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高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物 被引量:40
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作者 郭德华 叶长淋 +1 位作者 李波 方晓明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期206-208,共3页
  在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂[1],近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种...   在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂[1],近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用.…… 展开更多
关键词 hplc - VIS hplc - tof ms Malachite green Leucomalachite green
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RP-HPLC法定量测定呱西替柳中水杨酸愈创木酚酯和其有关物质HPLC-MS鉴别研究 被引量:4
2
作者 孙国祥 丁楠 +2 位作者 宋宇晴 王真 宋良伟 《中南药学》 CAS 2010年第4期263-266,共4页
目的建立RP—HPLC法测定呱西替柳(GCTL)中水杨酸愈创木酚酯(GASAL)含量,用HPLGMS联用对GCTL中有关物质进行鉴别。方法用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1mL... 目的建立RP—HPLC法测定呱西替柳(GCTL)中水杨酸愈创木酚酯(GASAL)含量,用HPLGMS联用对GCTL中有关物质进行鉴别。方法用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1mL·min,柱温(30±0.15)℃,于检测波长为240nm定量测定CR2TL中GASAL含量,分别用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)和高效液相色谱飞行时间质谱联用(HPLGTOF-MS)鉴定有关物质。结果GASAL在3.0~100ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(RSD=1.53%)。在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加。HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-((2-甲氧基苯氧基)羰基)苯甲酚钠、2氧-2,3-苯并.2-氢呋喃7-羧酸-2-甲氧基苯酯、2-羟基苯甲酸-2-乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-(2‘-乙酰氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-2-甲氧基苯酯。结论测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20min内完成,GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等。 展开更多
关键词 hplc-ms hplc-tof-ms 呱西替柳 水杨酸愈创木酚酯 有关物质
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高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定茶叶中6种农药的残留量 被引量:7
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作者 冯永巍 薛庆海 汪振炯 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期176-179,共4页
建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1~50... 建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1~50μg/kg下线性关系良好,相关系数R2在0.995~0.999之间,检测限在0.01~1μg/kg之间,回收率在80%~102%之间,相对标准偏差(RSD)在4%~6%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足茶叶中多种农药残留的定性、定量检测需求。 展开更多
关键词 农药残留 茶叶 飞行时间质谱
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靶细胞提取联用HPLC-TOF MS法分析丹红注射液中的活性成分 被引量:4
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作者 吕燕妮 钱贻崧 付龙生 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2691-2695,共5页
目的应用靶细胞提取联用高效液相飞行时间质谱(HPLC-TOF MS)法分析丹红注射液中的活性成分,并对其防治疾病的分子机制做生物信息学预测。方法将小胶质细胞(BV2细胞)和丹红注射液共孵育,HPLC-TOF MS法对所得的细胞破碎液进行分析,然后挖... 目的应用靶细胞提取联用高效液相飞行时间质谱(HPLC-TOF MS)法分析丹红注射液中的活性成分,并对其防治疾病的分子机制做生物信息学预测。方法将小胶质细胞(BV2细胞)和丹红注射液共孵育,HPLC-TOF MS法对所得的细胞破碎液进行分析,然后挖掘靶细胞结合成分中与脑卒中相关的蛋白和信号通路。结果从BV2细胞破碎液中检测到丹参素、原儿茶醛、6-羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B这5种丹红注射液中的水溶性成分,再构建靶细胞结合成分-蛋白网络,映射在Biocart信号通路中,包括Toll受体信号通路、神经营养因子、细胞凋亡、MAPK信号通路等,关联脑卒中发病机制的炎症、氧化应激方面。结论该研究初步阐释了丹红注射液与脑卒中信号通路的关联。 展开更多
关键词 丹红注射液 活性成分 BV2细胞 脑卒中 hplc-tof ms 生物信息学
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基于HPLC/Q-TOF MS的4种农药联合暴露人群的代谢组学研究 被引量:2
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作者 张艳欣 杨鑫 +9 位作者 谢冰洁 佘永新 杜鹏飞 邹攀 金芬 金茂俊 邵华 王珊珊 郑鹭飞 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期501-507,共7页
