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负载泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银 被引量:18
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作者 刘向磊 孙文军 +4 位作者 文田耀 王腾飞 孙卫志 李永新 郭静 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1371-1376,共6页
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量银时,受到相对地球化学丰度高的Nb,Zr,Y等元素的离子化合物干扰严重,样品不经富集分离,银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag,实现了Au和Ag与... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量银时,受到相对地球化学丰度高的Nb,Zr,Y等元素的离子化合物干扰严重,样品不经富集分离,银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag,实现了Au和Ag与其它干扰元素的分离,建立了负载二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脱-ICP-MS同时测定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水(1∶1)封闭消解矿样,补加水量50 m L,振荡时间和吸附温度分别为25 min和20℃,Au和Ag的方法检出限分别为0.02和0.007μg/g。使用本方法对8个国家一级标准物质中Au和Ag的检测结果与标准值基本相符,确证了方法的可行性。 展开更多
关键词 负载泡塑 化探样品 分离富集 电感耦合等离子体质谱法
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱研究富钴结壳生长环带的元素分布 被引量:10
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作者 徐鸿志 胡圣虹 +2 位作者 胡兆初 姜劲锋 王晓红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1099-1104,共6页
建立了以Ti为内标,富钴结壳标准物质GSMC-1为外标,193nmArF准分子激光剥蚀ICP-MS方法研究富钴结壳不同结壳层中元素组成及分布。所建立的定量方法用于GSMC-2和GSMC-3的测定,分析结果的相对标准偏差和相对误差均小于10%;各分析元素的检... 建立了以Ti为内标,富钴结壳标准物质GSMC-1为外标,193nmArF准分子激光剥蚀ICP-MS方法研究富钴结壳不同结壳层中元素组成及分布。所建立的定量方法用于GSMC-2和GSMC-3的测定,分析结果的相对标准偏差和相对误差均小于10%;各分析元素的检出限为3.2~191ng/g(除Si外),可以满足富钴结壳原位微区分析的要求。对取自西太平洋麦哲伦海山区富钴结壳样品MDD-42,从核心到最外结壳层以0.5mm的微间距剥蚀并采集140个样品点,不同生长环带的微区分析结果表明,成矿元素和伴生元素在不同结壳层中呈现不同的分布特性,直接反映了结壳形成时期的地质作用和古海洋沉积环境。 展开更多
关键词 富钴结壳 生长环带 微结构元素分布 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱
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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定电气石中29种元素 被引量:10
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作者 成学海 夏传波 +2 位作者 郑建业 张文娟 刘晶 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第3期231-238,共8页
电气石是一种含硼的铝硅酸盐矿物,是重要的非金属矿产资源和成岩成矿作用的灵敏示踪剂,因类质同象置换普遍使其组成成分多变,主量元素为Si、B、Al、Fe和Mg,微量元素有稀土元素、Cu、Pb、Zn、Sn、Ag和Sr等。电气石的化学性质非常稳定,不... 电气石是一种含硼的铝硅酸盐矿物,是重要的非金属矿产资源和成岩成矿作用的灵敏示踪剂,因类质同象置换普遍使其组成成分多变,主量元素为Si、B、Al、Fe和Mg,微量元素有稀土元素、Cu、Pb、Zn、Sn、Ag和Sr等。电气石的化学性质非常稳定,不能被一般的酸或碱完全溶解,本文采用硝酸-氢氟酸封闭压力溶矿,50%王水封闭压力复溶进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体质谱法测定电气石中稀有轻金属、重金属、放射性金属、稀土元素等29种元素的分析方法。方法检出限为0.003~0.4μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.9%~9.2%;国家标准物质的测定值与标准值基本相符,各元素的加标回收率为95%~105%。本方法解决了电气石样品难分解、复溶时易出现氢氧化铝微细残渣的问题,样品试液中B、Al、Fe等主要共存离子的干扰小,各待测元素测定结果准确、可靠。 展开更多
关键词 电气石 轻金属元素 稀土元素 封闭压力酸溶 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法筛选玩具材料中11种有机锡 被引量:4
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作者 田勇 丁志勇 +1 位作者 刘崇华 黄理纳 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第5期447-450,共4页
提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题,建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6mL硝酸加2mL盐酸为酸体系,采用微波消解仪前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现... 提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题,建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6mL硝酸加2mL盐酸为酸体系,采用微波消解仪前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现有机锡超标的高风险材料油漆涂层、ABS塑料、PP塑料、PVC塑料、皮革等作为典型玩具样品,进行加标及阳性样品验证。11种有机锡加标以元素锡计的回收率为87.0%~109.6%,加标测试相对标准偏差(RSD)〈4.8%,实际阳性样品测试RSD〈6.4%,具有良好的准确度和精密度。建立的方法以元素锡计的定量限为0.14mg/kg,可实现欧盟玩具安全新指令涉及的第三类玩具材料中有机锡的快速筛选目标。 展开更多
