期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到76篇文章
< 1 2 … 4 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离 被引量：10
1
作者 高文惠 杨更亮 +3 位作者 杨静 刘海燕 尹俊发 陈义 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期295-298,共4页
研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 凝胶技术 ,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法 ,考察了流速对柱压降的影响 ,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对... 研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 凝胶技术 ,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法 ,考察了流速对柱压降的影响 ,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整体柱不开裂 ,不变形 ,并具有通孔和中孔双孔结构 ,渗透性强 ,柱压降低 ,机械强度高 ,柱效高等特点。这些特性尤其适合化合物的高效快速分离。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 制备 苯取代物 分离 溶胶—凝胶技术 流速 孔结构 正相色谱
下载PDF
高分辨采样二维液相色谱法测定维生素D滴剂中维生素D_(3)含量研究
2
作者 吴珏 郭伟斌 +1 位作者 邱晓峰 郑淑凤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1169-1175,共7页
目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D_(3)进行准确定量分析。方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL&... 目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D_(3)进行准确定量分析。方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃;第二维液相色谱采用ShimPack Velox Hilic(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇-异丙醇(98∶1∶1)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃。二维接口采用六位十四通阀,并配置2个多中心切割阀,对前维生素D_(3)峰和维生素D_(3)峰进行多次连续切割。结果:维生素D_(3)质量浓度在1.0184~5.092 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998),前维生素D_(3)和维生素D_(3)精密度试验RSD分别为0.95%和0.40%,重复性试验RSD为0.41%,平均加标回收率为101.4%。供试品溶液在4℃和10℃放置12 h稳定,RSD分别为0.58%、0.66%。采用本法测得6批维生素D滴剂样品中维生素D_(3)的含量分别为100.4%、101.6%、100.9%、101.6%、102.7%、101.6%,与采用2020年版《中华人民共和国药典》四部通则0722第四法所测结果基本一致。结论:本方法具有优异的灵敏度、重复性和定量准确性,且省去烦琐的样品前处理步骤,缩短分析时间,改善长样品环带来的峰展宽等问题,显著提高了维生素D_(3)的含量测定效率,降低分析成本,为维生素D滴剂等主成分与辅料难分离制剂的准确定量提供新方法。 展开更多
关键词 高分辨采样 二维液相色谱法 正相色谱法 维生素D滴剂 前维生素D_(3) 维生素D_(3) 含量测定 峰纯度确证
原文传递
正相色谱串联质谱法直接进样测定水体中的草甘膦和2,4-滴残留 被引量：4
3
作者 郑和辉 卞战强 +3 位作者 田向红 于建 查玉娥 张娟 《环境卫生学杂志》 北大核心 2014年第4期395-397,402,共4页
目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和2,4-滴的液相色谱质谱分析方法。方法采用正相色谱柱：CAPCELL PAK ST柱（2.1 mm×150 mm）,流动相为乙腈/10 mmol/L的乙酸铵水溶液（pH=10.10）。水样直接过0.22μm滤膜,用高效液... 目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和2,4-滴的液相色谱质谱分析方法。方法采用正相色谱柱：CAPCELL PAK ST柱（2.1 mm×150 mm）,流动相为乙腈/10 mmol/L的乙酸铵水溶液（pH=10.10）。水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱串联质谱分析检测。结果草甘膦（100.0 ng/mL,400.0 ng/mL）和2,4-滴（10.0 ng/mL,40.0 ng/mL）在水中进行两个质量浓度的加标实验,每个质量浓度平行测定6次。通过测定和工作曲线的计算,得到草甘膦测定的结果为：95.3±3.8 ng/mL和402.7±20.8 ng/mL,即平均回收率分别为95.3%和100.7%;2,4-滴测定的结果为：9.7±0.2 ng/mL和38.6±1.0 ng/mL,即平均回收率分别为97.0%和96.5%。草甘膦在水中质量浓度范围在20.0-800.0 ng/mL,线性相关系数为0.9992;2,4-滴在水中质量浓度范围在2.0-80.0 ng/mL,线性相关系数为0.9996。在自来水中添加草甘膦和2,4-滴,以10倍信噪比（S/N）计算,在进样量10μL时;得到的本方法草甘膦和2,4-滴最低检测质量浓度分别为4.0 ng/mL和0.4 ng/mL。结论该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常地表水水体中百草甘膦和2,4-滴检测项目的需要。 展开更多
