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基于HPLC-Q-TOF-MS技术的甘草化学成分分析 被引量：128
1
作者 赵艳敏 刘素香 +2 位作者 张晨曦 刘岱琳 张铁军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2061-2068,共8页
目的采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50%甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法 Diamonsil II C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正... 目的采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50%甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法 Diamonsil II C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正、负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;选择甲酸钠溶液为内标矫正。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从甘草50%甲醇提取物中共鉴定出40个化学成分,包括28个黄酮类、11个三萜皂苷类和1个香豆素类化合物。结论利用液质联用技术鉴定甘草中的化合物并提供结构信息,为快速分析甘草药材的物质基础提供可行方法。 展开更多
关键词 甘草 高效液相色谱-电喷雾质谱 黄酮类成分 三萜类成分 香豆素类成分
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HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS的三叶青主要成分定性与定量研究 被引量：60
2
作者 许文 傅志勤 +5 位作者 林婧 黄学城 陈丹 于虹敏 黄泽豪 范世明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第22期4365-4372,共8页
建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-T... 建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-TOF-MS法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。UPLC-Qq Q-MS法采用Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测（MRM）方式进行含量测定。结果 HPLC-Q-TOF-MS法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-Qq Q-MS法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好（r〉0.996 6）;回收率均在98.27%-101.6%,RSD 3.2%-5.9%。通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。建立的UPLC-Qq Q-MS同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考。 展开更多
关键词 三叶青 hplc-q-tof-ms UPLC-qq q-ms 质量控制
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不同产地何首乌HPLC指纹图谱研究 被引量：26
3
作者 李帅锋 郑传柱 +5 位作者 张丽 兰才武 贺定翔 姚卫峰 尚尔鑫 丁安伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期2149-2154,共6页
目的建立不同产地何首乌Polygonum multiflorum的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法建立不同产地16批何首乌药材的指纹图谱，色谱条件为ExtendC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，体积流量1... 目的建立不同产地何首乌Polygonum multiflorum的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法建立不同产地16批何首乌药材的指纹图谱，色谱条件为ExtendC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，体积流量1．0mL／min，检测波长28011111，通过Matlab软件对共有峰面积进行主成分分析，同时对16批何首乌中的二苯乙烯苷进行测定。结果16批何首乌的相似度在0．936～0．998，说明不同产地何首乌样品质量稳定。同时确定了18个共有峰，并通过HPLC／Q-TOF／MS对何首乌共有峰进行定性分析。主成分分析结果与相似度分析结果一致，同时二苯乙烯苷量与主成分分析结果一致。结论该方法简便、可靠，可为何首乌药材的质量控制提供指导和依据。 展开更多
关键词 何首乌 hplc 指纹图谱 hplc/q-tof-ms 二苯乙烯苷
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HPLC-Q-TOF-MS分析附子的化学成分及煎煮过程中的变化规律 被引量：27
4
作者 黄志芳 唐小龙 +5 位作者 罗恒 张意涵 刘云华 陈燕 刘玉红 易进海 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期57-63,共7页
