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海带硫酸多糖的提取、纯化及其理化分析 被引量：42
1
作者 刘轲 王琪琳 +1 位作者 吕辉 王海仁 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 2002年第3期114-116,共3页
目的研究海带硫酸多糖 (LPS)的提取制备及其组分的纯化和理化性质。方法采用酶解法从海带提取制备LPS,海带浆加入纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶 ,50℃水解 4h。取滤液加入氯化钙 ,离心去除海藻酸钙。取上清液加入十六烷基三甲... 目的研究海带硫酸多糖 (LPS)的提取制备及其组分的纯化和理化性质。方法采用酶解法从海带提取制备LPS,海带浆加入纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶 ,50℃水解 4h。取滤液加入氯化钙 ,离心去除海藻酸钙。取上清液加入十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)与LPS结合沉淀 ,离心收集CTAB LPS沉淀物。加入氯化钙溶液进行盐解 ,将LPS游离释放出来 ,加入乙醇使LPS析出。离子交换色谱和凝胶过滤色谱法分离纯化其多糖组分。结果酶解提取法的收率为 5‰ ,色谱法分离得到 4个主要多糖组分 ,测定其分子量分别为 2 1 0、1 2 0、40 0和 1 4 0kD。酶解法的提取收率高于水煮法。 展开更多
关键词 海带硫酸多糖 酶解 离子交换色谱 凝胶色谱
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AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法研究 被引量：44
2
作者 唐索寒 朱祥坤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期398-403,共6页
在用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO3介质中依次分离出Cu,Fe和Zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂... 在用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO3介质中依次分离出Cu,Fe和Zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂的作用以及它们在该树脂中的淋洗过程,根据金属阳离子与Cl-形成络合物的稳定性及它们与阴离子交换树脂的亲和力,对利用AGMP-1进行Cu和Fe分离过程中基质元素的行为进行了实验研究。结果表明,除Co外,在7mol/LHCl条件下,地质样品中基体元素(包括Cr和Ni)能与Cu,Fe进行很好的分离。不同酸度下的实验研究表明,在6mol/LHCl条件下,可以将Cu和Co进行很好的分离。为此提出,对于基质元素含量较少的样品(如硫化物、氧化物、氢氧化物等),可直接用6mol/LHCl进行样品分离。由于这类样品中K,Na,Ca,Mg,Al等元素含量较低,在Cu被洗脱前已被彻底淋洗,该方法可将Cu和包括Co在内的基质元素进行理想的分离。对于含Co较高的部分硅酸盐等样品,则应先用7mol/LHCl分离出Cu接收液,之后过二遍柱,以6mol/LHCl作淋洗液,去掉Co。建立的分离方法还可应用于Ca,Mg同位素的前期分离纯化。 展开更多
关键词 离子交换分离 过渡族元素 铜铁同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法(MC—ICP—MS) 电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)
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离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光法同时测定砷和硒形态 被引量：47
3
作者 韦昌金 刘霁欣 裴晓华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1061-1065,共5页
建立了离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光联用同时测定4种As形态和3种Se形态的方法,并优化了各种实验参数。采用PRP-X100阴离子交换分析柱可以在10min内同时分离、检测As和Se形态。在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氢化物反应条件下,进样量... 建立了离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光联用同时测定4种As形态和3种Se形态的方法,并优化了各种实验参数。采用PRP-X100阴离子交换分析柱可以在10min内同时分离、检测As和Se形态。在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氢化物反应条件下,进样量100μL,各形态的检出限为:As(Ⅲ)0.2μg/L、DMA0.3μg/L、MMA0.2μg/L、As(Ⅴ)0.3μg/L、SeCys0.6μg/L、Se(Ⅳ)0.5μg/L、SeMet3μg/L。当各As形态浓度为100μg/L、各Se形态浓度为200μg/L,各形态的精密度RSD(n=7)均小于5%。当各As形态浓度范围为5～100μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10～200μg/L、SeMet浓度范围为50～200μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9992。用建立的方法测定了富硒营养品中的As和Se形态,加标回收率在91%～115%之间。 展开更多
