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NiO/MgO催化己二腈选择加氢的性能 Ⅰ.NiO与MgO质量比对催化剂结构和性能的影响 被引量:3
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作者 赵磊 张敬 +3 位作者 王文美 康磊 陈吉祥 张继炎 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1258-1264,共7页
采用沉积-沉淀法制备了NiO/MgO催化剂,将其用于己二腈选择加氢制备6-氨基己腈,考察了NiO与MgO质量比对催化剂性能的影响,并采用N_2吸附-脱附、H_2-TPR、XRD及H_2化学吸附等手段对催化剂结构进行了表征。结果表明,以1mol/L氢氧化钠溶液... 采用沉积-沉淀法制备了NiO/MgO催化剂,将其用于己二腈选择加氢制备6-氨基己腈,考察了NiO与MgO质量比对催化剂性能的影响,并采用N_2吸附-脱附、H_2-TPR、XRD及H_2化学吸附等手段对催化剂结构进行了表征。结果表明,以1mol/L氢氧化钠溶液为沉淀剂、溶液pH为10、NiO与MgO质量比为3时制备的NiO/MgO催化剂中含有一定量的NiO-MgO固溶体,该催化剂具有较大的比表面积、孔体积和Ni活性比表面积,提高了催化剂催化己二腈选择加氢制备6-氨基己腈的活性。存该催化剂作用下,在180℃、n(H_2):n(己二腈)=41、H_2空速1700 h^(-1)、己二腈空速0.24 h^(-1)、液体流量5mL/h的条件下,6-氨基己腈选择性达83%,己二胺和6-氨基己腈的总选择性超过86%,且当反应运行108h后己二腈转化率仍保持在53%以上,具有较好的稳定性。 展开更多
关键词 氧化镍/氧化镁催化剂 己二腈 6-氨基己腈 选择加氢
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己二腈选择加氢镍基催化剂的失活和再生 被引量:3
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作者 赵磊 张敬 +3 位作者 王文美 康磊 陈吉祥 张继炎 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期229-234,共6页
以乙醇为溶剂,在常压、温度180℃、己二腈液时空速0.24 h-1、氢气空速1 700 h-1和进料速率5 mL/h(氢腈物质量比约为41)反应条件下,采用固定床反应器考察了不同助剂改性的负载型镍基催化剂上己二腈选择加氢制备6-氨基己腈的反应性能。结... 以乙醇为溶剂,在常压、温度180℃、己二腈液时空速0.24 h-1、氢气空速1 700 h-1和进料速率5 mL/h(氢腈物质量比约为41)反应条件下,采用固定床反应器考察了不同助剂改性的负载型镍基催化剂上己二腈选择加氢制备6-氨基己腈的反应性能。结果表明,适量的K2O和La2O3助剂的加入,不仅提高了镍基催化剂对6-氨基己腈选择性,而且提高了加氢反应的稳定性。热失重(TG),能量分析光谱(EDX)和X射线衍射(XRD)分析表明,催化剂表面含C和N有机物种的沉积是催化剂失活的主要原因,Ni晶粒的长大也是失活原因之一。采用器内直接H2还原、器外乙醇洗涤和二次焙烧还原对失活催化剂进行再生,可在一定程度上恢复催化剂的活性以及对6-氨基己腈的选择性,其中采用原位H2还原的方式进行再生较为适宜。 展开更多
关键词 负载型镍基催化剂 失活 己二腈 选择加氢 氨基己腈
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己二腈部分加氢合成氨基己腈镍基催化剂的研究 被引量:3
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作者 王彩云 陈吉祥 +1 位作者 赵磊 张继炎 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期141-146,共6页
考察了MgO.K_2O和La_2O_3助剂对己二腈部分加氢合成氨基己腈负载型镍基催化剂的影响,并考察了反应温度、反应压力、反应物浓度及催化剂与己二腈质量比对催化剂反应性能的影响.结果表明.所研制的负载型镍基催化剂具有较好的活性和选择性... 考察了MgO.K_2O和La_2O_3助剂对己二腈部分加氢合成氨基己腈负载型镍基催化剂的影响,并考察了反应温度、反应压力、反应物浓度及催化剂与己二腈质量比对催化剂反应性能的影响.结果表明.所研制的负载型镍基催化剂具有较好的活性和选择性.在氢分压2.6MPa,氨分压1.8MPa,反应温度377K和催化剂与己二腈质量比为0.140.16的条件下,己二腈转化率和氨基己腈选择性分别可达70%左右和78%左右。 展开更多
关键词 部分加氢 镍基催化剂 己二腈 氨基己腈
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镍基催化加氢合成氨基己腈 被引量:3
