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中药五味子中活性物质的化学研究──五味子醇甲的全合成 被引量:11
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作者 常俊标 谢晶曦 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期424-428,共5页
本文以没食子酸为原料进行还原偶合及脱水反应生成顺、反1,4二(3,4,5三甲氧基苯基)2,3二甲基2丁烯化合物(7)。将其进行硼氢化反应,然后分别与2,3二氯5,6二氰1,4苯醌(DDQ)和三氟... 本文以没食子酸为原料进行还原偶合及脱水反应生成顺、反1,4二(3,4,5三甲氧基苯基)2,3二甲基2丁烯化合物(7)。将其进行硼氢化反应,然后分别与2,3二氯5,6二氰1,4苯醌(DDQ)和三氟醋酸铊(TTFA)在三氟醋酸(TFA)中进行非酚氧化偶合反应合成了中药五味子中活性化学成分五味子醇甲外消旋体,即(αRS)1,2,3,10,11,12六甲氧基6,7二甲基6羟基5,6,7,8四氢二苯骈[a,c]环辛烯(9)。元素分析,MS,UV,IR及NMR光谱数据均与天然五味子醇甲相符。 展开更多
关键词 五味子醇甲 非酚氧化偶合 五味子 全合成
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离子色谱法同时测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子 被引量:14
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作者 李偲文 张小东 于泓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期708-711,共4页
采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、氟硼酸根(BF4-)及卤素离子(F-、Cl-、Br-)。实验采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+... 采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、氟硼酸根(BF4-)及卤素离子(F-、Cl-、Br-)。实验采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响。确定的最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温45℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时分离上述5种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(以信噪比为3计)为0.01~0.50mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.2%和1.2%。将方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子,加标回收率为98.0%~103.2%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 离子色谱 三氟乙酸根 氟硼酸根 卤素离子 离子液体
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离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析 被引量:13
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作者 刘玉珍 于泓 张仁庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期384-390,共7页
建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了... 建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%~104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。 展开更多
关键词 离子对色谱 电导检测 三氟乙酸根 硫氰酸根 四氟硼酸根 三氟甲磺酸根 离子液体
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Synthesis, crystal structure and photophysical properties of a neodymium trifluoroacetate complex with 2,2'-bipyridine 被引量:4
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作者 佘江波 李冬冬 +3 位作者 侯超奇 杨文正 韦玮 彭波 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第3期193-197,共5页
The neodymium trifluoroacetate complexes were synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction for [Nd(CF3COO)3·Bpy·(H2O)3]Bpy(1),elemental and TG analysis,FT-IR spectra,and PL spectra... The neodymium trifluoroacetate complexes were synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction for [Nd(CF3COO)3·Bpy·(H2O)3]Bpy(1),elemental and TG analysis,FT-IR spectra,and PL spectra for Nd(CF3COO)3·Bpy(2)(Bpy:2,2'-bipyri-dine).The most interesting feature of the crystal structure for 1 is that it comprises a coordinated 2,2'-bipyridine molecule and an out-sphere 2,2'-bipyridine molecule.At the same time,the C-O distances appeared average which indicates the three atoms of carboxylato forming elec-tron-conjugate system.Hydrogen bond and π-π-stacking link the binuclear to two-dimensional sheet.The optical spectra for 2 exhibited that the complex possessed typical Nd(III) ion absorption and photoluminescence emission.The emission cross-section of 4F3/2→4I11/2 fluores-cence transition(3.63×10-20 cm2) was comparable with some laser glasses,which indicated good radiative properties of this neodymium trifluoroacetate complex in liquid matrix.The thermal analysis indicated that it was quite stable to heat. 展开更多
关键词 neodymium trifluoroacetate 2 2'-bipyridine crystal structure luminescent property rare earths
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离子色谱法-间接紫外检测离子液体中三种含氟酸根阴离子 被引量:5
