一水硫酸氢钠无溶剂催化合成4-甲基香豆素 被引量：18

1

作者 杨金会 计从斌 赵艳敏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1740-1743,共4页

NaHSO4·H2O(摩尔分数为0.1)催化下,取代酚与乙酰乙酸乙酯(物质的量比1∶1.2)在无溶剂条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了9个4-甲基香豆素衍生物,反应时间3～5h,产率23%～91%,反应条件温和、操作简便有效.研究结果表明,当苯酚环上... NaHSO4·H2O(摩尔分数为0.1)催化下,取代酚与乙酰乙酸乙酯(物质的量比1∶1.2)在无溶剂条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了9个4-甲基香豆素衍生物,反应时间3～5h,产率23%～91%,反应条件温和、操作简便有效.研究结果表明,当苯酚环上取代基为一个羟基或氨基能显著加速反应,提高产率,苯环上更多的取代基则对反应没有促进作用;当苯酚环上取代基为吸电子基团时,则不发生反应或者产率很低. 展开更多

关键词 香豆素 Pechmann反应 nahso4·h2o 无溶剂反应

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四丁基溴化铵催化H_2O_2氧化苯甲醛合成苯甲酸 被引量：12

2

作者 王晓丽 姜恒 +1 位作者 宫红 王锐 《化工科技》 CAS 2004年第5期28-30,共3页

在无有机溶剂的条件下,以质量分数为30%H2O2作氧源,四丁基溴化铵[(C4H9)4NBr]为相转移催化剂,NaHSO4·H2O为酸性催化剂催化氧化苯甲醛合成苯甲酸。考察了NaHSO4·H2O、(C4H9)4NBr的用量和反应时间对反应的影响。实验结果表明,使... 在无有机溶剂的条件下,以质量分数为30%H2O2作氧源,四丁基溴化铵[(C4H9)4NBr]为相转移催化剂,NaHSO4·H2O为酸性催化剂催化氧化苯甲醛合成苯甲酸。考察了NaHSO4·H2O、(C4H9)4NBr的用量和反应时间对反应的影响。实验结果表明,使用NaHSO4·H2O对产品产率影响不大,而产品熔点较低、颜色较深,GC MS分析表明生成了副产物苯酚。因此该反应无需使用NaHSO4·H2O,仅需(C4H9)4NBr作为相转移催化剂。当n(苯甲醛)∶n(H2O2)∶n[(C4H9)4NBr]=100∶250∶1,回流温度下,反应3.0或4.0h,苯甲酸分离产率可高达86.5%。 展开更多

关键词 四丁基溴化铵 h2o2 双氧水 苯甲醛 合成 苯甲酸 催化剂 nahso4·h2o 一水硫酸氢纳

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复合固体酸催化餐饮废油合成生物柴油的研究 被引量：8

3

作者 万祯 张胜涛 《河北化工》 2008年第1期37-39,共3页

通过酯转换反应生成脂肪酸甲酯即生物柴油的研究,考察了催化剂混合摩尔比、催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间等因素对生物柴油产率的影响;采用甘油铜比色法测定甘油含量来反映生物柴油的产率;采用红外光谱测试技术对酯交换... 通过酯转换反应生成脂肪酸甲酯即生物柴油的研究,考察了催化剂混合摩尔比、催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间等因素对生物柴油产率的影响;采用甘油铜比色法测定甘油含量来反映生物柴油的产率;采用红外光谱测试技术对酯交换产物进行分析。 展开更多

关键词 nahso2·h2o AlCl3·6 h2o 餐饮废油 生物柴油 酯交换反应

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硫酸氢钠催化生物柴油合成反应的研究 被引量：10

4

作者 万祯 张胜涛 《可再生能源》 CAS 2008年第4期28-30,共3页

以固体酸硫酸氢钠(NaHSO4.H2O)为催化剂,以菜籽油和甲醇为反应物进行酯交换反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油)。采用正交实验考察了各因素对生物柴油产率的影响,得出最佳反应条件:反应温度为90℃,反应时间为12 h,醇油物质的量比为401∶,催... 以固体酸硫酸氢钠(NaHSO4.H2O)为催化剂,以菜籽油和甲醇为反应物进行酯交换反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油)。采用正交实验考察了各因素对生物柴油产率的影响,得出最佳反应条件:反应温度为90℃,反应时间为12 h,醇油物质的量比为401∶,催化剂用量为菜籽油质量的6%。极差顺序为温度、反应时间、醇油物质的量比、催化剂用量。 展开更多

