反相离子对-高效液相色谱法同时测定葛根芩连汤中13种有效成分及其在配伍机制研究中的应用 被引量：10

1

作者 张也 孙晓祝 +2 位作者 于淼 赵云丽 于治国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第16期4852-4859,共8页

目的研究葛根芩连汤不同组方中活性成分含量的差异,揭示其药效物质的变化规律,进而从化学层面探究葛根芩连汤的配伍规律。方法采用反相离子对-高效液相色谱法测定葛根芩连汤不同组方配伍中13种有效成分(葛根素、大豆苷元、黄芩苷、汉黄... 目的研究葛根芩连汤不同组方中活性成分含量的差异,揭示其药效物质的变化规律,进而从化学层面探究葛根芩连汤的配伍规律。方法采用反相离子对-高效液相色谱法测定葛根芩连汤不同组方配伍中13种有效成分(葛根素、大豆苷元、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱、甘草素、异甘草苷、甘草酸和甘草次酸)的含量。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为3.5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈(含体积分数0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量为1 mL/min;检测波长为270 nm;柱温35℃;进样量为20μL。结果葛根芩连汤中13种有效成分均基线分离、峰形对称,经方法学验证各项效能指标均符合定量分析要求。不同组方配伍中活性成分的含量变化规律:葛根与黄芩、黄连配伍时,葛根中的葛根素与大豆苷元以及黄芩中的黄芩苷含量均显著增加;黄芩、黄连与炙甘草配伍时,其中的黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素和小檗碱等有效成分均有增加,同时甘草中的甘草酸亦有显著增加;全方配伍时各有效成分均有不同程度增加。结论所建立的方法可用于葛根芩连汤及其组方的配伍规律研究。葛根芩连汤全方配伍对葛根与黄芩、黄连及炙甘草中有效成分的溶出均起到促进作用。其中,臣药黄芩、黄连能显著促进君药葛根中有效成分的溶出,起到辅佐君药的作用;而佐使药炙甘草不仅可促进臣药中有效成分的溶出,同时可在一定程度上增强臣药对君药的辅佐作用,起到协调全方、增效减毒的作用。 展开更多

关键词 葛根芩连汤 组方配伍 反相离子对-高效液相色谱法 葛根 黄芩 黄连 甘草 葛根素 大豆苷元 黄芩苷 汉黄芩苷 汉黄芩素 小檗碱 巴马汀 药根碱 黄连碱 甘草素 异甘草苷 甘草酸 甘草次酸

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益母草注射液HPLC指纹图谱研究 被引量：6

2

作者 贺亚玲 姜卫东 +1 位作者 何世芬 刘仲义 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1578-1581,共4页

目的:建立益母草注射液 HPLC 指纹图谱分析方法。方法:应用反相 HPLC 离子对色谱法,采用 Aichrom Bond-AQ-C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用0.1 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调 pH 至5... 目的:建立益母草注射液 HPLC 指纹图谱分析方法。方法:应用反相 HPLC 离子对色谱法,采用 Aichrom Bond-AQ-C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用0.1 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调 pH 至5.5)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长242 nm。结果:通过指纹图谱相似度评价软件,对16批益母草注射液的 HPLC 指纹图谱进行了相似度计算,结果均大于0.9。结论:该方法简单可行,可用于益母草注射液的质量评价。 展开更多

关键词 指纹图谱 反相高效液相离子对色谱法 益母草注射液

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反相离子对HPLC法测定洋金花类生药中的东茛菪碱和阿托品 被引量：5

3

作者 金斌 金蓉鸾 何宏贤 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期181-183,共3页

洋金花为茄科曼陀罗属植物白曼陀罗Datura metel等多种植物的花,具平喘止咳、镇痛、解痉功效,其主要成分为东莨菪碱和阿托品。洋金花商品药材中混有多种曼陀罗属植物的花,通过药材的成分分析对药材鉴定是有参考价值的。有关这类成分的... 洋金花为茄科曼陀罗属植物白曼陀罗Datura metel等多种植物的花,具平喘止咳、镇痛、解痉功效,其主要成分为东莨菪碱和阿托品。洋金花商品药材中混有多种曼陀罗属植物的花,通过药材的成分分析对药材鉴定是有参考价值的。有关这类成分的分离及含量测定方法较多。 展开更多

