UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分 被引量：10

1

作者 刘海霞 裴香萍 +3 位作者 杜晨晖 裴妙荣 闫艳 李慧峰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1543-1547,共5页

目的通过UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分的异同。方法采用Agilent Poroshell 120色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm),并以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,... 目的通过UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分的异同。方法采用Agilent Poroshell 120色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm),并以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出中华苦荬菜中9种化学成分、苣荬菜中10种化学成分;中华苦荬菜与苣荬菜中共有化学成分有9种,其中7种有机酸类和2种黄酮类成分。结论利用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术,分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分,为控制中华苦荬菜与苣荬菜药材质量及临床应用提供科学依据。 展开更多

关键词 中华苦荬菜 苣荬菜 超高效液相色谱-q exactive轨道肼高分辨质谱 菊苣酸 有机酸类 黄酮类

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS分析黄连解毒汤的化学成分及大鼠组织分布 被引量：11

2

作者 王永丽 黄广建 +3 位作者 刘从进 戚胜兰 李荣胜 刘伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第22期6985-7000,共16页

目的运用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术实现高效、快速、精准分析鉴定黄连解毒汤的化学成分及大鼠ig后其主要成分在不同组织中的分布。方法色谱分离采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶... 目的运用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术实现高效、快速、精准分析鉴定黄连解毒汤的化学成分及大鼠ig后其主要成分在不同组织中的分布。方法色谱分离采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,通过HRMS的正、负离子监测模式,全扫描及自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd-MS^(2)),对黄连解毒汤中的化学成分进行快速分析及鉴定。在此基础上,对大鼠口服黄连解毒汤后血及组织中的移行成分进行鉴定。结果通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认与相关文献报道分析,从黄连解毒汤中共鉴定出110种化学成分,包括36种黄酮类、28种环烯醚萜、15种生物碱、15种有机酸、5种木脂素以及11种其他类化合物。大鼠ig黄连解毒汤后,分别从血清、心、肝、脾、肺、肾、脑、睾丸中检测到40、50、55、65、61、62、32、46种原型成分。根据各原型成分在原方、血清及各组织中的均一化峰面积,可知栀子新苷、黄连碱、小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱等成分在肝、肾等组织中有较大的暴露量。结论借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术系统、准确、快速地实现了黄连解毒汤化学成分鉴定,并揭示了黄连解毒汤大鼠ig给药后主要成分的组织分布特征,为后续黄连解毒汤潜在药效物质基础研究及临床应用提供参考。 展开更多

关键词 uhplc-q-exactive orbitrap hrms 黄连解毒汤 组织分布 药效物质 栀子新苷 黄连碱 小檗碱 巴马汀 药根碱 黄柏碱

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红花逍遥片的化学成分谱鉴定及其干预经前期综合征“病-证-症-方”关联的功效内涵解析 被引量：1

3

作者 陈可点 陈文佳 +2 位作者 刘雪婷 林娜 张彦琼 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1245-1260,共16页

鉴定红花逍遥片的化学成分谱,从“病-证-症-方”关联角度,探索该中成药品种治疗经前期综合征(premenstrual syndrome,PMS)肝郁气滞血瘀证的作用特点与生物学内涵。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive O... 鉴定红花逍遥片的化学成分谱,从“病-证-症-方”关联角度,探索该中成药品种治疗经前期综合征(premenstrual syndrome,PMS)肝郁气滞血瘀证的作用特点与生物学内涵。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS)鉴定红花逍遥片的化学成分谱;依据组方原理将其划分为疏肝解郁组、活血调经组和益气健脾组,通过Pharmmapper数据库与中医药整合药理学研究平台(TCMIP v2.0)收集红花逍遥片各功效组所含中药的候选靶标信息;通过中医证候本体及多维定量关联计算平台(SoFDA)数据库、GeneCards、DisGeNET、MalaCards和已发表文献,收集PMS现代医学的临床症状、中医诊疗标准及其临床症状的相关基因集;依据基因间相互作用信息,建立“红花逍遥片候选靶标-PMS肝郁气滞血瘀证相关基因”互作网络,通过计算网络拓扑特征值,筛选核心网络靶标,并基于Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes (KEGG)数据库开展功能挖掘,进一步探索红花逍遥片组方中各功效组在干预PMS中的优势药效环节,并加以动物实验验证。红花逍遥片中共鉴定获得109个化学成分,其中疏肝解郁组含20个化学成分,主要作用于神经系统、雌激素调节与“免疫-炎症”相关通路而发挥疏肝功效;活血调经组含77个化学成分,主要作用于血液循环系统、“免疫-炎症”与雌激素调节相关通路而发挥补血和气、养血柔肝的功效;益气健脾组含30个化学成分,通过调节“免疫-炎症”、消化系统与激素水平而发挥扶正益气、利水渗湿的功效。疾病靶组织生化指标检测结果表明,与溶剂对照组相比,PMS模型大鼠下丘脑组织中的5-HT与DA水平下降,子宫组织中E2、NO、VEGF、RLN水平下降,OT、PROG、IL-6、IL-1β、TNF-α、ET-1水平上升,红花逍遥片给药后能够缓解或逆转PMS大鼠的上述病理改变,表明红花逍遥片能够通过调节雌激素� 展开更多