关键词 玩具 有机锡 微波消解 电感耦合等离子体质谱仪
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电感耦合等离子体质谱法测定皂角刺中26种元素 被引量:3
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作者 陈小红 《化学分析计量》 CAS 2022年第5期1-7,共7页
建立电感耦合等离子体质谱法测定皂角刺中26种无机元素的方法。以6 mL硝酸作为消解液,样品经微波消解处理后采用电感耦合等离子体质谱法测定,运用SPSS22.0软件对其进行主成分分析与分布情况考察。25种无机元素在质量浓度为0~500 ng/mL... 建立电感耦合等离子体质谱法测定皂角刺中26种无机元素的方法。以6 mL硝酸作为消解液,样品经微波消解处理后采用电感耦合等离子体质谱法测定,运用SPSS22.0软件对其进行主成分分析与分布情况考察。25种无机元素在质量浓度为0~500 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,汞的质量浓度在0~5 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,加标回收率结果为95.08%~104.80%,测定结果的相对标准偏差为0.33%~3.10%。该方法操作简便,专属性好,可用于中药饮片元素的含量测定,主成分分析得出饮片的综合排名情况,可以较好的反映饮片的质量,指导临床用药。 展开更多
关键词 皂角刺 电感耦合等离子体质谱法 无机元素 主成分分析
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应用电感耦合等离子体质谱法研究西藏甲玛超大型铜多金属矿床辉钼矿稀土元素和微量元素地球化学特征 被引量:3
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作者 应立娟 林彬 +2 位作者 王立强 李超 王阔 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期366-374,共9页
西藏甲玛超大型铜多金属矿床的钼资源量大于100万吨,辉钼矿是最主要的钼矿物。本文应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了不同期次辉钼矿,研究其稀土元素和微量元素的地球化学特征,以指示成矿流体的来源与性质,探讨其成矿机制。... 西藏甲玛超大型铜多金属矿床的钼资源量大于100万吨,辉钼矿是最主要的钼矿物。本文应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了不同期次辉钼矿,研究其稀土元素和微量元素的地球化学特征,以指示成矿流体的来源与性质,探讨其成矿机制。结果表明,辉钼矿的稀土元素总量(39.34~168.1μg/g)与斑岩、矽卡岩的稀土元素总量相似,富集轻稀土,且从早到晚总量增加,指示流体源自于岩浆。辉钼矿具有明显的Eu、Ce负异常和Sm正异常,其中Eu负异常指示流体的还原性质;Cu、Pb、Zn等成矿元素含量较高,指示流体中成矿元素的富集。 展开更多
关键词 甲玛铜多金属矿床 辉钼矿 稀土元素 微量元素 电感耦合等离子体质谱法
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钒铁中微量杂质元素分析方法研究进展 被引量:4
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作者 霍红英 张加强 《矿产综合利用》 CAS 北大核心 2018年第2期16-19,共4页
本文简要介绍了钒铁微量杂质元素传统的分析方法,综述了国内现阶段分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法的研究现状及优缺点,详细阐述了电感耦合等离子体光谱法在钒铁合金微量杂质元素分析中... 本文简要介绍了钒铁微量杂质元素传统的分析方法,综述了国内现阶段分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法的研究现状及优缺点,详细阐述了电感耦合等离子体光谱法在钒铁合金微量杂质元素分析中的优势,认为微波消解-电感耦合等离子体光谱法是一种快速、清洁、准确的分析方法。 展开更多
关键词 钒铁 电感耦合等离子体光谱法 X射线荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用 被引量:6
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作者 马信江 梁细荣 +2 位作者 涂相林 曾文 李杰 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期480-486,共7页
采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2mol/L HCl+0.01%HF、4mol/L HCl、2mol/L HCl和0.5mol/L HNO3可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品... 采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2mol/L HCl+0.01%HF、4mol/L HCl、2mol/L HCl和0.5mol/L HNO3可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端。对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AGMP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%。标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求。 展开更多
关键词 同位素组成 阴离子交换树脂 化学分离 多接收器电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定化妆品中六价铬与三价铬 被引量:6
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作者 吴思霖 王欣美 +4 位作者 潘晨 于建 张凯 王柯 郑荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期724-727,733,共5页
