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顶空气相色谱测定白酒中氰化物方法研究 被引量：19
1
作者 阎冠洲 钟其顶 +3 位作者 李国辉 高红波 熊正河 肖冬光 《酿酒科技》 北大核心 2013年第3期89-92,共4页
根据游离氢氰酸与溴水反应生成溴化氰原理,采用顶空进样技术将溴化氰气体注入GC-ECD进行检测,建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物的检测方法。结果表明,该方法在1～100μg/L的线性范围内回归系数R2=0.9987,相对标准偏差RSD%为4.6%(n=7)... 根据游离氢氰酸与溴水反应生成溴化氰原理,采用顶空进样技术将溴化氰气体注入GC-ECD进行检测,建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物的检测方法。结果表明,该方法在1～100μg/L的线性范围内回归系数R2=0.9987,相对标准偏差RSD%为4.6%(n=7),回收率118.9%,检出限为0.17μg/L(S/N=3),定量限为0.56μg/L(S/N=10)。该方法可准确测定白酒中痕量的氰化物,为白酒的质量安全监控提供了技术手段。 展开更多
关键词 氰化物 白酒 顶空气相色谱法
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顶空气相色谱法测定土壤中的苯系物 被引量：14
2
作者 吴宇锋 杨家凤 魏恩棋 《城市环境与城市生态》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 2001年第6期40-42,共3页
利用惠普顶空进样仪作为一种处理土壤样品的手段 ,自动把待测物送到气相色谱进行分析。研究顶空温度、气液比、平衡时间等条件对测定结果的影响。方法操作简便 ,灵敏度高。苯的变异系数为 1.7%和 4.1% ,加标回收率为 95 % - 10 5 % ,最... 利用惠普顶空进样仪作为一种处理土壤样品的手段 ,自动把待测物送到气相色谱进行分析。研究顶空温度、气液比、平衡时间等条件对测定结果的影响。方法操作简便 ,灵敏度高。苯的变异系数为 1.7%和 4.1% ,加标回收率为 95 % - 10 5 % ,最小检出浓度为 2 .0 展开更多
关键词 顶空气相色谱 苯系物 土壤监测 土壤样品
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室内化学品中挥发性有机化合物的挥发特征 被引量：12
3
作者 韩克勤 井海宁 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期65-67,共3页
用气相色谱顶空分析方法和气相色谱—质谱联机分析鉴定了８种室内化学品中挥发性有机化合物成分，包括油漆、地板蜡、地板清洁保护剂、彩色涂料、空气清新剂、壁纸胶等。每种材料经ＧＣ—ＭＳ鉴定出３～３０种化合物，各种材料挥发性有... 用气相色谱顶空分析方法和气相色谱—质谱联机分析鉴定了８种室内化学品中挥发性有机化合物成分，包括油漆、地板蜡、地板清洁保护剂、彩色涂料、空气清新剂、壁纸胶等。每种材料经ＧＣ—ＭＳ鉴定出３～３０种化合物，各种材料挥发性有机物的种类、数量及挥发速率各不相同。挥发出的有机物包括烷烃、烯烃、醇、醛、醚、酯以及苯系物。测试小室动态试验结果表明，油漆中挥发性有机物流出浓度与时间的关系符合二项指数方程。 展开更多
关键词 室内化学品 挥发性有机物 气相色谱
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顶空气相色谱法测定注射用银杏叶(冻干)有机溶剂残留量 被引量：12
4
作者 王腾 杨义芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期344-346,共3页
目的 :建立注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定法。方法 :采用顶空GC方法测定注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂残留量 ,使用HP 5固定相的开口毛细管柱 ;以高纯氮为载气 ;以FID为检测器。结果 :该法有良好... 目的 :建立注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定法。方法 :采用顶空GC方法测定注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂残留量 ,使用HP 5固定相的开口毛细管柱 ;以高纯氮为载气 ;以FID为检测器。结果 :该法有良好的线性 ,r在 0 .990 9～ 0 .9999之间 ;精密度、重现性相对标准偏差均小于 5 % ,平均回收率在 93 .0 6 %～1 1 3 .78%之间。结论 :此法简便 ,快速 ,准确 ,可用于中药制剂的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定。 展开更多
关键词 注射用银杏叶(冻干) 顶空气相色谱法 有机溶剂残留量
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毛细管柱顶空气相色谱法测定水中氯代苯研究 被引量：10
5
作者 韩长绵 朱艳 瞿卓成 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2002年第6期17-19,共3页
大口径毛细管柱顶空气相色谱测定水中氯苯类的方法 ,具有简便、快速、干扰少、灵敏度高等特点。 0 .2 5mL顶空气体进样 ,二氯苯和三氯苯的检出限为 0 .0 1～ 0 .1 μg/L ,灵敏度高于萃取法 40～ 1 0 0倍 ,更有利于地表水中氯苯类有机物... 大口径毛细管柱顶空气相色谱测定水中氯苯类的方法 ,具有简便、快速、干扰少、灵敏度高等特点。 0 .2 5mL顶空气体进样 ,二氯苯和三氯苯的检出限为 0 .0 1～ 0 .1 μg/L ,灵敏度高于萃取法 40～ 1 0 0倍 ,更有利于地表水中氯苯类有机物的测定。 展开更多
关键词 毛细管柱 顶空气相色谱法 测定 氯苯类有机物 水环境监测
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多变量统计分析技术在评价燕京啤酒风味质量中的应用 被引量：12
6
作者 林智平 崔巍伟 +1 位作者 王景 冯景章 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期126-129,共4页
采用静态顶空进样结合高效毛细管气相色谱分析啤酒香味组分的技术 ,对 2 0 0 4年“燕京”纯生啤酒的10种主要香味组分进行了测定。所获数据以多变量统计分析技术的主成分分析法作了统计运行。结果表明 ,“燕京”纯生啤酒具有良好的风味... 采用静态顶空进样结合高效毛细管气相色谱分析啤酒香味组分的技术 ,对 2 0 0 4年“燕京”纯生啤酒的10种主要香味组分进行了测定。所获数据以多变量统计分析技术的主成分分析法作了统计运行。结果表明 ,“燕京”纯生啤酒具有良好的风味质量一致性。试验同时还测定了“百威”等其他国内外品牌啤酒 ,分析证明了不同啤酒 ,其风味特性存在着或多或少的差异或相似性。研究证明 ,多变量统计技术可有效地应用于啤酒风味质量一致性与均一性的评价。 展开更多
关键词 纯生啤酒 风味质量 酒具 香味 风味特性 组分 毛细管气相色谱分析 燕京啤酒 技术 品牌
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顶空气相色谱法测定三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留物 被引量：11
7