关键词 砷 硒 形态分析 离子交换色谱 原子荧光光谱
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离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺 被引量：40
4
作者 何强 孔祥虹 +2 位作者 李建华 乐爱山 赵洁 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2008年第6期55-57,共3页
建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在... 建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 乳制品 离子交换色谱
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一氧化氮合成酶（NOS）活性的测定及其应用 被引量：39
5
作者 张新波 黄海鹭 +3 位作者 张灵芝 李倩虹 张晨晖 汤健 《北京大学学报（医学版）》 CAS CSCD 1994年第S1期173-176,共4页
本文介绍一种一氧化氮合成酶活性测定的改良方法。用这一方法测定了大鼠９种组织以及血清和血浆中一氧化氮合成酶的活性，并比较了正常与高血压大鼠小脑、大脑、肝脏和肾脏中一氧化氮合成酶活性的变化。
关键词 一氧化氮合成酶 离子交换层析 高血压大鼠
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小鼠腹水IgG类单克隆抗体纯化方法的研究 被引量：34
6
作者 周玉 李岩松 +3 位作者 潘风光 谭建华 柳增善 王哲 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2006年第10期14-16,共3页
分别采用辛酸硫酸铵法(CA AS)、硫酸铵沉淀法(AS)和DEAE离子交换层析法对小鼠IgG腹水进行了纯化效果的比较。结果表明:CA AS法提取IgG的纯度为67.5%,高于AS法(43.2%),低于DEAE法(100%);CA AS法提取IgG的回收率为51.2%,远高于DEAE(8.9%)... 分别采用辛酸硫酸铵法(CA AS)、硫酸铵沉淀法(AS)和DEAE离子交换层析法对小鼠IgG腹水进行了纯化效果的比较。结果表明:CA AS法提取IgG的纯度为67.5%,高于AS法(43.2%),低于DEAE法(100%);CA AS法提取IgG的回收率为51.2%,远高于DEAE(8.9%),略低于AS法(63.8%)。将不同纯化方法获得的IgG定容至相同浓度。ELISA试验结果表明:DEAE法的OD值明显降低,表明DEAE纯化方法降低了IgG的免疫学活性。说明CA AS法是一种操作简单、成本低、纯化效果和回收效果较佳的提取小鼠腹水IgG的首选方法。 展开更多
关键词 小鼠腹水IgG 辛酸 硫酸铵 离子交换层析
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盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较 被引量：36
7
作者 付海宁 赵峡 +2 位作者 于广利 陈娥功 文松松 《中国海洋药物》 CAS CSCD 2008年第4期30-34,共5页
目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生... 目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成。结果TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析。AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6。另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试剂PMP与单糖的摩尔比为12:1。结论PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析。 展开更多
关键词 盐藻多糖 单糖组成 薄层色谱法 糖腈乙酸酯衍生气相色谱法 离子排阻液相色谱法 柱前衍生高效液相色谱法
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一种家蝇幼虫热稳定抗菌肽的分离纯化 被引量：25
8
作者 盛长忠 安春菊 +6 位作者 耿华 张一鸣 李德森 杜荣骞 纪明耀 李洪俊 周嘉伟 《南开大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期6-10,共5页