5
作者 李朦 于泓 刘峰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期251-255,共5页
建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律... 建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L^-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L^-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min^-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39-1.57 mg·L^-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%-102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 离子色谱 间接紫外检测 三氟乙酸根 三氟甲烷磺酸根 四氟硼酸根 离子液体
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离子色谱法同时分析离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根 被引量:4
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作者 李丹 张欣 于泓 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第3期35-37,共3页
建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30... 建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。 展开更多
关键词 离子色谱法 三氟乙酸根 四氟硼酸根 三氟甲烷磺酸根 离子液体
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离子色谱法测定高盐工业废水中含氟有机酸的含量 被引量:3
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作者 李杰 杨先武 +2 位作者 翟梅菊 郑刚 刘勇营 《浙江化工》 CAS 2022年第2期50-54,共5页
建立了可以同时测定高盐水体中三氟乙酸根、五氟丙酸根、七氟丁酸根含量的离子色谱法。样品以水作为溶剂稀释或溶解,采用IonPac AS23阴离子分离柱,使用HCO_(3)^(-)/CO_(3)^(2-)阴离子标准淋洗液,对淋洗液种类、淋洗液浓度、淋洗液内HCO_... 建立了可以同时测定高盐水体中三氟乙酸根、五氟丙酸根、七氟丁酸根含量的离子色谱法。样品以水作为溶剂稀释或溶解,采用IonPac AS23阴离子分离柱,使用HCO_(3)^(-)/CO_(3)^(2-)阴离子标准淋洗液,对淋洗液种类、淋洗液浓度、淋洗液内HCO_(3)^(-)/CO_(3)^(2-)比例、淋洗液流速以及抑制器电流进行讨论并确定了优化的色谱条件:淋洗液中HCO_(3)^(-)的浓度为0.8 mmol/L,CO_(3)^(2-)的浓度为4.5 mmol/L,淋洗液流速为1.0 mL/min,抑制器电流为30 mA。在此条件下,三氟乙酸根离子、五氟丙酸根离子、七氟丁酸根离子均达到基线分离。三氟乙酸根、五氟丙酸根离子、七氟丁酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.0025 mg/L、0.0050 mg/L、0.0087 mg/L,线性相关系数R^(2)≥0.9975,相对标准偏差在0.86%~1.16%之间。该法简便、快速、灵敏度较高,为工业废水中含氟有机酸盐的含量检测提供一条可行的路径。 展开更多
关键词 离子色谱法 含氟有机酸 工业高盐废水 三氟乙酸根离子 五氟丙酸根离子 七氟丁酸根离子
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阀切换-离子色谱法测定难溶性药物中的氯离子和三氟乙酸根 被引量:4
8
作者 金菊花 叶明立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期960-963,共4页
建立了头孢克肟、月桂酰吲达帕胺、布地奈德等难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根的阀切换-离子色谱检测 方法.分离柱为IonPac AS23柱,通过考察阴离子保留情况,选择3. 5 mmol/L碳酸钠+1. 0 mmol/L碳酸氢钠作淋 洗液,对难溶性药物中氯离子... 建立了头孢克肟、月桂酰吲达帕胺、布地奈德等难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根的阀切换-离子色谱检测 方法.分离柱为IonPac AS23柱,通过考察阴离子保留情况,选择3. 5 mmol/L碳酸钠+1. 0 mmol/L碳酸氢钠作淋 洗液,对难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根进行了分析.在上述条件下,氯离子和三氟乙酸根能很好地分离,并在 质量浓度为0. 10- 10.00 mg/L 时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.006 mg/L和 0.06 mg/L,回收率为90% - 94%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定. 展开更多
关键词 离子色谱 氯离子 三氟乙酸根 难溶性药物
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以吡啶离子液体作为流动相添加剂的液相色谱法分析三氟乙酸根与三氟甲磺酸根 被引量:4
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作者 崔歌 于泓 张亚楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期925-929,共5页
发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响... 发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等因素,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。吡啶离子液体在分离检测中起到离子对试剂和紫外吸收试剂的作用。采用反相C_(18)色谱柱,以甲醇-0.3 mmol/L溴化N-己基吡啶水溶液(体积比10∶90)为流动相,在柱温30℃,流速1.0 m L/min,紫外检测波长250 nm条件下,三氟乙酸根和三氟甲磺酸根在12 min内完全分离,检出限分别为0.09、0.18 mg/L。将此法应用于离子液体中三氟乙酸根和三氟甲磺酸根阴离子的测定,加标回收率为96.0%~101%。该方法简单、准确,具有实用价值。 展开更多
关键词 离子液体 液相色谱 间接紫外检测 三氟乙酸根 三氟甲磺酸根
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Trifluoromethylation of Carbonyl Compounds with Sodium Trifluoroacetate 被引量:1
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作者 Ying CHANG Chun CAI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第10期1313-1316,共4页
In the presence of copper (I) halide as catalyst, a variety of carbonyl compounds could be trifluoromethylated with sodium trifluoroacetate to give the corresponding alcohols in moderate to high yields.
