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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS^n分析当归芍药散中化学成分 被引量:47
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作者 牛研 王书芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1056-1062,共7页
目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.... 目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,对当归芍药散化学成分进行结构推测鉴定,并对化合物的药材来源进行归属。结果共鉴定了当归芍药散中30个成分,其中14个为首次在当归芍药散中发现,包括以绿原酸(8)和没食子酰蔗糖(5~7)为代表的6个有机酸及其苷类化合物,以16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯(22)为代表的2个原萜烷型三萜类化合物,以环四(异)亮氨酸(14)为代表的4个环肽类化合物以及N-(1-deoxy-D-fructos-1-yl)pyroglutamic acid(1)和腺苷(3)等。结论研究结果加深了对当归芍药散化学组成的理解,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-离子阱-质谱 绿原酸 16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量:37
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作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 lcq-tofms lc—IT—ms 酸枣仁汤 化学成分
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的核桃楸皮成分分析 被引量:24
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作者 孙国东 霍金海 +1 位作者 王改丽 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期657-667,共11页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对核桃楸皮进行分析,确定其主要化学组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对核桃楸皮进行分析,确定其主要化学组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/masterview1.0及Markerview1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式。结果鉴定或推断了核桃楸皮中44种主要化学成分,其中包括13个萘醌类化合物,3个二芳基庚烷类化合物,15个黄酮类化合物及13个其他类化合物。结论该方法快速、准确,为核桃楸皮的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为质量评价指标选择及药理活性研究奠定了基础。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 核桃楸皮 萘醌 二芳基庚烷类 黄酮
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析参麦注射液中化学成分 被引量:19
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作者 王若柳 王海强 +3 位作者 范骁辉 段美仙 李红艳 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期555-564,共10页
采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦... 采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦注射液中成分的质谱数据。通过分析质谱数据、与对照品比对以及参考相关文献报道对参麦注射液中化学成分的结构进行推测和鉴定。共推测了参麦注射液中64个成分的结构,其中有16个成分经过与对照品比对确认其结构。来源于红参的56个化合物中,34个属于原人参二醇型皂苷,19个属于原人参三醇型皂苷,1个齐墩果烷型三萜皂苷和2个其他苷类成分。来源于麦冬的8个化合物中,7个甾体皂苷类化合物,1个单萜苷类化合物。该研究结果可为参麦注射液质量标准的提升和药效物质发现提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 参麦注射液 lc-IT-ms lc-q-tof-ms 红参 麦冬 人参皂苷
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利用高分辨液质联用仪检测新型合成大麻素 被引量:21
5
作者 王学虎 胡浩男 +2 位作者 蒋国军 张前上 陈进 《刑事技术》 2020年第2期165-168,共4页
目的介绍一种鉴别非法合成大麻素(AMB-FUBINACA)结构的方法。方法巧用GC-MS质谱谱库检索提示信息,利用高分辨液质联用仪的一级质谱碎片推导的分子式与GC-MS的质谱谱库检索物质的分子式进行比较,推测目标物的结构式。目标物的结构式符合... 目的介绍一种鉴别非法合成大麻素(AMB-FUBINACA)结构的方法。方法巧用GC-MS质谱谱库检索提示信息,利用高分辨液质联用仪的一级质谱碎片推导的分子式与GC-MS的质谱谱库检索物质的分子式进行比较,推测目标物的结构式。目标物的结构式符合液质联用仪(LC-MS/MS)的二级质谱碎片(误差4×10-7)和GC-MS的质谱碎片归属,并结合文献报道进行综合研判。结果对一例网络售卖合成大麻素的案件进行了检验,准确判定缴获样品“小树枝”中含有的合成大麻素为AMB-FUBINACA。结论该方法可为解析一些未知物的结构提供新途径。 展开更多
关键词 法医毒物学 新精神活性物质 气质联用仪 高分辨液质联用仪 AB-FUBINACA AMB-FUBINACA 小树枝 合成大麻素
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析北青龙衣成分 被引量:19
6
作者 霍金海 都晓伟 +2 位作者 孙国东 张海燕 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3379-3388,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过Markerview1.2.1软件提取78个样本中1 000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于e4的原则选取共有离子。通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定共有离子分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定共有离子结构式。结果鉴定或推断了北青龙衣中31种主要化学成分,其中包括11种萘醌类、3种二芳基庚烷、3种黄酮、8种三萜类及6个其他类化合物。结论该方法检测快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为北青龙衣质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 化学组分 碎片离子 萘醌 二芳基庚烷
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量:17
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作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差(RSD)〈20%(n=5)农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE qU ECH ERS lc-q-tof/ms 农药多残留 果蔬
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的胡桃楸叶化学成分分析 被引量:16