建立了一种有效分离检测化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以10mmol/L(pH7.0)EDTA为提取溶剂,0.075mol/L硝酸(pH7.0,氨水调节)为流动相,采用AgilentBio-WAX柱(4.6mm×50mm,5μm)... 建立了一种有效分离检测化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以10mmol/L(pH7.0)EDTA为提取溶剂,0.075mol/L硝酸(pH7.0,氨水调节)为流动相,采用AgilentBio-WAX柱(4.6mm×50mm,5μm)对样品提取液进行分离,电感耦合等离子体质谱进行测定。在优化实验条件下,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均为0.9999。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6、2μg/kg,定量下限分别为18、6μg/kg,加标回收率为85.1%~113%,相对标准偏差为0.4%~4.6%。实际样品的测定结果显示,在膏霜乳液类及粉类样品中检出Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)。该方法重现性好、灵敏度高,且Cr(Ⅵ)在中性条件下较稳定,不易转化为Cr(Ⅲ),适用于不同基质类型化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 化妆品 六价铬 三价铬
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中钾等17种元素 被引量:5
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作者 李正 陈翊 +1 位作者 张丽 马玉婷 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第2期190-192,共3页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁3种常量元素和铁、锌、铜、硒、钼、铬、镍等14种微量元素,用外标法定量。结果电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.2%,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均〉0.999 5,加标回收率为91.9%~105.7%。结论该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点,各项指标均满足重金属检测的要求,适合荸荠、茨菰及其他水果、蔬菜中重金属的多元素同时测定。 展开更多
关键词 茨菰 荸荠 微量元素 电感耦合等离子体质谱法
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纳米金的SP-ICP-MS表征及测定 被引量:4
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作者 孙传强 龚子珊 +3 位作者 王晓俊 杨茹 蒋学慧 汪曣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期2267-2273,共7页
纳米技术的不断发展需要更强大的纳米粒子表征技术。单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICPMS)是近年来发展起来的纳米粒子检测新技术,能够快速的向研究人员提供关于纳米粒子尺寸、尺寸分布、粒子数目浓度和元素组成等信息,而且对样品干扰... 纳米技术的不断发展需要更强大的纳米粒子表征技术。单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICPMS)是近年来发展起来的纳米粒子检测新技术,能够快速的向研究人员提供关于纳米粒子尺寸、尺寸分布、粒子数目浓度和元素组成等信息,而且对样品干扰小。本工作探讨了SP-ICP-MS检测技术中影响金纳米粒子(Gold nanoparticles,AuNPs)测定的因素:包括仪器参数的优化,如驻留时间(Dwell time);样品基质的影响,包括含盐、含碳基质;以及溶液中溶解的被分析元素等。测得仪器对金纳米粒子的检测限是23nm。通过加标回收的方式,测定了实际水样太湖水、东丽湖水中金纳米粒子,加标回收率分别为97.7%和84.4%。最后,对SP-ICP-MS纳米粒子检测的现存问题进行了几点思考。 展开更多
关键词 金纳米粒子 单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS) 传输效率 驻留时间 水样
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XRF和LA-ICPMS测定硫化物熔片中的主次量元素 被引量:2
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作者 徐娟 杨守业 +2 位作者 胡兆初 罗涛 黄湘通 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期3683-3688,共6页
采用高纯HNO_3为氧化剂代替传统的氧化剂,以GeO_2为玻璃化试剂,建立了一种简单、高效的硫化物熔融玻璃片的前处理方法。XRF和LA-ICPMS分析结果表明,相对于粉末压片法,熔片法制备的样品具有更好的均一性和可靠性。3种硫化物国家一级标准... 采用高纯HNO_3为氧化剂代替传统的氧化剂,以GeO_2为玻璃化试剂,建立了一种简单、高效的硫化物熔融玻璃片的前处理方法。XRF和LA-ICPMS分析结果表明,相对于粉末压片法,熔片法制备的样品具有更好的均一性和可靠性。3种硫化物国家一级标准物质的XRF和LA-ICPMS主次量元素(Si,Al,Fe,Mg,K,Ca,Na,Mn,Cu,Zn)分析测试结果均与推荐值相吻合(Ti缺少推荐值),测定误差都在允许范围内,XRF三次熔片测试结果的精密度RSD<5.6%;LA-ICPMS 15次测试结果精密度RSD<3%。表明建立的硫化物熔融玻璃片的前处理方法可较好的应用于XRF和LA-ICPMS分析硫化物中的主次量元素。 展开更多
关键词 硫化物 X射线荧光光谱仪 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪 氧化剂 二氧化锗
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TBP-TEVA萃取色层分离-同位素稀释质谱法测定后处理铀产品中的痕量钚 被引量:2
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作者 金花 徐琛 +2 位作者 应浙聪 赵胜洋 苏玉兰 《核科学与工程》 CSCD 北大核心 2013年第3期293-298,共6页
建立了有效分离与测定核燃料后处理铀产品中痕量钚的方法。采用磷酸三丁酯(TBP)-三烷基甲基胺盐(烷基为C8-C10)(TEVA)萃取色层法进行分离,应用242 Pu稀释剂,通过同位素稀释质谱法(IDICP-MS)准确测量钚的含量。模拟样品的分离与测定结果... 建立了有效分离与测定核燃料后处理铀产品中痕量钚的方法。采用磷酸三丁酯(TBP)-三烷基甲基胺盐(烷基为C8-C10)(TEVA)萃取色层法进行分离,应用242 Pu稀释剂,通过同位素稀释质谱法(IDICP-MS)准确测量钚的含量。模拟样品的分离与测定结果表明,该方法能够有效实现铀产品中钚的分析,铀的去污因子大于106,可以满足核燃料后处理铀产品和铀线尾端样品中痕量钚的分析要求。 展开更多
关键词 铀产品 TBP—TEVA 同位素稀释质谱法(ID-ICP-MS)
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