关键词 TRIFLUOROMETHYLATION sodium trifluoroacetate carbonyl compounds aldehydes.
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Polymer assisted thick single-layer YBa_2Cu_3O_(7-δ)films prepared with modified TFA-MOD method 被引量:1
11
作者 Pei Guo Xiao-Hui Zhao +2 位作者 Jie Xiong Xing-Zhao Liu Bo-Wan Tao 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第5期594-597,共4页
Single-layer YBa2Cu3O7-δ(YBCO) films with the thickness of over 600 nm were fabricated by modified metal organic deposition using trifluoroacetate metal organic deposition(TFA-MOD) method on LaAlO3(LAO) substra... Single-layer YBa2Cu3O7-δ(YBCO) films with the thickness of over 600 nm were fabricated by modified metal organic deposition using trifluoroacetate metal organic deposition(TFA-MOD) method on LaAlO3(LAO) substrates. Polyvinylbutyral(PVB) was added into the precursor solution to enhance the thickness of the single layer. The pyrolysis process was shortened to about 3 h due to the reduction of the fluorine content in the precursor solution.The effects of heating rate during the crystallization process on the microstructure and Jcvalues of YBCO films were investigated. The α-axis-oriented YBCO crystals dominate when the heating rate is lower than 20 °C·min^-1, while faster heating rate of 43 °C·min^-1 results in pure c-axis epitaxial growth. The Jcvalues of YBCO films increase linearly with heating rate increasing due to the increase of c-axis YBCO growth, and the critical current(Ic) value of 100 A·cm^-1 within a single-layer YBCO film is achieved. 展开更多
关键词 trifluoroacetate metal-organic deposition YBA2CU3O7-Δ Polyvinylbutyral Heating rate
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氟里昂替代品降解产物三氟乙酸的环境影响 被引量:3
12
作者 张剑波 左澎 冯金敏 《环境科学进展》 CSCD 1999年第5期132-136,共5页
氟里昂替代品在大气中的降解反应将产生大量的三氟乙酸,其在大气中可与OH 自由基反应生成三氟甲烷和二氧化碳,主要的去除机制是沉降和雨除,并在地面水中累积;
关键词 三氟乙酸 自由基 雨除 氟里昂 替代品 环境影响
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Synthesis,Characterization,Crystal Structure and Quantum Chemistry Calculation of the Mixed Ligand Complexes [Ln(CF_3COO)_3·(Phen)_2·(H_2O)_2]·CH_3COCH_3·H_2O
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作者 董南 成义祥 +3 位作者 陆维敏 王培筠 黄幼青 胡盛志 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 1995年第4期246-251,共6页
The complexes of rare earth trifluoroacetate with two 1, 10-phenanthroline Ln (CF_3COO)_3 ·(Phen )_2· CH_3COCH_3·3H_2O (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu) have prepared in the mixed slovents of H_2O and CH_3COCH_3,... The complexes of rare earth trifluoroacetate with two 1, 10-phenanthroline Ln (CF_3COO)_3 ·(Phen )_2· CH_3COCH_3·3H_2O (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu) have prepared in the mixed slovents of H_2O and CH_3COCH_3, and the single crystal Nd (CF_3COO)_3· (Phen )_2· CH_3COCH_3· 3H_2O was determined by four-circle X-ray diffractometer. The crystal is a monoclinic system with space group P2_1/n(14# ), a=0. 