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溴化铜对芳基烷基酮的选择性溴化反应研究 被引量:28
1
作者 胡艾希 陈平 +2 位作者 杨郑 伍小云 陈科 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第6期340-343,共4页
研究溴化铜对苯丙酮、间 氯苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α 溴化反应。在乙醇或乙酸乙酯 氯仿混合溶剂中 ,溴化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、间 氯苯丙酮和 6 甲氧基... 研究溴化铜对苯丙酮、间 氯苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α 溴化反应。在乙醇或乙酸乙酯 氯仿混合溶剂中 ,溴化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、间 氯苯丙酮和 6 甲氧基 2 丙酰基萘 )溴化 ,高收率、高选择性地得到α 溴化产物。芳基乙酮 (6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮 )的溴化铜溴化 ,在乙醇中反应 ,选择性得到α 展开更多
关键词 α-溴化反应 苯丙酮 间-氯苯丙酮 6-甲氧基-2-丙酰基萘 6-甲氧基-2-乙酰基萘 对-甲氧基苯乙酮 苯乙酮 溴化铜
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Synthesis of novel chiral N,P-containing multidentate ligands and their applications in asymmetric transfer hydrogenation 被引量:5
2
作者 Shen Luan Yu Yan Yun Li Zhen Rong Dong Juan Ni Zhang Qi Li Jing Xing Gao 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第11期1269-1272,共4页
Novel chiral PN_4-type multidentate aminophosphine ligands have been successfully synthesized by Schiff-base condensation of bis(o-formylphenyl)phenylphosphane and various chiral amino-sulfonamides.Their structures ... Novel chiral PN_4-type multidentate aminophosphine ligands have been successfully synthesized by Schiff-base condensation of bis(o-formylphenyl)phenylphosphane and various chiral amino-sulfonamides.Their structures were fully characterized by IR,EI-MS and NMR.The catalytic systems,prepared in situ from the multidentate ligands and iridium(I) complexes,showed high activity in asymmetric transfer hydrogenation of propiophenone in 2-propanol solution,leading to corresponding optical alcohol with up to 75%ee. 展开更多
关键词 Chiral multidentate aminophosphine ligand Iridium complex propiophenone Asymmetric transfer hydrogenation
原文传递
手性噁唑硼烷结构与还原苯基乙基甲酮的对映选择性研究~≠ 被引量:4
3
作者 蒋耀忠 泰勇 +3 位作者 宓爱巧 李智 陈新滋 杨登贵 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第1期29-33,共5页
本文以苯基乙基甲酮为还原底物,研究了原地(in situ)制备的在3、4、5位具有不同取代基的手性1,3,2-(口恶)唑硼烷催化剂的结构与不对称催化效应关系。研究结果表明,在不对称催化硼烷还原反应中(CBS方法),产物的构型和对映选择性主要受手... 本文以苯基乙基甲酮为还原底物,研究了原地(in situ)制备的在3、4、5位具有不同取代基的手性1,3,2-(口恶)唑硼烷催化剂的结构与不对称催化效应关系。研究结果表明,在不对称催化硼烷还原反应中(CBS方法),产物的构型和对映选择性主要受手性(口恶)唑硼烷的4位取代基控制。 展开更多
关键词 恶唑硼烷 不对称催化 苯基乙基甲酮
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SiO_2负载壳聚糖希夫碱钯催化剂对苯丙酮催化加氢的研究 被引量:2
