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一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱 被引量：37
1
作者 卿大双 罗维早 +5 位作者 孙建彬 王欣 阳勇 王德江 李隆云 覃瑶 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期324-329,共6页
目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5... 目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。 展开更多
关键词 黄连 相对校正因子 一测多评 盐酸小檗碱 盐酸药根碱 盐酸非洲防己碱 盐酸表小檗碱 盐酸黄连碱 盐酸巴马汀 质量控制
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HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量 被引量：35
2
作者 金佩芬 缪华蓉 +1 位作者 钱亚萍 崔波 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期24-25,共2页
目的 :建立戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定项。方法 :超声提取 ,使用C18柱 ,0 .0 33mol/L磷酸二氢钾溶液 乙腈 (90∶40 )为流动相 ,检测波长为 2 6 5nm。结果 :方法线性关系良好 ,平均回收率 ,盐酸小檗碱为 99.14% ,盐酸巴... 目的 :建立戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定项。方法 :超声提取 ,使用C18柱 ,0 .0 33mol/L磷酸二氢钾溶液 乙腈 (90∶40 )为流动相 ,检测波长为 2 6 5nm。结果 :方法线性关系良好 ,平均回收率 ,盐酸小檗碱为 99.14% ,盐酸巴马汀为 98.5 9% ;RSD分别为 1.3%和 1.7%。结论 :本方法分离良好 。 展开更多
关键词 高效液相色谱 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 戊己丸
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HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱 被引量：35
3
作者 唐艳梅 叶萌 +1 位作者 向丽 彭秀 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期265-267,共3页
目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,... 目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。 展开更多
关键词 黄柏 关黄柏 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 盐酸药根碱 高效液相色谱法
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6种黄连饮片中6种生物碱的RP-HPLC含量测定及与“治消渴”药效学的谱-效关系分析 被引量：29
4
作者 赖先荣 周邦华 +6 位作者 杜明胜 郑海杰 耿志鹏 李佳川 孟宪丽 张艺 张静 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期4579-4586,共8页
建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱（盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系。采... 建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱（盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系。采用Welch XtimateTMC18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以0.1%三乙胺溶液（用碳酸氢铵和氨水调节p H 10）为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱（0~15 min,10%~25%B;15~25 min,25%~30%B;25~40 min,30%~45%B）,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm。6种生物碱分别在0.85~16.96 mg·L-1（r=0.999 7）,1.25~24.96 mg·L-1（r=0.999 9）,2.05~40.96 mg·L-1（r=0.999 9）,3.65~72.96 mg·L-1（r=0.999 9）,2.88~57.06 mg·L-1（r=0.999 8）,13.25~264.96 mg·L-1（r=0.999 6）呈现良好的线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为102.4%（RSD 1.2%）,101.8%（RSD 1.3%）,100.3%（RSD 1.8%）,100.7%（RSD 1.8%）,101.2%（RSD 1.5%）,97.90%（RSD 2.0%）。测定6种黄连饮片共36个批次的6种生物碱的平均质量分数分别为3.55,4.49,9.12,19.17,15.69,62.56 mg·g-1。该文建立含量测定方法准确性高、重复性好,可用于6种黄连饮片中6种生物碱的含量测定。采用主成分分析、分层聚类分析对含量测定及前期药效学研究结果进行数据分析,结果表明酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片与生品黄连饮片存在明显差异,酒蒸饮片与生品饮片具有最大的差异,其差异主要与血清甘油三酯（TG）、空腹血糖水平（FBG）有关,另外,盐酸非洲防己碱是6种生物碱成分中影响最大的生物碱成分。酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片用于中医临床“治消渴”（防治糖尿病）更有优势,特别是在治疗糖尿病高脂血症方面。 展开更多
关键词 黄连饮片 HPLC 盐酸药根碱 盐酸非洲防己碱 盐酸表小檗碱 盐酸黄连碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 含量测定 药效学 主成分分析 分层聚类分析
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不同产地黄柏及关黄柏有效成分的含量测定 被引量：28
5