采用基于高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-TOF MS)的代谢组学方法,研究了啶虫脒、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐4种农药联合暴露所致的施药人群尿液中内源性代谢物的变化。采集30位农民喷洒4种复合农药前和喷... 采用基于高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-TOF MS)的代谢组学方法,研究了啶虫脒、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐4种农药联合暴露所致的施药人群尿液中内源性代谢物的变化。采集30位农民喷洒4种复合农药前和喷洒农药期1,3,5,7 d的尿液进行检测。提取正常尿液中常见代谢物并通过质控样品评价手段进行分析,结果表明该方法具有良好的稳定性和精密度,可用于尿液中代谢物分析。多变量分析结果表明,暴露人群施药前后尿液的代谢物含量存在较大差异。对选取的36个差异离子进行鉴定,确定了8个生物标志物的结构。结果显示联合暴露组人群尿液中多巴胺、5-羟色胺、酪氨酸、色氨酸、牛磺酸和马尿酸的含量显著下降;犬尿素和肌酸的含量显著上升。4种农药联合暴露导致接触人群尿液中色氨酸代谢途径的中间产物含量降低,肝代谢和能量代谢相关的代谢物蓄积,可能与神经系统和肝脏功能的受损有关。 展开更多
关键词 联合农药 代谢组学 高效液相色谱-飞行时间质谱联用 生物标志物
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HPLC-TOF/MS分析丹参酒炙前后化学成分的变化 被引量:24
6
作者 吴鹏 李慧芬 +4 位作者 张学兰 崔伟亮 蒋海强 孟艳 王均秀 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期6-9,共4页
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)分析丹参酒炙前后主要化学成分的变化,为揭示丹参炮制原理及制定丹参饮片的质量标准提供参考。方法:HPLC分离采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈... 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)分析丹参酒炙前后主要化学成分的变化,为揭示丹参炮制原理及制定丹参饮片的质量标准提供参考。方法:HPLC分离采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0-3 min,0%-10%A;3-8 min,10%-40%A;8-25 min,40%-70%A;25-36 min,70%-100%A),流速0.25 m L·min^-1;质谱定性采用飞行时间质谱,ESI离子源,正离子模式下扫描,采用对照品定位、质谱数据、数据库匹配和文献参照对各离子峰进行归属,通过丹参酒炙前后离子峰数目和峰面积的比较,研究其化学成分变化。结果:生丹参和酒丹参中分别推测出中16,14种化合物。丹参酒炙后,紫草酸或丹酚酸H,丹参酮ⅡB色谱峰消失,隐丹参酮、丹参新醌乙、丹参酮ⅡA和丹参新酮的峰面积显著降低,二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅰ的峰面积增加。结论:丹参酒炙后化学成分的种类和含量变化显著,部分丹参酮类和丹酚酸类成分产生质变或量变,推测丹参酒炙后活血祛瘀作用增强与所含成分转化成体内更易吸收的活性成分有关。 展开更多
关键词 丹参 酒炙品 丹酚酸类 丹参酮类 丹参新酮 高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术
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荷叶化学成分的HPLC-TOF/MS分析 被引量:21
7
作者 周永刚 刘畅 +1 位作者 毛飞 李祥 《药学实践杂志》 CAS 2011年第5期342-346,共5页
目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析荷叶中的主要化学成分。方法色谱分离采用Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为乙腈和1.0%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,质谱定性采用飞行... 目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析荷叶中的主要化学成分。方法色谱分离采用Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为乙腈和1.0%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,结合数据库匹配技术和碎片离子分析,鉴定出荷叶中主要的生物碱类和黄酮类成分。结论建立了一种简单、可靠的HPLC-TOF/MS方法对荷叶中主要化学成分进行了鉴定。 展开更多
关键词 荷叶 生物碱 黄酮 高效液相-飞行时间质谱
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采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别 被引量:18
8
作者 刘晓帆 娄子洋 +3 位作者 朱臻宇 张海 赵亮 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期941-946,共6页
目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6m... 目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z200~1500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 小柴胡汤 hplctof/ms 中药化学成分
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多维液质联用系统分析养血清脑颗粒化学成分 被引量:12
9
作者 陈晓鹏 张兰兰 +2 位作者 周水平 朱永宏 刘昌孝 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1499-1504,共6页
目的采用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)和高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)的多维质谱联用系统,分析鉴定中药复方养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍、熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、... 目的采用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)和高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)的多维质谱联用系统,分析鉴定中药复方养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍、熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、延胡索、细辛)中化学成分。方法选用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱;电喷雾质谱在线检测,正离子和负离子模式下采集数据。结果通过比较保留时间、精确分子质量、多级质谱及PDA光谱,分析鉴定出养血清脑颗粒中41种成分。结论本方法从养血清脑颗粒鉴定出11种蒽醌、9种生物碱、11种酚酸、7种苯酞和3种单萜苷。 展开更多