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作者 孙国东 霍金海 +1 位作者 程团 王伟明 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第5期1123-1129,共7页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0及Markerview 1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,鉴定化合物结构式。结果:从胡桃楸叶中鉴定了35个化学成分,包括10个萘醌类化合物,4个二芳基庚烷类化合物,10个黄酮类化合物及11个其他类化合物。结论:该方法快速、准确,为胡桃楸叶的化学成分鉴定提供一种新的方法。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 胡桃楸叶 化学组分 萘醌 黄酮
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新型QuEChERS方法结合高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法快速测定鱼肉中14种激素 被引量:16
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作者 李诗言 王扬 +4 位作者 周凡 郑重莺 柯庆青 王鼎南 贝亦江 《中国渔业质量与标准》 2016年第5期52-59,共8页
建立了一种新型QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术对鱼肉中14种激素进行快速筛查测定。样品加入水分散基质后采用乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMRlipid)脱脂,盐析后采用PSA吸附... 建立了一种新型QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术对鱼肉中14种激素进行快速筛查测定。样品加入水分散基质后采用乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMRlipid)脱脂,盐析后采用PSA吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-Q-TOF/MS方法检测分析。所有药物在线性范围内线性良好,定量限范围为1.4-6.7μg/kg。3个添加水平(n=6)下草鱼基质的平均回收率为75.4%-103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-9.5%;大黄鱼基质的平均回收率为73.4%-101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-9.1%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有操作简便、结果准确等优点,适用于不同鱼肉基质,可作为鱼肉中14种激素类药物的高通量筛查和确认检测方法。本研究为监测鱼肉中激素类药物的风险提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 激素 qUECHERS 草鱼 大黄鱼 筛查参数
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高效液相质谱联用技术鉴定刺五加注射液中苯丙素类化学成分 被引量:13
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作者 黄婧 邵青 +2 位作者 项彦华 葛志伟 范骁辉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第13期2513-2520,共8页
刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道。该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析。采用UltmateTMXB-C1... 刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道。该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析。采用UltmateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温20℃。根据高分辨和多级质谱数据,并结合对照品及文献数据,在刺五加注射液中共推断出54个苯丙素类成分,包括苯丙酸类成分34个,木脂素类成分16个,香豆素类成分4个,其中28个成分在刺五加中未见报道,通过对照品比对鉴定了14个化合物结构。该研究建立的方法可以简便快速地对刺五加注射液中的苯丙素类化学成分进行鉴定,研究结果为明确刺五加注射液化学物质基础提供了科学数据。 展开更多
关键词 刺五加注射液 lc-ms lc-q-tof-ms 苯丙素类成分
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小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱研究及LC-Q-TOF-MS成分分析 被引量:12
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作者 员荣 孙丽丽 +1 位作者 管淑玉 杨立伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期57-62,共6页
目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity... 目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,柱温25℃。对指纹图谱所标识色谱峰进行了部分鉴定。结果:建立了小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对其主要成分进行成分鉴定分析,鉴别出了14个化合物组分。结论:该指纹图谱方法适用于小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊,化学成分鉴定准确,完善了高效液相指纹图谱,为小叶榕干浸膏及其制剂的整体质量控制提供了一定的依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 小叶榕干浸膏 咳特灵胶囊
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Global identification of chemical constituents and rat metabolites of Si-Miao-Wan by liquid chromatography-electrospray ionization/ quadrupole time-of-flight mass spectrometry 被引量:10
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作者 LU Jin-Jin HU Xue-Wen +1 位作者 LI Ping CHEN Jun 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2017年第7期550-560,共11页
