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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中7种防腐剂和4种甜味剂 被引量:26
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作者 宗珊盈 李超 +1 位作者 张娟 王争光 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第6期195-199,共5页
目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和4种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖)... 目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和4种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖)。方法:样品经提取液提取(乙醇∶水=8∶2,体积比),用2.5mL乙酸锌和2.5mL亚铁氰化钾沉淀蛋白,加提取液定容至刻度,漩涡震荡10min,离心,取上清液进行测定。结果:本方法线性关系良好(r^2=0.9921~0.9995),检出限为0.5μg/kg^10μg/kg。在不同食品中3个浓度添加水平平均回收率为79.5%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。结论:该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于食品中多种防腐剂和甜味剂的高通量检测。 展开更多
关键词 防腐剂 甜味剂 超高效液相色谱-串联质谱法 同时测定
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和厚朴酚长循环脂质体的制备及药动学研究 被引量:15
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作者 陈一桢 张文娟 +2 位作者 唐兰如 刘红 陈勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第18期3720-3727,共8页
目的优化和厚朴酚长循环脂质体(HLCL)制备工艺,并考察其体外释放及体内药动学特征。方法以和厚朴酚包封率为指标,通过正交试验优化HLCL组方,并对优化组方采用透射电子显微镜(TEM)扫描观察HLCL表面形态,透析法研究HLCL体外释放情况,UPLC-... 目的优化和厚朴酚长循环脂质体(HLCL)制备工艺,并考察其体外释放及体内药动学特征。方法以和厚朴酚包封率为指标,通过正交试验优化HLCL组方,并对优化组方采用透射电子显微镜(TEM)扫描观察HLCL表面形态,透析法研究HLCL体外释放情况,UPLC-MS/MS法研究大鼠分别ig等剂量和厚朴酚及HLCL(20 mg/kg和厚朴酚)后的血浆药动学参数。结果 HLCL的最优制备条件为大豆磷脂酰胆碱-胆固醇-m PEG2000-DSPE的质量比为8∶1∶1、药脂质量比为1∶10、超声时间为12 min。在此条件下,HLCL在TEM下为圆球,包封率84.7%、载药量10.4%、平均粒径121.5 nm、Zeta电位-30.8 mV。HLCL体外释放缓慢,24 h在p H 1.2和p H 6.9释放介质中的累积释放率分别为80%和71%。大鼠ig给药后,HLCL组和厚朴酚的C_(max)、t_(max)、t_(1/2)分别为(23.29±11.76)ng/m L、(0.13±0.05)h和(10.59±5.72)h,和厚朴酚组的Cmax、tmax、t1/2分别为(79.34±56.32)ng/m L、(0.30±0.07)h和(4.44±3.14)h,两组的AUC0-∞无显著差异。结论与游离和厚朴酚相比,HLCL体外释放缓慢,体内吸收迅速、消除缓慢。 展开更多
关键词 和厚朴酚 长循环纳米脂质体 体外释放 药动学 包封率 正交试验 透析法 uplc-ms/ms 累积释放率
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超高效液相色谱串联质谱检测生物样本中多环芳烃 被引量:15
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作者 李欣欣 崔师伟 +2 位作者 何民富 杨功焕 孙新 《中国预防医学杂志》 CAS 2012年第4期246-250,共5页
目的建立高灵敏度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用于检测生物样本中痕量多环芳烃(PAHs),包括血浆中3种致癌性多环芳烃苯并(a)芘(BaP)、苯并(g,h,i)苝[B(g,h,i)P]、二苯并(a,h)蒽[DB(a,h)A],及尿液中三种羟基多环芳烃... 目的建立高灵敏度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用于检测生物样本中痕量多环芳烃(PAHs),包括血浆中3种致癌性多环芳烃苯并(a)芘(BaP)、苯并(g,h,i)苝[B(g,h,i)P]、二苯并(a,h)蒽[DB(a,h)A],及尿液中三种羟基多环芳烃代谢产物2-羟基萘(2-OHN)、2-羟基芴(2-OHF)、1-羟基芘(1-OHP)。方法血浆经饱和氯化钠过夜盐析,尿液经β-葡糖苷酸酶水解,固相萃取后,用UPLC-MS/MS分析。