8%,弯曲强度提高了20.2%。这种使用普通注塑机获得高质量低成本的微孔发泡材料,对微孔材料的制备和应用有一定的意义。 展开更多
关键词 反溶剂重结晶 超细NaHCO3 泡孔结构 聚丙烯 微孔发泡
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气体抗溶剂结晶法制备柠檬酸微细颗粒 被引量:22
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作者 关怡新 姚善泾 朱自强 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期523-527,共5页
建立了一套气体抗溶剂结晶的实验装置,考察了不同操作条件下(温度、水含量、进料浓度)二氧化碳压力对柠檬酸丙酮溶液的溶解度的影响规律,并得到了柠檬酸晶体,对比了条件变化对晶体颗粒的粒径大小和分布的影响。
关键词 柠檬酸 气体抗溶剂结晶 超临界流体 微细颗粒
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HNS-Ⅳ的制备及粒径、形貌控制 被引量:8
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作者 尚雁 叶志虎 +2 位作者 王友兵 李亚南 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期299-304,共6页
采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基茋(HNS-Ⅳ),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-Ⅳ粒径及形貌的影响。采用扫描电镜和激光粒度对HNS-Ⅳ晶体的形貌、粒径进行了分析。结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺... 采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基茋(HNS-Ⅳ),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-Ⅳ粒径及形貌的影响。采用扫描电镜和激光粒度对HNS-Ⅳ晶体的形貌、粒径进行了分析。结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解溶剂,H2O非溶剂,CH3OH洗涤溶剂;较适宜的干燥方式为室温下真空干燥48 h。通过控制温度、溶剂用量、非溶剂用量、表面活性剂用量、干燥方式,可调节产品粒径,得到粒径为0.5~1.0μm,晶貌较好的HNS-Ⅳ粉末。 展开更多
关键词 物理化学 超细六硝基茋(HNS-Ⅳ) 溶剂-非溶剂法 粒径 晶形
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桦木酸纳米粒的制备与表征 被引量:1
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作者 吴铭芳 许文佳 +1 位作者 祖元刚 赵修华 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第31期4445-4448,共4页
目的:制备桦木酸纳米粒,并对其进行表征。方法:以乙醇为溶剂、水为反溶剂,采用反溶剂重结晶法制备桦木酸纳米粒。以粒径为指标,采用单因素试验与正交试验优化桦木酸纳米粒处方工艺中桦木酸溶液质量浓度、反溶剂-溶剂体积比、反溶剂滴加... 目的:制备桦木酸纳米粒,并对其进行表征。方法:以乙醇为溶剂、水为反溶剂,采用反溶剂重结晶法制备桦木酸纳米粒。以粒径为指标,采用单因素试验与正交试验优化桦木酸纳米粒处方工艺中桦木酸溶液质量浓度、反溶剂-溶剂体积比、反溶剂滴加速度、反应温度和搅拌速度,并进行验证试验。采用扫描电子显微镜、激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪和质谱分析仪对所制得的桦木酸纳米粒进行表征。结果:最优处方工艺为桦木酸溶液质量浓度为3 mg/mL、反溶剂-溶剂体积比为1:1、反溶剂滴加速度为8 mL/min、反应温度为20℃、搅拌速度为900 r/min;所制桦木酸纳米混悬液粒径为(156.0±8.6)nm(n=3),冻干后粒径为(235.0±12.2)nm(n=3),外观近球形、大小均匀、形态较规整;与桦木酸原料药比较,所制桦木酸纳米粒的化学结构没有发生改变,分子量和质荷比无明显变化。结论:成功制得桦木酸纳米粒。 展开更多
关键词 桦木酸 纳米粒 反溶剂重结晶法 单因素试验 正交试验 表征
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