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黑果枸杞中花色苷的提取与结构鉴定 被引量:46
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作者 谭亮 董琦 +2 位作者 曹静亚 耿丹丹 胡风祖 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1797-1802,1760,共7页
采用紫外-可见光谱法并结合高效液相色谱-电喷雾串联质谱对黑果枸杞中花色苷的组成及结构进行了鉴定。结果显示:(1)黑果枸杞花色苷在0.1%盐酸-甲醇溶液中呈紫红色表明花色苷中的主要成分可能是飞燕草色素、牵牛花色素、锦葵色素及其衍... 采用紫外-可见光谱法并结合高效液相色谱-电喷雾串联质谱对黑果枸杞中花色苷的组成及结构进行了鉴定。结果显示:(1)黑果枸杞花色苷在0.1%盐酸-甲醇溶液中呈紫红色表明花色苷中的主要成分可能是飞燕草色素、牵牛花色素、锦葵色素及其衍生物中的一种或几种;向提取溶液中加入5%Al Cl3甲醇溶液后无红移现象表明花色苷结构B环上无邻位酚羟基;A440nm/Aλmax比值小于20%表明该色素是3,5位均带有糖苷键的双取代花色苷;在304 nm处有一最大吸收峰表明该色素分子内含有酰基;色素水解后主要生成葡萄糖。由上述可初步推测出黑果枸杞色素中主要为酰基化的锦葵色素-3,5-二葡萄糖苷;(2)经紫外分光光度法、质谱和文献报道综合分析鉴定出黑果枸杞中含有8种花色苷,分别是:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、芍药素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-5-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-(6-O-对香豆酰)芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷、锦葵色素-3-O-(6-O-对香豆酰-3-O-乙酰)-5-O-二葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-(6-O-乙酰)葡萄糖苷、锦葵色素-3-O-(6-O-对香豆酰)葡萄糖苷和锦葵色素-3,5-二葡萄糖苷,其含量依次为0.86%、1.17%、2.38%、11.79%、68.35%、0.63%、5.24%、9.58%。花色苷是黑果枸杞中重要的组成成分,该试验可为黑果枸杞的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 黑果枸杞 花色苷 紫外-可见光谱法 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 结构鉴定
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液相色谱-质谱联用分析动物内脏和肌肉组织中的全氟化合物 被引量:31
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作者 王杰明 王丽 +3 位作者 冯玉静 潘媛媛 史亚利 蔡亚岐 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期127-131,共5页
建立液相色谱-质谱联用检测动物内脏(猪心、猪肝、猪肾、鸡心和鸡肝)和肌肉(猪里脊肉和鸡胸肉)组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法。11种PFCs包括9种常见PFCs和2种调聚酸。首先考察对比了WAX和MAX两种固相萃取小柱对11种PFCs的回收情... 建立液相色谱-质谱联用检测动物内脏(猪心、猪肝、猪肾、鸡心和鸡肝)和肌肉(猪里脊肉和鸡胸肉)组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法。11种PFCs包括9种常见PFCs和2种调聚酸。首先考察对比了WAX和MAX两种固相萃取小柱对11种PFCs的回收情况,最终选用WAX柱对样品的萃取液进行净化。通过样品前处理方法的比较和优化,对动物内脏和肌肉组织分别采用离子对液液萃取和碱消解法。最后分析检测了农贸市场上的猪肝等多种实际样品,除了PFTA和2种调聚酸回收率较低外,其他8种PFCs的实际样品的加标回收都在80%~120%之间,方法检出限为0.002~0.032ng/g。 展开更多
关键词 全氟化合物 内脏 肌肉 液相色谱-质谱联用
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量 被引量:27
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作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 黄雷芳 奚君阳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1-7,共7页
建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC—ESI—MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子.多反应监测氯... 建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC—ESI—MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子.多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1-1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%-112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC—esims/ms) 动物源 食品 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考残留 同位素内标氯霉素-d5
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HPLC-ESI-MS/MS测定动物性食品中19种喹诺酮类药物残留的研究 被引量:26
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作者 李雅丽 郝晓蕾 +3 位作者 冀宝庆 胥传来 沈崇钰 丁涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期502-506,共5页