关键词 nahso4·h2o 生物柴油 酯交换反应 正交实验

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NaHSO_4·H_2O催化合成苯甲酸甲酯(英文) 被引量：10

5

作者 文瑞明 雷存喜 +1 位作者 丁亮中 俞善信 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第1期89-92,共4页

以 Na HSO4 · H2 O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应 ,合成了苯甲酸甲酯。研究结果表明 ,Na HSO4 · H2 O具有较高的催化活性。考察了苯甲酸 /甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在优化反应条件 [n(苯甲酸 )∶n(甲... 以 Na HSO4 · H2 O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应 ,合成了苯甲酸甲酯。研究结果表明 ,Na HSO4 · H2 O具有较高的催化活性。考察了苯甲酸 /甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在优化反应条件 [n(苯甲酸 )∶n(甲醇 )∶n( Na HSO4 ·H2 O) =1∶ 2∶ 0 .2 9,回流8h]下 ,苯甲酸甲酯产率达 85.3 %。 展开更多

关键词 催化合成 酯化 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 nahso4·h2o 硫酸氢钠

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微波场中油酸正丁酯合成条件研究 被引量：11

6

作者 李芳良 李月珍 韦汉昌 《广西科学》 CAS 2002年第4期273-275,共3页

研究在微波场中以 Na HSO4 · H2 O作催化剂催化合成油酸正丁酯的反应条件。结果表明 ,反应最适宜的条件是 :油酸 5 0 mm ol,正丁醇 10 0 mm ol,催化剂用量 0 .6 g,微波输出功率 5 4 0 W,反应时间 8min。在此反应条件下 ,油酸的酯... 研究在微波场中以 Na HSO4 · H2 O作催化剂催化合成油酸正丁酯的反应条件。结果表明 ,反应最适宜的条件是 :油酸 5 0 mm ol,正丁醇 10 0 mm ol,催化剂用量 0 .6 g,微波输出功率 5 4 0 W,反应时间 8min。在此反应条件下 ,油酸的酯化率为 93.5 % 。 展开更多

关键词 油酸正丁酯 硫酸氢钠 微波场 合成 反应条件件 催化剂 酯化率

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Na_2WO_4·2H_2O-H_2O_2催化氧化苯甲醛制备苯甲酸 被引量：10

7

作者 李东胜 严红燕 +1 位作者 刘春生 罗根祥 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第6期595-597,共3页

以 3 0 %H2 O2 为氧源 ,Na2 WO4·2H2 O催化氧化苯甲醛制备苯甲酸。考察了H2 O2 用量 ,反应时间 ,催化剂和酸性添加物 (硫酸氢钠 )对苯甲酸收率的影响和在非酸性环境下 ,表面活性剂对苯甲酸收率的影响。结果表明 ,加入非离子表面活... 以 3 0 %H2 O2 为氧源 ,Na2 WO4·2H2 O催化氧化苯甲醛制备苯甲酸。考察了H2 O2 用量 ,反应时间 ,催化剂和酸性添加物 (硫酸氢钠 )对苯甲酸收率的影响和在非酸性环境下 ,表面活性剂对苯甲酸收率的影响。结果表明 ,加入非离子表面活性剂能有效的提高苯甲酸的收率 ,特别是添加 β 环糊精 ,苯甲酸的收率达 90 .0 3 %。 展开更多

关键词 钨酸钠 苯甲醛 苯甲酸 表面活性剂 硫酸氢钠 催化

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乙酸戊酯合成条件的优化研究 被引量：8

8

作者 王俏 马荣萱 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2005年第4期72-74,共3页

以硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正戊醇为原料合成乙酸戊酯的反应条件进行了研究,并分析了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.实验结果表明,硫酸氢钠是合成乙酸戊酯的良好催化剂;最佳反应条件为:乙酸、正戊... 以硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正戊醇为原料合成乙酸戊酯的反应条件进行了研究,并分析了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.实验结果表明,硫酸氢钠是合成乙酸戊酯的良好催化剂;最佳反应条件为:乙酸、正戊醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.25∶0.04,反应时间为45 min,回流温度为112～140 ℃.满足上述条件酯收率可达96.4%. 展开更多