作者 朱志明 赖潇潇 苏慕霞 《临床医学工程》 2011年第1期106-108,共3页
目的考察不同产地黄柏和关黄柏有效成分的含量,为这两个品种质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC测定不同产地黄柏和关黄柏中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量,以kromasil C18(150mm×4.6mm5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-0... 目的考察不同产地黄柏和关黄柏有效成分的含量,为这两个品种质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC测定不同产地黄柏和关黄柏中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量,以kromasil C18(150mm×4.6mm5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检验波长:265nm。结果结果表明,川黄柏中以盐酸小檗碱的含量最高,为3.73%～6.131%之间,药根碱和巴马汀的含量较低,分别在0.007%～0.061%和0.027%～0.082%之间;关黄柏中盐酸小檗碱的含量在0.474%～1.240%之间,巴马汀的含量在0.516%～1.224%之间,以药根碱的含量最低,在0.008%～0.043%之间。结论不同产地的黄柏及关黄柏的含量差异较大,两个品种的含量差异也较大。 展开更多
关键词 黄柏 关黄柏 HPLC 盐酸小檗碱 盐酸药根碱 盐酸巴马汀
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紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀含量的探索 被引量：22
6
作者 周敏 杨秀兰 成中太 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第4期379-381,共3页
采用紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀的含量 ,同时与药典方法进行比较 ,两者无显著差异。试验结果表明 ,该方法简便 ,快捷 ,灵敏度高 ,重现性好 。
关键词 黄藤素注射液 盐酸巴马汀 紫外分光法 测定 质量控制 妇科药物 药物分析
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RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量 被引量：24
7
作者 杨燕飞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期958-960,共3页
目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/... 目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 坤泰胶囊 芍药苷 黄芩苷 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱
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RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量 被引量：23
8
作者 邓六勤 钟鸣 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2011年第16期1514-1516,共3页
目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH... 目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。 展开更多
关键词 黄连上清片 盐酸小檗碱 盐酸药根碱 盐酸巴马汀 含量测定 反相高效液相色谱法
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黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究 被引量：18
9
作者 鲁云博 杨广德 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期186-189,共4页
目的 :建立中药黄柏中生物碱的提取方法。方法 :以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标 ,用高效液相色谱法进行分析测定 ,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响 ,并对不同来源黄柏药材中的盐酸... 目的 :建立中药黄柏中生物碱的提取方法。方法 :以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标 ,用高效液相色谱法进行分析测定 ,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响 ,并对不同来源黄柏药材中的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进行了测定。结果 :用盐酸 甲醇 (1∶10 )溶液超声 2 0min的提取方法可以获得较高的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率。结论 :溶剂种类和提取方式对黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的提取效率有较大影响。 展开更多
关键词 黄柏 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 高效液相色谱法 提取方法
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葛根芩连片特征图谱及含量测定方法研究 被引量：21
10
作者 胡晓茹 杨思广 +1 位作者 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1590-1596,共7页