本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种... 本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种喹诺酮类药物的HPLC-ESI-MS/MS检测方法。动物组织样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。方法的线性范围为0.3~50μg/kg,相关系数(r)大于0.9956,检出限为0.3μg/kg,19种喹诺酮类药物在鸡肉和鱼肉的平均回收率分别为75.3%~96.3%、79.7%~94.2%,日内和日间变异系数均小于10%。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 动物性食品 hplc-esi-ms/ms 多残留检测
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土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法 被引量:25
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作者 潘媛媛 史亚利 蔡亚岐 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期519-523,共5页
建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥... 建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng.g-1—0.1ng.g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酰胺(FOSA)、7种全氟羧酸(C7—C12,C14)和两种调聚酸(8∶2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%—127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物. 展开更多
关键词 全氟化合物 土壤 底泥 活性污泥 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-离子阱质谱联用测定食品中7种苏丹红类染料 被引量:23
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作者 喻凌寒 宋之光 +2 位作者 苏流坤 牟德海 李光宪 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期221-225,共5页
本文研究了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用仪准确测定辣椒类食品中7种苏丹红类染料的分析方法。样品中的苏丹红类染料用有机溶剂乙腈提取.直接定容后进行色谱分析。质谱检测采用正离子电离方式。方法的线性范围为5.0~30μg/L,... 本文研究了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用仪准确测定辣椒类食品中7种苏丹红类染料的分析方法。样品中的苏丹红类染料用有机溶剂乙腈提取.直接定容后进行色谱分析。质谱检测采用正离子电离方式。方法的线性范围为5.0~30μg/L,重现性RSD〈5.回收率为63.5%~106.8%。结果表明本方法具有操作简便、快速、准确等优点。 展开更多
关键词 液质联用 苏丹红 食品 染料
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HPLC-ESI-MS/MS分析鉴定菥蓂中黄酮类成分 被引量:21
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作者 于金英 王云红 +3 位作者 刘国强 王宾豪 潘正 杨荣平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期556-561,共6页
目的通过高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要黄酮成分进行分析鉴定。方法菥蓂水提醇沉物的分离采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度... 目的通过高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要黄酮成分进行分析鉴定。方法菥蓂水提醇沉物的分离采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量0.35 m L/min,检测波长为254nm;电喷雾质谱在线检测,负离子模式下采集数据。结果共分析鉴定出15个黄酮类化合物。结论 9个黄酮类化合物在该植物中首次发现,即异牡荆素草酸酯、异牡荆素-7-O-葡萄糖苷、异牡荆素7,2″-二-O-β-吡喃葡萄糖苷、异荭草素、异牡荆素碳酸酯、当药黄素、当药黄素碳酸酯、木犀草素7-硫酸酯和芹菜素7-硫酸酯。 展开更多
关键词 菥蓂 hplc-esi-ms/ms 黄酮
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不同种质金银花发育过程中黄酮类成分含量变化规律研究 被引量:19
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作者 黄文静 熊乐文 +5 位作者 张龙霏 张芳 韩翔宇 张永清 张利 杨寒冰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3156-3164,共9页
目的建立一种同时测定金银花Lonicerae Japonicae Flos 20种黄酮类成分含量的方法,并对含量结果进行多元统计分析,探讨不同种质金银花发育过程中黄酮类成分的含量变化规律,为优良品种选育与金银花药材质量控制提供技术支撑。方法建立基... 目的建立一种同时测定金银花Lonicerae Japonicae Flos 20种黄酮类成分含量的方法,并对含量结果进行多元统计分析,探讨不同种质金银花发育过程中黄酮类成分的含量变化规律,为优良品种选育与金银花药材质量控制提供技术支撑。方法建立基于HPLC-ESI-MS/MS同时测定金银花20种黄酮类成分含量的方法,测定5种种质金银花不同发育时期黄酮类成分含量,利用主成分分析(principal components analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)研究其变化规律,并筛选差异性活性成分。结果建立的HPLC-ESI-MS/MS方法重复性好、稳定性好,5种种质金银花总黄酮含量:华金6号>九丰一号>四季花>红白忍冬>华金3号,木犀草苷含量:华金6号>红白忍冬>九丰一号>四季花>华金3号;在各种质金银花发育过程中,木犀草苷和总黄酮含量在二白期或大白期最高;通过多元统计分析确定了不同种质间存在9个潜在差异性黄酮标志物(野漆树苷、似梨木双黄酮、忍冬苷、水仙苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、圣草酚-7-O-葡萄糖苷、芹菜素和山柰酚-3-O-芸香糖苷),不同发育时期有7个差异性黄酮标志物(苜蓿素、野漆树苷、香叶木素、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、金圣草黄素、紫云英苷和圣草酚-7-O-葡萄糖苷)。结论金银花黄酮类成分组成与含量既决定于种质又受发育程度的影响,选育优良品种、确定合理采收时期是提高金银花药材黄酮类成分含量的有效途径。 展开更多