本文对家蝇三龄幼虫进行了超声处理 ,以诱导其产生抗菌物质 ..通过高温处理、酸性处理后 ,抗菌物质粗提中大量的热不稳定蛋白和酸性蛋白发生沉淀而被去除 .将经过上述处理的粗提液经过一步 Sephadex G-75凝胶过滤层析、两步 CM-Sepharos... 本文对家蝇三龄幼虫进行了超声处理 ,以诱导其产生抗菌物质 ..通过高温处理、酸性处理后 ,抗菌物质粗提中大量的热不稳定蛋白和酸性蛋白发生沉淀而被去除 .将经过上述处理的粗提液经过一步 Sephadex G-75凝胶过滤层析、两步 CM-Sepharose阳离子交换层析后 ,得到一个单一的具有抗阳性球菌的峰 .SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳结果显示为一条带 ,相对分子质量大约为 70 0 0 ,将其命名为 H1 .H1为一种热稳定的碱性抗菌多肽 . 展开更多
关键词 家蝇 幼虫 热稳定 抗菌肽 分离 纯化 凝胶过滤层析 离子交换层析 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳 抗菌活性
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氨基酸检测方法的进展和现状 被引量：37
9
作者 暴海霞 戴新华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期577-584,共8页
氨基酸是构成蛋白质的基础结构,是生物体内不可缺少的营养成分,几乎与一切生命活动相关。氨基酸的准确测量,在氨基酸生产的质量控制、临床疾病诊断、饲料的品质评价等领域具有重要意义。许多国内外研究机构都在研究快速、准确的检测方... 氨基酸是构成蛋白质的基础结构,是生物体内不可缺少的营养成分,几乎与一切生命活动相关。氨基酸的准确测量,在氨基酸生产的质量控制、临床疾病诊断、饲料的品质评价等领域具有重要意义。许多国内外研究机构都在研究快速、准确的检测方法。常见的检测方法有离子交换色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳、色谱质谱联用等。比较全面地总结了氨基酸的检测方法及其研究进展。 展开更多
关键词 氨基酸 离子交换色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 色谱质谱联用 毛细管电泳
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梅花鹿鹿茸活性多肽的提取及免疫功效的初步研究 被引量：27
10
作者 潘风光 孙威 +3 位作者 周玉 陈健 文立正 刘静波 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2007年第9期669-673,共5页
目的提取并分离纯化不同加工方法处理的梅花鹿鹿茸活性多肽(PAP),并对其免疫功效进行初步研究。方法以不同工艺处理的鹿茸为原料,应用分子排阻层析和离子交换层析提取鹿茸活性多肽,通过淋巴细胞增殖、细胞因子产生等试验,检测PAP对淋巴... 目的提取并分离纯化不同加工方法处理的梅花鹿鹿茸活性多肽(PAP),并对其免疫功效进行初步研究。方法以不同工艺处理的鹿茸为原料,应用分子排阻层析和离子交换层析提取鹿茸活性多肽,通过淋巴细胞增殖、细胞因子产生等试验,检测PAP对淋巴细胞的免疫功效。结果所提取的梅花鹿鹿茸活性多肽蛋白含量分别为:冻干茸9.20 mg/ml;冷冻鲜茸1.30 mg/ml;热炸茸1.10 mg/ml。鹿茸多肽可以促进小鼠T、B淋巴细胞的增殖,活化巨噬细胞分泌IL-12,对机体有免疫增强作用。结论梅花鹿鹿茸活性多肽对机体的细胞免疫有显著增强作用。 展开更多
关键词 鹿茸多肽 分子排阻层析 离子交换层析 免疫功效
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基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素 被引量：28
11
作者 李艳玲 熊采华 +2 位作者 黄慧萍 陶德刚 方金东 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第2期87-92,共6页
采用Na2O2、Na2CO3碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.重晶石中钡的分离效率达到99.9... 采用Na2O2、Na2CO3碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.重晶石中钡的分离效率达到99.999%,检出限为0.11～6.9 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13.7%. 展开更多
关键词 痕量稀土元素 重晶石 质谱测定 基体分离 电感耦合等离子体质谱 NA2CO3 相对标准偏差 NA2O2 阳离子交换 分离富集 树脂交换 基体效应 分离效率 水提取 灵敏度 检出限 氢型 内标 铑 钡
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硫酸铵沉淀和层析法分离纯化纳豆激酶的研究 被引量：19
12
作者 高大海 梅乐和 +3 位作者 盛清 许静 林东强 姚善泾 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期63-67,共5页
利用生产纳豆激酶的Bacillus subtilis进行深层发酵。采用发酵液离心除菌，20％-60％饱和度的硫酸铵沉淀，Superdex 75凝胶过滤层析和SP Sepharose Fast Flow离子交换层析对活性组分进行分离提纯。用纤维平版法测定了活力，并用十二烷... 利用生产纳豆激酶的Bacillus subtilis进行深层发酵。采用发酵液离心除菌，20％-60％饱和度的硫酸铵沉淀，Superdex 75凝胶过滤层析和SP Sepharose Fast Flow离子交换层析对活性组分进行分离提纯。用纤维平版法测定了活力，并用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳法（SDS-PAGE）对分离纯化的效果进行了检验。结果表明在SDS-PAGE中观察到单一条带，分子量27．7kD，最终纯化倍数和酶活回收率分别为8．4和49％。 展开更多
