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地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用 被引量：26
1
作者 刘劲松 马荻荻 +3 位作者 叶伟红 孙晓慧 潘荷芳 冯元群 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期20-23,共4页
系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省... 系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。 展开更多
关键词 地表水 四乙基铅 吹扫捕集 气相色谱/质谱
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石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅 被引量：25
2
作者 程滢 杨文武 张宗祥 《环境监测管理与技术》 2009年第2期40-41,共2页
采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L^50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%~108%。
关键词 四乙基铅 石墨炉原子吸收光谱法 三氯甲烷 水质
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石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨 被引量：25
3
作者 彭利 罗钰 +2 位作者 朱奕 许雄飞 丁庆云 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期46-49,共4页
通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准... 通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1-80μg/L,回收率88%-101%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 环境水样 四乙基铅
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吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 被引量：20
4
作者 秦明友 张新申 +2 位作者 康莉 陈刚才 杨清玲 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期93-96,共4页
建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6~10时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘... 建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6~10时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996~0.999 9之间,方法的检出限在0.06~1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%~6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%~112.1%之间,生活污水回收率在91.9%~99%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。 展开更多
关键词 吡啶 丙烯腈 四乙基铅 松节油 吹扫捕集 气相色谱 质谱
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅 被引量：13
5
作者 秦宏兵 顾海东 +1 位作者 孙欣阳 朱健禾 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期82-84,共3页
建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98... 建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。 展开更多
关键词 固相微萃取 四乙基铅 水样
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液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅 被引量：12
6
作者 李世荣 吕鹂 +2 位作者 娄涛 杨华 文新宇 《环境监测管理与技术》 2011年第2期45-47,共3页
采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95∶5)为流动相,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm。方法在0.100 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限... 采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95∶5)为流动相,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm。方法在0.100 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行测定的RSD≤4.2%,地表水和废水样品加标回收率分别为78.9%~82.4%和62.4%~107%。 展开更多
关键词 四乙基铅 液液萃取 高效液相色谱法 水质
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石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅 被引量：11
7
作者 程滢 杨文武 +1 位作者 倪刘建 张宗祥 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期42-44,共3页
用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%-108%之间,检出限为1.3×10^-5mg/L。准确度高,精密度好。
关键词 四乙基铅 水 三氯甲烷 萃取 石墨炉原子吸收法
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自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 被引量：10
8
作者 王玲玲 靳朝新 +1 位作者 聂红娜 梁晶 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期99-101,共3页
文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法，优化了进样条件，外标法定量，检出限及测定下限分别为0．05μg／L和0．2μg／L，试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5％，地表水和废水样品加标回收率在86．... 文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法，优化了进样条件，外标法定量，检出限及测定下限分别为0．05μg／L和0．2μg／L，试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5％，地表水和废水样品加标回收率在86．8％-104％之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。 展开更多