关键词 多维液质联用 养血清脑颗粒 成分分析 hplc-tof ms hplc-DAD-ESI-ms ms
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HPLC–TOF–MS分析泽泻提取物中三萜类化合物 被引量:16
10
作者 邓岳 刘阿娜 +3 位作者 王小明 周洪雷 李运伦 蒋海强 《化学分析计量》 CAS 2015年第6期11-14,共4页
分析和鉴定泽泻提取物中的化学成分。釆用高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术(HPLC–TOF–MS),在正离子检测模式下用全扫描方式获得高分辨质谱数据,结合Agilent Mass Hunter Qualitative Analysis软件、PCDL、数据库和参考文献,总结已... 分析和鉴定泽泻提取物中的化学成分。釆用高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术(HPLC–TOF–MS),在正离子检测模式下用全扫描方式获得高分辨质谱数据,结合Agilent Mass Hunter Qualitative Analysis软件、PCDL、数据库和参考文献,总结已知化学成分的质谱裂解规律,对泽泻中的三萜类成分进行定性鉴别。泽泻提取物中共鉴定了22种三萜化合物。实验结果为泽泻的物质基础及质量控制研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 泽泻 三萜类 化学成分 高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术
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HPLC-TOF/MS法研究远志炮制过程中寡糖酯和皂苷类成分的转化机制 被引量:14
11
作者 曲丛丛 吴鹏 +4 位作者 张学兰 隆毅 徐保鑫 刁家葳 奚亚亚 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第3期576-580,共5页
目的:采用HPLC-TOF/MS技术研究远志炮制过程中5种寡糖酯(远志蔗糖酯A、C,远志寡精A、H、J)和远志皂苷B的转化机制。方法:色谱条件:流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长230、254、280、302 nm;质... 目的:采用HPLC-TOF/MS技术研究远志炮制过程中5种寡糖酯(远志蔗糖酯A、C,远志寡精A、H、J)和远志皂苷B的转化机制。方法:色谱条件:流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长230、254、280、302 nm;质谱使用Agilent 6230型TOF-HPLC/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据。结果:远志蔗糖酯A模拟炮制品中检测到了球腺糖A、对羟基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基肉桂酸,远志蔗糖酯C模拟炮制品中检测到了球腺糖A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、黄花远志素C和芥子酸;远志寡精A、H、J模拟炮制品中均检测到对香豆酸;远志皂苷B检测到其异构体。结论:在加水、加热的条件下,远志中寡糖酯类成分其分子结构中的酯键发生水解,生成其次级苷和(或)苷元;远志皂苷B发生结构重排转化为其异构体。 展开更多
关键词 远志 寡糖酯类 远志皂苷B 模拟炮制 转化机制 hplctof/ms
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远志炮制过程中6种寡糖酯类成分转化机制 被引量:13
12
作者 徐保鑫 刁家葳 +5 位作者 张学兰 隆毅 吴鹏 栾茹乔 奚亚亚 曲丛丛 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1790-1794,共5页
目的探讨远志Polygala tenuifolia Willd.炮制过程中6种寡糖酯类成分(3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、球腺糖A、远志蔗糖酯B、黄花远志素A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备远志中6种... 目的探讨远志Polygala tenuifolia Willd.炮制过程中6种寡糖酯类成分(3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、球腺糖A、远志蔗糖酯B、黄花远志素A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备远志中6种寡糖酯类化合物的模拟炮制品;采用HPLC-TOF/MS技术,结合对照品定位、质谱数据、数据库匹配和文献参照,分析各化合物模拟炮制品的化学成分。结果 6种寡糖酯化合物模拟炮制品中检测到了其次级苷和(或)苷元或其异构体;西伯利亚远志糖A5模拟炮制品中检测出了阿魏酸;西伯利亚远志糖A6模拟炮制品中检测出了芥子酸;球腺糖A模拟炮制品中检测出了3,4,5-三甲氧基肉桂酸;远志蔗糖酯B模拟炮制品中检出了芥子酸和对羟基苯甲酸;3,6'-二芥子酰基蔗糖模拟炮制品中检测出了西伯利亚远志糖A6、黄花远志素C、芥子酸;黄花远志素A模拟炮制后检测出了黄花远志素B和阿魏酸。结论远志中寡糖酯类成分性质不稳定,在加水、加热的条件下,其分子结构中的酯键发生水解,生成其次级苷和(或)苷元。 展开更多
关键词 远志 寡糖酯类成分 转化机制 模拟炮制 hplc-tof/ms
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高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分 被引量:14
13
作者 孟艳 吴鹏 +4 位作者 张学兰 蒋海强 李慧芬 张群群 王均秀 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期17-20,共4页
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯... 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化。结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分。从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分。远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷。结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著。 展开更多
关键词 远志 制远志 细叶远志皂苷 高效液相色谱-飞行时间质谱
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HPLC-APCI-TOF/MS鉴别人参中的化学成分 被引量:10
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作者 庄江能 张海 +4 位作者 刘晓帆 赵亮 朱臻宇 张国庆 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期812-816,共5页