目的：对附子生物碱进行分析鉴定并探究其主要成分在煎煮过程中的动态变化规律.方法：采用HPLC-Q-TOF-MS分析鉴定附子生物碱成分,基于溶出率分析附子主要成分在煎煮过程中的动态变化.结果：分析鉴定了附子中的36个生物碱成分,并测定了其... 目的：对附子生物碱进行分析鉴定并探究其主要成分在煎煮过程中的动态变化规律.方法：采用HPLC-Q-TOF-MS分析鉴定附子生物碱成分,基于溶出率分析附子主要成分在煎煮过程中的动态变化.结果：分析鉴定了附子中的36个生物碱成分,并测定了其中25个主要成分在煎煮过程中的溶出变化.双酯型生物碱（新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、脱氧乌头碱等）迅速降低,约2h几乎检不出;单酯型生物碱（苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、10-羟基苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰去氧乌头原碱、脱水苯甲酰次乌头原碱等）先逐渐升高,6～8h达到峰值,后逐渐降低;酯型原碱（新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱）一直持续升高;其他原碱先逐渐升高,6～8h达到峰值,后趋于稳定.结论：对附子生物碱成分进行了较全面的分析,揭示了附子煎煮过程中各类生物碱含量的动态变化规律,为附子质量控制和临床应用提供参考. 展开更多
关键词 附子 生物碱 高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用 成分分析 煎煮 变化规律
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基于HPLC-Q-TOF-MS和HPLC-DAD的广金钱草主要活性成分分析 被引量：21
5
作者 赖丽嫦 林裕英 +1 位作者 陈丰连 赖小平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第20期3578-3585,共8页
目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）鉴定广金钱草中主要活性成分，通过高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁。2、异荭草苷、异牡... 目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）鉴定广金钱草中主要活性成分，通过高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁。2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素）的量。方法采用Phenomenex Kinetex C185色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇（A）-0．2％甲酸水（B）为流动相梯度洗脱进行色谱分离，体积流量为1．0mL／min，柱温40℃；Q—TOF—MS在电喷雾负离子模式下采集数据，分流比为1：1；采用HPLC-DAD法定量，检测波长为272nm。结果采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分，其中包括37个黄酮类成分，4个酚酸类成分。成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的HPLC-DAD法，各成分的线性关系良好（r〉0．9990），精密度、重复性和稳定性良好，回收率在96．7％-102．4％（n=6），RSD均小于4．94％。结论通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术，为阐明广金钱草药效物质基础提供参考；建立的HPLC-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确，为综合评价广金钱草的质量提供参考。 展开更多
关键词 广金钱草 hplc-q-tof-ms hplc-DAD 夏佛塔苷 维采宁-2 异荭草苷 木犀草素 芹菜素
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基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析 被引量：20
6
作者 高添 杨凌鉴 +7 位作者 盛鑫康 师白梅 韩焰青 贾璞 张亚军 王世祥 于洁 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期345-352,共8页
目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。 展开更多
关键词 香丹注射液 化学成分 hplc-q-tof/ms GC/ms
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栝楼桂枝汤的血清药物化学研究 被引量：18
7
作者 许文 吴献 +5 位作者 黄鸣清 林羽 徐伟 褚克丹 林娜 陈立典 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2033-2043,共11页
目的对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础。方法通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分。HPLC-Q-TOF-MS法采用Shimadzu Inertsil ODS-SP(250 mm&... 目的对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础。方法通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分。HPLC-Q-TOF-MS法采用Shimadzu Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式扫描,对空白血清、大鼠ig栝楼桂枝汤后的含药血清以及栝楼桂枝汤提取原液进行对比分析,确定血中移行成分。结果通过比较色谱峰保留时间、质谱信息、质谱裂解方式,共确认了栝楼桂枝汤42个吸收入血成分,包括单萜苷类、黄酮类、酚酸类、姜酚类、三萜皂苷类及没食子酰糖类等。结论建立的HPLC-Q-TOF-MS鉴定栝楼桂枝汤血清药物化学成分的分析方法简便、快速、准确,为揭示栝楼桂枝汤对脑卒中后康复,在体内发挥神经保护作用的药效物质提供实验依据。 展开更多