关键词 纳豆激酶 分离纯化 凝胶层析 离子交换
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用低交换容量聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂柱色谱分离中性氨基酸 被引量：17
13
作者 刘菊湘 刘国栋 +4 位作者 阎虎生 程晓辉 何炳林 姜根华 杨国英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2100-2103,共4页
通过磺化苯乙烯 -二乙烯苯共聚物或商品化的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 ( 0 0 1× 7)的逆磺化反应 ,得到一系列不同交换容量的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 .研究了丙氨酸和缬氨酸及缬氨酸和亮氨酸在这些树脂柱上的色谱分... 通过磺化苯乙烯 -二乙烯苯共聚物或商品化的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 ( 0 0 1× 7)的逆磺化反应 ,得到一系列不同交换容量的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 .研究了丙氨酸和缬氨酸及缬氨酸和亮氨酸在这些树脂柱上的色谱分离 .结果表明 ,用两种方法得到的树脂对丙氨酸和缬氨酸的色谱分离性能基本相同 ;同时中性氨基酸与聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂之间的作用包括离子作用和疏水作用 ,且二者之间存在协同作用 . 展开更多
关键词 氨基酸 阳离子交换树脂 疏水作用 色谱 聚苯乙烯 分离 性能 色谱柱 蛋白质水解液
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玉米降血压肽的分离纯化研究 被引量：17
14
作者 李世敏 张丽君 +1 位作者 刘冬 黄国清 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期69-71,共3页
以玉米蛋白为原料酶解得到的酶解液具有降血压活性,为了得到高活性的降血压肽单体,本文采用了离子交换层析法、凝胶层析和RP-HPLC对酶解液进行了的分离纯化,得到了五个降血压多肽单体。
关键词 玉米降血压肽 离子交换层析 凝胶层析 RP-HPLC
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氨基葡萄糖盐酸盐的制备及其某些性质 被引量：20
15
作者 周培根 尤瑜敏 +3 位作者 戚晓玉 张宗恩 耿作献 戴辉明 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期76-80,共5页
采用浓盐酸水解法从甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐 ,经离子交换柱层析纯化后 ,以吡啶∶乙酸乙酯∶水∶冰醋酸 (5∶5∶3∶1 ,V/V)为展层剂进行纸层析鉴定 ,其Rf 值为 0 .44。氨基葡萄糖盐酸盐重新溶于水后比旋光度随时间而变化 ,从 1 0 0&#... 采用浓盐酸水解法从甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐 ,经离子交换柱层析纯化后 ,以吡啶∶乙酸乙酯∶水∶冰醋酸 (5∶5∶3∶1 ,V/V)为展层剂进行纸层析鉴定 ,其Rf 值为 0 .44。氨基葡萄糖盐酸盐重新溶于水后比旋光度随时间而变化 ,从 1 0 0°降至 72°左右 ,2小时后处于稳定 ,[α]2 0D 为 71 .9°。经化学测定 ,氯离子含量为1 6 .74%。红外光谱显示 ,在 330 7.8cm-1、30 98.9cm-1、1 6 1 5 .0cm-1、1 5 34 .1cm-1、1 4 1 7.9cm-1、1 0 93.8cm-1、1 0 33.6cm-1、91 2 .0cm-1和 5 79.1cm-1处有特征吸收峰。 展开更多
关键词 甲壳素 氨基葡萄糖盐酸盐 红外光谱 制备 旋光度
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甜菜碱的提取分离及测定方法研究进展 被引量：22
16
作者 李炜 张丹参 《医学综述》 2006年第8期506-508,共3页
通过总结甜菜碱的提取、分离及测定方法的研究进展,为甜菜碱本身药理作用及其相关中药有效成分的深入研究提供参考。甜菜碱的提取方法大致可分为水提和醇提;分离方法主要有薄层层析法、离子交换法;含量测定方法多样,高效液相色谱法操作... 通过总结甜菜碱的提取、分离及测定方法的研究进展,为甜菜碱本身药理作用及其相关中药有效成分的深入研究提供参考。甜菜碱的提取方法大致可分为水提和醇提;分离方法主要有薄层层析法、离子交换法;含量测定方法多样,高效液相色谱法操作简便、高效。 展开更多
关键词 甜菜碱 薄层层析法 离子交换法 含量测定 高效液相色谱
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透明质酸的离子交换层析纯化 被引量：20