Si-Miao-Wan(SMW), a tradiational Chinese medicinal formula consisting of Atractylodis Rhizoma, Phellodendri Chinensis Cortex, Coicis Semen, and Achyranthis Bidentatae Radix, has been used for the treatment of gout and... Si-Miao-Wan(SMW), a tradiational Chinese medicinal formula consisting of Atractylodis Rhizoma, Phellodendri Chinensis Cortex, Coicis Semen, and Achyranthis Bidentatae Radix, has been used for the treatment of gout and gouty arthritis for many years. In the present study, a liquid chromatography quadrupole-time-of-flight mass spectrometry(LC-Q-TOF/MS) method was established to identify the multiple constituents of SMW and its metabolites in rat biological samples after oral administration. A total of 48 compounds in SMW, including 21 alkaloids, 12 organic acids, 2 terpenes, 3 lactones, 2 phytosterols, and 8 other compounds, were tentatively characterized with the diagnostic-ion filtering strategy. Based on the diagnostic ions applied to identify compounds in SMW, 28 prototype compounds and 10 metabolic compounds were detected in the biological samples. This was the first comprehensive drug metabolism investigation of SMW in rats. The developed method could be a useful means for identifying the multi-components in SMW and the metabolic components. The results may help explore the possible metabolic processes and mechanism of action for SMW in vivo. 展开更多
关键词 Si-Miao-Wan lc-q-tof/ms Chemical constituents METABOLITES
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银翘清热片HPLC指纹图谱研究 被引量:10
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作者 王伟 杨素德 +3 位作者 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1882-1889,共8页
目的建立银翘清热片(YQT)的HPLC指纹图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)对其化学成分进行定性分析。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温... 目的建立银翘清热片(YQT)的HPLC指纹图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)对其化学成分进行定性分析。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm。ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析。结果建立了YQT HPLC指纹图谱,标定28个共有峰,归属到6味药材,其中7个共有峰来源于连翘,9个共有峰来源于金银花,6个共有峰来源于葛根,3个共有峰来源于牛蒡子,1个共有峰(2号)来源于连翘和升麻,另外2个共有峰分别来源于知母和升麻。11批不同批次的YQT制剂相似度均大于0.95。并采用LC-Q-TOF/MS方法鉴定了42个化学成分,其中16个采用对照品比对鉴定,分别为葛根素、大豆苷、大豆苷元、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱苷、芦丁、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷、芒果苷、知母皂苷B II。结论完善了YQT的质量标准体系,可为同类型的其他复方制剂的物质基础研究和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 银翘清热片 电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱 指纹图谱 连翘 金银花 葛根 牛蒡子 升麻 知母 lc-q-tof/ms 葛根素 大豆苷 大豆苷元 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸C 断氧化马钱苷 芦丁 连翘苷 连翘酯苷A 牛蒡苷 芒果苷 知母皂苷B II
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析桂枝麻黄各半汤中化学成分 被引量:4
14
作者 林玉刚 李小栋 +1 位作者 张兴贤 王书芳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1512-1519,共8页
目的对桂枝麻黄各半汤中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)对桂枝麻黄各半汤提取物进行分析,色谱柱为Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,流动相为0.05%甲酸水(A)-乙... 目的对桂枝麻黄各半汤中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)对桂枝麻黄各半汤提取物进行分析,色谱柱为Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温30℃。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,推测鉴定桂枝麻黄各半汤化学成分结构。结果共推测鉴定了桂枝麻黄各半汤中119个成分,包括26个黄酮、47个三萜皂苷、11个单萜苷、7个生物碱以及28个其他化合物,其中有25个成分经过与对照品比对确认其结构。结论基本明确了桂枝麻黄各半汤化学成分,为其质量评价及药效物质研究提供了重要参考。 展开更多
关键词 桂枝麻黄各半汤 lc-q-tof-ms lc-IT-ms 化学成分
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LC-Q-TOF/MS快速筛查茶叶中26种高毒剧毒农药 被引量:9
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作者 薛亚薇 李春苗 +4 位作者 李建勋 崔春艳 胡雪艳 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期394-397,共4页
建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。采用本方法对市售6大类7... 建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。采用本方法对市售6大类77种茶叶进行检测,有5种绿茶检出了高毒农药,占样品总数的6.5%,未检出剧毒农药。检出的高毒农药有三唑磷、水胺硫磷和克百威。白茶、红茶、花茶、普洱茶、乌龙茶中均未检出高毒剧毒农药。方法适用于茶叶中高毒剧毒农药残留的快速检测和日常监控。 展开更多
关键词 高毒剧毒农药 SPE lc-q-tof/ms 茶叶
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的槐角药材化学成分分析 被引量:10