结果血浆中3种致癌性多环芳烃在0.5~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,加标回收率为87%~124%,日内精密度为0.91%~10.31%,日间精密度为4.59%~15.83%,血浆中3种致癌性多环芳烃BaP、B(g,h,i)P、DB(a,h)A的检出限分别为0.33、0.41和0.65μg/L;尿液中3种羟基多环芳烃代谢产物在0.5~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,加标回收率为81.8%~110.5%,日内精密度为1.28%~8.56%,日间精密度为6.87%~10.91%,尿液中3种羟基多环芳烃代谢产物2-OHN、2-OHF、1-OHP的检出限分别为0.17、0.03和0.04μg/L。结论该方法生物样本用量少,回收率较高,重现性好,检出限低,适用于人群多环芳烃的生物监测。 展开更多
关键词 多环芳烃 超高效液相色谱-串联质谱 检测方法 生物监测
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银杏叶干燥方法的优化及其机制探讨 被引量:13
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作者 管汉亮 钱大玮 +4 位作者 段金廒 任浩 钱叶飞 唐于平 刘培 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第13期2140-2146,共7页
为研究在不同干燥过程中银杏叶化学成分的变化规律,该文采用超高效液相色谱与三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)联用技术,对银杏叶在自然晒干,阴干,35,45,60,80℃烘干过程中儿茶素类、黄酮及其苷类、双黄酮类、内酯类及酚酸类成分含量变化进... 为研究在不同干燥过程中银杏叶化学成分的变化规律,该文采用超高效液相色谱与三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)联用技术,对银杏叶在自然晒干,阴干,35,45,60,80℃烘干过程中儿茶素类、黄酮及其苷类、双黄酮类、内酯类及酚酸类成分含量变化进行分析。结果表明80℃烘干条件下能起到"杀青"的作用,有利于银杏叶中儿茶素类、黄酮及其苷类、银杏内酯类等成分的转化积累,对双黄酮类成分含量影响不明显。可见80℃快速烘干法有利于银杏叶各类活性成分的保持,可为银杏叶药材的初加工工艺优化提供有益参考。 展开更多
关键词 银杏叶 uplc-TQ ms 干燥方法优化 含量变化 机制探讨
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高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中9种磺胺类药物残留 被引量:14
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作者 汪苹 罗杰鸿 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2292-2295,共4页
建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中9种磺胺类药物的方法,能够有效地检测食品中的磺胺类药物残留,为食品安全筛查提供技术支持。2 g猪肉样品,用乙腈提取2次后,旋转蒸发仪减压蒸干,加入2 m L乙腈水溶液(50∶50,V/V)溶解残渣,正... 建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中9种磺胺类药物的方法,能够有效地检测食品中的磺胺类药物残留,为食品安全筛查提供技术支持。2 g猪肉样品,用乙腈提取2次后,旋转蒸发仪减压蒸干,加入2 m L乙腈水溶液(50∶50,V/V)溶解残渣,正己烷去脂后,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。结果表明,9种磺胺类药物的线性范围为1~100μg/kg,线性相关系数r均大于0. 999,方法检出限为0. 15~0. 97μg/kg,3个水平添加范围内的平均回收率为67. 2%~98. 4%,相对标准偏差为0. 5%~7. 8%。该方法重现性好,灵敏度高,能够有效地检测猪肉中的磺胺类药物残留。 展开更多
关键词 猪肉 磺胺类药物 残留 高效液相串联质谱 外标法定量
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姜黄素-胡椒碱固体分散体的制备与生物利用度研究 被引量:12
6
作者 黄容 陆昕怡 +2 位作者 韩加伟 李俊松 狄留庆 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期4528-4534,共7页
目的将姜黄素(CUR)和胡椒碱(PIP)组合物制成固体分散体(SD),提高CUR、PIP口服吸收率。方法采用溶剂挥发法,以溶出度为指标,利用X射线衍射(XRD)和差示扫描量热分析(DSC)对姜黄素-胡椒碱固体分散体(CUR-PIP SD)进行表征,并运用体外超饱和... 目的将姜黄素(CUR)和胡椒碱(PIP)组合物制成固体分散体(SD),提高CUR、PIP口服吸收率。方法采用溶剂挥发法,以溶出度为指标,利用X射线衍射(XRD)和差示扫描量热分析(DSC)对姜黄素-胡椒碱固体分散体(CUR-PIP SD)进行表征,并运用体外超饱和溶出法对制得的SD进行体外评价。同时应用UPLC-MS/MS研究大鼠ig给药后CUR和PIP的药动学行为。结果体外溶出实验显示,与原料药相比,SD中CUR和PIP溶出度均得到较大提高。大鼠药动学实验结果显示,与原料药相比,SD中CUR的生物利用度提高至2.71倍(P<0.05),PIP提高至2.68倍(P<0.05)。结论以PVP K30为载体制备的SD能够有效地改善CUR和PIP的体外溶出度以及生物利用度。 展开更多
