HPLC法测定复方降压平片中5个成分的含量 被引量：24

1

作者 车宝泉 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期618-620,共3页

目的　建立复方降压平片中 5个成分 (利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪 )含量的高效液相色谱测定方法。方法　采用氰基键合硅胶色谱柱 ,分别以乙腈 0 0 1mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (pH 2 7) (7∶3)和 (5∶5 )为... 目的　建立复方降压平片中 5个成分 (利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪 )含量的高效液相色谱测定方法。方法　采用氰基键合硅胶色谱柱 ,分别以乙腈 0 0 1mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (pH 2 7) (7∶3)和 (5∶5 )为流动相 ;利血平、氢氯噻嗪、氯氮的检测波长为 2 6 7nm ,氨苯蝶啶、硫酸双肼屈嗪的检测波长分别为 36 0nm和310nm。结果　所有实验都经过了线性关系、回收率、样品稳定性等试验研究 ,均满足含量测定方法学的要求。 展开更多

关键词 HPLC法 含量测定 复方降压平片 利血平 氢氯噻嗪 氨苯蝶啶 氯氮革 硫酸双肼屈嗪

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高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量 被引量：17

2

作者 吴艳琳 林志华 +1 位作者 汪洋 陈世惠 《中国药师》 CAS 2007年第6期559-560,567,共3页

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:1... 目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml^(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml^(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml^(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml^(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 硫酸双肼屈嗪 氢氯噻嗪 维生素B1 维生素B6 复方利血平片

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HPLC法测定常药降压片中两组分的含量 被引量：13

3

作者 廖斌 丛欣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期38-40,共3页

目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为... 目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 74nm ,线性范围 :硫酸双肼屈嗪 99 4～ 496 8μg/ml,r =0 9998;氢氯噻嗪 80 0～ 40 0 0μg/ml,r=0 9999。 结果 :硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为 99 64 %和 10 0 3 8% ;RSD %均小于 0 5 %。 展开更多

关键词 降压片 硫酸双肼屈嗪 氢氯噻嗪 盐酸可乐定 高效液相色谱法 含量测定

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HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度 被引量：10

4

作者 田洁 车宝泉 田菁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1634-1640,共7页

目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺... 目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5%~103.4%(2.7~5.7),101.8%~105.3%(5.6~8.4),102.8%~104.8%(8.2~9.6),97.6%~99.8%(2.8~6.7),102.5%~103.6%(5.4~9.9),97.5%~%(12.2~14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88~0.086 04 mg·mL-1103.4(r=0.999 9), 0.050 95~0.118 9 mg·mL-1(r=0.999 6),0.011 69~0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4), 0.013 10~0.030 58 mg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65~0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221~4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9%(RSD为0.4%)、100.7%(RSD为1.4%)、100.5%(RSD为0.3%)、101.2%(RSD为0.5%)、100.6%(RSD为0.5%)和100.5%(RSD为0.7%),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平。结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好。 展开更多

关键词 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 维生素B1 维生素B6 盐酸异丙嗪 利血平 复方利血平片 高效液相色谱法 组分测定 含量均匀度 质量控制

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HPLC同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3种活性成分的含量 被引量：10

5

作者 金鹏飞 邝咏梅 +3 位作者 邹定 胡欣 姜文清 吴学军 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期152-155,共4页

目的应用高效液相色谱（HPLC）技术,建立复方利血平氨苯蝶啶片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶含量的同时测定方法。方法采用Alltima C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）和含0.04%庚烷磺酸钠的50mmol·L-1磷酸二... 目的应用高效液相色谱（HPLC）技术,建立复方利血平氨苯蝶啶片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶含量的同时测定方法。方法采用Alltima C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）和含0.04%庚烷磺酸钠的50mmol·L-1磷酸二氢铵溶液磷酸调至pH3.0（B）为流动相,梯度洗脱：0~15min,A-B为12∶88;15~20min,A-B由12∶88转变为32∶68;20~30min,A-B为32∶68,流速0.5mL·min-1,检测波长280nm。结果在本方法中,硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶的线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.9992;专属性强,3种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,相对标准偏差（RSD）都小于2.0%;加样回收率良好,百分回收率在99.90%和102.8%之间。结论该方法准确、简单、快速,可作为复方利血平氨苯蝶啶片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方利血平氨苯蝶啶片 硫酸双肼屈嗪 氢氯噻嗪 氨苯蝶啶