关键词 栝楼桂枝汤 血清药物化学 移行成分 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 单萜苷类 黄酮类
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基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析 被引量：18
8
作者 游飞祥 袁雪海 +7 位作者 许浚 朱晓丹 张洪兵 李冲冲 韩彦琪 龚苏晓 陈常青 张铁军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期4157-4166,共10页
目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱... 目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 六经头痛片 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 异黄酮类 香豆素类 环烯醚萜类 苯酞类
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9种含马兜铃酸类毒性物质中药材中马兜铃酸类成分的定性与定量分析 被引量：17
9
作者 米士丽 施海蔚 +3 位作者 谭力 叶晓芸 李忠红 郭青 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1980-1987,共8页
探究并明确含马兜铃酸类毒性物质药材中马兜铃酸类成分的种类、数量及含量,以进一步确保此类药材及其相关产品的使用安全。本研究选取了朱砂莲、杜衡、关木通、马兜铃、青木香、天仙藤、寻骨风、广防己和细辛9种含马兜铃酸类毒性物质的... 探究并明确含马兜铃酸类毒性物质药材中马兜铃酸类成分的种类、数量及含量,以进一步确保此类药材及其相关产品的使用安全。本研究选取了朱砂莲、杜衡、关木通、马兜铃、青木香、天仙藤、寻骨风、广防己和细辛9种含马兜铃酸类毒性物质的中药材,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF-MS)结合高效液相色谱-二极管阵列检测定性分析9种药材中的马兜铃酸类成分。选用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.2%乙酸水为流动相,梯度洗脱,质谱使用ESI正离子模式,分析马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ、Ⅲa、Ⅳa、Ⅶa,马兜铃内酰胺Ⅰ、Ⅱ7个对照品的质谱电离规律,并利用此规律对9种药材样品中筛选出的紫外光谱图与7个对照品光谱相似的成分进行结构解析。应用高效液相色谱紫外检测法(HPLC-UV)对鉴定出的马兜铃酸类成分采用外标法进行定量分析,检测波长为254 nm。结果显示:从9种药材中共筛选和鉴定出22个马兜铃酸类成分,包括11个马兜铃酸和11个马兜铃内酰胺。马兜铃酸类成分的种类在朱砂莲和青木香药材中最多,有15种,其次为马兜铃和关木通,为14种,成分的总量在朱砂莲和关木通中最高,在8.91~13.40 mg·g^(-1)之间;在杜衡中最少,只有2种成分,总量在0.10 mg·g^(-1)以下。本研究系统性地筛选和明确了含马兜铃酸类毒性物质中药材中马兜铃酸类成分的种类、数量及含量,为后续此类药材的网络毒性分析和体外毒性实验,以及其中马兜铃酸类成分在质量标准中的安全性控制提供了有价值的依据。 展开更多
关键词 含马兜铃酸类毒性物质中药材 马兜铃酸 马兜铃内酰胺 定性分析 定量分析 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用 高效液相色谱-二极管阵列检测
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基于HPLC-Q-TOF/MS法的黄芩血清药物化学分析 被引量：12
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作者 李淑娇 王宇卿 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期595-600,共6页
目的基于HPLC-Q-TOF/MS法对黄芩Scutellaria baicalensis Georgi进行血清药物化学研究。方法采用血清药物化学的研究方法,同时建立黄芩及口服黄芩后大鼠血清的HPLC指纹图谱,分析比较黄芩水提物、含药血清、空白血清HPLC图谱的差异,用HPL... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS法对黄芩Scutellaria baicalensis Georgi进行血清药物化学研究。方法采用血清药物化学的研究方法,同时建立黄芩及口服黄芩后大鼠血清的HPLC指纹图谱,分析比较黄芩水提物、含药血清、空白血清HPLC图谱的差异,用HPLC-Q-TOF/MS技术初步鉴定口服黄芩后大鼠血中移行成分。结果口服黄芩后从血清中发现了13个入血成分,其中10个为原型成分,3个为代谢产物。结论用血清药物化学的方法对黄芩的血清药源性成分进行分析,以期为阐明黄芩药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 黄芩 血清药物化学 hplc 指纹图谱 hplc-q-tof/ ms
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基于色谱质谱联用技术的中医痰湿体质的代谢组学研究 被引量：14
11
作者 倪致雅 唐苗苗 夏瑢 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2017年第4期918-923,共6页