关键词 洋金花 东莨菪碱 阿托品 含量测定

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诺平糖浆口服液中核黄素-5-磷酸钠的稳定性研究

4

作者 李小青 娄艳红 +1 位作者 康志云 谢剑炜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期439-440,共2页

建立了复方制剂诺平糖浆口服液中核黄素 5 磷酸钠的反相离子对高效液相色谱分析方法,并对复方制剂中核黄素 5 磷酸钠的稳定性进行了研究。核黄素 5 磷酸钠在8.0～320μg/mL范围内呈良好的线性,RSD为1.2%(n=6),检出限为5ng,平均加样回收... 建立了复方制剂诺平糖浆口服液中核黄素 5 磷酸钠的反相离子对高效液相色谱分析方法,并对复方制剂中核黄素 5 磷酸钠的稳定性进行了研究。核黄素 5 磷酸钠在8.0～320μg/mL范围内呈良好的线性,RSD为1.2%(n=6),检出限为5ng,平均加样回收率为96.9±1.78%(n=9)。方法准确、灵敏、操作简单、重现性好,降解产物对测定无干扰,可对复方制剂中核黄素 5 磷酸钠的降解产物进行有效监控。 展开更多

关键词 诺平糖浆口服液 核黄素-5-磷酸钠 稳定性 反相离子对高效液相色谱 小儿止咳糖浆 成分测定

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用反相离子对高效液相色谱法对三磷酸腺苷二钠及其制剂含量测定方法的研究 被引量：1

5

作者 陈海燕 肖帆 +1 位作者 翟蔷 周淑平 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 1994年第2期108-111,共4页

用反相离子对高效液相色谱法对三磷酸腺苷二钠原料（以下简称ＡＴＰ）及４种制剂进行定性定量。色谱条件：流动相为１０％乙腈－水（含１５ｍｍｏｌＩＰＲ－Ａ）；紫外检测波长２５４ｎｍ；色谱柱为国产ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）。线性范围... 用反相离子对高效液相色谱法对三磷酸腺苷二钠原料（以下简称ＡＴＰ）及４种制剂进行定性定量。色谱条件：流动相为１０％乙腈－水（含１５ｍｍｏｌＩＰＲ－Ａ）；紫外检测波长２５４ｎｍ；色谱柱为国产ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）。线性范围０．４～２．０μｇ，相关系数γ＝０．９９９８。测定结果，ＡＴＰ原料、注射液、片剂、胶囊及注射用粉针回收率依次为１００．８％，９９．１１％，１０１．７％，９７．６２％及１０１．０％。本法具有快速灵敏，准确实用等特点。 展开更多

关键词 高效液相色谱 腺苷三磷酸 含量

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反相离子对高效液相色谱法同时测定头发中的尼古丁和可天宁 被引量：17

6

作者 胡雁 杨俊 +2 位作者 谷勋刚 高芸 苏庆德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期77-80,共4页

以庚烷磺酸钠为离子对试剂，建立了同时测定头发中尼古丁和可天宁含量的反相离子对高效液相色普方法。使用反相Zorbax SB—C18柱为分离柱，流动相为乙腈-含2mmol／L庚烷磺酸钠的8mmol/L pH值为3．0的磷酸盐缓冲溶液（体积比15：85），... 以庚烷磺酸钠为离子对试剂，建立了同时测定头发中尼古丁和可天宁含量的反相离子对高效液相色普方法。使用反相Zorbax SB—C18柱为分离柱，流动相为乙腈-含2mmol／L庚烷磺酸钠的8mmol/L pH值为3．0的磷酸盐缓冲溶液（体积比15：85），紫外检测波长为260nm，以2-苯基咪唑为内标物。尼古丁和可天宁的线性范围均为0．2-50μg／mL，相关系数分别为0．9999和0．9987，标准加入回收率为90％-94％和95％-99％，相对标准偏差（RSD）分别小于1．6％和2．7％。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱 尼古丁 可天宁 头发