目的：建立葛根芩连片的特征图谱,并对葛根素和盐酸小檗碱进行定量研究。方法：采用HPLC法建立特征图谱和含量测定方法,并以液质联用对特征峰进行指认。采用TC-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇为流动相A,以0.15%三氟乙酸... 目的：建立葛根芩连片的特征图谱,并对葛根素和盐酸小檗碱进行定量研究。方法：采用HPLC法建立特征图谱和含量测定方法,并以液质联用对特征峰进行指认。采用TC-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇为流动相A,以0.15%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱（0-25 min,23%A→30%A;25-26 min,30%A→35%A;26-39 min,35%A→42%A;39-40 min,42%A→45%A;40-55 min,45%A）,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm（用于特征图谱建立和葛根素含量测定）、348 nm（用于盐酸小檗碱怾含量测定）;采用电喷雾离子源进行正离子模式扫描,对葛根芩连片特征图谱中8个特征峰进行指认。结果：建立了以葛根素和小檗碱为参照峰的葛根芩连片HPLC特征图谱,并指认了葛根素、盐酸小檗碱、3＇-羟基葛根素、3＇-甲氧基葛根素、葛根素木糖苷、大豆苷、盐酸巴马汀和黄芩苷8个特征峰;葛根素含量在8.8-12.9 mg·片-1之间,盐酸小檗碱含量在2.5-7.0 mg·片-1之间。结论：本法为葛根芩连片的质量控制提供了有效的技术方法;提出的以双标峰进行特征峰相对保留时间定位,为中药特征图谱评价系统提供新的思路。 展开更多
关键词 葛根芩连片 特征图谱 葛根素 盐酸小檗碱 3'-羟基葛根素 3'-甲氧基葛根素 葛根素木糖苷 大豆苷 盐酸巴马汀 黄芩苷 含量测定 特征峰指认 高效液相色谱 液质联用
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盐酸巴马汀抑制NF-κB/p38 MAPK信号通路及NLRP3炎症小体抗炎机制研究 被引量：21
11
作者 罗煜 吴嘉思 +4 位作者 朱正文 蒋晴 苏丝雨 王平 孟宪丽 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期762-768,共7页
目的观察黄连异喹啉生物碱盐酸巴马汀在人急性单核白血病细胞(THP-1)中的抗炎活性,研究其对NF-κB/p38 MAPK信号通路以及NLRP3炎症小体的调控作用机制。方法通过脂多糖(LPS)刺激THP-1细胞建立初筛模型,ELISA法测定细胞上清液中白细胞介... 目的观察黄连异喹啉生物碱盐酸巴马汀在人急性单核白血病细胞(THP-1)中的抗炎活性,研究其对NF-κB/p38 MAPK信号通路以及NLRP3炎症小体的调控作用机制。方法通过脂多糖(LPS)刺激THP-1细胞建立初筛模型,ELISA法测定细胞上清液中白细胞介素-6(IL-6)水平,初筛黄连中的小檗碱、黄连碱、药根碱、盐酸巴马汀和表小檗碱5种异喹啉生物碱对炎症细胞因子IL-6释放的抑制活性;采用MTT法测定盐酸巴马汀的作用浓度;Western Blot法测定盐酸巴马汀对LPS联合三磷酸腺苷(ATP)刺激THP-1细胞炎症模型中p-IκBα、IκBα、p-IKK、IKK、p-p38、p-38、p-JNK、JNK蛋白表达的影响,同时测定NLRP3、ASC和Caspase-1 p20蛋白的表达,并用Co-IP检测NLRP3炎症小体中pro-caspase-1和ASC的相互作用;ELISA法测定细胞因子IL^-1β和IL^-18的水平。结果与空白对照组比较,模型组IL-6含量升高(P<0.01);与模型组比较,黄连碱组、小檗碱组和盐酸巴马汀组IL-6含量明显降低(P<0.01),由于黄连碱和小檗碱已被大量研究,故选取盐酸巴马汀进行机制研究;盐酸巴马汀在1~60μmol·L^-1浓度范围对THP-1细胞生长没有明显影响(P>0.05),选取1、10、30μmol·L^-1作为盐酸巴马汀低,中,高剂量。与空白对照组比较,模型组p-IκBα、p-IKK、p-p38、p-JNK、NLRP3、Caspase-1 p20蛋白表达明显升高(P<0.01),细胞因子IL^-1β和IL^-18分泌增加(P<0.01);与模型组比较,盐酸巴马汀中剂量组的p-IκBα、p-p38蛋白和盐酸巴马汀高剂量组的p-p38蛋白表达减少(P<0.05),盐酸巴马汀高剂量组p-IκBα、p-JNK、NLRP3和Caspase-1 p20蛋白的表达明显降低(P<0.01),pro-Caspase-1和ASC蛋白的相互作用减弱(P<0.01),细胞因子IL^-1β和IL^-18释放减少(P<0.01)。结论盐酸巴马汀降低THP-1细胞炎症模型中p-IκBα、p-p38、p-JNK、NLRP3和Caspase-1 p20蛋白的表达,干扰pro-caspase-1和ASC的绑定,减少IL^-1β和IL^-18的释放,说明盐酸巴马汀的抗炎作用机制与NF-� 展开更多
关键词 黄连 盐酸巴马汀 人急性单核白血病细胞 NLRP3炎性小体 核转录因子ΚB P38丝裂原活化蛋白激酶
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基于谱效关系的醋延胡索炮制前后特征成分研究 被引量：20
12
作者 杜伟锋 孙海英 +5 位作者 洪浩 朱伟豪 洪智慧 葛卫红 李昌煜 张光霁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第20期6178-6187,共10页
目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD... 目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛、孕酮、雌二醇、前列腺素E_(2)(prostaglandin E_(2),PGE_(2))、前列腺素F_(2a)(prostaglandin F_(2a),PGF_(2a))等指标评价镇痛药效,结合灰色关联度分析法与熵权法研究醋延胡索的谱-效关系,指认醋延胡索炮制特征成分。结果建立了不同批次生延胡索饮片、醋延胡索饮片的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰。生延胡索饮片与醋延胡索饮片均有止痛效果,以醋延胡索止痛效果最为显著。镇痛谱效关联度分析得到峰9、18-21、25、26醋炙后关联度得分有了显著的提升,与醋炙后镇痛疗效呈显著正相关。结论通过谱-效关系明确了醋延胡索炮制特征成分为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素,为醋延胡索炮制质量控制提供一定依据。 展开更多
关键词 醋延胡索 指纹图谱 谱效关系 炮制特征成分 HPLC 超氧化物歧化酶 丙二醛 孕酮 雌二醇 前列腺素E_(2) 前列腺素F_(2a) 原阿片碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 去氢紫堇碱 延胡索乙素 四氢小檗碱 延胡索甲素
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HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量 被引量：19
13
作者 潘超 张莉 王玉 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期361-364,共4页
目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×... 目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。 展开更多
