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索非布韦重要中间体的合成 被引量：1
1
作者 陈平华 蔡惠坚 +1 位作者 余艳贞 顾世海 《化工管理》 2017年第31期61-62,共2页
目的 :本文重点研究了抗丙肝药索非布韦的重要中间体N-[(S)-(2,3,4,5,6五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯的新工艺,达到节省能耗,降低成本的目的。方法 :采用游离态L-丙氨酸异丙酯为原料合成N-[(S)-(2,3,4,5,6五氟苯氧基)苯氧基... 目的 :本文重点研究了抗丙肝药索非布韦的重要中间体N-[(S)-(2,3,4,5,6五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯的新工艺,达到节省能耗,降低成本的目的。方法 :采用游离态L-丙氨酸异丙酯为原料合成N-[(S)-(2,3,4,5,6五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯。结果 :新工艺不需在-70℃的条件下进行反应,只需在0℃下进行。结论 :新工艺大大降低了能耗,节省了生产成本。 展开更多
关键词 N-[(S)-(2 3 4 5 6五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-l-丙氨酸异丙酯 l-丙氨酸异丙酯 节省能耗
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液质联用法测定富马酸替诺福韦艾拉酚胺中L-丙氨酸异丙酯 被引量：1
2
作者 李昌亮 尚金凤 +3 位作者 廖正华 蔡立荣 易必新 马晓宁 《中南药学》 CAS 2022年第10期2399-2402,共4页
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测富马酸替诺福韦艾拉酚胺中L-丙氨酸异丙酯的含量。方法 色谱柱为ACE Excel 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3 μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),按程序进行梯度洗脱,离子源为ESI源,以正离子、... 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测富马酸替诺福韦艾拉酚胺中L-丙氨酸异丙酯的含量。方法 色谱柱为ACE Excel 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3 μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),按程序进行梯度洗脱,离子源为ESI源,以正离子、多重反应监测模式进行检测。结果 L-丙氨酸异丙酯在0.06~1.19 μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,回收率在102.3%~108.3%,检测限为0.02 μg·mL^(-1),定量限为0.06 μg·mL^(-1)。结论 该方法专属性强,灵敏度高,适用于富马酸替诺福韦艾拉酚胺中L-丙氨酸异丙酯的测定。 展开更多
关键词 液质联用法 富马酸替诺福韦艾拉酚胺 l-丙氨酸异丙酯
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高效液相色谱法分离检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质 被引量：1
3
作者 陈楠 黄常康 +1 位作者 陈文芝 李静 《中南药学》 CAS 2020年第6期994-997,共4页
目的采用柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质D-丙氨酸异丙酯盐酸盐。方法以邻苯二甲醛/N-乙酰-L-半胱氨酸(OPA/NAC)对L-丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体进行手性衍生化,生成具有紫外吸收的一对... 目的采用柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质D-丙氨酸异丙酯盐酸盐。方法以邻苯二甲醛/N-乙酰-L-半胱氨酸(OPA/NAC)对L-丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体进行手性衍生化,生成具有紫外吸收的一对非对映异构体衍生物(波长为333 nm),经5-氟苯基色谱柱分离,采用0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇的流动相体系进行梯度洗脱。结果系统适用性溶液分离度为1.84,检测限为0.030μg·mL^-1,定量限为0.150μg·mL^-1,D-丙氨酸异丙酯盐酸盐在0.160~7.492μg与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=0.8061x-0.0153,r=0.9999。D-丙氨酸异丙酯盐酸盐的平均回收率在95.9%~104.5%。结论OPA/NAC手性衍生化-反相高效液相色谱法可用于L-丙氨酸异丙酯盐酸盐光学纯度的测定,该法准确、可靠、灵敏,适用于本品的质量控制。 展开更多
关键词 邻苯二甲醛 N-乙酰-l-半胱氨酸 柱前衍生化 l-丙氨酸异丙酯盐酸盐 D-丙氨酸异丙酯盐酸盐
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HPLC法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中L-丙氨酸的含量
4
作者 李利利 孙花丽 刘海花 《精细化工中间体》 CAS 2023年第4期85-88,共4页
建立测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中L-丙氨酸含量的反相高效液相色谱法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters XBridge shield C18,4.6 mm×250 mm,5μm)的色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L辛烷磺酸钠(用磷酸调节pH至2.5)(V∶V=25... 建立测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中L-丙氨酸含量的反相高效液相色谱法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters XBridge shield C18,4.6 mm×250 mm,5μm)的色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L辛烷磺酸钠(用磷酸调节pH至2.5)(V∶V=25∶75),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。定量限为0.72μg/mL(相当于样品浓度的0.024%),检测限为0.24μg/mL。L-丙氨酸在0.72~225μg/mL浓度范围内,线性方程为Y=619.7733X-157.8515,r=1.0000>0.999。回收率为100.8%~104.9%(RSD<10.0%,n=9)。该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可有效检出L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中杂质L-丙氨酸的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 l-丙氨酸异丙酯盐酸盐 l-丙氨酸
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OPA柱前在线衍生HPLC法检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中有关物质 被引量：1
5
作者 韩抒真 潘林玉 +2 位作者 徐良金 陈一波 张福利 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1647-1651,共5页
建立了邻苯二甲醛(OPA)柱前在线衍生HPLC法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐(1)中的有关物质(杂质B~G)。色谱柱采用ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为0.02 mol/L乙酸钠缓冲液∶乙腈(90∶10),B为0.1 mol/L乙酸钠缓冲液∶甲... 建立了邻苯二甲醛(OPA)柱前在线衍生HPLC法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐(1)中的有关物质(杂质B~G)。色谱柱采用ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为0.02 mol/L乙酸钠缓冲液∶乙腈(90∶10),B为0.1 mol/L乙酸钠缓冲液∶甲醇∶乙腈(20∶40∶40),梯度洗脱。检测波长为338 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果显示,1与各杂质间分离度良好。杂质B~G的定量限分别为0.02、0.2、0.2、0.4、0.4、0.6μg/ml,检测限分别为0.015、0.1、0.1、0.2、0.2、0.3μg/ml。杂质B~G在相应浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均回收率(n=9)为97.43%~111.88%,RSD均<5%。建立的方法准确、可靠、灵敏,可用于1中有关物质的测定。 展开更多
关键词 邻苯二甲醛 柱前在线衍生化 l-丙氨酸异丙酯盐酸盐 有关物质
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新型甜味剂天-丙二肽制备与分析 被引量：4
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作者 许激扬 吴梧桐 +1 位作者 郭寅龙 孙亚欣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期114-115,共2页
采用新工艺新方法制备新型甜味剂天－丙二肽，以Ｌ－天冬氨酸为中间体，与Ｄ－丙氨酸异丙酯缩合，一步反应得产物，产率高、成本低。并对其结构与性质进行了分析。
关键词 甜味剂 肽类 天-丙二肽 制备 分析
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