原文传递

P-矩阵分光光度法同时测定复方降压片中六种组分的含量 被引量：9

6

作者 徐建平 相秉仁 安登魁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第11期853-858,共6页

本文应用P-矩阵分光光度法同时测定十组分的复方降压片中维生素B_1、维生素B_6、利眠宁、盐酸异丙嗪、硫酸双肼肽嗪及氢氯噻嗪等六种组分的含量,并应用“条件数”原理来选择最佳测定波长,同时就实验误差,测定点数、“条件数”、组分浓... 本文应用P-矩阵分光光度法同时测定十组分的复方降压片中维生素B_1、维生素B_6、利眠宁、盐酸异丙嗪、硫酸双肼肽嗪及氢氯噻嗪等六种组分的含量,并应用“条件数”原理来选择最佳测定波长,同时就实验误差,测定点数、“条件数”、组分浓度对处方量的偏差等因素对该法计算结果的影响进行了较为深入的探讨。被测组分的平均回收率均在97～10?%范围之内,变异系数(CV%)均小于或等于9.5(n=11)。 展开更多

关键词 分光光度法 复方降压片 组分含量

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HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量 被引量：8

7

作者 陆兴毅 周泽良 《中国药师》 CAS 2009年第5期597-599,共3页

目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH 3.0)-乙腈(82:1... 目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH 3.0)-乙腈(82:18),检测波长为254 nm,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30.9～154.5μg·ml^(-1)(r=0.999 8)和31.0～156.0μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率分别为100.4%和103.2%,RSD分别为0.9%和0.8%(n=6)。结论:方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多

关键词 复方罗布麻片Ⅰ 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 高效液相色谱法

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卡尔曼滤波分光光度法同时测定复方降压片中六种组分的含量 被引量：7

8

作者 徐建平 相秉仁 安登魁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期77-80,共4页

近年来,计算分光光度法得到了迅速的发展,有关各种新方法应用的报道层出不穷,如最小二乘法、线性规划、卡尔曼滤波、因子分析及P-矩阵法等,使得以往用经典分析方法难以测定的复方制剂问题能够在数学及微机的辅助下得以解决。但迄今为止... 近年来,计算分光光度法得到了迅速的发展,有关各种新方法应用的报道层出不穷,如最小二乘法、线性规划、卡尔曼滤波、因子分析及P-矩阵法等,使得以往用经典分析方法难以测定的复方制剂问题能够在数学及微机的辅助下得以解决。但迄今为止,同时测定的组分数目一般均小于或等于四个。 展开更多

关键词 卡尔曼滤波 降压片 含量测定

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HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测 被引量：8

9

作者 王玲娜 张晓璐 丁建 《齐鲁药事》 2011年第2期83-85,共3页

目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:... 目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL.min-1,柱温30℃。结果三个组分在该色谱条件下能达到良好分离。结论该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方罗布麻片Ⅰ 硫酸双肼屈嗪 维生素B1 维生素B6

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HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪和3种维生素的含量 被引量：8

10

作者 徐硕 金鹏飞 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第5期607-610,共4页

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对2家企业共8批次样品进行含量测定。色谱柱为Waters XBridge C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对2家企业共8批次样品进行含量测定。色谱柱为Waters XBridge C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为285 nm(维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6)、210 nm(维生素B_5),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5检测质量浓度线性范围分别为41.66~208.3、127.0~635.0、40.74~203.7、22.72~113.6μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为0.267、0.274、0.062、0.124μg/m L,检测限分别为0.095、0.088、0.021、0.039μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);平均加样回收率分别为98.70%(RSD=0.69%,n=9)、99.74%(RSD=1.2%,n=9)、99.89%(RSD=1.0%,n=9)、99.25%(RSD=1.2%,n=9)。测定的8批样品中,维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量分别为标示量的91.44%~98.74%、36.68%~95.23%、92.42%~97.90%、91.36%~99.48%,其中硫酸双肼屈嗪的含量差异较大,最低值与最高值间相差2.6倍。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于同时测定复方罗布麻片Ⅰ中上述4种成分的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方罗布麻片Ⅰ 维生素B1 硫酸双肼屈嗪 维生素B6 维生素B5 含量