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反相离子对高效液相色谱法测定枳实中辛弗林的含量 被引量：12

7

作者 罗朝晖 经辉 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2006年第19期1502-1503,共2页

目的建立以反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定枳实药材中辛弗林含量的方法。方法色谱柱为HypersilODS2,流动相为乙腈-水-磷酸(32∶68∶0.2),检测波长为224nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果辛弗林进样量在0.112μg^2.24μg范围内... 目的建立以反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定枳实药材中辛弗林含量的方法。方法色谱柱为HypersilODS2,流动相为乙腈-水-磷酸(32∶68∶0.2),检测波长为224nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果辛弗林进样量在0.112μg^2.24μg范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为99.85%(RSD=0.96%,n=6)。结论本方法简便、可靠、无杂质干扰,可用于枳实药材的的质量控制。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱法 枳实 辛弗林 含量

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反相离子对高效液相色谱法分析混剂中的烟碱研究 被引量：9

8

作者 周一万 陈安良 +1 位作者 郝双红 张兴 《农药科学与管理》 CAS 2004年第7期6-7,共2页

本文建立了烟碱的反相离子对高效液相色谱定量分析方法,方法的标准偏差为0.018,变异系数为0.81%、线性相关系数为0.9986,平均准确度为99.6%,可用于制剂及其他样品中的烟碱含量分析。

关键词 烟碱 反相离子对高效液相色谱法 含量测定 相关系数 杀虫剂

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反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品的含量 被引量：9

9

作者 林观样 徐晓卫 潘柔和 《医药导报》 CAS 2005年第2期150-151,共2页

目的　建立反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品含量的方法 方法　固定相 :Alltima C1 8色谱柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·mL 1 庚烷磺酸钠水溶液 乙腈 (65∶3 5 ) ;检测波长 :2 10nm。结果... 目的　建立反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品含量的方法 方法　固定相 :Alltima C1 8色谱柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·mL 1 庚烷磺酸钠水溶液 乙腈 (65∶3 5 ) ;检测波长 :2 10nm。结果　阿托品在 8～ 12 0 μg·mL 1 范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,回归方程为A =15 3 0 8 163 9C -72 915 40 73 ,r =0 9995 ,平均回收率 99 87% ,RSD =1 75 %。结论　该方法简便、快速、准确 ,可用于测定颠茄合剂中阿托品的含量。 展开更多

关键词 颠茄合剂 阿托品 含量测定 反相离子对高效液相色谱法

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阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立 被引量：7

10

作者 姜红 胡昌勤 金少鸿 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期91-94,共4页

目的:测定阿莫西林-舒巴坦匹酯片的含量及有关物质。方法:反相离子对高效液相色谱法。色谱条件:ODS柱,流动相为0.01mol·L^(-1)SDS(pH 2.5)-甲醇(45:55),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长230nm。结果:舒巴坦匹酯和阿莫西林的线... 目的:测定阿莫西林-舒巴坦匹酯片的含量及有关物质。方法:反相离子对高效液相色谱法。色谱条件:ODS柱,流动相为0.01mol·L^(-1)SDS(pH 2.5)-甲醇(45:55),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长230nm。结果:舒巴坦匹酯和阿莫西林的线性范围分别为11.0～0.125mg·mL^(-1)和0.25～0.015 mg·mL^(-1),回收率分别为98.9％和98.5％,RSD分别为1.5％和1.6％(n=5)。阿莫西林和舒巴坦匹酯的相对吸收系数比为19.6。结论:该方法能简单、快速、准确地同时测定阿莫西林和舒巴坦匹酯的含量和有关物质。 展开更多

关键词 反相离子对色谱 阿莫西林 舒巴坦匹酯 片剂 含量 有关物质 质控分析

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反相离子对色谱法同时测定大鼠血浆中五种大黄蒽醌的方法学研究 被引量：7

11

作者 王平 缪舒益 +2 位作者 孟宪丽 杨永茂 曾勇 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期47-49,共3页

