期刊文献+
共找到15篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
再造烟叶烟气中29种有机酸的定量测定
1
作者 李伟雪 顾丽莉 +3 位作者 杨发容 刘洋 蔡洁云 王惠平 《烟草科技》 CSCD 北大核心 2024年第1期13-21,37,共10页
为考察不同种类再造烟叶烟气中有机酸质量分数的差异,搭建了管式烟气捕集装置,建立了再造烟叶烟气中29种有机酸的定量分析方法,并采用硅烷化衍生联合GC-MS/MS技术测定不同条件下烟气中有机酸的释放量,对不同类型初烤烟叶及由其制成的再... 为考察不同种类再造烟叶烟气中有机酸质量分数的差异,搭建了管式烟气捕集装置,建立了再造烟叶烟气中29种有机酸的定量分析方法,并采用硅烷化衍生联合GC-MS/MS技术测定不同条件下烟气中有机酸的释放量,对不同类型初烤烟叶及由其制成的再造烟叶中有机酸的质量分数进行了比较研究。结果表明:(1)29种有机酸的检出限为0.83~17.57 ng/g,不同添加水平的加标回收率在85.68%~108.32%范围内,RSD值在1.19%~7.66%之间,该方法适用于烟草中有机酸的定量检测。(2)利用该方法在不同温度和环境氛围下对初烤烟叶和再造烟叶进行检测,发现再造烟叶中的有机酸总质量分数均大于初烤烟叶;有氧氛围有利于有机酸的释放,且加热温度为250~300℃时有机酸的释放量最大。 展开更多
关键词 烤烟 再造烟叶 烟气 有机酸 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 硅烷化衍生 定量分析
下载PDF
气相色谱法测定维生素预混料中肌醇的含量
2
作者 蓝燕玲 潘云山 +5 位作者 温才洁 张丽 李雪莹 黄嘉颖 江子荣 方丽 《山东化工》 CAS 2024年第17期177-180,共4页
建立了气相色谱法测定维生素预混料中肌醇含量的方法。维生素预混料样品中的肌醇经过水溶液提取,氮气吹干,采用硅烷化试剂进行衍生反应后,再采用正己烷提取,最后在气相色谱仪上进行分析,外标法定量。结果表明,肌醇在2~200μg/mL质量浓... 建立了气相色谱法测定维生素预混料中肌醇含量的方法。维生素预混料样品中的肌醇经过水溶液提取,氮气吹干,采用硅烷化试剂进行衍生反应后,再采用正己烷提取,最后在气相色谱仪上进行分析,外标法定量。结果表明,肌醇在2~200μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999;检出限(LOD)为0.04 mg/g,定量限(LOQ)为0.12 mg/g;相对标准偏差(RSD)为0.43%;在3个浓度添加水平(1.0,3.0,10.0 mg/g)内,回收率为95.0%~98.1%。该方法快速、准确、稳定,能够满足维生素预混料中肌醇含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 维生素预混料 肌醇 硅烷化衍生
下载PDF
在线液相色谱-气相色谱/质谱联用快速分析烟叶中的西柏三烯二醇 被引量:5
3
作者 黄志 毕艳玖 +4 位作者 沙云菲 谢雯燕 吴达 刘百战 刘太昂 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期227-233,共7页
西柏三烯二醇是重要的中性香味物质--茄酮及其衍生物的前体物,对烟叶的香气风格和品质具有重要影响.建立了以超声波辅助溶剂萃取技术,结合在线液相色谱-气相色谱/质谱(liquid chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,LC-G... 西柏三烯二醇是重要的中性香味物质--茄酮及其衍生物的前体物,对烟叶的香气风格和品质具有重要影响.建立了以超声波辅助溶剂萃取技术,结合在线液相色谱-气相色谱/质谱(liquid chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,LC-GC/MS)联用法对烟草中的西柏三烯二醇进行快速分析的方法.该方法的前处理操作快速简便,检测灵敏度高,重复性好,在对不同地区K326青烟叶中西柏三烯二醇含量的比较分析中也取得了良好的结果,适用于烟草中西柏三烯二醇含量的大规模分析. 展开更多
关键词 烟叶 西柏三烯二醇 硅烷化衍生 液相色谱-气相色谱/质谱
下载PDF
糖胁迫下鲁氏接合酵母的代谢指纹分析 被引量:3
4
作者 韩晓江 徐志娇 +4 位作者 岳田利 牛晨 魏建平 蔡瑞 袁亚宏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期167-173,共7页
以高糖渗透压培养基(高渗培养条件,糖质量分数80%)和基本培养基分别培养鲁氏接合酵母,采用紫外-可见分光光度计测定其生长OD值的变化,采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用技术检测酵母胞内物质成分,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联... 以高糖渗透压培养基(高渗培养条件,糖质量分数80%)和基本培养基分别培养鲁氏接合酵母,采用紫外-可见分光光度计测定其生长OD值的变化,采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用技术检测酵母胞内物质成分,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术检测胞外物质成分,并用主成分分析(principal components analysis,PCA)、正交偏最小二乘方判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)模型对其分析。结果表明,高渗培养条件下鲁氏接合酵母呈对数生长,在对数期取样,测得胞外物质共36种;基本培养条件下的鲁氏接合酵母测得胞外物质共47种;基本培养条件下的酿酒酵母测得胞外物质共45种。在高渗环境下,鲁氏接合酵母以醇类、酯类居多,没有产生酮类化合物。PCA模型可以完全把3个样本分开,说明差异性显著。PLS-DA模型的R2、Q2都接近1,说明可信度较高,并通过VIP(variable importance in the projection)值挑选出高渗培养条件下鲁氏接合酵母的特征性物质7-辛烯酸乙酯、3-(甲硫基)丙基乙酸酯、2-十三烷醇、十五烷酸-3-甲基丁酯、9-癸烯酸乙酯、3-(甲硫基)-1-丙醇、2-癸醇。鲁氏接合酵母胞内物质共检测出83种,高渗培养条件和基本培养条件下鲁氏接合酵母相同物质有23种,高渗培养条件下鲁氏接合酵母差异性物质有27种,差异性物质说明鲁氏接合酵母能够耐高渗透压,会产生一些糖类、醇类、酸类等物质来保护细胞使其能够在高渗培养条件下生长,这些物质涉及糖代谢、能量代谢等。研究结果为今后研究鲁氏接合酵母耐高糖渗透压方面提供理论依据。 展开更多