作者 李丽敏 钱大公 +1 位作者 王柯 季申 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期738-741,共4页
目的:建立三七叶苷中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为INNOWAX 毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 ... 目的:建立三七叶苷中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为INNOWAX 毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID 检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七叶苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯及二乙烯苯8种大孔树脂有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.9996～0.9999,精密度 RSD 均小于6.0%,8种溶剂的平均回收率为77.4%～101.6%,其 RSD 在3.0%～5.0%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。 展开更多
关键词 大孔树脂有机溶剂残留物 顶空气相色谱法 三七叶苷
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顶空气相色谱法测定依帕司他有机溶剂残留量 被引量：11
8
作者 张巍 蔡犇 李范珠 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第9期1286-1288,共3页
目的建立测定依帕司他原料药中残留有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测方法,为建立质量标准提供依据。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度210℃... 目的建立测定依帕司他原料药中残留有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测方法,为建立质量标准提供依据。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度210℃,检测器温度250℃,程序升温,流速3.0 m L·min^(-1),分流比10∶1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min,按内标法(内标物叔戊醇)测定各残留溶剂的含量。结果药物中7种残留溶剂的精密度RSD均<5%,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均>0.999,平均回收率为90.0%~100.0%。结论本方法专属性好,灵敏度高,操作简单,测定结果准确,适用于依帕司他原料药7种残留溶剂的同时测定。 展开更多
关键词 依帕司他 残留溶剂 顶空气相色谱法
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顶空-GC法检测灯盏花素中大孔树脂残留物的量 被引量：10
9
作者 来国防 程宾 +1 位作者 周兰 王梅 《河南大学学报（医学版）》 CAS 2009年第2期81-83,共3页
目的：建立灯盏花素中7种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）;柱温（程序升温）：60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200... 目的：建立灯盏花素中7种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）;柱温（程序升温）：60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度：240℃;FID检测器温度：300℃;2%的碳酸钠-25%二甲亚砜溶液为溶解介质,载气为氮气,测定三七总皂苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量。结果：本法线性关系良好,r=0.9938-0.9999,精密度RSDs均小于7.0%,7种溶剂的平均回收率为93.34%~98.39%,其RSDs在0.99-5.10%。结论：该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为灯盏花素中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。 展开更多
关键词 大孔树脂残留物 灯盏花素 顶空气相色谱法
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顶空气相色谱法测定司坦唑醇原料药中溶剂残留量 被引量：9
10
作者 林茂铨 李武超 陈伙德 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期40-44,共5页
目的采用顶空气相色谱法同时测定司坦唑醇原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷和甲苯共13种溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0... 目的采用顶空气相色谱法同时测定司坦唑醇原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷和甲苯共13种溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,3.0μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.2 mL·min^(-1),分流比为10∶1,顶空加热温度为85℃,平衡时间为30 min。结果司坦唑醇原料中13种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999);精密度、稳定性试验的RSD均<5.0%,重复性试验中只检出乙醇(RSD<1.0%);平均加样回收率为97.3%~103.8%。结论该方法可用于司坦唑醇原料中13种溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 司坦唑醇 原料药 残留溶剂 顶空气相色谱法
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顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中有机溶剂残留量 被引量：9
11
作者 何连军 邵胜荣 +1 位作者 雷凯琴 梁虎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1099-1101,共3页