目的:寻找中医痰湿体质血清标志性代谢物及其引起的代谢通路变化,结合糖脂代谢、胰岛素抵抗指数等指标,探讨中医痰湿体质形成、发展等各阶段的病理特征以及中医关于"肥人多痰湿"的发病机制。方法:收集正常组平和质、超重组非... 目的:寻找中医痰湿体质血清标志性代谢物及其引起的代谢通路变化,结合糖脂代谢、胰岛素抵抗指数等指标,探讨中医痰湿体质形成、发展等各阶段的病理特征以及中医关于"肥人多痰湿"的发病机制。方法:收集正常组平和质、超重组非痰湿质和痰湿质、肥胖组痰湿质的血清样本,分析比较4组间体脂参数(体重指数BMI、腰围WC、腰臀比WHR)、血脂(TG、CHOL、HDLC、LDLC)、空腹血糖(FPG)、空腹胰岛素(FINS)、胰岛素抵抗指数(Homa-IR),并分别与中医痰湿体质积分作相关性分析。应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF/MS)的代谢组学技术为基础、使用多元数据统计分析寻找痰湿体质的血清差异代谢物,进一步探讨中医痰湿体质内在的病理学特征及相关疾病的发病机制。结果:BMI、WC、WHR、TG随着组别依次呈现逐渐增大的趋势,HDL-C则逐渐减小,肥胖组痰湿质的FINS、Homa-IR指数显著高于正常组平和质(P<0.01);全组中医痰湿体质积分与BMI、WC、WHR、TG水平呈显著正相关(P<0.05);与HDL-C水平呈显著负相关(P<0.01);超重组非痰湿质显著性差异表达血清代谢物有8种,超重组痰湿质有9种,肥胖组痰湿质有9种(P<0.05)。结论:痰湿质肥胖症存在着显著的体脂分布异常、脂代谢紊乱、胰岛素水平过高、高胰岛素抵抗等病理特征,提示中医痰湿体质是肥胖症的易患体质;中医痰湿体质存在显著性差异表达血清代谢物。 展开更多
关键词 中医痰湿体质 脂质代谢紊乱 代谢组学 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱
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HPLC-Q-TOF-MS分析植物凉茶中的化学成分 被引量：12
12
作者 游飞祥 韩彦琪 +2 位作者 龚苏晓 张铁军 陈常青 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第8期161-165,共5页
运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS),对植物凉茶中的化学成分进行分析鉴定。样品经甲醇超声提取,采用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子模式进行... 运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS),对植物凉茶中的化学成分进行分析鉴定。样品经甲醇超声提取,采用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子模式进行高分辨四极杆飞行时间质谱定性分析,色谱峰获得了良好的分离与检测。通过二级质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出43个化合物,主要包括有机酸类和黄酮苷类等成分,并对其来源进行了归属。结果表明,HPLC-Q-TOF-MS技术能够比较全面地检测植物凉茶中的化学组成,所建立的方法简单、快速、可靠,为其质量控制与功能因子研究奠定了基础。 展开更多
关键词 植物凉茶 化学成分 鉴别 hplc-q-tof-ms
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析头孢拉定中的主要杂质 被引量：13
13
作者 潘芳芳 朱培曦 +1 位作者 黄巧巧 杨伟峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期133-137,145,共6页
目的:采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);离子源:ESI离子... 目的:采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果:本方法通过四极杆-飞行时间二级质谱图特征碎片的分析确定了头孢拉定中1.32%的未知杂质为双氢头孢拉定,同时推测该杂质可能是中间体双氢苯甘氨酸中的杂质(四氢苯甘氨酸)参与合成引进的。结论:本方法鉴定了头孢拉定中的1个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。 展开更多
关键词 Β-内酰胺抗生素 头孢拉定 有关物质 双氢头孢拉定 杂质结构鉴定 液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法 高分 辨率 安全监测
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HPLC-Q-TOF/MS鉴定白屈菜中异喹啉类生物碱 被引量：11
14
作者 杨鹏 卿志星 +2 位作者 左姿 余坤 曾建国 《中国现代中药》 CAS 2017年第2期174-182,共9页
目的:利用HPLC-Q-TOF/MS分析技术快速、系统地鉴定白屈菜中异喹啉类生物碱。方法:采用XAqua C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量为0.3 m L·min-1;ESI源正离子模式检测。结合对照... 目的:利用HPLC-Q-TOF/MS分析技术快速、系统地鉴定白屈菜中异喹啉类生物碱。方法:采用XAqua C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量为0.3 m L·min-1;ESI源正离子模式检测。结合对照品的二级质谱及相关文献推测生物碱的结构。结果:从白屈菜的甲醇提取物中鉴定了18个生物碱,其中木兰箭毒碱(1)、北美黄连碱(4)、药根碱(12)、非洲防己碱(14)为首次在白屈菜中报道。结论:HPLC-Q-TOF/MS方法能快捷、准确地鉴定白屈菜中的化学成分,为白屈菜化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。 展开更多