目的：建立大鼠血浆中5种大黄蒽醌同时测定的反相离子对HPLC定量方法。方法：以1,8-二羟基蒽醌为内标,血浆预处理采用4倍样本量的甲醇沉淀,上清液在37℃水浴中用N2柔和吹干后流动相复溶进样。分析柱为Scienhome kromasil ODS-1（C18,250... 目的：建立大鼠血浆中5种大黄蒽醌同时测定的反相离子对HPLC定量方法。方法：以1,8-二羟基蒽醌为内标,血浆预处理采用4倍样本量的甲醇沉淀,上清液在37℃水浴中用N2柔和吹干后流动相复溶进样。分析柱为Scienhome kromasil ODS-1（C18,250mm×4.6 mm,5μm）;流动相为：A：甲醇,B：水相（其中含20mM磷酸二氢钾,含6mM十六烷基三甲基溴化铵,pH=4.86）,A：B=（80：20）;流速：1.00 ml/min;检测波长：254nm;柱温：30℃;内标法定量。结果：本法测得血浆中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.061~29.687μg/ml、0.050~24.450μg/ml、0.062~30.300μg/ml、0.170~33.100μg/ml、0.074~14.494μg/ml,r值均大于0.999,各成分提取回收率均大于69%,准确度93~101%之间,日内与日间精密度RSD均小于10%。结论：本测定方法各成分专属性强,分离度好,分析时长适宜,样本需求量少,灵敏度高,准确、精密、稳定,适合大黄游离蒽醌的多成分药物动力学研究。 展开更多

关键词 大黄蒽醌 反相离子对 hplc 血浆

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反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量 被引量：6

12

作者 杨晓莉 席志芳 绳金房 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期403-405,共3页

目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ... 目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果　硝酸益康唑在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6～0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论　本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱 梯度洗脱 硝酸益康唑 曲安奈德 苯甲酸

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反相离子对色谱法测定马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中有关物质 被引量：6

13

作者 霍秀敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期181-184,共4页

目的 :建立用反相离子对色谱法测定马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中有关物质的方法。方法 :采用国产YWG -C18柱 ,0 0 6 5 %辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液 -乙腈 (70∶30 )为流动相 ,检测波长 2 97nm。结果 :该方法在3 0～ 11 2 μg·mL-1范围... 目的 :建立用反相离子对色谱法测定马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中有关物质的方法。方法 :采用国产YWG -C18柱 ,0 0 6 5 %辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液 -乙腈 (70∶30 )为流动相 ,检测波长 2 97nm。结果 :该方法在3 0～ 11 2 μg·mL-1范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r =0 9993)。结论 :该方法简便、快速、准确 ,优于薄层法。 展开更多

关键词 马来酸噻吗洛尔 滴眼液 反相离子对色谱法 测定

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生物碱基的反相离子对色谱分离及茶叶中咖啡因测定的研究 被引量：2

14

作者 石义林 韩金土 +2 位作者 刘绮萍 刘锦春 程介克 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第3期17-20,共4页

报道了在ＹＷＧＣ１８柱上，以甲醇＋水（７．５＋９２．５）、含５ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０磷酸盐缓冲溶液、１０ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ·Ｂｒ作流动相，同时分离尿嘧啶、９Ｎ二羟丙基腺嘌呤、腺嘌呤、可可碱、尿嘧啶丙酸、９Ｎ... 报道了在ＹＷＧＣ１８柱上，以甲醇＋水（７．５＋９２．５）、含５ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０磷酸盐缓冲溶液、１０ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ·Ｂｒ作流动相，同时分离尿嘧啶、９Ｎ二羟丙基腺嘌呤、腺嘌呤、可可碱、尿嘧啶丙酸、９Ｎ二羟丙基茶碱和咖啡因，并用于茶叶中咖啡因的测定，检出限为μｇ／Ｌ级，标准加入回收率为９５．３％～１０５．０％。 展开更多

关键词 反相离子对 嘌呤 嘧啶 茶叶 咖啡因 hplc 碱基

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反相离子对HPLC法测定博士止咳露中多个成分的含量 被引量：4