关键词 草甘膦 2 4-滴 质谱 饮用水 正相色谱
下载PDF
含多壁碳纳米管的硅胶整体柱的制备、表征及性能评价 被引量：2
4
作者 任呼博 柳仁民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1-4,共4页
制备了一种新的含多壁碳纳米管的硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征。利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为,并对其在分离过... 制备了一种新的含多壁碳纳米管的硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征。利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为,并对其在分离过程中的作用机理进行了探讨。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 多壁碳纳米管 正相液相色谱
下载PDF
硅胶整体柱制备条件的优化及性能评价 被引量：1
5
作者 任呼博 柳仁民 《华东师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期127-133,共7页
制备了一种良好通透性的无机硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征.利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为.结果表明,该硅胶整体... 制备了一种良好通透性的无机硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征.利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为.结果表明,该硅胶整体柱具有渗透率和机械强度高、化学稳定性好、吸附性强等特点. 展开更多
关键词 硅胶整体柱 制备条件 正相液相色谱
下载PDF
固相萃取净化-正相高效液相色谱测定纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 被引量：19
6
作者 吕春华 陈笑梅 刘海山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期458-462,共5页
建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。... 建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。该方法的检出限为1.0mg/kg,回收率为90.4%～104.1%,相对标准偏差为0.64%～4.21%。采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求。 展开更多
关键词 正相高效液相色谱法 烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚 纺织品
下载PDF
正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 被引量：14
7
作者 宋戈 亢美娟 杨金宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期351-355,共5页
建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离... 建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯（OOP）两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度（RSD）为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。 展开更多
关键词 正相液相色谱 反相液相色谱 1 3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 婴幼儿配方乳粉
下载PDF
烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的分离研究 被引量：11
8
作者 马强 王超 +6 位作者 白桦 王星 张庆 肖海清 闫妍 董益阳 王宝麟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1250-1254,共5页
考察了烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱、正相键合色谱、硅胶吸附色谱、体积排阻色谱4种不同液相色谱分离模式中的分离效果,分别采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent ZORBAX NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)、Waters Spheriso... 考察了烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱、正相键合色谱、硅胶吸附色谱、体积排阻色谱4种不同液相色谱分离模式中的分离效果,分别采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent ZORBAX NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)、Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm,3μm)和Shodex MSpak GF-310 2D(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以225 nm为紫外检测波长,对不同液相色谱分离模式的流动相组成、梯度洗脱条件、柱温、流速等进行了优化,并对烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的保留机理进行了初步探讨。结果表明,正相键合色谱实现了烷基酚聚氧乙烯醚的最佳分离;硅胶吸附色谱和体积排阻色谱的分离效果较正相键合色谱稍差。 展开更多