9253 ( 1 )nm , b=2. 1500 ( 2 ) nm , c=1.8981 ( 4 ) nm, β= 95. 28( 1 )°, V=3.760(8) nm ̄3 , Z=4 , R=0. 035. The coordination number of Nd is 9 , and the coordination polyhedron of Nd atom is distorted tricapped triagonal prism. The electronic structures and chemical bonds of the complex Nd (CF_3COO)_3· (Phen )_2· CH_3COCH_3·3H_2O is studied by the spin unrestricted INDO method. 展开更多
关键词 Lanthanide trifluoroacetate 1 10-PHENANTHROLINE Crystal structure Quantum chemistry calculation
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Synthesis and Crystal Structure of Mn(phen)(CF_3COO)(H_2O)_3·NO_3
14
作者 王文国 陈昌能 刘秋田 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期908-911,共4页
The mononuclear manganese complex Mn(phen)(CF3COO)(H2O)3NO3 (C14H14- O8N3F3Mn) has been synthesized, where phen = 1,10-phenanthroline. The molecular and crystal structures were determined by single-crystal X-ray diffr... The mononuclear manganese complex Mn(phen)(CF3COO)(H2O)3NO3 (C14H14- O8N3F3Mn) has been synthesized, where phen = 1,10-phenanthroline. The molecular and crystal structures were determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of monoclinic, space group P21/c with a = 8.8550(3), b = 10.6529(3), c = 19.8763(2) ? ?= 97.762(2), V = 1857.78(8) 3, Z = 4, Mr = 464.22, Dc = 1.660 g/cm3, ?= 0.789 mm-1, F(000) = 940, T = 293(2) K, R = 0.0764 and wR = 0.2441 for 1995 observed reflections with I > 2s(I). In the crystal the manganese atom is six-coordinated by two chelated nitrogen atoms from phenanthroline, three oxygen atoms from water molecules and one oxygen atom from trifluoroacetate, completing an octahedral geometry. 展开更多
关键词 manganese complex crystal structure trifluoroacetate
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Preparation and Characterization of Novel Ionic Liquids Based on Schiff Base Cation
15
作者 蔡清海 王虹 +3 位作者 金超 路嫔 吴锋 单永奎 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2005年第8期990-992,共3页
Two novel ionic liquids, N,N'-disalicylideneethylenediaminium acetate and N,N'-disalicylideneethylenediaminium trifluoroacetate, were prepared and characterized by IR, ^1H NMR, DTA-TG and elemental analysis. The exp... Two novel ionic liquids, N,N'-disalicylideneethylenediaminium acetate and N,N'-disalicylideneethylenediaminium trifluoroacetate, were prepared and characterized by IR, ^1H NMR, DTA-TG and elemental analysis. The experimental results indicate that the new ionic liquids possess lower melting point and higher electrical conductivity. It is noteworthy that the ionic liquids reported herein are the first member of the ionic liquid family with the Schiff base functional group in the cation. 展开更多