15

作者 魏雪芳 杜银签 《广东药学院学报》 CAS 1999年第3期164-166,共3页

采用反相离子对高效液相色谱法同时测定博士止咳露中盐酸苯肾上腺素、磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱的含量。色谱柱为 Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８ 柱，流动相为含５ ｍ ｍｏｌ／ Ｌ 辛烷磺酸钠的甲醇 水乙酸（４０∶６０∶２） ，检测波... 采用反相离子对高效液相色谱法同时测定博士止咳露中盐酸苯肾上腺素、磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱的含量。色谱柱为 Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８ 柱，流动相为含５ ｍ ｍｏｌ／ Ｌ 辛烷磺酸钠的甲醇 水乙酸（４０∶６０∶２） ，检测波长２４５ ｎｍ ，柱温４５ ℃。在此色谱条件下，三组分均获良好分离，平均回收率为９７６４ ％ ，９７６７ ％ 和９９９０ ％ ， Ｒ Ｓ Ｄ 分别为１４７ ％ ，１０３ ％ 和０４０ ％ 。 展开更多

关键词 博士止咳露 盐酸苯肾上腺素 磷酸可待因 hplc

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反相离子对高效液相色谱法测定吡哌酸锌软膏含量 被引量：2

16

作者 梁改玲 黄声风 +2 位作者 陈珍珊 李敏 项志通 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期44-46,共3页

报道了吡哌酸锌软膏中吡哌酸锌的反相离子对高效液相色谱法，采用ＯＤＳ柱（４ｍｍ×２０ｃｍ），乙腈—磷酸盐缓冲液—０．１ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵溶液（８∶９０∶４）为流动相，氟哌酸为内标，用紫外检测器于２７５ｎｍ波长处... 报道了吡哌酸锌软膏中吡哌酸锌的反相离子对高效液相色谱法，采用ＯＤＳ柱（４ｍｍ×２０ｃｍ），乙腈—磷酸盐缓冲液—０．１ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵溶液（８∶９０∶４）为流动相，氟哌酸为内标，用紫外检测器于２７５ｎｍ波长处检测．平均回收率为１００．４％，ＲＳＤ＝０．７４％（ｎ＝５），线性范围为２～１０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９７）．本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点． 展开更多

关键词 高效液相色谱 吡哌酸锌 软膏 含量测定

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离子对高效液相色谱法测定人体红细胞内核苷二磷酸激酶活性 被引量：4

17

作者 沈如飞 刘亚妮 +1 位作者 曾繁典 师少军 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期252-255,共4页

目的:建立测定人体红细胞(RBC)内核苷二磷酸激酶(NDPK)活性的反相离子对高效液相色谱法。方法:稀释RBC中加入反应底物(dADP和dGTP)及其他反应混合液后,37℃孵育5 min,100℃灭活10 min,离心取上清液进样分析。以反应产物dATP定量分析NDP... 目的:建立测定人体红细胞(RBC)内核苷二磷酸激酶(NDPK)活性的反相离子对高效液相色谱法。方法:稀释RBC中加入反应底物(dADP和dGTP)及其他反应混合液后,37℃孵育5 min,100℃灭活10 min,离心取上清液进样分析。以反应产物dATP定量分析NDPK活性。色谱柱为SymmetryShield TMRP18(150 mm×3.9 mm,5μm),检测波长为260 nm,柱温为25℃;采用梯度洗脱,流动相A为20 mmol.L-1 KH2PO4-K2HPO4缓冲液、加入离子对试剂5 mmol.L-1四丁基硫酸氢铵(TBAHS)溶液,流动相B为乙腈。结果:NDPK催化反应dADP+dGTPdATP+dGDP反应特异性良好,RBC内dATP的线性范围为4.33～43.34μmol.L-1(r2=1.000),定量下限为4.33μmol.L-1。日内及日间RSD分别小于5.53%和6.69%,准确度为98.4%～104.2%,平均绝对回收率大于83%;dATP样品在室温或4℃、-80℃保存30 d及反复冻融3次稳定性良好。结论:该法操作简便快速、灵敏、专属性强,可应用于人体RBC内NDPK活性测定,为研究NDPK活性与嘌呤类药物反应相关性提供基础。 展开更多

关键词 核苷二磷酸激酶 活性 红细胞 反相离子对高效液相色谱法

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HPLC法测定复方氨苄西林丙磺舒胶囊中氨苄西林和丙磺舒的含量 被引量：3