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高锰酸钾-罗丹明B化学发光体系测定硫酸双肼酞嗪 被引量：2

11

作者 吴东兵 杨小峰 李华 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期296-298,共3页

目的结合流动注射技术,建立一种化学发光测定硫酸双肼酞嗪的新方法.方法在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫酸双肼酞嗪而产生微弱的化学发光,罗丹明B大大增强了反应体系的发光信号.利用发光强度与硫酸双肼酞嗪浓度在一定范围内呈线性关系进... 目的结合流动注射技术,建立一种化学发光测定硫酸双肼酞嗪的新方法.方法在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫酸双肼酞嗪而产生微弱的化学发光,罗丹明B大大增强了反应体系的发光信号.利用发光强度与硫酸双肼酞嗪浓度在一定范围内呈线性关系进行硫酸双肼酞嗪的定量测定.结果测定硫酸双肼酞嗪的线性范围为5.O～800ng/mL,检出限为1.9 ng/mL(3σ).结论该方法已成功应用于复方降压片中硫酸双肼酞嗪含量的测定. 展开更多

关键词 化学发光 流动注射 高锰酸钾 硫酸双肼酞嗪

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复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定方法的探讨 被引量：7

12

作者 李婕 黄海伟 +2 位作者 张红 宁保明 何兰 《中国药品标准》 CAS 2014年第5期363-365,共3页

目的:考察复方利血平片中硫酸双肼屈嗪在含量测定过程中影响溶液稳定性的关键因素。方法:采用高效液相色谱法,考察超声、振摇、p H值等因素对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪溶液稳定性的影响。结果:复方利血平片中硫酸双肼屈嗪随溶液p H值... 目的:考察复方利血平片中硫酸双肼屈嗪在含量测定过程中影响溶液稳定性的关键因素。方法:采用高效液相色谱法,考察超声、振摇、p H值等因素对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪溶液稳定性的影响。结果:复方利血平片中硫酸双肼屈嗪随溶液p H值的升高而降解加速。结论:溶液p H值对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的稳定性有较大影响。 展开更多

关键词 复方利血平片 硫酸双肼屈嗪 PH 稳定性

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反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量 被引量：7

13

作者 吴红英 范玉峰 《中国当代医药》 2009年第16期62-63,共2页

目的:建立反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-甲醇-1.2%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=2.5±0.1)(20∶10∶70)为流动相,柱温:28℃,检测波长为310nm,流速1.0ml/... 目的:建立反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-甲醇-1.2%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=2.5±0.1)(20∶10∶70)为流动相,柱温:28℃,检测波长为310nm,流速1.0ml/min。结果:硫酸双肼屈嗪在0.0785～0.7848μg范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9999);其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.01%,99.82%,98.94%;RSD分别为0.92%,0.86%,1.07%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 反相离子对色谱法 硫酸双肼屈嗪 复方利血平片

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HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3组分的含量 被引量：7

14

作者 潘静岚 《广东药学院学报》 CAS 2008年第3期238-240,246,共4页

目的建立测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶含量的方法。方法采用高效液相色谱法，以氰基柱（4．6mm×250mm，10μm）为色谱柱，以0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（用体积分数20％磷酸调节pH值至2、7）-乙腈... 目的建立测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶含量的方法。方法采用高效液相色谱法，以氰基柱（4．6mm×250mm，10μm）为色谱柱，以0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（用体积分数20％磷酸调节pH值至2、7）-乙腈（体积比85：15）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长为316nm。结果氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶分别在60—180μg／mL的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9999）；氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶平均加样回收率分别为100．2％、100．1％和100．3％，RSD值分别为0．36％、0．85％和0．83％（n=9）。结论本方法简便、快速、准确度高，可用于复方利血平氨苯蝶啶片的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方利血平氨苯蝶啶片 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 氨苯蝶啶