4
作者 顾婷婷 王海丽 +1 位作者 龚树文 赵长秋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1681-1684,共4页
以SiO2负载的壳聚糖水杨醛希夫碱钯配合物为催化剂,在40℃的较低温度和常压氢气的温和条件下,将苯丙酮催化加氢为丙苯,实现了芳香羰基向亚甲基的还原转化。系统考察了溶剂、反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对苯丙酮催化加氢反应... 以SiO2负载的壳聚糖水杨醛希夫碱钯配合物为催化剂,在40℃的较低温度和常压氢气的温和条件下,将苯丙酮催化加氢为丙苯,实现了芳香羰基向亚甲基的还原转化。系统考察了溶剂、反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对苯丙酮催化加氢反应的影响。结果表明,SiO2负载壳聚糖希夫碱钯催化剂具有优良的催化苯丙酮加氢为丙苯的活性和选择性。 展开更多
关键词 壳聚糖 苯丙酮 丙苯 催化加氢
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药用中间体苯丙酮含量的气相色谱/质谱分析 被引量:1
5
作者 李瑞萍 李丽娥 +1 位作者 黄鹂 张祖皓 《辽宁化工》 CAS 2004年第1期57-59,共3页
苯丙酮是合成利胆药苯丙醇的重要中间体。本文建立了用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)测定苯丙酮含量的方法。组分的定性依靠GC/MS联用技术和NIST谱库标准质谱图对照分析。以苯乙酮为内标 ,苯丙酮含量在 1.0× 10 -5~ 2 .0× 10 -4g... 苯丙酮是合成利胆药苯丙醇的重要中间体。本文建立了用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)测定苯丙酮含量的方法。组分的定性依靠GC/MS联用技术和NIST谱库标准质谱图对照分析。以苯乙酮为内标 ,苯丙酮含量在 1.0× 10 -5~ 2 .0× 10 -4g/mL范围内呈线性 ,线性相关系数r =0 .994 9,苯丙酮最低检测浓度为 1.0× 10 -8g/mL。该法操作简便、快速 ,结果准确可靠 。 展开更多
关键词 药用中间体 苯丙酮 含量 气相色谱/质谱分析 利胆药 苯丙醇
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ZSM-5分子筛负载钯-壳聚糖配合物催化苯丙酮加氢的反应动力学 被引量:2
6
作者 马志广 邹于梅 张爱平 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2008年第5期494-498,506,共6页
以ZSM-5分子筛作载体制备了以钯-壳聚糖(Pd-CS)配合物为活性组分的催化剂Pd-CS/ZSM-5,在常温且氢气压力恒定为大气压力时,以乙醇为溶剂将Pd-CS/ZSM-5用于催化苯丙酮加氢生成1-苯基-1-丙醇反应,用气相色谱仪跟踪反应进程.考察了催化剂用... 以ZSM-5分子筛作载体制备了以钯-壳聚糖(Pd-CS)配合物为活性组分的催化剂Pd-CS/ZSM-5,在常温且氢气压力恒定为大气压力时,以乙醇为溶剂将Pd-CS/ZSM-5用于催化苯丙酮加氢生成1-苯基-1-丙醇反应,用气相色谱仪跟踪反应进程.考察了催化剂用量、反应温度、苯丙酮浓度对转化率的影响规律.结果表明,Pd-CS/ZSM-5催化剂对苯丙酮加氢反应具有较高的催化活性,反应对苯丙酮为零级,并提出了可能的反应机理. 展开更多
关键词 苯丙酮 钯-壳聚糖配合物 ZSM-5分子筛 催化氢化 动力学
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正丙苯的合成研究 被引量:2
7
作者 郑行行 王蕊娜 李效军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1056-1059,共4页
以苯和丙酸为起始原料,经酰氯化、Freidel-Crafts酰基化和沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原反应合成了正丙苯。采用1H NMR方法分析了产物结构。表征结果显示,中间产物及最终产物为目标化合物。考察了反应物的摩尔比、反应温度和反应时间对各... 以苯和丙酸为起始原料,经酰氯化、Freidel-Crafts酰基化和沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原反应合成了正丙苯。采用1H NMR方法分析了产物结构。表征结果显示,中间产物及最终产物为目标化合物。考察了反应物的摩尔比、反应温度和反应时间对各反应的影响。实验结果表明,合成中间产物丙酰氯、苯丙酮和最终产物正丙苯的各反应的优化条件分别为:n(氯化亚砜)∶n(丙酸)=1∶1.1,120℃反应6 h;n(丙酰氯)∶n(AlCl3)∶n(苯)=1∶1.1∶8.5,50℃反应2 h,80℃反应4 h;n(苯丙酮)∶n(水合肼)∶n(KOH)=1∶4∶2,120℃反应2 h,160℃反应4 h。在优化的反应条件下,丙酰氯、苯丙酮和正丙苯的收率分别可达73.5%,90.1%,95.6%。 展开更多