关键词 烷基酚聚氧乙烯醚 反相色谱 正相键合色谱 硅胶吸附色谱 体积排阻色谱
下载PDF
基于氨基柱的反相/正相液相色谱-电喷雾串联质谱法测定纺织品中的二硬脂基二甲基氯化铵 被引量：7
9
作者 丁友超 申晓萍 +2 位作者 吴晓琼 吴丽娜 曹锡忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期507-512,共6页
建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法。选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样... 建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法。选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样品中的DSDMAC。建立了基于氨基柱的反相和正相两套液相色谱分离系统,采用LC-MS/MS的选择反应监测(SRM)模式检测3个DSDMAC组分。结果显示:RPLC和NPLC对DSDMAC的检出限(S/N=3)分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。采用RPLC-MS/MS为定量方法,对8种不同的空白纤维纺织品的添加回收率为85.5%～103%(n=5);平行测试的相对标准偏差(RSD)为4.18%～12.8%(n=5)。5家外部实验室分别采用上述方法对2种参考样品中的DSDMAC进行检测,实验室间测定的RSD分别为7.3%和9.4%。该方法快速、准确、稳定,适用于纺织品中DSDMAC的检测。 展开更多
关键词 反相/正相液相色谱 液相色谱-串联质谱 季铵盐化合物 二硬酯基二甲基氯化铵 纺织品
下载PDF
正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留 被引量：6
10
作者 史亚俊 魏朝俊 +3 位作者 贾临芳 王春娜 张婧 赵建庄 《北京农学院学报》 2008年第4期25-28,共4页
建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯（80／20，V／V）提取，在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95／5，V／V）及流速1mL... 建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯（80／20，V／V）提取，在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95／5，V／V）及流速1mL／min，检测波长242nm条件下，用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定，检出限范围在0．108～0．193ng／μL。添加回收率试验结果表明，梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74．0％～108．0％，相对标准偏差（RSD％，n=5）为2．4～7．4，其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 菊酯类农药 正相高效液相色谱法 梨
下载PDF
正相高效液相色谱法快速分离测定视黄醇的5种顺反式异构体 被引量：6
11
作者 刘文丽 孙林 杜业刚 《食品科技》 CAS 北大核心 2021年第8期257-262,共6页
目的:建立一种快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体的正相高效液相色谱法。方法:采用ZORBAX RX-SIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为体积比98:2的正己烷-异丙醇,25 ℃下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长325 nm。... 目的:建立一种快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体的正相高效液相色谱法。方法:采用ZORBAX RX-SIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为体积比98:2的正己烷-异丙醇,25 ℃下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长325 nm。结果:5种视黄醇顺反式异构体分离度良好、线性良好,回收率在92.5%~106.5%范围内。结论:该方法操作简单、分离度好、回收率高,适用于快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体。 展开更多
关键词 视黄醇 5种顺反式异构体 正相高效液相色谱法
原文传递
正相高效液相色谱法测定乳制品中的维生素A 被引量：5
12
作者 綦艳 王力清 +1 位作者 黄翠莉 陈洪涛 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第8期37-39,共3页