关键词 金银花 黄酮 hplc-esi-ms/ms 木犀草苷 红白忍冬 野漆树苷 似梨木双黄酮 忍冬苷 水仙苷 芦丁 异鼠李素-3-O-葡萄糖苷 圣草酚-7-O-葡萄糖苷 芹菜素 山柰酚-3-O-芸香糖苷 苜蓿素 香叶木素 芹菜素-7-O-葡萄糖苷 金圣草黄素 紫云英苷
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Qualitative and Quantitative Analysis of Alkaloids in Cortex Phellodendri by HPLC-ESI-MS/MS and HPLC-DAD 被引量:19
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作者 ZHU Shuang-lai DOU Sheng-shan +6 位作者 LIU Xin-ru LIU Run-hui ZHANG Wei-dong HUANG Hong-lin ZHANG Yi HU Yao-hua WANG Shu-ping 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第1期38-44,共7页
A combined method of high performance liquid chromatograph-elecrtrospray-ionization mass spectrometer(HPLC-ESI-MS/MS) coupled with a photodiode array detector(HPLC-DAD) and principal component analysis(PCA) was ... A combined method of high performance liquid chromatograph-elecrtrospray-ionization mass spectrometer(HPLC-ESI-MS/MS) coupled with a photodiode array detector(HPLC-DAD) and principal component analysis(PCA) was applied to the qualitative and quantitative analyses of alkaloids in Cortex Phellodendri(CP) samples, and to the differentiation of two species of CP, Cortex Phellodendri Chinensis(CPC) and Cortex Phellodendri Amurensis(CPA). Twenty-two peaks appeared in the HPLC-MS base peak chromatogram of CP detected by the HPLC-ESI-MS/MS analysis, and the alkaloids were identified according to the MSn data, the known MS fragmentation rules and the literature data. Five alkaloids including berberine, palmatine, jatrorrhizine, phellodendrine and magnoflorine were simultaneously determinated by the HPLC-DAD. Berberine was the primary component in all CP samples, and the contents of berberine and palmatine were exploited to be two critical parameters for effective discrimination between the two species of CP. The average content of berberine in CPC(58.75 mg/g) was higher than that in CPA(9.16 mg/g), while the content of palmatine was less, only 0.25 mg/g in CPC and 4.19 mg/g in CPA. With the use of PCA, samples datasets were separated successfully into two different clusters corresponding to the two species, and berberine, pahnatine, phellodendrine and magnoflorine contribute most to the above mentioned calssifying . The proposed method oroved to be a useful tool in the aualitv control of Chinese herbal medicines. 展开更多
关键词 Cortex Phellodendri ALKALOID hplc-esi-ms/ms Quantitative analysis Qualitative analysis Principal component analysis
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黄芪中异黄酮类成分的研究 被引量:13
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作者 覃红萍 鲁静 +1 位作者 林瑞超 倪坤仪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期746-751,共6页