关键词 姜黄素 胡椒碱 固体分散体 超饱和溶出法 生物利用度 溶剂挥发法 溶出度 uplc-ms/ms 药动学
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虾肉中氯霉素的UPLC/MS-MS检测方法研究 被引量:9
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作者 藯慧 杨林华 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第9期136-139,197,共5页
建立虾肉中氯霉素残留的超高压液相色谱/质谱/质谱测定方法。用乙酸乙酯提取,蒸干后用蒸馏水溶解残渣,直接过OasisHLB小柱净化,洗脱液收集吹干后用流动相定容,用UPLC/MS/MS测定。在0.5ng/mL~10ng/mL浓度范围内,该方法的回收率为71.2%~... 建立虾肉中氯霉素残留的超高压液相色谱/质谱/质谱测定方法。用乙酸乙酯提取,蒸干后用蒸馏水溶解残渣,直接过OasisHLB小柱净化,洗脱液收集吹干后用流动相定容,用UPLC/MS/MS测定。在0.5ng/mL~10ng/mL浓度范围内,该方法的回收率为71.2%~110%。批内变异系数为6.3%~16.8%。批间变异系数为14.3%~19.7%。该方法测定虾肉中氯霉素的最低检测限为0.1ng/L。 展开更多
关键词 虾肉 氯霉素 uplc/ms-ms 检测方法
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灯盏细辛提取物中3种活性成分在Caco-2细胞模型吸收机制的研究 被引量:9
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作者 胡杰 侯佳 +2 位作者 李月婷 王爱民 黄勇 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期373-377,共5页
目的研究灯盏细辛提取物(erigeron breviscapus extract,Ebe)中3种活性成分灯盏甲素、咖啡酸和绿原酸的吸收机制。方法建立人结肠腺癌细胞系(the human colon carcinoma cell line,Caco-2细胞)模型;利用该模型研究Ebe的细胞摄取规律,通... 目的研究灯盏细辛提取物(erigeron breviscapus extract,Ebe)中3种活性成分灯盏甲素、咖啡酸和绿原酸的吸收机制。方法建立人结肠腺癌细胞系(the human colon carcinoma cell line,Caco-2细胞)模型;利用该模型研究Ebe的细胞摄取规律,通过UPLC-MS/MS法测定Caco-2细胞中灯盏甲素、咖啡酸和绿原酸的浓度,研究pH、时间以及药物浓度对3种活性成分的转运影响;考察在P-糖蛋白抑制剂(维拉帕米、环孢素A)存在与否时3种活性成分在Caco-2细胞模型中的转运情况。结果受试物Ebe在所设置的浓度范围内(0.1~25.0 g·L^(-1))对Caco-2细胞无毒副作用。灯盏甲素和绿原酸在Caco-2细胞摄取实验中具有浓度、时间依赖性,呈正相关,渗透系数维持在一个平衡状态。咖啡酸具有浓度饱和性,且加入P-糖蛋白抑制剂后咖啡酸的细胞摄取量明显增加。结论 Ebe中灯盏甲素和绿原酸主要表现为被动转运,P-糖蛋白参与了咖啡酸的摄取过程,咖啡酸的吸收主要由载体媒介转运实现。 展开更多
关键词 吸收 灯盏细辛提取物 灯盏甲素 咖啡酸 绿原酸 CACO-2细胞 uplc-ms/ms P-糖蛋白抑制剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中27种农药残留 被引量:10
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作者 李海艳 尚德军 +1 位作者 李晓岩 巩志国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期625-629,共5页
建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监... 建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:27种农药在5~100μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993),在10、20、50μg/kg加标水平下,27种农药的平均回收率分别为60%~97%、62%~97%和64%~99%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~13.0%、1.6%~9.6%和3.3%~9.6%,方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。 展开更多
关键词 葡萄干 多种农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS方法