关键词 正丙苯 苯丙酮 丙酰氯 Freidel-Crafts酰基化 沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原
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苯丙酮合成工艺改进 被引量:1
8
作者 武引文 聂辉 +2 位作者 颜廷仁 刘素乔 贾增利 《河北化工》 1997年第4期18-19,共2页
苯丙酮是一重要的有机合成中间体,已有多种方法合成,其中之一是付瑞德尔—克拉夫慈反应。我们对此制备过程进行了改进,用萃取法代替水蒸汽蒸馏,产率达88.6%。
关键词 苯丙酮 合成 工艺 萃取法
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甲基苯丙胺合成路线解析及禁毒策略 被引量:2
9
作者 林应椿 郭建 李航麒 《福建分析测试》 CAS 2018年第6期35-39,共5页
近年来,甲基苯丙胺的滥用已经引起了一系列社会问题。本文对甲基苯丙胺的合成路线进行解析并提出相应的禁毒策略,目的是为非法制造甲基苯丙胺案件的现场勘查、检验鉴定和易制毒化学的管理提供帮助。
关键词 甲基苯丙胺 麻黄素 氯麻黄素 苯基丙酮 合成毒品
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氯化铜对芳基烷基酮的选择性氯化反应 被引量:2
10
作者 胡艾希 史文革 +1 位作者 王先锋 陈科 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期174-177,共4页
研究了氯化铜对苯丙酮、3 氯代苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘和 4 甲氧基苯乙酮等芳基烷基酮的α 氯化反应。在乙醇中回流 ,氯化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、3 氯代苯丙酮和 6 甲氧基 2 丙酰基萘 )的氯化反应 ,主... 研究了氯化铜对苯丙酮、3 氯代苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘和 4 甲氧基苯乙酮等芳基烷基酮的α 氯化反应。在乙醇中回流 ,氯化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、3 氯代苯丙酮和 6 甲氧基 2 丙酰基萘 )的氯化反应 ,主要得到α 单氯代产物 ,产率在 75 %以上 ;对芳基乙酮 ( 6 甲氧基 2 乙酰基萘和 4 甲氧基苯乙酮 )的氯化反应 ,则得到α ,α 二氯代产物。产物结构经1HNMR ,MS确证。 展开更多
关键词 α-氯化反应 氯化铜 苯丙酮 氯代苯丙酮 甲氧基丙酰基萘 甲氧基乙酰基萘 甲氧基苯乙酮 乙醇 芳基烷基酮 产率 反应机理
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丁苯酞软胶囊治疗糖尿病周围神经病变30例临床观察 被引量:1
11
作者 王满良 《河北中医》 2013年第8期1209-1211,共3页
目的观察丁苯酞软胶囊治疗糖尿病周围神经病变(DPN)的临床疗效。方法将60例DPN患者随机分为2组。治疗组30例予丁苯酞软胶囊治疗,对照组30例予甲钴胺片治疗,2组均治疗8周后观察周围神经病变疗效,比较治疗前后周围神经传导速度、周围神经... 目的观察丁苯酞软胶囊治疗糖尿病周围神经病变(DPN)的临床疗效。方法将60例DPN患者随机分为2组。治疗组30例予丁苯酞软胶囊治疗,对照组30例予甲钴胺片治疗,2组均治疗8周后观察周围神经病变疗效,比较治疗前后周围神经传导速度、周围神经传导波幅及血糖变化。结果治疗组治疗后感觉神经传导速度较本组治疗前提高(P<0.05,P<0.01),对照组治疗后腓肠神经传导速度较本组治疗前提高(P<0.05)。2组治疗后感觉神经传导速度比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗组治疗后感觉神经传导波幅较本组治疗前改善(P<0.05),治疗组治疗后正中神经传导波幅较对照组治疗后改善(P<0.05)。2组治疗前后血糖比较差异无统计学意义(P>0.05),治疗后组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗组总有效率90%,对照组总有效率60%,2组总有效率比较差异有统计学意义(P<0.05),治疗组周围神经病变疗效优于对照组。结论丁苯酞软胶囊能够减轻DPN患者临床症状,改善病变神经传导速度和传导波幅。 展开更多
关键词 神经传导 糖尿病神经病变 周围神经系统疾病 苯丙酮类
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赤式-2-氨基-1-苯基-1-丙醇合成工艺改进 被引量:1
12
作者 蔡小华 胡薇 姚祖凤 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第2期110-111,共2页
以苯丙酮为起始原料 ,经过羟亚氨基苯丙酮中间体和用Pt Pd/C作催化剂加氢反应合成赤式 2 氨基 1 苯基 丙酮 ,并对其工艺进行了改进 ,降低了成本 ,简化了工艺 ,提高了收率 ,总收率5 5 5 %。