关键词 二妙丸 黄柏碱 木兰花碱 药根碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 含量测定 高效液相色谱法
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薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量 被引量：16
14
作者 刘法锦 孙冬梅 +1 位作者 鲁佳慧 胥爱丽 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期75-79,共5页
目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异。方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定。结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱... 目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异。方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定。结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显。结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据。 展开更多
关键词 黄连 吴茱萸 薄层扫描法 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 盐酸药根碱
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HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱 被引量：18
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作者 唐洪梅 廖小红 +2 位作者 何嘉仑 李得堂 闫雪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期853-857,共5页
目的确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250mm,5μm... 目的确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱用于盐酸巴马汀和盐酸小檗碱测定,分别用乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相。体积流量均为1.0 mL/min;检测波长分别为230 nm、345 nm;柱温分别为25℃、20℃。结果芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰分离度好,且在0.102 02～0.816 16μg、0.027 9～0.139 4μg和0.111 5～0.557 5μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为为99.82%、101.06%和100.23%,RSD值分别为1.71%、1.97%和1.92%(n=9),其精密度、稳定性以及重复性良好。结论高效液相色谱法是该提取物中这3种成分定量测定的简单有效的方法,为今后的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 肠激安制剂 芍药苷 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 HPLC
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RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱 被引量：17
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作者 毕福钧 林彤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期606-609,共4页
目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调... 目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调p H值至6.0）（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 醋延胡索配方颗粒 原阿片碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 脱氢紫堇碱 延胡索乙素 四氢小檗碱 延胡索甲素 RP-HPLC
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产地加工炮制一体化与传统黄柏饮片的化学成分比较研究 被引量：16
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作者 张凡 吴琦 +1 位作者 鞠成国 贾天柱 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第20期4748-4752,共5页
目的测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势。方法采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀... 目的测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势。方法采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素和黄柏酮的含量,并对这些成分含量进行比较。结果通过比较上述指标性成分质量分数的总和发现,传统方法加工的生黄柏与盐黄柏饮片分别为3.956 9%和4.525 0%,产地加工与炮制一体化生黄柏与盐黄柏饮片分别为6.074 2%和8.942 2%,可见产地加工与炮制一体化饮片所含的有效成分均优于传统加工的饮片。结论产地加工与炮制一体化黄柏饮片的质量较好,且操作工序简便,值得推广。 展开更多
关键词 黄柏 产地加工炮制一体化 HPLC 绿原酸 盐酸黄柏碱 木兰花碱 盐酸药根碱 小檗红碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 柠檬苦素 黄柏酮
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基于特征图谱和一测多评法的黄柏质量控制研究 被引量：15