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超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定燕窝中黄曲霉毒素 被引量:10
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作者 林素琼 白伟娟 +3 位作者 柳训才 张晓婷 徐敦明 范群艳 《食品科技》 CAS 北大核心 2020年第11期312-316,共5页
基于超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了燕窝中黄曲霉毒素(AFT)B1、B2、G1、G2的快速测定方法。样品以84%乙腈超声辅助提取(UAE),经免疫亲和固相萃取柱净化。样液采用Shim-pack XR-ODSⅢC18色谱柱(2.0 mm×75 mm,1.... 基于超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了燕窝中黄曲霉毒素(AFT)B1、B2、G1、G2的快速测定方法。样品以84%乙腈超声辅助提取(UAE),经免疫亲和固相萃取柱净化。样液采用Shim-pack XR-ODSⅢC18色谱柱(2.0 mm×75 mm,1.6μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱;质谱端采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM),以黄曲霉毒素M1作为内标进行定量。结果表明:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.1~4.0μg/L线性相关系数均>0.999,低、中、高浓度的加标回收率为82.4%~107%,相对标准偏差为(RSD,n=6)2.1%~7.2%,方法检出限为0.005~0.030μg/kg,定量限为0.03~0.10μg/kg。该方法快速、准确、重复性好、成本低,适用于燕窝中黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)快速测定。 展开更多
关键词 燕窝 超高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2) 内标法
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UPLC-MS/MS测定植物组织中植物激素的含量 被引量:10
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作者 邓文红 赵欣蕊 +1 位作者 张俊琦 郭惠红 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期154-160,共7页
【目的】植物激素在植物生长发育和响应生物和非生物胁迫过程中起着非常重要的作用,研究植物激素的合成、运输、代谢和分子作用机理,需要对植物激素进行定量分析。针对植物激素在大多数植物组织中的含量很低,性质不稳定,与其共存的次生... 【目的】植物激素在植物生长发育和响应生物和非生物胁迫过程中起着非常重要的作用,研究植物激素的合成、运输、代谢和分子作用机理,需要对植物激素进行定量分析。针对植物激素在大多数植物组织中的含量很低,性质不稳定,与其共存的次生代谢产物背景干扰严重,此外有些植物材料非常珍稀,材料量少的问题,以毛白杨叶片为材料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定植物组织中吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA3)、茉莉酸(JA)和水杨酸(SA)的新方法,为植物激素的研究提供技术支撑。【方法】在用异丙醇、水和盐酸(2∶1∶0.002,v∶v∶v)混合液4℃提取激素时,定量加入IAA、ABA、GA3、JA和SA内标(2H5-IAA、2H6-ABA、2H-JA和2H5-SA各10 ng,2H2-GA320 ng),激素提取液经二氯甲烷萃取后,UPLC-MS/MS定量测定。乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)、电喷雾电离源(ESI)负离子模式下进行分析,内标曲线法定量。【结果】5种植物激素在5 min内实现完全分离,检出限为0.01~0.05 pg/g,定量限为0.05~0.15 pg/g。在实验所采用的浓度范围内线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,精密度和重现性均较好,峰面积的相对标准偏差为1.1%~3.9%。经检测毛白杨叶片中IAA、ABA、GA3、JA、SA的含量分别为(74.38±4.62)ng/g、(193.80±6.04)ng/g、(674.67±18.08)ng/g、(286.62±7.48)ng/g、(746.02±13.93)ng/g。【结论】本法操作简单,灵敏度高,分析时间短,适用于多种植物激素的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 内标法 植物激素 毛白杨
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东北地区非鹅膏属真菌中鹅膏肽类毒素的分布 被引量:8
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作者 任荆蕾 图力古尔 包海鹰 《菌物学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1080-1098,共19页