关键词 红花逍遥片 经前期综合征 “病-证-症-方”关联网络 uhplc-q exactive orbitrap hrms 肝郁气滞 血瘀

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定大黄-桃仁药对中16种成分及其溶出规律探究 被引量：6

4

作者 张聪聪 刘瀚泽 +5 位作者 王永丽 张定棋 陈佳美 刘伟 刘平 王长虹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1177-1183,共7页

目的建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定大黄-桃仁药对中16种成分的含量,并探讨不同配比药对中其溶出规律。方法分析采用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源... 目的建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定大黄-桃仁药对中16种成分的含量,并探讨不同配比药对中其溶出规律。方法分析采用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,一级负离子全扫模式。测定单煎液、大黄-桃仁药对不同配比合煎液中,以及单药组、药对组温浸不同时间16种成分的含量。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9994),加样回收率95.39%~104.90%,RSD≤4.14%,单煎液和不同配比大黄桃仁药对煎液中16种成分的溶出量差异明显。大黄总蒽醌苷类和桃仁氰苷类成分的含量随着大黄占比减少具有先增加后降低的趋势。在温浸试验中,除没食子酸、番泻苷B、番泻苷A、大黄素外,其他12种成分含量在单药组与药对组的组间差异显著。结论该方法可用于快速、准确测定大黄-桃仁药对中16种成分的含量。大黄-桃仁药对中的糖苷及相对应苷元含量受到大黄占比的影响。 展开更多

关键词 大黄-桃仁药对 化学成分 蒽醌 苦杏仁苷 uhplc-q-exactive orbitrap hrms

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS和HPLC-UV的石吊兰化学成分定性与定量研究 被引量：2

5

作者 刘春花 谢家丽 +7 位作者 付昌丽 陆苑 潘洁 刘亭 李勇军 王永林 黄勇 孙佳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期3516-3534,共19页

应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)联用技术对石吊兰化学成分进行系统分析,并针对其主要化学成分进行HPLC-UV含量测定。采用Synergi^(TM) Hydro-RP 100?色谱柱(2 mm×100 mm,2.5μm)... 应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)联用技术对石吊兰化学成分进行系统分析,并针对其主要化学成分进行HPLC-UV含量测定。采用Synergi^(TM) Hydro-RP 100?色谱柱(2 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温40℃,质谱分析采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式下分别采集数据;结合对照品保留时间、质谱离子信息以及数据库和文献中相关质谱数据信息进行比对,识别石吊兰中的化学成分;进一步采用HPLC-UV同时测定不同批次石吊兰中5个成分(新绿原酸、绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、石吊兰素)的含量,检测波长为330 nm。在石吊兰中共鉴定出了84个化合物,包括27个黄酮类、20个苯乙醇苷类、5个氨基酸类、18个有机酸类、1个生物碱类、6个核苷类和7个其他类化合物。新绿原酸、绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、石吊兰素5个成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r>0.999),各成分的线性范围分别为3.22~102.90、12.84~410.82、31.63~1 012.01、25.00~800.11、4.08~130.51μg·mL^(-1),仪器精密度、方法重复性和溶液稳定性均良好,平均加样回收率为97.31%~100.2%,RSD为0.95%~2.4%。贵州不同产地、不同批次石吊兰药材中5个成分的含量存在一定的差异,其中连翘酯苷B的平均含量最高。该研究建立的定性分析方法能快速、高效地鉴定石吊兰的化学成分,所建立的定量分析方法简便、快捷、准确,能同时测定石吊兰中5个成分含量,为石吊兰药材质量评价提供了科学依据。 展开更多

关键词 石吊兰 uhplc-q-exactive orbitrap hrms HPLC-UV 成分鉴定 含量测定

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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析覆盆子不同部位的化学成分及其9种成分含量的快速测定 被引量：4

6

作者 沈瑶 黄思红 +7 位作者 刘依茹 李靖蕾 陈昌伦 刘考铧 刘伟 秦路平 李荣胜 吴建军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第15期4789-4803,共15页