目的:采用HPLC-TOF/MS对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下:1~35min,19%A;35~55min,19%~29%A;55~70min,29%A;70~110min,29%~40%A;110~150min,... 目的:采用HPLC-TOF/MS对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下:1~35min,19%A;35~55min,19%~29%A;55~70min,29%A;70~110min,29%~40%A;110~150min,95%A。柱温为20℃,进样量20μl,流速1ml/min,飞行时间质谱配有APCI离子源,质量数扫描范围m/z100~1350。结果:共鉴别出人参药材中39个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS方法一次性在一张图谱上表征出人参中的39个化学成分,为人参的药效物质基础及体内化学成分代谢与作用机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 人参 hplc-tof/ms 中药化学成分
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Effect of processing on the alkaloids in Aconitum tubers by HPLC-TOF/MS 被引量:11
15
作者 Min Liu Yan Cao +4 位作者 Diya Lv Wen Zhang Zhenyu Zhu Hai Zhang Yifeng Chai 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2017年第3期170-175,共6页
According to the Chinese Pharmacopoeia 2015, only processed Aconitum tubers can be clinically applied, and the effect of processing is unclear. This research aimed to explore the effect of processing on cardiac effica... According to the Chinese Pharmacopoeia 2015, only processed Aconitum tubers can be clinically applied, and the effect of processing is unclear. This research aimed to explore the effect of processing on cardiac efficacy of alkaloids in Aconitum tubers. First, the chemical ingredients in unprocessed and processed Aconitum tubers were identified and compared by using high performance liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry(HPLC-TOF/MS) and multivariate pattern recognition methods. Then the representative alkaloids in Aconitum tubers, aconitine, benzoylaconine, and aconine, which belong to diester-diterpenoid alkaloids,monoester-diterpenoid alkaloids, and amine-diterpenoid alkaloids, respectively, were selected for further validation of attenuated mechanism. Subsequent pharmacological experiments with aconitine, benzoylaconine,and aconine in SD rats were used to validate the effect of processing on cardiac functions. After processing the Aconitum tubers, it was found that the contents of diester-diterpenoid alkaloids were reduced, and those of monoester-diterpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids were increased, suggesting that diesterditerpenoid alkaloids were transformed into monoester-diterpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids.Through further decocting the aconitine in boiling water, it was confirmed that the three alkaloids could be progressively transformed. Pharmacological experiments with aconitine, benzoylaconine, and aconine in SD rats showed that aconitine at a dose of 0.01 mg/kg and aconine at a dose of 10 mg/kg enhanced the cardiac function, while benzoylaconine at a dose of 2 mg/kg weakened the cardiac function. The effect of processing is attributed to the transformation of the most toxic diester-diterpenoid alkaloids into less toxic monoesterditerpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids. 展开更多
关键词 ACONITUM TUBERS ALKALOIDS PROCESSING hplc-tof/ms
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HPLC-TOF/MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非 被引量:11
16
作者 赵维 冉兰 +1 位作者 魏伯平 杜钢 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1692-1697,共6页