本文采用高效液相色谱(HPLC)法对采自中国东北地区的95份非鹅膏属真菌样本进行鹅膏肽类毒素(α-amanitin、β-amanitin、phalloidin)检测。为获得更准确的实验结果,对57份阳性反应样品利用UPLC-MS/MS进一步测定,值得注意的是,测定结果... 本文采用高效液相色谱(HPLC)法对采自中国东北地区的95份非鹅膏属真菌样本进行鹅膏肽类毒素(α-amanitin、β-amanitin、phalloidin)检测。为获得更准确的实验结果,对57份阳性反应样品利用UPLC-MS/MS进一步测定,值得注意的是,测定结果中褶纹丝盖伞Inocybe leiocephala确认同时含有以上3种毒素。本研究通过检测鹅膏肽类毒素在非鹅膏属真菌中的分布,对误食中毒事件的发生起到一定程度的预防和警示作用,另一方面筛选出含有鹅膏肽类毒素的新型毒菌资源,为毒菌资源的开发利用提供基础资料。 展开更多
关键词 鹅膏肽类毒素 HPLC法 uplc-ms/ms
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超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量 被引量:9
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作者 周伟光 伍换 +2 位作者 莫喜荣 林宗常 黎天勇 《化学工程师》 CAS 2013年第8期31-34,共4页
建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9... 建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%~11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N〉3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N〉10)为0.5~1.0μg·kg-1。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 内标法 氟喹诺酮类药物
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定芒果中18种农药残留 被引量:9
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作者 夏虹 彭茂民 刘丽 《食品科技》 CAS 北大核心 2021年第7期301-306,共6页
采用QuEChERS的前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的分离检测,建立了芒果中18种农药残留快速有效的检测方法。芒果样品采用乙腈提取,分散固相萃取净化,在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下,以甲醇和含0.01%甲酸0.05%... 采用QuEChERS的前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的分离检测,建立了芒果中18种农药残留快速有效的检测方法。芒果样品采用乙腈提取,分散固相萃取净化,在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下,以甲醇和含0.01%甲酸0.05%氨水水溶液为流动相,梯度洗脱。在优化后的条件下,18种农药在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9913~0.9996,3种加标浓度的回收率为79.3%~106.6%,相对标准偏差为1.1%~10.3%。该方法简便、灵敏度高,适用于芒果中18种农药残留的测定。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高效液相色谱串联质谱 芒果 农药残留
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UPLC-MS/MS与G1-熵权法多指标综合评分优化净石合剂提取工艺 被引量:6
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作者 郑文炜 许舒瑜 +3 位作者 林锦德 褚克丹 许文 徐伟 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2022年第24期2581-2588,共8页