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作者 袁汉文 吕梦颖 +4 位作者 罗江溢 邱伊星 刘杨 彭彩云 王炜 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第17期5491-5496,共6页
目的 建立能有效区分黄柏Phellodendri Chinensis Cortex与其易混淆品种关黄柏Phellodendri Amurense Cortex的特征图谱及一测多评方法,促进黄柏临床用药的安全性与有效性。方法 利用HPLC对黄柏中化学成分进行分析,对色谱条件进行优化,... 目的 建立能有效区分黄柏Phellodendri Chinensis Cortex与其易混淆品种关黄柏Phellodendri Amurense Cortex的特征图谱及一测多评方法,促进黄柏临床用药的安全性与有效性。方法 利用HPLC对黄柏中化学成分进行分析,对色谱条件进行优化,确定最佳色谱条件,建立特征图谱,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对特征图谱数据进行分析,筛选和确认差异性化合物,以盐酸小檗碱为参照物,建立一测多评方法测定黄柏主要有效成分含量。结果 所建立的特征图谱及一测多评方法能鉴别黄柏与关黄柏,以木兰花碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱以及一未知化合物(7号峰)为差异性化合物,黄柏中盐酸小檗碱含量明显高于关黄柏,黄柏中盐酸巴马汀峰面积极低而关黄柏中其峰面积较高。黄柏中木兰花碱的含量较低而未知化合物(7号峰)峰面积较高。结论 所建立的特征图谱和一测多评方法简便,可作为《中国药典》修改标准的参考,用于黄柏的质量控制。 展开更多
关键词 黄柏 关黄柏 特征图谱 一测多评 质量控制 木兰花碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱
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葛根芩连片多成分含量测定的研究 被引量：15
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作者 李丽莉 吕轶峰 朱雪妍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1607-1614,共8页
目的:建立葛根芩连片中14个特征性成分的HPLC含量测定方法,并测定11家生产企业的葛根芩连片含量。方法:采用Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)反相高效液相色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^(-1)醋酸铵+0.03%三乙胺溶液(用冰醋酸调... 目的:建立葛根芩连片中14个特征性成分的HPLC含量测定方法,并测定11家生产企业的葛根芩连片含量。方法:采用Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)反相高效液相色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^(-1)醋酸铵+0.03%三乙胺溶液(用冰醋酸调pH4.3)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),葛根素、大豆苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、大豆苷元、甘草酸铵、黄芩素8个成分检测波长250 nm,汉黄芩素检测波长280 nm,表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱5个成分检测波长346 nm。结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、大豆苷元、盐酸巴马汀、甘草酸铵、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素进样量分别在146.26~5 850.24、24.13~965.04、18.45~738.00、79.18~3 167.32、9.57~382.80、4.76~190.40、2.57~102.80、13.41~536.40、10.60~424.00、11.33~453.22、12.08~483.20、46.73~1 869.25、20.28~811.20、12.11~484.50 ng范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为2.18%、1.79%、1.81%、1.68%、2.27%、2.13%、1.96%、1.07%、0.93%、0.61%、2.92%、0.77%、2.79%、0.62%;精密度、重复性、稳定性良好,RSD均小于3%。用该方法测定11家生产企业生产的16批葛根芩连片,除一批样品的汉黄芩苷未被检出外,其余企业14种成分均有检出,但含量存在差异。结论:该方法准确易行,可用于该品种的整体质量控制。 展开更多
关键词 葛根芩连片 葛根素 大豆苷 甘草苷 黄芩苷 汉黄芩苷 表小檗碱 盐酸药根碱 黄连碱 大豆苷元 盐酸巴马汀 甘草酸铵 盐酸小檗碱 黄芩素 汉黄芩素 高效液相色谱
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HPLC法测定黄连中主要生物碱的方法学研究 被引量：14
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作者 武小赟 李铁钢 +4 位作者 阳勇 钟国跃 范昕建 张艺 罗维早 《上海中医药杂志》 2010年第6期112-115,共4页
目的建立2010年版《中国药典》黄连项下主要生物碱的含量测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0);流速0.6ml/min;检测波长... 目的建立2010年版《中国药典》黄连项下主要生物碱的含量测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0);流速0.6ml/min;检测波长345nm;柱温:30℃。结果盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围依次为0.0113-0.7240μg、0.0218-1.3920μg、0.0148-0.9440μg、0.0719-4.6020μg;加样回收率依次为98.61%、99.70%、98.26%、100.20%,RSD依次为1.4%、1.3%、1.3%、1.5%。结论该方法简便、准确、可靠,可作为2010年版《中国药典》黄连质量标准中的含量测定方法 。 展开更多
关键词 黄连 HPLC 盐酸表小檗碱 盐酸黄连碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱
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