关键词 鲁氏接合酵母 高糖渗透压 硅烷化衍生 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱法
下载PDF
气相色谱质谱法检测动物源食品中游离氨基酸的含量 被引量:3
5
作者 张燕 邱禹侨 +3 位作者 谭芳涛 丁华宇 顾晓辰 刘静波 《农产品加工》 2021年第21期59-61,共3页
采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定动物源食品中游离氨基酸含量。新鲜猪肉、鸡蛋和奶酪样品用蒸馏水萃取,萃取液经冷冻干燥去除水分后,加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA∶TMCS,99∶1)硅烷化衍生试剂,在100℃条件下硅烷... 采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定动物源食品中游离氨基酸含量。新鲜猪肉、鸡蛋和奶酪样品用蒸馏水萃取,萃取液经冷冻干燥去除水分后,加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA∶TMCS,99∶1)硅烷化衍生试剂,在100℃条件下硅烷化衍生反应30 min,进行GC/MS分析。结果表明,17种氨基酸的定量标准曲线线性关系良好,R2为0.9884~0.9965。该测定方法前处理简便快速、灵敏度高,能够用于动物源食品中游离氨基酸的检测。 展开更多
关键词 动物源食品 BSTFA-TMCS 硅烷化衍生 氨基酸 GC/MS
下载PDF
基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析 被引量:3
6
作者 李海燕 华佳 +2 位作者 王逸凡 杨珍 李吟霜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期385-389,395,共6页
以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果... 以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60℃下反应60 min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05~50.0 mg/L及糠酸在0.01~2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)分别为36.1、47.3、7.0μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%和3.6%,3种羧酸的富集倍数为8~10倍。老化油样的加标回收率为91.7%~107%。该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。 展开更多
关键词 硅烷化衍生 气相色谱-质谱(GC-MS) 短碳链羧酸 分散液液微萃取 高效液相色谱 变压器油
下载PDF
GC-MS/MS法检测恒顺降脂醋胶囊中的5种脂肪酸 被引量:3
7
作者 夏蓉 周洪斌 陶汇源 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第9期162-165,共4页
该研究建立了恒顺降脂醋胶囊中5种脂肪酸的硅烷化衍生-气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品采用氢氧化钾甲醇溶液皂化,经稀盐酸中和剩余的碱后,待测组分用正己烷提取。取50μL正己烷层,加入吡啶、硅烷化试剂衍生。经过DB-... 该研究建立了恒顺降脂醋胶囊中5种脂肪酸的硅烷化衍生-气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品采用氢氧化钾甲醇溶液皂化,经稀盐酸中和剩余的碱后,待测组分用正己烷提取。取50μL正己烷层,加入吡啶、硅烷化试剂衍生。经过DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在多反应离子监测模式下(MRM)进行检测,外标法定量。各目标物在0.125~16.0 mg/kg(油酸)、0.501~65.6 mg/kg(亚油酸)、0.440~56.0 mg/kg(α-亚麻酸)、0.750~96.0 mg/kg(γ-亚麻酸)、0.141~26.0 mg/kg(共轭亚油酸)范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均>0.992。油酸、亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、共轭亚油酸的定量限(信噪比S/N=10)分别为0.17%、0.57%、0.50%、0.82%、0.20%;检出限(S/N=3)分别为0.052%、0.17%、0.15%、0.25%、0.061%。5种脂肪酸的回收率为75.0%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.6%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于醋胶囊中脂肪酸含量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 恒顺降脂醋胶囊 脂肪酸 硅烷化衍生
下载PDF