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作者 孙国东 霍金海 +1 位作者 潘五九 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3774-3783,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析不同产地槐角的主要共性成分和差异性成分。方法BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析不同产地槐角的主要共性成分和差异性成分。方法BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。通过Markerview 1.2.1软件提取11个产地样本中1000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于1×104的原则选取共有离子;通过主成分分析找出不同产地槐角差异性特征化合物。通过Peakview 2.0/Masterview 1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,通过二级谱图比对、对照品裂解规律分析,结合文献报道,确定结构式。结果鉴定或推断了不同产地槐角药材中共有的24个化合物的结构,以黄酮类成分为主,筛选并推断了21个差异性化合物的结构。结论该方法检测快速、准确,为槐角药材的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要共性成分的确定为质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定了基础,差异成分亦可作为槐角药材产地鉴别及道地性评价的依据之一加以深入研究。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 槐角 黄酮 染料木素 芒柄花素 没食子酸
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高效液相色谱-串联飞行时间质谱法检测安神类保健食品中非法添加物 被引量:10
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作者 康宁 高媛惠 高利珍 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2018年第10期49-54,共6页
建立了安神类保健食品中的5种非法添加物(青藤碱、罗通定、扎来普隆、文拉法辛、褪黑素)的高效液相色谱—串联飞行时间质谱LC-Q-TOF/MS)的检测方法。用甲醇超声提取试样中5种违法添加物,以20mmol/L乙酸铵+0.1%(体积分数)甲酸溶液/甲醇... 建立了安神类保健食品中的5种非法添加物(青藤碱、罗通定、扎来普隆、文拉法辛、褪黑素)的高效液相色谱—串联飞行时间质谱LC-Q-TOF/MS)的检测方法。用甲醇超声提取试样中5种违法添加物,以20mmol/L乙酸铵+0.1%(体积分数)甲酸溶液/甲醇溶液进行梯度洗脱,选用飞行时间质谱仪,采用电喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:5种非法添加物在10~1 000μg/L时线性关系良好,相关系数>0.99;且空白样品的平均回收率为92.8%~110.1%,精密度为0.9%~1.8%。采用建立的方法对6种市售保健食品(胶囊、茶、口服液)进行检测,结果表明其中一种胶囊中含有非法添加物青藤碱,含量为1.656mg/kg。该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单、测定速度快。 展开更多
关键词 安神类保健食品 非法添加物 液相色谱-串联飞行时间质谱
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LC-Q-TOF/MS方法分析氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质 被引量:9
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作者 陈露 蔡姗英 鲁秋红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2129-2134,共6页
目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主... 目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主要存在6个有关物质,分别为高乌宁辛、N-去乙酰基高乌甲素、冉乌头碱、异刺乌头碱、9-去氧基刺乌头碱和刺乌宁。其中刺乌宁为氢溴酸高乌甲素酯键水解的降解产物,其余杂质来源于原植物。结论:建立的方法能有效地分离主成分氢溴酸高乌甲素与有关物质,为氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂的质量控制、工艺优化及贮存提供参考。 展开更多
关键词 氢溴酸高乌甲素 注射剂 有关物质 杂质结构鉴定 高乌宁辛 N-去乙酰基高乌甲素 冉乌头碱 异刺乌头碱 9-去甲基刺乌头碱 刺乌宁 液相气谱与质谱串联(四极杆与飞行时间)
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LC-Q-TOF-MS高分辨质谱法测定保健食品中24种抗炎、镇静安神类违禁药物 被引量:7
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作者 丁博 王志元 +2 位作者 陈文锐 谢建军 曾广丰 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期251-258,共8页
建立保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物的液相色谱联用四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)的检测方法。对比分析溶剂提取法与QuEChERS前处理法提取违禁药物,高分辨质谱数据依存获取的采集模式(IDA-MS),获得目标物的一级母离子的... 建立保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物的液相色谱联用四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)的检测方法。对比分析溶剂提取法与QuEChERS前处理法提取违禁药物,高分辨质谱数据依存获取的采集模式(IDA-MS),获得目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数等信息,进行定性、定量分析24种抗炎镇痛、镇静安神类违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与IDA-MS高分辨质谱分析方法检测保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物选择性好,检测限和定量限低,灵敏度高,线性范围良好(r2>0.997),回收率在81.8%~103%之间。 展开更多
关键词 lc-q-tof-ms 抗炎药物 镇静安神药物 IDA-ms qUECHERS
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注射用丹参多酚酸UPLC的指纹图谱与组分分析 被引量:7
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作者 徐静瑶 刘小琳 +3 位作者 佟玲 叶敏 岳洪水 于治国 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期131-139,共9页
目的建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOFMS法对其化学成分进行定性分析。方法采用水(含体积分数0.2%甲酸)-乙腈(含体积分数2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm... 目的建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOFMS法对其化学成分进行定性分析。方法采用水(含体积分数0.2%甲酸)-乙腈(含体积分数2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,同时采用LC-Q-TOF-MS法提供的化合物准确相对分子质量和LC-Q-TOF-MS法分析获得的化合物多级质谱信息对注射用丹参多酚酸进行成分分析。建立了注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱集与共有模式,并以夹角余弦与相关系数对21批注射用丹参多酚酸样品进行相似度评级。结果鉴定酚酸类化合物23个;21批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱共有模式中的23个特征吸收峰。结论本方法可用于注射用丹参多酚酸的质量控制。 展开更多
关键词 注射用丹参多酚酸 超高效液相指纹图谱 液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 液相色谱-离子肼-飞行时间串联质谱 定性分析
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