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作者 赵磊 张敬 +3 位作者 陈吉祥 张继炎 王文美 康磊 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期157-161,共5页
以Ni/K_2O-La_2O_3-Al_2O_3为催化剂,采用固定床反应器,系统地考察了反应温度、氢气空速、己二腈液时空速和进料速率等对己二腈选择加氢生成6-氨基己腈的影响。结果表明,随着反应温度的升高,己二腈加氢转化率先增加后降低,6-氨基己腈选... 以Ni/K_2O-La_2O_3-Al_2O_3为催化剂,采用固定床反应器,系统地考察了反应温度、氢气空速、己二腈液时空速和进料速率等对己二腈选择加氢生成6-氨基己腈的影响。结果表明,随着反应温度的升高,己二腈加氢转化率先增加后降低,6-氨基己腈选择性逐步下降;其中提高氢气空速、降低己二腈液时空速和进料速率(氢腈物质的量之比不变),均有利于提高己二腈转化率,但6-氨基己腈选择性下降。以乙醇为溶剂,在常压,温度180℃,氢气空速3 600 h^(-1),己二腈液时空速0.24 h^(-1),己二腈的乙醇溶液流速5 mL/h(氢腈物质的量之比为86)的条件下,催化性能较好,反应40 h后趋于稳定,己二腈的转化率基本维持在50%~55%,6-氨基己腈的选择性为80%左右。 展开更多
关键词 镍基催化剂 己二腈 选择加氢 6-氨基己腈
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气相色谱同时测定己内酰胺和氨基己腈反应液
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作者 李雅楠 刘艳红 +3 位作者 郑洋 柴勇利 李明 崔炳春 《河南科学》 2021年第6期889-893,共5页
通过对己内酰胺氨化制备氨基己腈的体系进行研究,建立了气相色谱外标法定量测定己内酰胺和氨基己腈反应液的分析方法.结果表明:安捷伦HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱对反应液中各成分能实现很好的分离;当己内酰胺和氨基... 通过对己内酰胺氨化制备氨基己腈的体系进行研究,建立了气相色谱外标法定量测定己内酰胺和氨基己腈反应液的分析方法.结果表明:安捷伦HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱对反应液中各成分能实现很好的分离;当己内酰胺和氨基己腈浓度在500~1.0×10^(4) μg/L的范围内时,峰面积与组分浓度比呈良好的线性关系,其相关系数均在0.9997以上;加标回收率在98.6%~102.2%之间,相对标准偏差RSD小于2.0%.通过实验,将该方法用于氨基己腈生产过程中的中控和产品分析,取得了满意的结果.此方法为己内酰胺合成氨基己腈最佳工艺条件的优化和产品标准的建立提供了重要依据. 展开更多
关键词 气相色谱 己内酰胺 氨基己腈 外标法
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己内酰胺制备氨基己腈工艺过程中杂质的测定
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作者 李雅楠 郑洋 +3 位作者 柴勇利 李明 于景民 崔炳春 《河南化工》 CAS 2022年第11期32-33,共2页
采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对己内酰胺氨化制备氨基己腈的反应液进行分析,得知己内酰胺制备氨基己腈反应液中含有环己亚胺、5-己烯腈、2-亚甲基-4-戊烯腈、氰基-1-环戊烯等副产物。当调整工艺路线和催化剂配方时,己... 采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对己内酰胺氨化制备氨基己腈的反应液进行分析,得知己内酰胺制备氨基己腈反应液中含有环己亚胺、5-己烯腈、2-亚甲基-4-戊烯腈、氰基-1-环戊烯等副产物。当调整工艺路线和催化剂配方时,己内酰胺制备氨基己腈的副产物成分会随之变化。多次实验表明,副产物环己亚胺、5-己烯腈是己内酰胺制备氨基己腈反应中的主要副产物,为后续精馏得到纯度为99.9%的氨基己腈提供了依据。 展开更多
关键词 己内酰胺 氨基己腈 环己亚胺 5-己烯腈
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Partial hydrogenation of adiponitrile to 6-aminocapronitrile over Ni/α-Al_2O_3 catalyst promoted with K_2O and La_2O_3 被引量:5