目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度... 目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度比来进行定性分析;再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果:供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致,质量精度小于2.5 ppm;对照品与样品源内CID碎片离子相似;同位素丰度比推测结果相似;提取离子的回归方程分别为Y=9.92×10~5C-4.51×10~5(r=0.9994,n=5),Y=1.96×10~5C-2.70×10~3(r=0.9990,n=5);线性范围分别为0.0715~35.75和0.1006~50.30μg·mL^(-1);最低检测限(以信噪比为3:1计)分别为4和6 ng·mL^(-1);精密度RSD(n=5)分别为2.0%和0.97%;重复性RSD(n=5)分别为2.0%和3.7%;回收率分别为98.9%和90.9%(n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。 展开更多
关键词 西地那非 他达那非 液相色谱飞行时间质谱联用法 定性、定量分析
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高效液相色谱-飞行时间-串联质谱和随机森林算法的蜜炙百合与生百合指纹图谱研究 被引量:12
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作者 蔡萍 何丹 +4 位作者 陈林 梁雪娟 唐纯玉 张水寒 黄惠勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期474-478,共5页
采用指纹图谱结合化学计量学对不同产地蜜炙百合与生百合质量进行评价。收集23批不同来源的蜜百合与生百合进行高效液相色谱(HPLC)分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004药典版)建立两类百合对照指纹图谱,采用随机森林算法对其... 采用指纹图谱结合化学计量学对不同产地蜜炙百合与生百合质量进行评价。收集23批不同来源的蜜百合与生百合进行高效液相色谱(HPLC)分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004药典版)建立两类百合对照指纹图谱,采用随机森林算法对其进行判别分析,筛选其主要差异性组分;并利用HPLC-飞行时间-串联质谱(TOF-MS/MS)法对差异峰进行鉴别。结果显示23批不同来源蜜炙百合与生百合共获得13个共有峰;利用随机森林算法准确地分辨了蜜炙百合与生百合,发现王百合苷D和王百合苷B对分辨两类百合具有重要贡献。 展开更多
关键词 蜜百合 生百合 指纹图谱 随机森林 高效液相色谱-飞行时间-串联质谱
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HPLC-MS法测定步长脑心通中多种黄芪皂苷类成分 被引量:10
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作者 王铎 盛龙生 +1 位作者 宋越 李萍 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2006年第4期287-290,共4页
目的:应用高效液相色谱.电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)法定量分析步长脑心通胶囊中黄芪皂苷类成分。方法:采用人参皂苷Rgl作为内标物;色谱柱:Zorbax Extend C18,250mm×4、6mm,5μm;柱温25℃;流动相:0.1... 目的:应用高效液相色谱.电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)法定量分析步长脑心通胶囊中黄芪皂苷类成分。方法:采用人参皂苷Rgl作为内标物;色谱柱:Zorbax Extend C18,250mm×4、6mm,5μm;柱温25℃;流动相:0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1mL·min^-1;质谱采集模式:正离子。结果:各黄芪皂苷的检测限为0.10~0.22ng,定量限为0.22~0.52ng;在对应的线性范围内,r≥0.9982;峰面积之比(Ax/Ai)的日间精密度(RSO)和日内精密度(PSD)均小于2.86%;回收率失于94.9%。结论:本文建立HPLC-ESI/TOF MS法可以准确测定黄芪类中药制剂中的黄芪皂苷类成分。 展开更多
关键词 黄芪皂苷 定量分析 hplc-ESI/tof msD
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基于HPLC-TOF-MS和HPLC-MS/MS技术的产复康颗粒主要成分定性定量及药动学研究 被引量:7
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作者 王静 蒋慧宇 +1 位作者 邵姝鸣 张华 《药物评价研究》 CAS 2017年第11期1559-1568,共10页
目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C18... 目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z 100~2000。HPLC-MS/MS法采用Waters XBridge?BEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min;Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5 g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2 m L,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果 HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5 g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。 展开更多
关键词 产复康颗粒 hplc-tof-ms 化学成分 hplc-ms/ms 定量分析 药动学
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HPLC-TOF/MS归属续断指纹图谱中的化学成分 被引量:9
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作者 刘云飞 季德 +1 位作者 张春凤 杨中林 《中国野生植物资源》 2012年第3期22-25,共4页
目的:对续断指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC-TOF/MS技术,通过正离子模式和负离子模式检测获得精确分子量,结合文献和对照品推测续断HPLC-TOF/MS指纹图谱中的化学组成。结果:采用HPLC-TOF... 目的:对续断指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC-TOF/MS技术,通过正离子模式和负离子模式检测获得精确分子量,结合文献和对照品推测续断HPLC-TOF/MS指纹图谱中的化学组成。结果:采用HPLC-TOF/MS法推测了15个成分,用对照品确认了木通皂苷D、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、川续断皂苷V、川续断皂苷X、川续断皂苷VII和3-O-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元等8个成分。结论:该研究比较全面地阐明了续断的化学组成,使指纹图谱的特征性更强,为续断的鉴别与质量评定奠定了基础。 展开更多
关键词 续断 hplc-tof/ms 指纹图谱 质量控制
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