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硫酸双肼屈嗪修饰玻碳电极安培法测定过氧化氢 被引量：6

15

作者 金根娣 乔秋菊 胡效亚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期293-296,共4页

在1.0mol/L H2SO4溶液中,在玻碳电极上修饰硫酸双肼屈嗪制得的修饰电极对过氧化氢还原有催化作用。研究了各种实验条件对修饰电极性能的影响。在-0.3V工作电位下,用安培法测定过氧化氢的响应电流与其浓度在1.94×10-5～1.05×10... 在1.0mol/L H2SO4溶液中,在玻碳电极上修饰硫酸双肼屈嗪制得的修饰电极对过氧化氢还原有催化作用。研究了各种实验条件对修饰电极性能的影响。在-0.3V工作电位下,用安培法测定过氧化氢的响应电流与其浓度在1.94×10-5～1.05×10-3 mol·L-1范围内呈线性关系。该修饰电极具有制作简单,使用寿命长,检出限低等优点,可用于实际试样的测定。 展开更多

关键词 玻碳电极 硫酸双肼屈嗪 安培法 过氧化氢

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HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量 被引量：6

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作者 贺文军 刘哲鹏 +3 位作者 包璇 屠璐 董堃华 徐欣 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第9期1632-1634,1652,共4页

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/m... 采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。 展开更多

关键词 复方利血平片 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 维生素B1 维生素B6 高效液相色谱法

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HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量 被引量：6

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作者 吴勇 《安徽医药》 CAS 2011年第6期695-696,共2页

目的建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.1... 目的建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.11～50.55μg(r=1.000 0);平均回收率为98.18%,RSD为1.30%(n=4)。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。 展开更多

关键词 高效液相 硫酸双肼屈嗪 复方利平片

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HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量 被引量：6

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作者 冀宛丽 赵家太 《海峡药学》 2008年第1期41-42,共2页

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.m... 目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相 硫酸双肼屈嗪 复方罗布麻片(Ⅱ)

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HPLC-QAMS法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分的含量 被引量：6

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作者 杨晶 夏新华 张雁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1433-1442,共10页

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因子计算复方罗布麻片Ⅰ中7个活性成分的含量(计算值),同时采用外标法测定8个活性成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速0.7 mL·min^-1,检测波长260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(粉防己碱、防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),柱温30℃,进样量10μL。结果:金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪检测质量浓度的线性范围分别为1.082~19.48、3.016~54.29、1.350~24.30、1.102~19.84、1.623~29.21、19.49~350.8、11.04~198.7、13.03~234.5μg·m L^-1(r为0.999 5~0.999 8);平均加样回收率分别为98.3%、99.1%、98.3%、97.5%、97.9%、96.5%、96.3%、97.8%(RSD<2.0%,n=9);检测下限分别为3.05、2.96、4.25、3.21、2.62、2.95、3.26、4.08 ng,定量下限分别为9.18、8.94、12.95、9.71、7.95、8.81、9.86、12.24 ng;精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子分别为0.662、1.253、1.548、1.190、0.979、1.236、1.654,其计算值和实测值之间无显著性差异。结论:该方法简单、有效,结果准确,节约成本,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述8个活性成分的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-一测多评法 复方罗布麻片Ⅰ 金丝桃苷 粉防己碱 防己诺林碱 绿原酸 蒙花苷 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 硫酸双肼屈嗪

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反相高效液相色谱同时测定复方降压药中三组分 被引量：4

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作者 刘道杰 王霞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期87-89,共3页

建立了一种反相高效液相色谱法 ,用于同时测定复方降压药中三组分。采用YWGC1 8柱 ,以甲醇 醋酸 醋酸钠缓冲液 水 ( 60∶2 0∶2 0 )为流动相 ,流速为 0 .8mL·min- 1 ,二极管阵列检测器于检测波长 2 60nm测定。硫酸双肼酞嗪、氢氯... 建立了一种反相高效液相色谱法 ,用于同时测定复方降压药中三组分。采用YWGC1 8柱 ,以甲醇 醋酸 醋酸钠缓冲液 水 ( 60∶2 0∶2 0 )为流动相 ,流速为 0 .8mL·min- 1 ,二极管阵列检测器于检测波长 2 60nm测定。硫酸双肼酞嗪、氢氯噻嗪和氨苯喋啶的线性范围分别为 0 .0 8～ 1 .1mg/mL ,0 .0 1～ 0 .30mg/mL ,0 0 3～ 0 .45mg/mL ,检测限分别为 0 0 0 6mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,0 0 0 1mg/mL 。 展开更多

关键词 同时测定 复方降压药 反相高效液相色谱法 硫酸双肼酞嗪 氨苯喋啶 氢氯噻嗪

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