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作者 Lei Zhao, Cai Yun Wang, Ji Xiang Chen , Ji Yan Zhang Department of Catalysis Science and Engineering, School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第6期685-688,共4页
A novel K2O and La2O3 promoted nickel catalyst supported on a-Al2O3 was prepared by co-impregnation method, and it exhibited higher activity and 6-aminocapronitrile selectivity than Ni/a-Al2O3 during the hydrogenation... A novel K2O and La2O3 promoted nickel catalyst supported on a-Al2O3 was prepared by co-impregnation method, and it exhibited higher activity and 6-aminocapronitrile selectivity than Ni/a-Al2O3 during the hydrogenation of adiponitrile in the absence of ammonia, i.e., K2O and La2O3 improved the performance of the nickel-based catalyst. 展开更多
关键词 Nickel catalyst Potassium oxide LANTHANA Partial hydrogenation ADIPONITRILE 6-aminocapronitrile
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己二腈加氢合成6-氨基己腈的研究进展 被引量:6
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作者 赵磊 王彩云 +1 位作者 陈吉祥 张继炎 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期519-526,共8页
对以丁二烯为原料合成己内酰胺工艺中的关键步骤——己二腈加氢合成6-氨基己腈的研究进展进行了综述,评述了各类己二腈加氢催化剂的特点和反应性能。与均相催化剂相比,多相催化剂制备简便,易与产物分离,其中负载型Ni基催化剂价格低廉,... 对以丁二烯为原料合成己内酰胺工艺中的关键步骤——己二腈加氢合成6-氨基己腈的研究进展进行了综述,评述了各类己二腈加氢催化剂的特点和反应性能。与均相催化剂相比,多相催化剂制备简便,易与产物分离,其中负载型Ni基催化剂价格低廉,具有较好的己二腈加氢活性和较高的6-氨基己腈选择性,工业应用前景良好。为加快负载型Ni基催化剂的工业应用,进一步的工作是增大催化剂的颗粒、提高反应物空速以及延长催化剂的寿命,同时注重新型反应器的开发、工艺条件的优化以及加氢产物的分离等。 展开更多
关键词 己二腈加氢 催化剂 6-氨基己腈 己内酰胺
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6-氨基己腈催化加氢制备己二胺的工艺研究及优化
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作者 柴勇利 李明 +2 位作者 郑洋 崔炳春 李雅楠 《化学工程师》 CAS 2024年第7期5-8,31,共5页
目前己二胺产品结构性短缺的主要原因在于原料己二腈产能受限。为解决这一问题,提出了一种己内酰胺氨化制备6-氨基己腈并用6-氨基己腈替代关键原料己二腈,采用自制镍钴催化剂加氢合成己二胺的新工艺路线。通过调整加氢反应工艺参数得出... 目前己二胺产品结构性短缺的主要原因在于原料己二腈产能受限。为解决这一问题,提出了一种己内酰胺氨化制备6-氨基己腈并用6-氨基己腈替代关键原料己二腈,采用自制镍钴催化剂加氢合成己二胺的新工艺路线。通过调整加氢反应工艺参数得出,当反应温度为75℃、反应时间为3h、催化剂加入量为6-氨基己腈质量的3%、H_(2)压力为3.0MPa、搅拌速率为500r·min^(-1)、无氨的条件下,6-氨基己腈加氢反应效果最佳。通过气相色谱(GC)分析得出,该最佳工艺条件下,6-氨基己腈转化率达到99%,己二胺选择性达到99%,己二胺产品质量达到国标HG/T 3937-2007一等品标准。研究结果表明,本工艺具有过程简单、工艺安全性高、无三废排放、设备投资低的显著优点。随着国内己内酰胺产能扩大,该工艺路线成本会进一步降低,这对打破生产己二胺的前驱原料己二腈长期受控于国外生产厂商垄断的局面提供了新的选择。 展开更多
关键词 6-氨基己腈 加氢 催化剂 己二胺 优化
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