关键词 hplc-q-tof/ms 白屈菜 异喹啉类生物碱
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基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS法分析龙牙百合中的化合物 被引量：10
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作者 赵康宏 周峰 +2 位作者 严思恩 刘东波 谢红旗 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1331-1342,共12页
建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定... 建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了12/5个酚酸类化合物、1个木脂素类化合物和6/5个甾体皂苷,其中9个化合物为首次从龙牙百合中鉴定;HS-SPME-GC-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了37/22种挥发性成分,主要是醛、酸、烷、醇、酯等五类化合物,其中共有组分是11个,鲜样中化学成分的种类及含量高于干样。基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS可以对龙牙百合中的酚酸类、皂苷类和挥发性化学成分进行定性推测,本文研究结果为龙牙百合的开发利用提供了一定支撑。 展开更多
关键词 hplc-q-tof-ms HS-SPME-GC-ms 龙牙百合 化学成分
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基于HPLC指纹图谱和LC-Q-TOF/MS的加味黄芪桂枝五物汤化学成分研究 被引量：8
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作者 汤书婉 李新亮 +5 位作者 马莉 郑云枫 李存玉 成小兰 曹鹏 彭国平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期711-721,共11页
目的建立加味黄芪桂枝五物汤(Jiawei Huangqi Guizhi Wuwu Decoction,JHD)HPLC指纹图谱,鉴定其主要化学成分,并阐明指纹图谱共有峰的成分归属。方法HPLC指纹图谱检测采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2... 目的建立加味黄芪桂枝五物汤(Jiawei Huangqi Guizhi Wuwu Decoction,JHD)HPLC指纹图谱,鉴定其主要化学成分,并阐明指纹图谱共有峰的成分归属。方法HPLC指纹图谱检测采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃;运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,并以高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,LC-Q-TOF/MS)方法对指纹图谱中化学成分进行分析,通过对照品、化合物质谱信息结合文献报道鉴定其结构,进一步通过药材指纹图谱阐明共有峰的成分归属。结果建立了JHD的HPLC指纹图谱,确定了20个共有峰,10批样品相似度为0.920~0.990。在此基础上共鉴定出JHD中70个化学成分,包括28个黄酮类、23个三萜类、5个单萜苷类、5个有机酸类、5个姜辣素类及4个其他类化合物。结论HPLC指纹图谱结合LC-Q-TOF/MS定性鉴别,能够体现JHD组分的整体特征,可为其质量控制研究奠定基础。 展开更多
关键词 加味黄芪桂枝五物汤 指纹图谱 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法 毛蕊异黄酮苷 芒柄花苷 桂皮醛 芍药苷 甘草酸
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HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中酚类化合物 被引量：11
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作者 赵康宏 严思恩 +3 位作者 何英杰 李大江 刘东波 谢红旗 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1445-1450,共6页
目的 HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中的酚类化合物。方法通过采用DPPH自由基清除能力、ABTS^+·自由基抑制能力、Fe^3+还原能力及DPPH/ABTS^+·-HPLC联用评价2种百合中酚类化合物抗氧化能力,并通过HPLC-Q-TOF-MS对其进行定性分析。... 目的 HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中的酚类化合物。方法通过采用DPPH自由基清除能力、ABTS^+·自由基抑制能力、Fe^3+还原能力及DPPH/ABTS^+·-HPLC联用评价2种百合中酚类化合物抗氧化能力,并通过HPLC-Q-TOF-MS对其进行定性分析。结果 2种百合中的酚类化合物都具有体外抗氧化活性,并且,HPLC图谱表明化合物与DPPH/ABTS^+·反应后各个峰峰面积显著降低,通过MS/MS分析,鉴定为1-O-p-香豆素甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-p-香豆素甘油酯、1-O-p-香豆素-3-O-咖啡酸-3-羟基甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-阿魏酸甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-芥子酸甘油酯、p-香豆素、1,3-O-p-香豆素乙酸甘油酯。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于百合的质量控制。 展开更多