目的:利用LC-ESI-MS/MS技术对黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种异黄酮类成分进行确证,并对不同产地和不同种黄芪中的这4种成分的相对含量进行比较。方法:Waters 2695型高效液... 目的:利用LC-ESI-MS/MS技术对黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种异黄酮类成分进行确证,并对不同产地和不同种黄芪中的这4种成分的相对含量进行比较。方法:Waters 2695型高效液相色谱仪,2996二极管阵列检测器;Agilent G6300系列LC-MSD Trap液质联用仪;Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.8mL·min-1;检测波长260nm;柱温35℃;色谱图记录时间为90min。结果:运用LC-ESI-MS/MS技术,可对同类成分进行定性分析;不同来源的黄芪药材中4种异黄酮类成分的相对含量有所差异。结论:本研究有助于加强黄芪药材的质量控制,通过4种成分的相对含量的比较,可以初步区别黄芪与其他相关样品。 展开更多
关键词 hplc-esi-ms/ms 异黄酮 黄芪
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管花蒲公英中抗肿瘤活性化合物的快速筛选研究 被引量:13
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作者 施树云 张宇平 +1 位作者 周宏灏 黄可龙 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期471-475,共5页
目的:应用肿瘤细胞提取和色谱联用分析技术快速预测管花蒲公英中潜在的抗肿瘤活性化合物。方法:使用管花蒲公英醇提取物与人子宫颈癌细胞株(Hela)以及人胃腺癌细胞株(MK-1)孵育培养,HPLC-ESI-MS/MS及NMR技术分析和鉴定肿瘤细胞破碎液中... 目的:应用肿瘤细胞提取和色谱联用分析技术快速预测管花蒲公英中潜在的抗肿瘤活性化合物。方法:使用管花蒲公英醇提取物与人子宫颈癌细胞株(Hela)以及人胃腺癌细胞株(MK-1)孵育培养,HPLC-ESI-MS/MS及NMR技术分析和鉴定肿瘤细胞破碎液中化合物。结果:Hela细胞破碎液中检测到10个活性化合物,MK-1细胞破碎液中检测到5个活性化合物。结论:活性化合物可特异性地与靶细胞膜结合或进入靶细胞内,采用肿瘤细胞提取结合色谱联用分析技术,发现管花蒲公英中10个化合物(没食子酸,咖啡酰基酒石酸,绿原酸,4-O-咖啡酰基奎宁酸,槲皮素-3-O-α-D-吡喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素-3-O-α-D-呋喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷,槲皮素,木犀草素)可与Hela细胞结合,5个化合物(没食子酸,没食子酸甲酯,咖啡酸,槲皮素,木犀草素)可与MK-1细胞结合,该研究方法可预测中药提取中潜在的抗肿瘤活性成分。 展开更多
关键词 管花蒲公英 活性化合物 靶细胞 hplc-esi-ms/ms NMR
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基于HPLC-ESI-MS/MS技术分析痰热清胶囊和痰热清注射液化学成分的差异 被引量:15
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作者 张振华 钟苹苹 徐英 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期44-51,共8页
目的:阐明痰热清的化学成分以及痰热清胶囊与痰热清注射液化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱法串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式下采集数据,并通过准分子离子及二级碎片... 目的:阐明痰热清的化学成分以及痰热清胶囊与痰热清注射液化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱法串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式下采集数据,并通过准分子离子及二级碎片离子对化学成分进行鉴定。结果:痰热清胶囊中鉴定有机酸类成分7个、黄酮类成分10个、环烯醚萜类成分4个、木脂素类成分3个、苯乙醇苷类成分9个、胆汁酸类成分4个以及未知成分4个等共41个化合物。其中,经由对照品确证化学结构25个,推测化合物结构16个(含4个未知成分)。痰热清注射液中共鉴定化合物23个,相比胶囊注射液中连翘种苷异构体(3个),獐芽菜苷,连翘酯苷B,异连翘酯苷A,连翘酯苷A,芦丁,连翘种苷A异构体(2个),金丝桃苷,aldosecologanin,松脂素-β-D-葡萄糖苷/表松脂素-4'-O-葡萄糖苷/马台树脂醇-4'-O-葡萄糖苷异构体(2个),连翘苷,黄芩素,牛磺鹅去氧胆酸和黄芩提取物中所含的1个未知化合物等18个成分均缺失,可能是注射液无菌生产过程采用活性炭吸附、高温灭菌、配液等工艺以及过程控制中采用超滤技术,从而造成两种制剂化学成分的差异。结论:通过该研究建立的HPLC-ESIMS/MS分析方法,能有效表征痰热清胶囊和痰热清注射液的化学成分差异,可以为两种制剂的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 痰热清胶囊 痰热清注射液 化学成分 差异分析 高效液相色谱串联质谱
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利用HPLC-ESI-MS/MS区分黄芩中黄酮C-苷异构体的研究 被引量:10
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作者 吴巍 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期27-30,共4页
采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的... 采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的特征碎裂规律 ,证明了 [M-H-60 ]- ,[M-H-90 ]- 及 [M-H-1 2 0 ]-离子是其特征离子 .实验结果表明 ,对于 C-6位五碳糖取代和 C-8位六碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]- 离子 (0 ,3  5X) ,其丰度一般大于 5 0 % ;而对于 C-6位六碳糖取代和 C-8位五碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]-离子 (0 ,35X) ,其丰度一般小于 5 0 % .据此可区分两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 . 展开更多