目的采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法对覆盆子Rubus chingii不同部位(小核果和花托)化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定覆盆子中9种成分含量的方法。方法采用Acquity UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%... 目的采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法对覆盆子Rubus chingii不同部位(小核果和花托)化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定覆盆子中9种成分含量的方法。方法采用Acquity UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水与乙腈为流动相,梯度洗脱;覆盆子化学成分鉴定时采用正负离子Full MS/dd-MS^(2)模式,通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,进行覆盆子不同部位主要化学成分的快速、精准识别。采用ACQUITY BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱在负离子Full MS/SIM模式,建立快速测定覆盆子不同部位中9种成分(没食子酸、芦丁、鞣花酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素和山柰酚)含量的UHPLC-Q-Exactive OrbitrapHRMS方法,并测定其含量。结果从覆盆子小核果和花托中共鉴定122种化学成分,包括黄酮类66种、有机酸类28种、萜类24种、其他类4种。成功建立一种6 min完成覆盆子中9种成分含量测定的方法,各成分在其线性范围内线性关系良好;精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤6.30%);加样回收率在99.45%~105.30%(RSD≤4.43%),并发现小核果中芦丁的含量显著高于花托;而花托中的鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷的含量显著高于小核果。结论覆盆子小核果和花托部位的化学成分存在差异性,运用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS建立的定量方法分析时间短、灵敏度高、准确性好,方法学考察结果均符合含量测定的要求,可用于覆盆子中9种成分的快速测定。 展开更多

关键词 覆盆子 小核果 花托 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 没食子酸 芦丁 鞣花酸 金丝桃苷 山柰酚-3-O-芸香糖苷 紫云英苷 椴树苷 槲皮素 山柰酚

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双虎清肝颗粒中4种成分在大鼠血浆中体内药动学研究

7

作者 余上海 方勤勤 +4 位作者 戚胜兰 陈佳美 刘平 张华 刘伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1760-1765,共6页

目的考察双虎清肝颗粒中马钱苷酸、獐牙菜苷、虎杖苷、甘草苷在大鼠血浆中的体内药动学。方法10只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予10.5、21.0 g生药/kg药物溶液,于0、5、15、30、45、60、120、240、360、480、600、1440 min采血,UHPLC-Q-E... 目的考察双虎清肝颗粒中马钱苷酸、獐牙菜苷、虎杖苷、甘草苷在大鼠血浆中的体内药动学。方法10只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予10.5、21.0 g生药/kg药物溶液,于0、5、15、30、45、60、120、240、360、480、600、1440 min采血,UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法测定4种成分血药浓度,计算主要药动学参数。结果双虎清肝颗粒不同剂量组中各成分C max依次为獐牙菜苷>甘草苷>马钱苷酸>虎杖苷,T max依次为獐牙菜苷>马钱苷酸>甘草苷>虎杖苷,AUC 0~t、AUC 0~∞依次为獐牙菜苷>马钱苷酸>甘草苷>虎杖苷。结论本实验可为双虎清肝颗粒临床应用和效应物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 双虎清肝颗粒 马钱苷酸 獐牙菜苷 虎杖苷 甘草苷 体内药动学 uhplc-q-exactive orbitrap hrms

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定北沙参中12个成分的含量 被引量：3

8

作者 李师仰 方勤勤 +4 位作者 程雪梅 刘伟 刘平 李莉 王长虹 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第9期2165-2169,共5页

目的:建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定北沙参中12个成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为40℃;质谱采用电喷雾... 目的:建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定北沙参中12个成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为40℃;质谱采用电喷雾离子源,一级正负离子全扫描模式。对北沙参中补骨脂素、佛手柑内酯、花椒毒素、欧前胡素、异欧前胡素、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、咖啡酸、水杨酸和阿魏酸进行含量测定。结果:上述12个成分在各自的浓度范围内线性关系良好;精密度、重复性及稳定性试验RSD均良好,平均加样回收率为86.89%~114.13%,RSD为1.02%~2.63%。16批样品中成分的含量差异较大。结论:该方法可用于快速、准确测定北沙参中12个成分的含量,可为北沙参质量评价提供参考。 展开更多

关键词 北沙参 uhplc-q-exactive orbitrap hrms 有机酸 香豆素 含量测定

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量 被引量：1

9

作者 方勤勤 李师仰 +6 位作者 程雪梅 李荣胜 林超颖 潘一峰 刘平 王长虹 刘伟 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2023年第19期2167-2173,共7页

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.1%甲酸水... 目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为45℃;进样量为2μL。质谱采用电喷雾离子源,正负离子全扫描(Full MS/SIM)模式。对当归配方颗粒中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯和欧当归内酯A共12种成分进行含量测定,并对含量测定结果进行化学计量学分析。结果:12种成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.997 9),精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤9.22%);加样回收率在88.01%~108.77%,RSD均小于10%。聚类分析将18批当归配方颗粒聚为4类,主成分分析共筛选出6个差异标志物。结论:该方法可快速、灵敏测定当归配方颗粒中12种成分的含量,为当归配方颗粒质量评价提供部分新的科学依据和参考。 展开更多