建立正相高效液相色谱法测定乳制品中维生素A质量浓度的方法。采用Agilent ZORBAX Rx-SIL色谱柱,以95%正己烷-5%异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,PDA检测波长325 nm。结果表明:维生素A质量浓度在0.3～100 mg/L范围内,峰面积与质量浓度... 建立正相高效液相色谱法测定乳制品中维生素A质量浓度的方法。采用Agilent ZORBAX Rx-SIL色谱柱,以95%正己烷-5%异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,PDA检测波长325 nm。结果表明:维生素A质量浓度在0.3～100 mg/L范围内,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系;方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.2%,平均加标回收率为91.8%。结论:与GB 5413.9-2010中的反相高效液相色谱法相比,样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间缩短。可作为乳制品中维生素A质量浓度的一种快速检测方法。 展开更多
关键词 正相高效液相色谱 乳制品 维生素A
下载PDF
正相高效液相色谱法测定植物油中维生素E的含量 被引量：5
13
作者 薛庆海 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期270-272,共3页
试验建立了正相高效液相色谱法测定植物油中4种维生素E含量的方法。植物油的最佳取样量为0.20 g,在设定的条件下4种维生素E实现了良好的分离,待测维生素E在0.20～6.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R^2>0.999), 4种维生素E... 试验建立了正相高效液相色谱法测定植物油中4种维生素E含量的方法。植物油的最佳取样量为0.20 g,在设定的条件下4种维生素E实现了良好的分离,待测维生素E在0.20～6.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R^2>0.999), 4种维生素E的定量限分别为0.15, 0.15, 0.12和0.15 mg/100 g,加标回收率在95.2%～102.3%之间。对市售(流通领域)植物油中维生素E含量进行了测定,发现植物油中各生育酚的含量为γ-生育酚>δ-生育酚>α-生育酚>β-生育酚;γ-生育酚含量范围在39.2～285 mg/100 g之间,δ-生育酚含量范围在1.1～70 mg/100 g之间,α-生育酚含量范围在3～51 mg/100 g之间,β-生育酚含量范围在0.2～6.7 mg/100 g之间。同时测定了餐饮领域的植物油中维生素E含量,发现煎炸用油的α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚含量均普遍较低。 展开更多
关键词 正相高效液相 植物油 维生素E 含量
原文传递
硅胶涂敷正相色谱填料的制备及应用 被引量：4
14
作者 邢彬 龚波林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期677-680,共4页
在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂,然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚,制得聚合物涂敷硅胶,其表面经一步水解即可得到正相高效液相色谱填料,考察了该填料对苯的衍生物及吡啶等有机化合物的分离情况。实验结果表明... 在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂,然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚,制得聚合物涂敷硅胶,其表面经一步水解即可得到正相高效液相色谱填料,考察了该填料对苯的衍生物及吡啶等有机化合物的分离情况。实验结果表明,硅胶涂敷正相色谱柱对中性、酸性和碱性化合物均具有良好的色谱分离性能。 展开更多
关键词 硅胶涂敷 正相色谱填料 色谱分离
下载PDF
正相高效液相色谱法测定软胶囊中维生素K_2(35)含量 被引量：4
15
作者 刘强 赫秀萍 王渤 《中国标准化》 2018年第A01期149-153,共5页
建立测定维生素K_2软胶囊中的维生素K_2(35)含量的正相高效液相色谱方法。色谱柱为AgilentZorbax CN(250×4.6mm,5μm),流动相为正己烷(0.08%异丙醇),流速为0.5mL/min,检测波长为254nm。样品经异丙醇超声溶解提取后,直接进样测定,... 建立测定维生素K_2软胶囊中的维生素K_2(35)含量的正相高效液相色谱方法。色谱柱为AgilentZorbax CN(250×4.6mm,5μm),流动相为正己烷(0.08%异丙醇),流速为0.5mL/min,检测波长为254nm。样品经异丙醇超声溶解提取后,直接进样测定,外标法定量。结果表明维生素K_2(35)在1.0～20.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2=1.000;该方法操作简便、高效快速、回收率高、专属性好,可用于大批量测定维生素K_2软胶囊中维生素K_2(35)的含量。 展开更多
关键词 维生素K2(35) 正相高效液相色谱法 测定
下载PDF
正相高效液相色谱法检测婴幼儿乳粉中的α-生育酚、α-生育酚醋酸酯 被引量：4
16
作者 张晓雷 任国谱 +1 位作者 颜景超 刘奕博 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第7期53-56,共4页
开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测... 开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。 展开更多
关键词 Α-生育酚 α-生育酚醋酸酯 婴幼儿乳粉 正相高效液相色谱法