关键词 百合 酚类化合物 抗氧化 DPPH/ABTS^+·-hplc hplc-q-tof-ms
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基于HPLC-Q-TOF/MS技术鉴定博落回叶中化学成分 被引量：9
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作者 彭懿 左姿 +1 位作者 卿志星 曾建国 《中南药学》 CAS 2016年第5期465-470,共6页
目的快速获取博落回叶中的生物碱组分信息。方法应用HPLC-Q-TOF/MS技术鉴定博落回叶的化学成分。结果从博落回叶的甲醇提取物中鉴定了19个化合物,包括17个生物碱（3个苯并菲啶类、1个二氢苯并菲啶类、2个苄基异喹啉类、2个原小檗碱类、... 目的快速获取博落回叶中的生物碱组分信息。方法应用HPLC-Q-TOF/MS技术鉴定博落回叶的化学成分。结果从博落回叶的甲醇提取物中鉴定了19个化合物,包括17个生物碱（3个苯并菲啶类、1个二氢苯并菲啶类、2个苄基异喹啉类、2个原小檗碱类、5个四氢原小檗碱类、3个普罗托品类和1个氮甲基-四氢原小檗碱类生物碱）、2个黄酮类化合物（1个黄酮苷和1个槲皮素）。结论化合物1~6,8首次在博落回中报道。 展开更多
关键词 hplc-q-tof/ms 生物碱 博落回
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西红花HPLC指纹图谱建立及成分分析 被引量：8
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作者 邢越阳 高崎 +2 位作者 张雪 司睿蓉 吴佩颖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期134-140,共7页
目的建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析。方法西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm);流动相(0. 2%乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波... 目的建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析。方法西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm);流动相(0. 2%乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。共有峰成分指认选用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)技术,正、负2种离子模式扫描。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0. 9。应用LC-MS分析技术对指纹图谱共有峰中的8个峰进行指认后发现,主要是西红花苷类成分。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于西红花的质量控制。 展开更多
关键词 西红花 hplc指纹图谱 hplc-q-tof-ms
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枳壳饮片标准汤剂质量评价研究 被引量：10
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作者 田芳 谭梓君 +4 位作者 何小芳 吴孟华 张英 曹晖 马志国 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期42-48,共7页
目的建立枳壳标准汤剂的质量控制方法,为枳壳配方颗粒及其他枳壳产品的质量评价提供参考。方法按照标准汤剂制备要求,制备13批枳壳饮片标准汤剂,建立HPLC特征图谱。采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chr... 目的建立枳壳标准汤剂的质量控制方法,为枳壳配方颗粒及其他枳壳产品的质量评价提供参考。方法按照标准汤剂制备要求,制备13批枳壳饮片标准汤剂,建立HPLC特征图谱。采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS),电喷雾离子源,在正负离子模式下采集数据,对主要色谱峰进行定性鉴别。采用HPLC测定标准汤剂中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷4种成分含量,计算标准汤剂的出膏率、4种成分转移率和pH。结果HPLC特征图谱中共6个共有峰,通过质谱定性分析结合对照品比较,对6个共有峰进行了指认,分别为新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷,13批枳壳饮片标准汤剂相似度均>0.98。枳壳标准汤剂中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别为0.07%~0.26%,1.30%~3.40%,0.14%~0.34%,0.85%~3.64%,转移率分别为31.4%~50.6%,31.3%~48.9%,22.9%~48.2%,25.3%~50.9%;出膏率为19.3%~30.71%;pH为3.45~4.64。结论建立的系统评价枳壳饮片标准汤剂的质量方法稳定可行,为枳壳标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供科学依据。 展开更多
关键词 枳壳标准汤剂 特征图谱 黄酮苷类 高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 含量测定
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