关键词 四乙基铅 自动顶空 气相色谱法
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分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅 被引量：10
9
作者 胡文凌 叶朝霞 +2 位作者 庞明 李蕾 李莉 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期57-60,共4页
采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/... 采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10～10.0μg/L,线性相关系数为0.9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%～105%,相对标准偏差为4.8%～7.3%(n=3)。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱/质谱 四乙基铅 饮用水
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顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈 被引量：9
10
作者 秦明友 张新申 康莉 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期99-102,共4页
利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0～0.999 9,检出限为0.1～1.2μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松... 利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0～0.999 9,检出限为0.1～1.2μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%～104.4%;相对标准偏差为4.4%～9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。 展开更多
关键词 四乙基铅 松节油 丙烯腈 顶空 气相色谱-质谱
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高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅 被引量：8
11
作者 李世荣 吕鹂 +2 位作者 娄涛 杨华 文新宇 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期95-97,共3页
系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表... 系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。 展开更多
关键词 地表水 四乙基铅 高效液相色谱
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分散液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅 被引量：8
12
作者 周敏 杜晓婷 +1 位作者 李玮 孙亮 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第6期355-359,共5页
建立了分散液相微萃取与气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅,并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下,四乙基铅的富集倍数可达330倍,检出限为0.01μg/L,线性范围为0.40～40.0μg/L,线性相关系数为0.999 3,加... 建立了分散液相微萃取与气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅,并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下,四乙基铅的富集倍数可达330倍,检出限为0.01μg/L,线性范围为0.40～40.0μg/L,线性相关系数为0.999 3,加标回收率为93.5%～107%,相对标准偏差在3.2%～7.3%之间。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 气相色谱-质谱联用法 四乙基铅 水样
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固相萃取–气相色谱–质谱联用法同时测定地表水中的四乙基铅和联苯胺 被引量：7
13
作者 刘慧杰 石金涛 《化学分析计量》 CAS 2018年第3期57-60,共4页
建立了固相萃取–气相色谱–质谱联用同时测定地表水中四乙基铅和联苯胺的方法。主要考察影响固相萃取的因素,包括固相萃取小柱的选择,水样p H值,以及洗脱溶剂对富集效果的影响。将水样调节至p H 12,经过HLB小柱富集、二氯甲烷洗脱后,采... 建立了固相萃取–气相色谱–质谱联用同时测定地表水中四乙基铅和联苯胺的方法。主要考察影响固相萃取的因素,包括固相萃取小柱的选择,水样p H值,以及洗脱溶剂对富集效果的影响。将水样调节至p H 12,经过HLB小柱富集、二氯甲烷洗脱后,采用DB–5MS柱程序升温分离,选择离子扫描模式,在10 min内完成两物质的测定。四乙基铅和联苯胺的质量浓度分别在20~200μg/L和40~400μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.995 8和0.993 9。在最佳条件下富集1 000倍,四乙基铅和联苯胺的检出限分别为0.003μg/L,0.008μg/L。分别添加两浓度水平的四乙基铅和联苯胺到水样中,平均加标回收率为47.5%~89.4%,测定结果的相对标准偏差为5.4%–8.9%(n=6)。该方法简便、灵敏、快速,适合水源水中四乙基铅和联苯胺的常规检测。 展开更多
关键词 四乙基铅 联苯胺 固相萃取 气相色谱-质谱联用法 选择离子扫描 地表水
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固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅 被引量：6
14
作者 叶伟红 张睿 +3 位作者 潘荷芳 刘劲松 孙晓慧 王成 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期233-238,共6页