下载PDF
正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物 被引量：3
17
作者 段正康 曾航日 +4 位作者 彭叶 李海涛 王贵城 李勇 王世青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期485-488,共4页
建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254n... 建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ）采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%-101.0%,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.5%-1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。 展开更多
关键词 正相吸附高效液相色谱法 过氧化氢工作液 降解物 定量分析
下载PDF
NP-HPLC法测定二氯二茂钛原料药的含量及有关物质 被引量：2
18
作者 李云兰 宁美英 +1 位作者 杨帆 李青山 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期76-79,共4页
目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。方法:采用 Shimadzu LC-10A 液相色谱系统,色谱条件:以氰基 Lichrosorb—CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相,流速:... 目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。方法:采用 Shimadzu LC-10A 液相色谱系统,色谱条件:以氰基 Lichrosorb—CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相,流速:1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长:254 nm,柱温:25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量;以自身对照法测定有关物质。结果:样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50μg·mL^(-1),回归方程为 Y=0.0710X+0.0562,r=0.9999(n=7);日内和日间精密度 RSD 均小于1.0%,最低检测限为2 ng;方法的平均回收率(n=9)为99.9%。结论:方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。 展开更多
关键词 二氯二茂钛 正相高效液相色谱法 含量测定 有关物质
下载PDF
大孔树脂-正相硅胶柱色谱法制备闹羊花二萜有效部位 被引量：2
19
作者 姚禹民 房鑫 +2 位作者 张继全 阮克锋 梁爽 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1444-1449,共6页
首次建立了从羊踯躅果实中提取闹羊花二萜有效部位的工艺路线。以闹羊花毒素Ⅲ和闹羊花毒素Ⅵ的总含量和转移率为指标,采用HPLC-ELSD法测定其含量,用正交试验对提取工艺中乙醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数进行考察,确定的最优制备... 首次建立了从羊踯躅果实中提取闹羊花二萜有效部位的工艺路线。以闹羊花毒素Ⅲ和闹羊花毒素Ⅵ的总含量和转移率为指标,采用HPLC-ELSD法测定其含量,用正交试验对提取工艺中乙醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数进行考察,确定的最优制备工艺路线为:羊踯躅果实粗粉加8倍体积的70%乙醇,回流提取2 h,提取3次。提取液合并后经浓缩离心,取上清液上样于LSA-12S大孔树脂柱,每1 L大孔树脂上样体积为2 L上清液,上样流速2 BV/h,洗脱流速4 BV/h,径高比1∶7,依次用5 BV去离子水、7 BV 30%乙醇洗脱,收集含闹羊花毒素Ⅲ、Ⅵ的组分,浓缩干燥。将浸膏和正相硅胶按质量比1∶2拌样,上正相硅胶柱,硅胶用量30∶1,径高比1∶10,依次用二氯甲烷∶甲醇为20∶1和10∶1的洗脱液(各12 BV)洗脱,收集含闹羊花毒素Ⅲ、Ⅵ的组分,浓缩干燥至恒重,即得闹羊花毒素Ⅲ、Ⅵ总含量≥50%的闹羊花二萜有效部位。本制备工艺设备要求简单,高效、经济、环保,样品处理量大,便于工业化生产。 展开更多
关键词 闹羊花二萜有效部位 含量测定 提取工艺 大孔树脂 正相硅胶柱色谱
原文传递
正相液相色谱法测定小茴香中苯脲除草剂 被引量：1
20
作者 周建科 李向梅 付艳芳 《中国调味品》 CAS 北大核心 2013年第4期90-92,共3页
采用正相色谱法,以二氯甲烷:正己烷:甲醇(48:50:2,v:v:v)为流动相,检测小茴香中的枯草隆、灭草隆和甲氧隆。乙腈提取、固相小柱净化处理样品,考察了洗脱剂体积、填料用量、洗脱剂组成等对萃取结果的影响。在1～100μg/mL范围内线性良好... 采用正相色谱法,以二氯甲烷:正己烷:甲醇(48:50:2,v:v:v)为流动相,检测小茴香中的枯草隆、灭草隆和甲氧隆。乙腈提取、固相小柱净化处理样品,考察了洗脱剂体积、填料用量、洗脱剂组成等对萃取结果的影响。在1～100μg/mL范围内线性良好,方法检出限为0.6～1.0μg/g,枯草隆、灭草隆和甲氧隆的加标回收率分别为78.9%,83.9%,52.3%。 展开更多
关键词 固相萃取 正相色谱 苯脲除草剂
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 4 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部