4种海产资源中烷氧基甘油的气相色谱-质谱分析 被引量:1
8
作者 郭正霞 王静凤 +3 位作者 楼乔明 孙兆敏 薛长湖 徐杰 《中国海洋药物》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期17-22,共6页
目的分析烷氧基甘油(alkoxyglycerols,AKGs)硅烷化衍生物的裂解规律和质谱特征;采用气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrum,GC-MS)联用技术分析比较鲨鱼肝油、海鳗鱼油、金枪鱼油和海星脂质4种海产资源中的AKGs组成。方法将4... 目的分析烷氧基甘油(alkoxyglycerols,AKGs)硅烷化衍生物的裂解规律和质谱特征;采用气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrum,GC-MS)联用技术分析比较鲨鱼肝油、海鳗鱼油、金枪鱼油和海星脂质4种海产资源中的AKGs组成。方法将4种海产资源中的烷氧基甘油酯(Di-esterified AKGs,DEAKGs)水解为游离态AKGs,并采用硅烷化衍生结合GC-MS联用技术对其AKGs组成进行分析。结果确定基峰离子m/z205和[M-15]+可作为判断烷氧基甘油硅烷化衍生物的重要依据。从4种海产资源中共鉴定出14种烷氧基甘油,以C16∶0-AKG、C18∶0-AKG和C18∶1-AKG为主,其中鲨鱼肝油中C18∶1-AKG含量最高,为43.76%;海鳗鱼油和金枪鱼油中C16∶0-AKG含量最高,分别为44.35%和31.31%;而海星脂质中C18∶0-AKG含量最高,为48.94%。结论基峰离子m/z205和[M-15]+可作为判定烷氧基甘油硅烷化衍生物的依据;4种海产资源中烷氧基甘油以C16∶0-AKG、C18∶0-AKG和C18∶1-AKG为主,但在AKGs的具体组成上存在较大差异。 展开更多
关键词 海产资源 烷氧基甘油 硅烷化衍生 气相色谱-质谱法
原文传递
硅烷化衍生/气相色谱法测定烟草中的脱氧果糖嗪
9
作者 陈依妍 封利会 +2 位作者 苑蘅 王世平 王军 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第16期9835-9837,共3页
[目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜(V/V=1∶1)的混合溶剂为衍生溶剂,双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的... [目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜(V/V=1∶1)的混合溶剂为衍生溶剂,双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的烟草样品以2,5-脱氧果糖嗪为标样,用气相色谱进行定量分析。[结果]80℃下衍生60 min后,脱氧果糖嗪标准曲线的线性回归系数为0.999 4,线性范围7.08~70.80μg/ml。脱氧果糖嗪的检出限为1.42μg/ml,回收率为93.0%,RSD值为5.95%。[结论]该方法可靠,具有良好的分析效果,可用于准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。 展开更多
关键词 脱氧果糖嗪 硅烷化 气相色谱 烟草
下载PDF
代谢组学气相色谱-质谱分析方法中样品衍生化技术的新进展 被引量:12
10
作者 熊喜悦 盛小奇 +1 位作者 王华 王鷁超 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期602-607,共6页
代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后(如某个特定的基因变异或环境变化后)代谢产物的动态变化,研究生物体系代谢网络的一种技术,其研究对象主要是内源性小分子物质。这些物质大部分极性强,难挥发,在气相色谱-质谱分析前,需要进... 代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后(如某个特定的基因变异或环境变化后)代谢产物的动态变化,研究生物体系代谢网络的一种技术,其研究对象主要是内源性小分子物质。这些物质大部分极性强,难挥发,在气相色谱-质谱分析前,需要进行适当的化学衍生处理。近几年来化学衍生技术发展迅速,本文主要从衍生试剂种类、衍生条件和衍生效果(包括衍生效率、重复性和产物稳定性等)出发,综述了已报道的衍生方法的特点,并展望了衍生技术的发展前景。 展开更多
关键词 代谢组学 化学衍生 肟化-硅烷化 烷基化 衍生效率
原文传递
气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯 被引量:6
11
作者 王帅 黄宣运 +5 位作者 袁瑞 韩峰 杨丹丹 田良良 方长玲 史永富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1575-1582,共8页
该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己... 该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg^(-1),定量限8.00μg·kg^(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg^(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测. 展开更多
关键词 水产养殖底泥 羟基多氯联苯 硅烷化衍生 气相色谱
下载PDF
尿中莠去津去烃基代谢物的特丁二甲硅烷基衍生化/气相色谱-质谱联用分析法 被引量:2
12
作者 齐宝坤 朱昱 +1 位作者 王国强 谭家镒 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期176-180,共5页