目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定净石合剂水提物中12个指标性成分含量(京尼平苷酸、绿原酸、去甲异波尔定、苦杏仁苷、王不留行黄酮苷、毛蕊花糖苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、槲皮素、山柰酚、甘草酸、... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定净石合剂水提物中12个指标性成分含量(京尼平苷酸、绿原酸、去甲异波尔定、苦杏仁苷、王不留行黄酮苷、毛蕊花糖苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、槲皮素、山柰酚、甘草酸、乌药醚内酯),并优化其水提工艺。方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行定量分析。色谱分离采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温40℃,以上述12个成分的含量及浸膏得率为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验联用G1-熵权法,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素进行提取工艺优化。结果:在优化的色谱与质谱条件下,净石合剂提取物中12个成分在考察的浓度范围线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率96.89%~101.07%,RSD<4.6%,得到最佳工艺参数为药材加15倍质量的水浸泡2 h,提取2次,每次2 h。结论:建立的UPLC-MS/MS同时测定净石合剂中12个成分的方法快速、简便、灵敏度高,优化的提取工艺稳定可行,可为其进一步开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 净石合剂 提取工艺 正交试验 G1-熵权法 多指标 uplc-ms/ms
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达托霉素血浆浓度的UPLC-MS/MS法测定及其在重症患者体内药代动力学 被引量:6
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作者 胡琳璘 郭楠 +1 位作者 张学丽 邵华 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期700-706,共7页
建立测定血浆和置换液中达托霉素的高通量UPLC-MS/MS方法,采用Kinetex C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm1.7μm),柱温45℃,流动相为含0.1%甲酸水溶液-乙腈,流速0.4 mL/min,电喷雾离子化正离子扫描模式下,达托霉素m/z810.9→159.1;内... 建立测定血浆和置换液中达托霉素的高通量UPLC-MS/MS方法,采用Kinetex C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm1.7μm),柱温45℃,流动相为含0.1%甲酸水溶液-乙腈,流速0.4 mL/min,电喷雾离子化正离子扫描模式下,达托霉素m/z810.9→159.1;内标来曲哩m/z 286.2→217.2,分析时长2.5min。达托霉素在血浆(1~200μg/mL)和置换液(0.005~20μg/mL)中均呈现良好的线性关系,日内及日间精密度、准确度、稳定性等均符合生物样品测定要求。静脉滴注6mg/kg达托霉素在接受持续肾脏替代治疗(CRRT)治疗的感染性休克患者体内的C_(max)和AUC_(0-24)明显低于健康受试者,下降比例分别为50%和60%,未达到预期的杀菌效果。这可能与感染性休克患者毛细血管通透性增加联合间隙水肿,从而使药物的分布容积增加有关,此外,肾脏替代治疗模式可体外滤过约16%的达托霉素,导致剂量不足和感染治疗不彻底。研究结果推荐在接受CRRT治疗的感染性休克患者中使用达托霉素应适当增加剂量,且须对该类患者进行达托霉素治疗药物浓度监测。 展开更多
关键词 达托霉素 uplc-ms/ms 持续肾脏替代治疗 感染性休克患者 药代动力学
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基于UPLC-MS/MS技术的代谢组学方法研究铝胁迫下花生的根系代谢 被引量:6
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作者 沈雪峰 卢文涛 陈勇 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期833-844,共12页
为有效降低铝毒害,探讨铝胁迫下花生幼苗根系代谢变化,以花育23(H,铝敏感型)和粤油7号(Y,耐铝型)两个花生品种为材料,基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学,研究铝胁迫对花生根系的影响。结果发现,从两个花生... 为有效降低铝毒害,探讨铝胁迫下花生幼苗根系代谢变化,以花育23(H,铝敏感型)和粤油7号(Y,耐铝型)两个花生品种为材料,基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学,研究铝胁迫对花生根系的影响。结果发现,从两个花生品种的幼苗根系中检测出416种代谢产物,与对照(HC)相比,花育23(HA)共筛选出155个差异代谢物(即HC vs HA),其中上调代谢物为27种,下调为128种;粤油7号(即YC vs YA)共筛选出109个差异代谢物,其中上调代谢物为28种,下调为81种。铝胁迫下两个花生品种幼苗根系之间(即HA与YA之间)筛选出145个差异代谢物,其中上调代谢物为76种,下调为69种。代谢物主要集中在酚酸类、黄酮、有机酸、木脂素和香豆素、氨基酸及其衍生物和核苷酸及其衍生物等。KEGG代谢通路富集分析显示,这些差异代谢物主要富集在异黄酮生物合成代谢通路上。铝胁迫下,花生幼苗根系代谢物发生的明显改变,可为花生生产有效降低铝毒害提供依据。 展开更多
关键词 花生 铝胁迫 uplc-ms/ms技术 代谢组学