17
作者 倪杭生 李润 +1 位作者 贺艳丽 罗敏 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期485-488,共4页
采用强酸型阳离子树脂为交换剂的离子交换柱 ,和经组氨酸基团修饰的强碱型阴离子树脂为交换剂的离子交换层析柱串联 ,以氯化钠溶液为洗脱剂 ,对透明质酸粗品进行分离和纯化。得到的透明质酸精品的蛋白质含量低于 0 .0 75 % ,平均分子量... 采用强酸型阳离子树脂为交换剂的离子交换柱 ,和经组氨酸基团修饰的强碱型阴离子树脂为交换剂的离子交换层析柱串联 ,以氯化钠溶液为洗脱剂 ,对透明质酸粗品进行分离和纯化。得到的透明质酸精品的蛋白质含量低于 0 .0 75 % ,平均分子量大于 9.41× 10 5,纯化收率为 5 8%～ 6 1%。并对洗脱剂的流速、浓度、p H等条件进行比较 ,确定了最佳洗脱条件。 展开更多
关键词 透明质酸 离子交换层析 分离 纯化 洗脱剂 氯化钠 HA
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离子色谱法测定冷冻海产品中的生物胺 被引量：21
18
作者 周勇 王萍亚 +3 位作者 赵华 蒋玲波 戴意飞 张薇英 《食品工业》 北大核心 2014年第5期238-241,共4页
建立了离子交换色谱一柱后加碱脉冲积分安培检测法测定冷冻海产品中多巴胺、酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、胍基丁胺、苯乙胺、亚精胺、精胺等10种生物胺的方法。样品经酸溶液提取离心后，在IonPacCS18分析柱和IonPacCG18f50mm... 建立了离子交换色谱一柱后加碱脉冲积分安培检测法测定冷冻海产品中多巴胺、酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、胍基丁胺、苯乙胺、亚精胺、精胺等10种生物胺的方法。样品经酸溶液提取离心后，在IonPacCS18分析柱和IonPacCG18f50mm×4mm）保护柱分离，梯度变化的0．1moVL甲基磺酸（MSA）作为淋洗液，流速1．3mL／min，柱温40℃，柱后加入0．1mol／L的NaOH碱溶液作为衍生试剂，脉冲积分安培检测器检测。结果表明，10种生物胺都能达到基线分离，在一定的浓度范围内，线性关系好，检出限在50μg/kg以内，回收率在86．0％-108．0%之间，样品的保留时间和峰面积的RSD分别小于1％和5％RSD（n=7）。该方法适用于冷冻海产品中不同种类生物胺的分离测定。 展开更多
关键词 离子交换色谱 生物胺 柱后加碱 安培检测器 冷冻海产品
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离子色谱法测定大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖 被引量：21
19
作者 付晓伶 周荣耀 潘广文 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期608-611,共4页
建立了大肠癌患者尿液中甘露醇和乳果糖的高效阴离子交换分离-脉冲积分安培(HPAEC-PAD)检测方法。样品经稀释、净化、过滤后进行色谱分析,采用Carbopac PA1(250mm×4mm)阴离子交换柱分离,以NaOH-乙酸钠梯度淋洗液为流动相,流速1.0mL... 建立了大肠癌患者尿液中甘露醇和乳果糖的高效阴离子交换分离-脉冲积分安培(HPAEC-PAD)检测方法。样品经稀释、净化、过滤后进行色谱分析,采用Carbopac PA1(250mm×4mm)阴离子交换柱分离,以NaOH-乙酸钠梯度淋洗液为流动相,流速1.0mL/min,脉冲积分安培检测器(PAD)检测,外标法定量。结果表明,甘露醇和乳果糖的的线性范围为0.2～20mg/L,相关系数分别为0.9995和0.9998,回收率为91.7%～102.6%,相对标准偏差均小于2.1%,检出限为0.05和0.06mg/L(S/N=3)。本方法前处理简便、灵敏度高、重现性好,可用于大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖的测定。 展开更多
关键词 离子交换色谱 甘露醇 乳果糖 尿液
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自制氢化松香主要化学组成的GC-MS法测定 被引量：18
20
作者 段文贵 陈小鹏 周永红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期5-8,共4页
利用自行改进的DEAE_Sephadex离子交换色谱从以玉林松香为原料制备的氢化松香中分离出主要化学组成部分———酸性部分 ,然后采用DB_5毛细管柱和GC -MS技术对酸性部分进行定性和相对含量测定 ;共鉴定出6种二氢枞酸型树脂酸 ,4种二氢海松... 利用自行改进的DEAE_Sephadex离子交换色谱从以玉林松香为原料制备的氢化松香中分离出主要化学组成部分———酸性部分 ,然后采用DB_5毛细管柱和GC -MS技术对酸性部分进行定性和相对含量测定 ;共鉴定出6种二氢枞酸型树脂酸 ,4种二氢海松酸/异海松酸型树脂酸 ,1种四氢枞酸型树脂酸 ,2种四氢海松酸/异海松酸型树脂酸 ;其主要成分为13_二氢枞酸、8_二氢枞酸、13β_7_二氢枞酸、8α ,13β_四氢枞酸及8(14) 展开更多
关键词 化学组成 GC-MS法 测定 气相色谱-质谱 氢化松香 离子交换色谱
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