关键词 苯丙酮 羟亚氨基苯丙酮 赤式-2-氨基-1-苯基-1-丙酮 合成
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不对称加氢制备S-(-)-1-苯基-1-丙醇反应液的气相色谱分析 被引量:1
13
作者 韦善怀 韦志明 +3 位作者 黄平 许朝芳 黄科润 穆允玲 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第6期532-534,570,共4页
采用气相色谱法测定苯丙酮不对称催化加氢制备标题化合物反应液中相关组分的含量。选择手性色谱柱、氢火焰离子化检测器及苯酚作内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法的检出限为2.91~6.88 mg/L,相对标准偏差为3.61%~4.99%,加标... 采用气相色谱法测定苯丙酮不对称催化加氢制备标题化合物反应液中相关组分的含量。选择手性色谱柱、氢火焰离子化检测器及苯酚作内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法的检出限为2.91~6.88 mg/L,相对标准偏差为3.61%~4.99%,加标回收率为97.3%~101.5%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 内标法 苯丙酮 S-(-)-1-苯基-1-丙醇
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铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇 被引量:1
14
作者 陈毛 孙果宋 +1 位作者 韦志明 陈小鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期723-725,共3页
考察了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱催化剂)、n(铱催化剂)∶n(手性配体)和碱用量对反应的影响。结果表明,在异丙醇... 考察了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱催化剂)、n(铱催化剂)∶n(手性配体)和碱用量对反应的影响。结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化苯丙酮反应6 h后,反应转化率可达94.5%,对映选择性(ee)达96.0%。 展开更多
关键词 铱催化体系 不对称转移氢化 (S)-(-)-1-苯基-1-丙醇 苯丙酮 精细化工中间体
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苯丙酮含量测定方法探讨 被引量:1
15
作者 李瑞萍 李丽娥 蔡涛 《湖北三峡学院学报》 2000年第5期50-52,共3页
苯丙酮是合成利胆药苯丙醇的重要中间体 本文探讨了用酸碱滴定法测定苯丙酮含量的反应条件 ,拟定方法简便 ,反应条件易达到 。
关键词 苯丙酮 酸碱滴定法 利胆药中间体
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(1R,2S)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇的合成
16
作者 蔡小华 刘志华 +2 位作者 胡薇 杨志学 姚祖凤 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2002年第2期109-111,共3页
目的 改进 (1R ,2S) - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙醇的合成工艺。方法 以苯丙酮为起始原料 ,经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反应合成赤式 - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙酮 ,再用S -羧甲基 -L -半胱氨酸作拆分试剂进行拆分 ,得到目标... 目的 改进 (1R ,2S) - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙醇的合成工艺。方法 以苯丙酮为起始原料 ,经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反应合成赤式 - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙酮 ,再用S -羧甲基 -L -半胱氨酸作拆分试剂进行拆分 ,得到目标产物。结果 收率和光学纯度有较大提高 ,总收率达 5 5 .5 %。结论 该工艺具有工业应用价值。 展开更多
关键词 苯丙酮 肟基苯丙酮 (1R 2S)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇 合成
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An environmentally-friendly base organocatalyzed one-pot strategy for the regioselective synthesis of novel 3,6-diaryl-4-methylpyridazines