关键词 hplc-esi-ms/ms 黄芩 黄酮C-苷异构体
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东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇的HPLC-ESI-MS/MS分析研究 被引量:12
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张维冰 张丽华 霍玉书 张玉奎 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期863-866,共4页
目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电... 目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律,并结合液相色谱的保留时间判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰的归属。结果详细阐明了紫杉醇的二级质谱裂解规律,并利用HPLC-ESI-MS/MS法准确快速地分离定性了两种粗提物中紫杉醇。结论本方法灵敏度高,快速,选择性高,专属性好,能够作为天然产物及其产品中紫杉醇分离定性的一种快速可靠的技术手段。 展开更多
关键词 紫杉醇 东北红豆杉 伤愈组织 高效液相色谱一电喷雾质谱联用
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HPLC-ESI-MS/MS分析黄芪蜜炙前后活性成分差异 被引量:11
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作者 吴红根 钟淑梅 +3 位作者 彭璐 吴卫刚 李正 李文龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期637-647,I0006,共12页
建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术分析生黄芪与炙黄芪的成分,并比较两者成分差异。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203 nm... 建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术分析生黄芪与炙黄芪的成分,并比较两者成分差异。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃;使用ESI离子源,分别在正、负离子模式下进行全扫描和二级扫描,质量扫描范围m/z 100~2000。采用该方法鉴定了生黄芪与炙黄芪中的62种成分,并对黄芪蜜炙前后的成分进行了比较,实验结果可为黄芪炮制方法的选择提供参考依据。 展开更多
关键词 黄芪 蜜炙 hplc-esi-ms/ms 活性成分 鉴定
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牛奶、母乳中全氟化合物分析方法的研究 被引量:13
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作者 王杰明 潘媛媛 +1 位作者 史亚利 蔡亚岐 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期33-37,共5页
建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术测定奶制品中12种全氟化合物(PFCs)的方法。12种全氟化合物包括9种常见PFCs和2种调聚酸及一种全氟磺酰胺。对比了MTBE液-液萃取、甲酸、乙腈和甲醇萃取这4种萃取方法对12种全氟化合物的萃取和回收效果。... 建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术测定奶制品中12种全氟化合物(PFCs)的方法。12种全氟化合物包括9种常见PFCs和2种调聚酸及一种全氟磺酰胺。对比了MTBE液-液萃取、甲酸、乙腈和甲醇萃取这4种萃取方法对12种全氟化合物的萃取和回收效果。最终选用甲醇作为萃取溶剂,并选取WAX作为固相萃取柱对萃取的溶液进行净化,方法对12种PFCs的加标回收在83.5%-113.3%之间,检出限0.005-0.092μg/L。最后完成了对纯牛奶,早餐奶和母乳样品中12种PFCs的分析。 展开更多
关键词 全氟化合物 牛奶 母乳 高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-ESI-MS/MS分析姜黄中姜黄素类化合物 被引量:10
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作者 蒋建兰 靳晓丽 +1 位作者 乔斌 元英进 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1582-1588,共7页
运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离... 运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描。根据谱峰的保留时间和质谱一、二级离子碎片信息,结合对照品及参考文献信息,同时检测出姜黄中28种姜黄素类化合物,其中有8种化合物尚未见从姜黄中报道,并解析了它们的二级质谱断裂规律。本文为更加全面研究姜黄中姜黄素类化合物提供参考。 展开更多
关键词 姜黄 姜黄素类化合物 hplc-esi-ms-ms
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HPLC-ESI-MS/MS同时测定八珍益母丸中9种有效成分 被引量:9
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作者 宋珊 郭红丽 康江鹏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期402-407,共6页