关键词 ionic liquid Schiff base N N'-disalicylideneethylenediaminium acetate N N'-disalicylideneethylenediaminium trifluoroacetate
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三氟乙酸盐诱导的光谱稳定的蓝光钙钛矿发光二极管 被引量:1
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作者 袁豪 孔令媚 +3 位作者 王林 窦永江 罗云 杨绪勇 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期123-133,共11页
近年来,金属卤化物蓝光钙钛矿发光二极管(Perovskite light-emitting diodes,PeLEDs)的发展十分迅速。然而,氯/溴混合的蓝光钙钛矿在电场作用下容易发生卤素离子迁移,致使发光光谱发生红移。光谱的不稳定性已严重地阻碍了蓝光PeLEDs的... 近年来,金属卤化物蓝光钙钛矿发光二极管(Perovskite light-emitting diodes,PeLEDs)的发展十分迅速。然而,氯/溴混合的蓝光钙钛矿在电场作用下容易发生卤素离子迁移,致使发光光谱发生红移。光谱的不稳定性已严重地阻碍了蓝光PeLEDs的商业应用。本文通过在钙钛矿前驱体中引入三氟乙酸铯(CsTFA)来提高CsPbClBr2晶体的成核密度,诱导形成了小晶粒的钙钛矿发光薄膜,进而增加了钙钛矿薄膜的致密度。更重要的是,CsTFA中的碳氧双键(C=O)可以有效钝化CsPbClBr2晶粒晶界处的缺陷,抑制卤素阴离子发生离子迁移,极大地提升蓝光PeLEDs的光谱稳定性。在10 V的电压下,PeLEDs的发光光谱仍可以保持非常稳定。此外,对比参比器件,PeLEDs的最大亮度和最高外量子效率也分别提高了31倍和8倍。 展开更多
关键词 蓝光钙钛矿薄膜 发光二极管 三氟乙酸铯 稳定性
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TSF/CS复合纳米纤维的制备及后处理研究 被引量:1
17
作者 张显华 冯向伟 +2 位作者 陈莉娜 阮超 张帅 《上海纺织科技》 北大核心 2019年第12期82-84,88,共4页
以三氟乙酸(TFA)为溶剂,纺制了壳聚糖(CS)、柞蚕丝素/壳聚糖(TSF/CS)纳米纤维,并用甲醇、乙醇处理纳米纤维,观察其微观形态的改变。先配制不同质量分数的CS溶液,通过静电纺丝技术纺制CS纳米纤维,用扫描电镜(SEM)对样品进行形貌观察和分... 以三氟乙酸(TFA)为溶剂,纺制了壳聚糖(CS)、柞蚕丝素/壳聚糖(TSF/CS)纳米纤维,并用甲醇、乙醇处理纳米纤维,观察其微观形态的改变。先配制不同质量分数的CS溶液,通过静电纺丝技术纺制CS纳米纤维,用扫描电镜(SEM)对样品进行形貌观察和分析,在本试验条件下获得形貌良好的CS纳米纤维的最佳溶解时间为1~1.5 d,最佳质量CS分数为2%。以TFA为溶剂,将溶解1.5 d的10%TSF溶液和2%CS溶液按一定的配比混合,通过静电纺丝技术纺制/CS复合纳米纤维,当混合比2∶2时,纤维形态外观最佳。经过甲醇和乙醇处理后,纳米纤维出现不同程度的粘连。研究结果可为生物医学材料和组织工程支架提供理论支持。 展开更多
关键词 静电纺丝 TSF/CS复合纳米纤维 三氟乙酸 后处理
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氟核磁法测定聚醚多元醇伯仲羟基含量的研究
18
作者 孙秀锦 袁燕妮 《当代化工研究》 2016年第10期111-113,共3页
将聚醚多元醇用三氟醋酸酐(TFA)酰化,利用19F-NMR法测定聚醚多元醇中伯羟基的含量。对酰化处理实验条件进行了选择试验。实验结果表明,采用三氯甲烷作为溶剂,以5倍量的三氟醋酸酐对聚醚多元醇进行酰化1h,可保证完全酰化,且准确度、精密... 将聚醚多元醇用三氟醋酸酐(TFA)酰化,利用19F-NMR法测定聚醚多元醇中伯羟基的含量。对酰化处理实验条件进行了选择试验。实验结果表明,采用三氯甲烷作为溶剂,以5倍量的三氟醋酸酐对聚醚多元醇进行酰化1h,可保证完全酰化,且准确度、精密度和重复性好。 展开更多
关键词 聚醚多元醇 伯羟基 核磁共振法 三氟醋酸酯
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塞来昔布的合成 被引量:8
19
作者 吕苗苗 陈华宝 +2 位作者 李海泉 郭翔 郑国钧 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期97-98,共2页
采用强酸性阳离子交换树脂D072配合脱水树脂作催化剂催化合成三氟乙酸乙酯,收率为93.7%。以三氟乙酸乙酯和对甲基苯乙酮为原料经Claisen缩合,得到化合物1-对甲基苯基-4,4,4-三氟丁-1,3-二酮,再与对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应合成... 采用强酸性阳离子交换树脂D072配合脱水树脂作催化剂催化合成三氟乙酸乙酯,收率为93.7%。以三氟乙酸乙酯和对甲基苯乙酮为原料经Claisen缩合,得到化合物1-对甲基苯基-4,4,4-三氟丁-1,3-二酮,再与对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应合成塞来昔布,总收率为35.5%。 展开更多
关键词 强酸性离子交换树脂 吸水树脂 三氟乙酸乙酯 塞来昔布 合成
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三氟乙酸乙酯的合成 被引量:7
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作者 张建立 李公春 +1 位作者 王志敏 杨风岭 《河北化工》 2012年第6期24-25,47,共3页
以三氟乙酸、无水乙醇为原料,采用0.2mol三氟乙酸、0.2g对甲苯磺酸,酸醇摩尔比为1∶1.5,加热回流反应2h,然后边反应边分馏,得到粗产物,粗产物分别经无水氯化钙和无水硫酸镁干燥,蒸馏后得到三氟乙酸乙酯,收率达75.9%。
关键词 三氟乙酸乙酯 三氟乙酸 对甲苯磺酸 酯化反应
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