17
作者 Mehdi Rimaz Farkhondeh Aali 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期517-525,共9页
This report describes a new three‐component strategy for the regioselective synthesis of a series of tri‐substituted pyridazines via a 1,4‐diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO)‐catalyzed condensation of propiophenon... This report describes a new three‐component strategy for the regioselective synthesis of a series of tri‐substituted pyridazines via a 1,4‐diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO)‐catalyzed condensation of propiophenones, arylglyoxalmonohydrates and hydrazine hydrate in water. This method provides a green and convenient one‐pot route toward a diverse set of 3,6‐diaryl‐4‐methylpyridazines bearing various aryl substituents. This procedure is highly regioselective, operationally simple, uses water as a safe, environmentally friendly solvent, and DABCO as a green base‐organocatalyst, and affords good to excellent yields of products. 展开更多
关键词 1 4-Diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO) propiophenone Arylglyoxalmonohydrate PYRIDAZINE
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聚苯乙烯二醋酸碘苯在芳丙酮1,2-芳基迁移重排反应中的应用
18
作者 陈文华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期426-428,共3页
在聚苯乙烯二醋酸碘苯催化下,芳丙酮进行1,2-芳基迁移重排制得2-芳丙酸甲酯,后者水解得2-芳基丙酸。硫酸和原甲酸三甲酯的用量对合成2(6甲氧基2萘基)丙酸甲酯收率有影响,聚苯乙烯碘苯可回收利用。
关键词 芳丙酮 聚苯乙烯二醋酸碘苯 重排
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新生儿疾病筛查3年回顾性分析 被引量:13
19
作者 哈斯提牙尔.杰恩斯 赵海燕 +1 位作者 韩宁宁 刘志娟 《中国优生与遗传杂志》 2017年第4期102-103,140,共3页
目的回顾性地分析2013年1月-2015年12月,3年的新生儿筛查结果,了解我院负责新生儿筛查片区中的PKU和CH检出率,以做到早诊断,早治疗。方法运用芬兰-Perkin Elmer公司提供的筛查试剂盒用荧光法对在我院负责新生儿筛查片区中标本进行PKU和C... 目的回顾性地分析2013年1月-2015年12月,3年的新生儿筛查结果,了解我院负责新生儿筛查片区中的PKU和CH检出率,以做到早诊断,早治疗。方法运用芬兰-Perkin Elmer公司提供的筛查试剂盒用荧光法对在我院负责新生儿筛查片区中标本进行PKU和CH实验检测。结果筛查新生儿70 254例,CH筛查阳性582例,确诊CH21例,检出率为1/3345;苯丙酮尿症(PKU)筛查阳性117例,15例被确诊为PKU,检出率为1/4684。结论新生儿疾病筛查是现代预防医学的一项重要内容,可以早期检出患儿,并早期治疗患儿,避免发生体格和智能发育障碍,对优生优育和提高我国人口素质具有深远意义。 展开更多
关键词 新生儿疾病筛查 先天性甲状腺功能低下(CH) 苯丙酮尿症(PKU)
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β-甲胺基苯丙醇的合成研究 被引量:8
20
作者 李于善 《湖北化工》 2000年第6期14-15,共2页
以 β 溴苯丙酮为原料 ,分两步制取 β 甲胺基苯丙醇 ,第一步收率为 82 7% ,第二步收率为 87 0 % ,β 甲胺基苯丙醇纯度为 99 4% ,红外谱图符合文献值。
关键词 β-溴苯丙酮 β-甲胺基苯丙醇 合成 抗抑郁症药
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