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定青虾中27种兽药残留 被引量:7
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作者 李文杰 倪建秀 +2 位作者 丁春晖 陈涛 陈桂芳 《安徽农业科学》 CAS 2021年第24期197-200,212,共5页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同位素内标法同时测定青虾中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类4大类27种兽药残留量的检测方法。[方法]青虾样品经86%(V/V)酸化乙腈(3%甲酸)-水溶液(含0.1 mol/L EDTA)提取后,提取... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同位素内标法同时测定青虾中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类4大类27种兽药残留量的检测方法。[方法]青虾样品经86%(V/V)酸化乙腈(3%甲酸)-水溶液(含0.1 mol/L EDTA)提取后,提取液经分散固相萃取法净化,以UPLC-MS/MS测定,内标法定量。[结果]27种兽药在各自线性范围内呈良好的线性关系(R^(2)≥0.99),磺胺类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、四环素类的定量限分别为2.0、2.0、1.0、50.0μg/kg,回收率在70.1%~110.0%,相对标准偏差(RSD)在0.2%~9.8%。[结论]该方法前处理简单、准确、对环境友好,适用于青虾中兽药残留的高通量快速检测分析。 展开更多
关键词 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 兽药残留 青虾
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超高效液相色谱-串联质谱内标法测定饲料中三聚氰胺含量 被引量:7
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作者 付登洲 杨雪娇 +1 位作者 黄伟 吕维佳 《食品工业》 北大核心 2009年第5期58-60,共3页
应用超高效液相色谱-串联质谱内标法测定饲料中三聚氰胺含量。样品用1%三氯乙酸溶液提取,高速离心,经固相萃取柱净化后,超高液相-串联质谱仪测定,内标法定量。采用电喷雾(ESI)正离子扫描模式、多反应监测(MRM)方式监测。三聚氰胺检出限0... 应用超高效液相色谱-串联质谱内标法测定饲料中三聚氰胺含量。样品用1%三氯乙酸溶液提取,高速离心,经固相萃取柱净化后,超高液相-串联质谱仪测定,内标法定量。采用电喷雾(ESI)正离子扫描模式、多反应监测(MRM)方式监测。三聚氰胺检出限0.5ng/mL,线性方程的相关系数r>0.99,在添加浓度(2~10)μg/kg范围内,三聚氰胺的回收率为84%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。 展开更多
关键词 超高液相-串联质谱法 内标法 三聚氰胺 饲料
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改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定典型叶菜中9种中高风险农药残留 被引量:7
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作者 占绣萍 李建勇 +3 位作者 陈建波 马琳 黄兰淇 赵莉 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期833-839,849,共8页
[目的]建立了同时快速检测青菜、生菜、菠菜等典型叶菜中9种常用农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品采用乙腈溶液直接提取,色素深、基质复杂的叶菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反... [目的]建立了同时快速检测青菜、生菜、菠菜等典型叶菜中9种常用农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品采用乙腈溶液直接提取,色素深、基质复杂的叶菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。[结果]该方法在10~500μg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在10、50、250μg/kg添加质量分数下,平均回收率为71.3%~130.0%,相对标准偏差(RSD)在0.9%~16.0%之间,9种农药方法的定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜、生菜、菠菜等叶菜中9种农药的残留分析检测要求。经过实际测试,相关9种药剂均未超过国家标准中规定的最大残留限量值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 QuEChERS方法 叶类蔬菜 农药 多残留
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