本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30℃顶空萃取温度、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24ng/L,精密度在3.4... 本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30℃顶空萃取温度、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%～98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%～102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。 展开更多
关键词 四乙基铅 固相微萃取 气质联用
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基于顶空进样优化技术对固体废物中的四乙基铅含量精准测定研究
15
作者 肖裕泽 熊政 《粘接》 CAS 2024年第1期125-128,共4页
为解决危险废物鉴别过程中无法确定鉴别对象是否含有四乙基铅的难题,采用顶空/气相色谱-质谱法测定固体废物中的四乙基铅,比较4种基体改性剂及不同质量分数盐溶液对四乙基铅析出效果的影响,优化顶空进样条件。建立了测定固体废物中四乙... 为解决危险废物鉴别过程中无法确定鉴别对象是否含有四乙基铅的难题,采用顶空/气相色谱-质谱法测定固体废物中的四乙基铅,比较4种基体改性剂及不同质量分数盐溶液对四乙基铅析出效果的影响,优化顶空进样条件。建立了测定固体废物中四乙基铅的样品处理方法,在顶空瓶中加入2 g固体废物样品,10 mL纯水,平衡温度为70℃,平衡时间20 min。四乙基铅检出限及测定下限分别为7.3、29.2μg/kg,固体废物样品平行测定结果相对标准偏差为14.2%~14.9%,加标回收率为70.4%~117%。该分析方法具有一定的抗干扰能力,为危险废物鉴别毒性物质含量计算提供准确的依据。 展开更多
关键词 四乙基铅 固体废物 顶空进样 危废鉴别
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水中四乙基铅的检测方法研究进展
16
作者 杨超 陶莉 +4 位作者 熊朋 刘伍文 唐智鹏 胡善友 舒翔 《辽宁化工》 CAS 2024年第2期281-283,288,共4页
综述了近年来水中四乙基铅分析方法的研究报道。对各种样品前处理方法和检测技术的优缺点进行了评价,其中顶空/气相色谱-质谱法,样品前处理简便快速、检出限低、精密度高、适用性强及无需有机萃取溶剂,检测技术具有高效分离、定性及定... 综述了近年来水中四乙基铅分析方法的研究报道。对各种样品前处理方法和检测技术的优缺点进行了评价,其中顶空/气相色谱-质谱法,样品前处理简便快速、检出限低、精密度高、适用性强及无需有机萃取溶剂,检测技术具有高效分离、定性及定量的能力,适用于水中四乙基铅的检测。 展开更多
关键词 四乙基铅 顶空 气相色谱-质谱法 水 检测
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固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量 被引量：5
17
作者 曹志斌 王晋宇 +2 位作者 陆文娟 郭志宇 陈玲瑚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1421-1423,共3页
水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限... 水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 四乙基铅
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顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告 被引量：1
18
作者 夏坤 张嫣彦 《安徽化工》 CAS 2023年第3期177-180,共4页
根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 959-2018)[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究,验证该方法在实验室内的准... 根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 959-2018)[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究,验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示:实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L,测定下限为0.072μg/L,标准偏差为3.0%~5.9%,回收率为97.5%~102%,结果均满足HJ 959-2018的要求。 展开更多
关键词 方法验证 四乙基铅 顶空-气相色谱-质谱 检出限
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工作场所空气中四乙基铅国家标准检测方法的前处理优化研究 被引量：1
19
作者 宁攀良 丁建东 +4 位作者 肖梅 朱定姬 朱杰 李燕 何宗剑 《职业卫生与应急救援》 2023年第4期508-511,共4页
目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法 选择新的四乙基铅解吸试剂,调整消解时间,通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相... 目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法 选择新的四乙基铅解吸试剂,调整消解时间,通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,并与国家标准方法进行比较。结果 前处理过程中选择正己烷作为解吸剂,使用10μL浓硝酸消解60 min。前处理优化后,检出限为0.001 3μg/mL,实验平均加标回收率为98.3%,平均相对标准偏差为2.7%,符合实验室质量控制规范的相关要求。与国家标准方法比,浓硝酸用量少、实验空白低,回收率高。结论 改进后的方法操作更简便、试剂空白值低、结果重复性好、样品加标回收率高。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 工作场所 四乙基铅 溶剂解吸-微量酸消解 国家标准 前处理 优化
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气相色谱／石墨炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用及汽油中铅化学形态分析的研究 被引量：5
20
作者 白文敏 张齐 《中国环境监测》 CSSCI CSCD 北大核心 1996年第2期3-4,共2页
本文研究了气相色谱／石墨炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用的工作条件对测定（Ｃ２Ｈ４）４Ｐｂ的影响，选择了分析条件并建立了其分析方法。该方法的最小检测量为８．６×１０－１１ｇ，回收率为１００．８～１１１．４％。已用于汽油... 本文研究了气相色谱／石墨炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用的工作条件对测定（Ｃ２Ｈ４）４Ｐｂ的影响，选择了分析条件并建立了其分析方法。该方法的最小检测量为８．６×１０－１１ｇ，回收率为１００．８～１１１．４％。已用于汽油中铅化学形态的分析，取得了满意的结果。 展开更多
关键词 气相色谱 石墨炉 联用 化学形态 四乙基铅 汽油
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