目的:建立银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了银杏叶提取物中正己烷、丙酮、丁酮、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量。色谱柱为 HP-INNOWax 毛细管柱(30m×0.53... 目的:建立银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了银杏叶提取物中正己烷、丙酮、丁酮、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量。色谱柱为 HP-INNOWax 毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm),N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID 检测器。气化室温度200℃,检测器温度250℃,氮气为载气,流量6.0 mL·min^(-1)。柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5min,以10℃·min^(-1)的速率升温至50℃,保持7 min,然后以20℃·min^(-1)的速率升温至150℃,保持2min,再以50℃·min^(-1)的速率升温至200℃,保持2min。结果:本法线性关系良好,r 为0.9996-0.9999,精密度 RSD 均小于2%,平均回收率为96%-104%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,可作为银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 银杏叶提取物 有机溶剂残留量 气相色谱法测定 顶空进样 毛细管气相色谱法 邻二甲苯 程序升温 二甲基甲酰胺 平均回收率
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顶空气相色谱法测定强力枇杷露中薄荷脑的含量 被引量：9
12
作者 关晓娟 吴查青 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第12期1708-1710,共3页
目的：建立测定强力枇杷露中薄荷脑含量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为恒温80℃,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,氮气流速为0.8 ml/min,恒定流量、不分流,顶... 目的：建立测定强力枇杷露中薄荷脑含量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为恒温80℃,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,氮气流速为0.8 ml/min,恒定流量、不分流,顶空进样量为1 ml,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果：薄荷脑的检测质量浓度线性范围为2.486~24.86μg/ml（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率为95.4%~99.8%,RSD=1.5%（n=9）。结论：该方法简便、准确,可用于测定强力枇杷露中薄荷脑的含量。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 薄荷脑 强力枇杷露 含量
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顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量 被引量：9
13
作者 宋更申 姜建国 +1 位作者 刘红莉 孙婷 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期447-448,共2页
目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃... 目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 美罗培南 有机溶剂 残留量 顶空气相色谱法 测定
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顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐) 被引量：9
14
作者 何沁桂 姚晨之 严方 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期409-412,共4页
建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为7.0μg/g和6.3μg/g,线性范围为25μg/g～250μg/g(r>0.99... 建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为7.0μg/g和6.3μg/g,线性范围为25μg/g～250μg/g(r>0.999),相对标准偏差分别为5.6%、3.1%(n=4)。一氯乙酸(盐)的平均回收率93.7%～97.5%,二氯乙酸(盐)的回收率为90.6%～96.4%。 展开更多
关键词 甜菜碱 顶空气相色谱法 一氯乙酸(盐) 二氯乙酸(盐)
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顶空气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物 被引量：8
15
作者 张玉斌 徐玉凤 《中国药事》 CAS 2004年第4期236-237,共2页
建立气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物的方法。采用气相色谱法对百乐眠胶囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯、 1,4 -二乙苯的残留量进行检测 ,气相色谱条件为 :色谱柱HP - 5 ,载气为高纯氮气 ,柱前压为 10Psi,气化室温度 2 0 0... 建立气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物的方法。采用气相色谱法对百乐眠胶囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯、 1,4 -二乙苯的残留量进行检测 ,气相色谱条件为 :色谱柱HP - 5 ,载气为高纯氮气 ,柱前压为 10Psi,气化室温度 2 0 0℃ ,柱温 6 0℃ (5min) ,以 30℃·min- 1的速率升至 90℃(3 5min) ,再以 30℃·min- 1的速率升至 14 0℃ (4min) ,最后以 30℃·min- 1的速率升至 190℃ (3min) ,检测器为FID ,温度为 2 2 0℃。正己烷在 1 815～ 2 9 0 6 0 μg·ml- 1,苯在 0 0 12 8～ 0 196 6 μg·ml- 1内 ,甲苯在 0 6 85～ 11 12 5 μg·ml- 1内 ,二甲苯在 1 6 98～ 2 7 170 μg·ml- 1内 ,苯乙烯在 1 6 95～ 2 7 12 5 μg·ml- 1内 ,1,4 -二乙苯在 1 6 99～ 2 7 14 0 μg·ml- 1内均有良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 9996、 0 9991、 0 9996、 0 9998、0 996 6、 0 9980。本法简便、快速、准确度高 ,适于测定百乐眠胶囊中树脂残留物 ,可作为百乐眠胶囊的质量监控方法。 展开更多
关键词 百乐眠胶囊:顶空气相色谱法 树脂残留物
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顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量 被引量：8
16
作者 肖树雄 莫结丽 《中国药师》 CAS 2010年第12期1763-1765,共3页