18

作者 绳金房 宋燕玲 杨欣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期411-414,共4页

目的:建立复方氨苄西林丙磺舒胶囊含量测定方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Hypersil ODS)柱,5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.00 g,十二烷基硫酸钠5.78 g,冰醋酸10 mL... 目的:建立复方氨苄西林丙磺舒胶囊含量测定方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Hypersil ODS)柱,5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.00 g,十二烷基硫酸钠5.78 g,冰醋酸10 mL,加水至1000 mL,磷酸调pH 2.5)(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm。结果:氨苄西林和丙磺舒的线性范围分别为0.1-1.6,0.028-0.448 mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率分别为99.9%和100.4%(n=9)。结论:该方法快速、简捷、准确度高,可同时测定复方制剂中2种成分。 展开更多

关键词 hplc法 复方氨苄西林 丙磺舒胶囊 氨苄西林 色谱条件 血药浓度

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反相离子对色谱法测定注射用核糖核酸酶解产物中的5′-核苷酸 被引量：2

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作者 张再平 吴小曼 +3 位作者 石蓓佳 纪宇 张锐 王玉 《中南药学》 CAS 2013年第3期194-198,共5页

目的建立反相离子对色谱法同时测定注射用核糖核酸酶解产物中4种5'-核苷酸的方法,根据核苷酸的含量计算样品中核糖核酸的含量。方法用蛇毒磷酸二酯酶将样品中的核糖核酸水解为5'-核苷酸,采用岛津VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm... 目的建立反相离子对色谱法同时测定注射用核糖核酸酶解产物中4种5'-核苷酸的方法,根据核苷酸的含量计算样品中核糖核酸的含量。方法用蛇毒磷酸二酯酶将样品中的核糖核酸水解为5'-核苷酸,采用岛津VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为甲醇-水(5:95)[含20 mmol L-1KH2PO4和1%(v/v)四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液,pH=6.5],流动相B为甲醇-水(80:20)[含1%(v/v)TBAOH溶液,pH=6.5],梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果建立的色谱法能将4种核苷酸良好分离,4种核苷酸在0.50～15μg mL-1线性关系良好,相关系数分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9;平均回收率(n=6)均在95.1%～106.3%,RSD均<3.5%。结论该方法专属性好,具有一定的准确性,可用于检测注射用核糖核酸的含量,测定结果可为注射用核糖核酸的质量研究和评价提供依据。 展开更多

关键词 注射用核糖核酸 蛇毒磷酸二酯酶 5'-核苷酸 反相离子对色谱法

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反相离子对高效液相色谱法测定谷胱甘肽滴眼液含量 被引量：2

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作者 郭福庆 《中国药品标准》 CAS 2000年第3期35-38,共4页

目的:建立谷胱甘肽滴眼液的HPLC含量测定方法。方法:色谱条件为:C_(18)柱(150mm×4.6mm,10μm),流动相:0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液—乙腈(85:15)(其中含戊烷磺酸钠0.01mmol·L^(-1),用磷酸调pH值至2.5,间苯二酚为内标... 目的:建立谷胱甘肽滴眼液的HPLC含量测定方法。方法:色谱条件为:C_(18)柱(150mm×4.6mm,10μm),流动相:0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液—乙腈(85:15)(其中含戊烷磺酸钠0.01mmol·L^(-1),用磷酸调pH值至2.5,间苯二酚为内标物,检测波长:210nm,流速:0.8ml·min^(-1),测定温度:35℃。结果:谷胱甘肽浓度在10～300mg·L^(-1)之间时,其与内标物的浓度比和其相应的峰面积比呈良好的线性关系,回归方程为:Y=7.0197X—8.3200×10^(-3),r=0.9999。对照品的峰面积与内标物的峰面积比的相对标准偏差为0.86％(n=6)。被测溶液在24h内与内标物的峰面积之比值基本不变。结论:本方法简便,灵敏,准确,可靠。 展开更多

关键词 滴眼液 谷胱甘肽 内标物 高效液相色谱法 反相离子 含量 对照品 磺酸 间苯二酚 戊烷

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