关键词 当归 配方颗粒 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 含量测定 化学计量学

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术分析痔血安合剂的化学成分与小鼠口服后的入血成分

10

作者 李荣胜 郑德 刘瑾 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2023年第21期2361-2372,共12页

目的:运用超高效液相串联四极杆-静电场轨道阱高分率质谱分析技术分析鉴定痔血安合剂的化学成分,以及小鼠灌胃后主要入血成分。方法:取健康雄性C57/BL6J小鼠9只,分为空白组(3只)和痔血安合剂组(6只),空白组灌胃超纯水,痔血安合剂组按27.... 目的:运用超高效液相串联四极杆-静电场轨道阱高分率质谱分析技术分析鉴定痔血安合剂的化学成分,以及小鼠灌胃后主要入血成分。方法:取健康雄性C57/BL6J小鼠9只,分为空白组(3只)和痔血安合剂组(6只),空白组灌胃超纯水,痔血安合剂组按27.2 mL·kg^(-1)剂量灌胃痔血安合剂,分别在给药后1,3 h各处理3只,收集血清,采用蛋白沉淀的方法进行样品前处理。色谱分离采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相体系,梯度洗脱。质谱采用正负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式(Full MS/dd-MS^(2)),一级全扫描设置分辨率70000,二级设置分辨率17500,隔离窗口1 m/z,归一化碰撞能量(NCEs)为10%、20%和40%采集原方及血清样本数据。经Xcalibur 3.0软件获取色谱保留时间以及母离子和碎片离子信息,通过对照品比对、文献参考相关等成分检测信息,实现对痔血安合剂化学成分及入血原型的鉴定。结果:该研究从痔血安合剂中共鉴定出207种化学成分,包括黄酮类84种、萜(皂苷)类41种、生物碱类16种、有机(酚)酸类26种、苯酞类13种、色原酮类9种、苯乙醇苷类4种、香豆素类4种、木酯素类3种、苯丙素类2种及其他类5种。小鼠口服痔血安合剂后血清中检测到52种原型成分。结论:高分辨质谱方法快速鉴定了痔血安合剂化学成分及主要入血成分,可为痔血安合剂效应物质的解析及作用机制研究提供部分参考。 展开更多

关键词 超高效液相串联四极杆-静电场轨道阱高分率质谱分析 痔血安合剂 化学成分 入血成分

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量：1

11

作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页

采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多

关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LChrms软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uhplc-q-exactive orbitrap hrms) 干燥处理

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基于UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS高分辨质谱技术的隔山消提取物化学成分分析 被引量：1

12

作者 勾健 吴宗芹 +5 位作者 孟欣 韦晓毅 刘春花 朱迪 秦兰 孙佳 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期489-498,共10页

目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%... 目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1500 Da;喷雾电压3.5 kV(+),2.5 kV(-);鞘气流速35 arb;辅助气流速10 arb;毛细管温度320℃;辅助加热器温度350℃。依据HRMS提供的准分子离子峰及碎片离子的精确分子质量信息,结合对照品比对,相关文献报道及m/z Cloud和PUBchem数据库比对二级质谱进行鉴定。结果:从隔山消提取物中共分析出66个化合物,包括C21甾体类34个,有机酸类13个,苯乙酮类5个,香豆素类4个,生物碱类4个和其他类6个化合物,其中18个化合物为首次在隔山消中报道。结论:该方法可对隔山消化学成分进行快速、准确、全面的定性分析,为今后进一步阐明其药效物质基础和质量控制提供科学依据。 展开更多

关键词 uhplc q-exactive Plus orbitrap hrms 隔山消 化学成分 裂解规律

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UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物

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作者 吴宗芹 勾健 +3 位作者 李勇军 陆苑 冉巧巧 孙佳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2876-2884,共9页

目的建立UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物。方法建立功能性消化不良大鼠模型。分析采用Hypersi 1 GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(... 目的建立UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物。方法建立功能性消化不良大鼠模型。分析采用Hypersi 1 GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。结果共鉴定出4种原型成分(白首乌二苯酮、去酰基萝藦苷元、青阳参苷元、丁香酸)及其110种代谢产物,其中粪便、尿液共有代谢产物12种,尿液特有代谢产物56种,粪便特有代谢产物42种。原型成分代谢途径包括Ⅰ相代谢(氧化、还原等)、Ⅱ相代谢(硫酸化、葡萄糖醛酸化等)及Ⅰ相、Ⅱ相复合反应。结论该方法高效全面,可为进一步寻找隔山消潜在活性代谢产物奠定基础。 展开更多

关键词 隔山消提取物 代谢产物 功能性消化不良 uhplc q-exactive Plus orbitrap hrms

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