目的:建立顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量。方法:采用DB-1毛细管柱(50 m×0.53 mm,5μm),载气为氮气,柱温为40℃,进样口温度为200℃,FID检测温度为250℃。结果:乙醇在0.002～20.100 mg·ml^(-1)浓度范围内,线性... 目的:建立顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量。方法:采用DB-1毛细管柱(50 m×0.53 mm,5μm),载气为氮气,柱温为40℃,进样口温度为200℃,FID检测温度为250℃。结果:乙醇在0.002～20.100 mg·ml^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为96.41%(RSD为1.7%)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于参芪扶正注射液中乙醇残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 参芪扶正注射液 乙醇
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顶空气相色谱法测定甲硝唑原料药中12种有机溶剂的残留量 被引量：8
17
作者 陆仕华 李丹凤 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期798-801,共4页
目的建立测定甲硝唑原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯等12种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃... 目的建立测定甲硝唑原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯等12种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.4 mL·min^-1,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为30 min。结果甲硝唑中12种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r在0.9992~0.9998内);精密度、稳定性试验的RSD均<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇(RSD<1.8%);平均加样回收率为97%~102%。结论该方法可用于甲硝唑原料药中有机溶剂残留量测定。 展开更多
关键词 甲硝唑 原料药 残留溶剂 顶空气相色谱法
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GC法测定七叶莲提取物中大孔树脂有机残留物 被引量：8
18
作者 赵凤菊 来国防 程宾 《中国药事》 CAS 2010年第5期438-440,共3页
目的建立七叶莲提取物中7种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱;柱温(程序升温):60℃维持16min,再以20℃.min-1的升温速率升至200℃,维持2min;进样口温度:240℃;FID检测... 目的建立七叶莲提取物中7种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱;柱温(程序升温):60℃维持16min,再以20℃.min-1的升温速率升至200℃,维持2min;进样口温度:240℃;FID检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定七叶莲提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量。结果本法线性关系良好,r=0.9983～1.0,精密度RSD均小于7.0%,7种溶剂的平均回收率为93.34%～98.39%,其RSD在0.99%～5.10%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为七叶莲提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。 展开更多
关键词 大孔树脂残留物 七叶莲提取物 顶空气相色谱法
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顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机溶剂残留量 被引量：7
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作者 韩学静 杜增辉 王熳 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期587-589,共3页
目的采用气相色谱测定硫酸氢氯吡格雷原料药中5种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,用HP-1毛细管柱(50m×0.32mm,0.52μm)和FID检测器。结果 5种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好... 目的采用气相色谱测定硫酸氢氯吡格雷原料药中5种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,用HP-1毛细管柱(50m×0.32mm,0.52μm)和FID检测器。结果 5种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的最低检测浓度分别为2.2、1.7、2.0、1.9、0.7μg·mL-1,精密度的RSD均小于4.0%,平均回收率为95%～105%。样品均符合要求。结论所用方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中5种残留溶剂的同时检测与分析。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 残留有机溶剂 硫酸氢氯吡格雷
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顶空气相色谱法测定伊曲康唑薄膜衣片中二氯甲烷及乙醇残留量 被引量：7
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作者 冯明霞 王雪芹 刘杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期862-864,共3页
目的:建立伊曲康唑薄膜衣片中2种有机溶剂二氯甲烷和乙醇残留量的顶空气相色谱测定法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为 DB-624石英毛细管柱,载气:氮气,FID 检测器,程序升温:起始柱温50℃维持5min,再以90℃·min^(-1)... 目的:建立伊曲康唑薄膜衣片中2种有机溶剂二氯甲烷和乙醇残留量的顶空气相色谱测定法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为 DB-624石英毛细管柱,载气:氮气,FID 检测器,程序升温:起始柱温50℃维持5min,再以90℃·min^(-1)升温至120℃,维持5min。测定了伊曲康唑薄膜衣片中二氯甲烷与乙醇的残留量。结果:2种有机溶剂完全分离,二氯甲烷与乙醇分别在0.0909～0.00606mg·mL^(-1)及0.7539～0.05026mg·mL^(-1)范围内具有良好线性,相关系数分别为0.9994和0.9999,平均回收率分别为99.1%和92.1%(n=5)。结论:该方法准确,灵敏,重现性好。 展开更多
关键词 伊曲康唑薄膜衣片 二氯甲烷 有机溶剂残留量 顶空气相色谱法
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