关键词 乙酸戊酯 硫酸氢钠 催化 酯化反应

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无机盐催化合成丙酸丁酯绿色化学新工艺 被引量：6

9

作者 毛立新 廖德仲 +1 位作者 田斌 龚靖 《湖南理工学院学报（自然科学版）》 CAS 2004年第2期54-56,共3页

以硫酸氢钠为催化剂 ,对丙酸丁酯的合成工艺进行了研究 ,在优化条件下 ,丙酸丁酯的收率达99 5 %。最佳工艺条件是 :丙酸 0 1mol,正丁醇 0 14mol,反应时间 90min ,硫酸氢钠 0 .3g ,反应温度 14 0℃。

关键词 无机盐 硫酸氢钠 催化酯化 丙酸丁酯 绿色化学

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超声波辐射下催化合成对硝基苯甲酸乙酯 被引量：3

10

作者 谢宇奇 韦秀丽 +1 位作者 何燕英 冯露 《广西右江民族师专学报》 2005年第6期49-52,共4页

在超声波辐射下,以对硝基苯甲酸、乙醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯。文章探讨NaHSO4.H2O对酯化反应的催化活性,较系统地研究醇酸物质的量比、催化剂用量、超声波功率、超声辐射时间诸因素对酯收率的影响。实验结果表... 在超声波辐射下,以对硝基苯甲酸、乙醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯。文章探讨NaHSO4.H2O对酯化反应的催化活性,较系统地研究醇酸物质的量比、催化剂用量、超声波功率、超声辐射时间诸因素对酯收率的影响。实验结果表明,合成对硝基苯甲酸乙酯的最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=4∶1,催化剂用量为1.0g,超声波功率为80W,辐射时间为1h。在最佳反应条件下产品平均收率为77.7%。 展开更多

关键词 超声波辐射 合成 对硝基苯甲酸乙酯 nahso4·h2o

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超声波作用下合成肉桂酸甲酯 被引量：3

11

作者 黎远成 谢宇奇 《广西右江民族师专学报》 2006年第3期57-60,共4页

在超声波辐射下,以肉桂酸、甲醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂合成了肉桂酸甲酯。文章探讨了NaHSO4.H2O对酯化反应的催化活性,较系统地研究醇酸物质的量比、催化剂用量、超声辐射时间、超声波功率诸因素对酯收率的影响。结果表明,合成肉桂... 在超声波辐射下,以肉桂酸、甲醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂合成了肉桂酸甲酯。文章探讨了NaHSO4.H2O对酯化反应的催化活性,较系统地研究醇酸物质的量比、催化剂用量、超声辐射时间、超声波功率诸因素对酯收率的影响。结果表明,合成肉桂酸甲酯的最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=8∶1,催化剂用量为反应物料总质量的10.0%,超声波功率为120W,辐射时间为2.5h。在最佳反应条件下产品平均收率达96.3%。 展开更多

关键词 超声波辐射 nahso4·h2o 肉桂酸甲酯 催化 合成

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NaHSO_4·H_2O催化下合成乙酸异戊酯的研究 被引量：3

12

作者 刘锦贵 李工安 苏晓静 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2004年第4期133-135,共3页

以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,首次选用固体NaHSO4·H2O作催化剂通过不同的反应时间、不同用量的催化剂、不同酸醇比等对合成乙酸异戊酯的影响,找到最佳反应条件.实验成果表明,采用NaHSO4·H2O作催化剂较传统浓硫酸催化... 以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,首次选用固体NaHSO4·H2O作催化剂通过不同的反应时间、不同用量的催化剂、不同酸醇比等对合成乙酸异戊酯的影响,找到最佳反应条件.实验成果表明,采用NaHSO4·H2O作催化剂较传统浓硫酸催化剂合成法具有缩短酯化时间、催化效率高、酯的产率较高、对环境污染较小的优点. 展开更多

关键词 固体催化剂 nahso4·h2o 乙酸异戊酯 污染较小

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无溶剂条件下香豆素类化合物的绿色合成 被引量：1

13

作者 廖心仪 黄河 《广州化学》 CAS 2016年第4期64-67,共4页

以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,固体NaHSO_4·H_2O为催化剂,无溶剂条件下通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素;并对反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对产率的影响进行了探究。实验证明,在无溶剂条件下,NaHSO_... 以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,固体NaHSO_4·H_2O为催化剂,无溶剂条件下通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素;并对反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对产率的影响进行了探究。实验证明,在无溶剂条件下,NaHSO_4·H_2O是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40 min,n(间苯二酚)/n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂用量相对于间苯二酚用量的20%mol,产品的收率为81.8%。 展开更多