建立了尿中除草剂莠去津(ATRZ)代谢物去乙基莠去津(DEA)、去异丙基莠去津(DIA)及去乙基去异丙基莠去津(DDA)的分析方法。尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基石-甲基-1,3,5-三氮嗪(AMMT),碱化后用高极性GDXS01大孔树脂吸附、乙酸... 建立了尿中除草剂莠去津(ATRZ)代谢物去乙基莠去津(DEA)、去异丙基莠去津(DIA)及去乙基去异丙基莠去津(DDA)的分析方法。尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基石-甲基-1,3,5-三氮嗪(AMMT),碱化后用高极性GDXS01大孔树脂吸附、乙酸乙酯洗脱进行固相萃取,萃取物在乙腈溶剂中用N-甲基-N-特丁二甲硅烷基三氟乙酰胺(MTBSTFA)进行衍生化,衍生物进行选择离子监测气相色谱-质谱联用法分析。ATRZ不发生特丁二甲硅烷基(TBDMS)衍生化,则以非衍生化形式同时进行分析。尿中DEA、DIA、DDA、ATRZ的萃取率分别为80%、78%、71%和85%,检出限分别为0.2、0.2、0.1、1μg/L。尿样中ATRZ的3种代谢物质量浓度在0.5~100μg/L范围内,ATRZ在5~1000μg/L范围内线性关系良好。在1、50μg/L加标水平下3种代谢物的回收率分别为97%~103%和98%~101%,相对标准偏差分别为9.2%~11.7%和5.2%~8.9%;空白尿中添加10μg/L和500μg/L ATRZ的回收率分别为101%和99%,相对标准偏差分别为12.7%和6.7%。该方法灵敏度高,可以分析莠去津中毒者和职业接触莠去津者尿中的莠去津及其代谢物。 展开更多
关键词 除草剂 莠去津 尿 气相色谱质谱联用法 固相萃取法 硅烷基衍生化法
下载PDF
特丁二甲硅烷基衍生化气相色谱-质谱法检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂 被引量:2
13
作者 刘娟 朱昱 +1 位作者 齐宝坤 谭家镒 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期47-50,共4页
建立了尿中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)、2甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱(GC—MS)分析方法。尿样加氯化钠饱和,酸化后用乙醚萃取,萃取物进行特丁二甲硅烷基(TBDMs)衍生化... 建立了尿中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)、2甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱(GC—MS)分析方法。尿样加氯化钠饱和,酸化后用乙醚萃取,萃取物进行特丁二甲硅烷基(TBDMs)衍生化后分析。尿中4种除草剂的浓度在3~3000ng/mL范围内工作曲线的线性关系良好,检出限在1ng/mL以下,3、100和1000ng/mL水平加标回收率在97.0%~102.2%之间,精密度在6.2%~14.2%之间。该法灵敏,可用于中毒者和职业接触者尿中苯氧羧酸类除草剂的分析。 展开更多
关键词 尿 苯氧羧酸类除草剂 硅烷基衍生化 气相色谱-质谱法
下载PDF
GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究 被引量:2
14
作者 胡秋菊 杨代晓 +2 位作者 杨建云 肖炳坤 黄荣清 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期961-967,共7页
目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d_6(DHEA-d_6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后... 目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d_6(DHEA-d_6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后进行GC-MS分析。RESTEK色谱柱:Rxi~-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60℃,维持1 min,以40℃·min^(-1)速率升至220℃,再以5℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70%~103%之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药—时曲线符合二室模型,其药代学参数为T_(1/2)为(26.45±8.40)h,AUC_(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h^(-1)·L^(-1)。结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。 展开更多
关键词 5-雄烯二醇 内源性激素 抗辐射药物 脱氢表雄甾酮内标 DHEA-d_6 血药浓度 药动学研究 双(三甲基硅基)三氟乙酰胺 BSTFA 三甲基氯硅烷 TMCS 衍生化 气相色谱—质谱法 GC-MS
原文传递
硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪 被引量:3
15
作者 黎艳玲 杨华武 +3 位作者 周宇 刘建福 邓昌健 傅见山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期212-212,共1页
关键词 气相色谱/质谱(GC/MS) 硅烷化衍生(silylation derivatization):2 6-脱氧果糖嗪(2 6-deoxyfrtlctosazine) 糖氨反应(browning reaction)
下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部