目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C 9种有效成分的分析方法。方法 HPLC法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6... 目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C 9种有效成分的分析方法。方法 HPLC法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),通过多反应监测(MRM)同时对八珍益母丸中的9种有效成分进行定量分析。结果八珍益母丸中9种有效成分盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C的线性范围分别为0.04~40.00μg/mL(r=0.999 2)、0.04~40.00μg/mL(r=0.999 3)、1.0~100.0μg/mL(r=0.999 1)、0.2~20.0μg/mL(r=0.999 6)、0.2~20.0μg/mL(r=0.997 5)、0.05~5.00μg/mL(r=0.999 4)、0.1~10.0μg/mL(r=0.999 4)、0.1~10.0μg/mL(r=0.999 2)、0.1~10.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.7%、98.1%、98.5%、101.5%、99.5%、98.4%、99.1%、101.2%、100.1%,RSD值分别为0.52%、0.64%、1.08%、1.12%、0.39%、0.74%、0.91%、0.54%、0.47%。9批八珍益母丸样品中9种有效成分的质量分数分别为0.423~0.752、0.505~0.722、0.613~1.300、0.102~0.184、0.195~0.255、0.021~0.035、0.034~0.072、0.039~0.063、0.051~0.095 mg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家、不同生产批次的八珍益母丸中有效成分的测定及质量控制。 展开更多
关键词 八珍益母丸 盐酸水苏碱 盐酸益母草碱 芍药苷 阿魏酸 甘草苷 党参炔苷 毛蕊花糖苷 白术内酯Ⅰ 猪苓酸C hplc-esi-ms/ms
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HPLC-ESI-MS/MS同时测定四神丸中9种有效成分 被引量:11
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作者 张晓霞 李晓妮 +1 位作者 胡爽 畅瑞苗 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2070-2075,共6页
目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18... 目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,进样量20μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析。结果四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50~850.00 ng/m L(r=0.999 7)、1.32~132.00 ng/m L(r=0.997 4)、9.60~960.00 ng/m L(r=0.999 8)、12.00~1200.00 ng/m L(r=0.999 3)、11.50~1 150.00 ng/m L(r=0.997 9)、21.70~2 170.00 ng/m L(r=0.999 7)、23.80~2 380.00 ng/m L(r=0.999 6)、10.70~1 070.00 ng/m L(r=0.999 5)、8.54~854.00 ng/m L(r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3%、100.3%、99.2%、100.4%、99.1%、97.7%、99.0%、98.9%、100.3%,RSD值分别为2.21%、1.78%、2.19%、2.23%、2.18%、3.03%、2.51%、2.72%、2.10%。8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6~425.6、0~131.5、2.1~258.0、0~71.2、23.2~678.8、806.4~1 310.8、718.5~1293.7、11.5~123.2、10.9~62.4μg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 四神丸 五味子甲素 五味子乙素 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 补骨脂素 异补骨脂素 吴茱萸碱 吴茱萸次碱
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黄柏生物碱成分在二妙丸类方中保护尿酸盐致人血管内皮细胞损伤作用及其配伍变化的研究 被引量:10
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作者 尹莲 邓海山 +3 位作者 朱晓勤 李欣 段金廒 丁安伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1522-1527,共6页
研究对二妙丸类方(二妙丸、三妙丸、四妙丸和加味四妙丸)起重要作用的基本方二妙丸的物质基础及其配伍变化.正交组合二妙丸类方组方药有效部位,四氮唑盐(MTT)法评价优选出对保护尿酸钠结晶(MSU)致人血管内皮细胞(HUVEC)损伤起重要作用... 研究对二妙丸类方(二妙丸、三妙丸、四妙丸和加味四妙丸)起重要作用的基本方二妙丸的物质基础及其配伍变化.正交组合二妙丸类方组方药有效部位,四氮唑盐(MTT)法评价优选出对保护尿酸钠结晶(MSU)致人血管内皮细胞(HUVEC)损伤起重要作用的二妙丸黄柏生物碱部位,HPLC/DVD法建立黄柏生物碱部位指纹图谱,HPLC-ESI-MS/MS分析共有峰成分,鉴定了12个生物碱成分,并比较了二妙丸类方有效部位群HPLC/DVD指纹图谱配伍类方前后黄柏生物碱共有峰相对峰面积比值的变化.结果表明,黄柏生物碱配伍二妙丸及其类方后总相对含量分别为122.9%,80.7%,60.2%和94.2%,小檗碱、巴马汀等重要生物碱也呈现较大的变化趋势,茵芋碱、5-羟基小檗碱和四氢巴马汀等成分配伍二妙丸类方后消失.研究显示,基本方二妙丸中的黄柏生物碱是二妙丸类方中保护HUVEC起重要作用的物质基础,其相对含量变化与配伍类方后的功效变化一致. 展开更多
关键词 二妙丸类方 生物碱 指纹图谱 配伍 液质联用
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