关键词 香豆素 Pechmann反应 nahso4·h2o 无溶剂条件

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无机固体酸催化合成乙酸2-乙氧基乙酯 被引量：1

14

作者 何节玉 武鹄 《精细石油化工进展》 CAS 2003年第10期42-44,共3页

以冰乙酸和乙二醇单乙醚为原料 ,采用一水合硫酸氢钠无机固体酸替代传统液体无机酸催化合成了乙酸 2 -乙氧基乙酯。确定了最佳酯化反应条件 :冰乙酸 0 2 0mol,乙二醇单乙醚0 2 4mol,NaHSO4·H2 O用量 0 6g ,反应时间 10 0min ,... 以冰乙酸和乙二醇单乙醚为原料 ,采用一水合硫酸氢钠无机固体酸替代传统液体无机酸催化合成了乙酸 2 -乙氧基乙酯。确定了最佳酯化反应条件 :冰乙酸 0 2 0mol,乙二醇单乙醚0 2 4mol,NaHSO4·H2 O用量 0 6g ,反应时间 10 0min ,油浴温度 12 0℃ ,环己烷带水剂 15mL ,此条件下酯化率可达 99 1% ,且产物色泽好 ,后处理简单 ,催化剂易回收。 展开更多

关键词 无机固体酸 催化 合成 乙酸2-乙氧基乙酯 冰乙酸 乙二醇单乙醚

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正交设计法研究乙酸仲丁酯的合成

15

作者 邓秀琴 高辉 贺小平 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第7期1307-1309,共3页

以NaHSO4·H2O为催化剂,冰乙酸、仲丁醇为原料合成乙酸仲丁酯。利用正交设计法确定了反应的优化条件:催化剂加入量为0.8 g,反应时间为60 min,带水剂加入量为15 mL,醇酸摩尔比为2.5∶1,酯化率可达85%左右。

关键词 乙酸仲丁酯 合成 nahso4·h2o 正交设计

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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 被引量：10

16

作者 邓斌 陈六平 徐安武 《化工中间体》 2010年第3期32-36,共5页

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时... 探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 展开更多

关键词 柠檬酸三丁酯 nahso4·h2o+FeCl3·6h2o复合催化剂 催化 酯化

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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 被引量：1

17

作者 邓斌 陈六平 徐安武 《化工中间体》 2008年第8期26-30,共5页

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时... 探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO4·H2O+FeCl3·6H2O)配料的摩尔比为n(NaHSO4·H2O):n(FeCl3·6H2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 展开更多

关键词 柠檬酸三丁酯 nahso4·h2o+FeCl3·6h2o复合催化剂 催化 酯化

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硫酸氢钠催化合成丁酸丁酯 被引量：4

18

作者 陈丹云 周慧 《化工生产与技术》 CAS 2004年第1期5-6,共2页

以硫酸氢钠为催化剂合成丁酸丁酯。适宜合成条件以0.2mol丁酸为基准,醇酸摩尔比1.2,催化剂用量0.75g,反应时间30min,酯收率达89.62%。该催化剂具有催化活性高,反应时间短,后处理工艺简单,不腐蚀设备,无环境污染等优点。

关键词 硫酸氢钠 催化 合成 丁酸丁酯

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复合催化剂合成香料乙酸异戊酯的研究 被引量：2

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作者 刘晓庚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期121-124,共4页

探讨了以六水合氯化铝-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对合成产率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化并确定了最佳反应条件为:反应物料的投料摩尔比n(冰醋酸):n... 探讨了以六水合氯化铝-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对合成产率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化并确定了最佳反应条件为:反应物料的投料摩尔比n(冰醋酸):n(异戊醇)=1:1.2,催化剂为AlCl3·6H2O+NaHSO4·H2O催化剂;复合催化剂配料摩尔比为n(AlCl3·6H2O):n(NaHSO4·H2O)=1:1.5,催化剂用量2.0%(催化剂占反应物料的质量分数),带水剂用量20%,反应温度115±5℃,反应时间为90min,得到产率达98.4%。 展开更多

关键词 香料 乙酸异戊酯 AlCl3·6h2o+nahso4·h2o催化 绿色合成

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NaBrO3/NaHSO4·H2O氧化体系简便高效地固态合成二芳基卡巴腙

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作者 时蕾 潘峰 +1 位作者 张润芳 李建平 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期162-164,共3页

以NaBrO3/NaHSO4.H2O为氧化体系在固态条件下,通过对二芳基卡巴肼的单侧脱氢快速高效合成了十种二芳基卡巴腙.该方法操作简便、产率高、无溶剂、对环境友好.

关键词 固态合成 二芳基卡巴腙 NaBro3/nahso4·h2o氧化体系

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