目的比较不同炮制条件对地骨皮化学成分的影响,优选饮片炮制方法。方法采用HPLC-IT-TOF/MS;ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱;柱温40℃;流速0.3 mL/min;进样体积5μL;电喷雾离子源(Electrospray Ionizati...目的比较不同炮制条件对地骨皮化学成分的影响,优选饮片炮制方法。方法采用HPLC-IT-TOF/MS;ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱;柱温40℃;流速0.3 mL/min;进样体积5μL;电喷雾离子源(Electrospray Ionization,ESI),正、负离子模式下扫描,根据相对分子质量和碎片离子等质谱信息,结合文献信息以及数据库鉴定化学成分,并以各成分的离子峰面积比作为不同炮制品的变化指数进行比较。根据鉴定结果将地骨皮5种主要活性成分的相对含量进行逼近理想解排序法分析(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS),以客观评价经不同炮制方法所得地骨皮的品质。结果共鉴定23种化合物,其中亚麻酸在烘干80℃、焙干100℃时消失,甜菜碱在淘洗2次后消失。地骨皮在不同炮制方法下各成分含量差异较大,随着淘洗次数的增加,地骨皮中成分含量迅速下降;甜菜碱含量随着烘制温度的升高而升高,相反咖啡酰丁二胺含量会随着烘制温度的升高而降低;地骨皮甲素、地骨皮乙素均在50℃烘干时含量最高,绿原酸晒干时含量最高。通过对7种地骨皮样品进行综合评价分析,发现30℃晒干,淘洗1次(S1)为最佳炮制方式。结论地骨皮各炮制品中化合物种类和成分均发生变化;S1为最佳炮制方式。阐明了经不同炮制方法后地骨皮成分变化规律,并为地骨皮质量控制和评价奠定基础。展开更多
目的:观察反高效液相色谱法测定地骨皮中大黄素、大黄素甲醚的含量情况。方法:采用Agela C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温为25℃,对地骨皮中大黄素,大黄素甲醚成分含...目的:观察反高效液相色谱法测定地骨皮中大黄素、大黄素甲醚的含量情况。方法:采用Agela C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温为25℃,对地骨皮中大黄素,大黄素甲醚成分含量进行测定。结果:该检测方法在(0.1~25.0)mg·L-1浓度范围内线性关系良好,溶液稳定性、重复性及加样回收率良好。结论:反高效液相色谱法操作简便、准确、重复性好,可以用于地骨皮药材中大黄素、大黄素甲醚含量测定,以控制其质量。展开更多
文摘目的比较不同炮制条件对地骨皮化学成分的影响,优选饮片炮制方法。方法采用HPLC-IT-TOF/MS;ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱;柱温40℃;流速0.3 mL/min;进样体积5μL;电喷雾离子源(Electrospray Ionization,ESI),正、负离子模式下扫描,根据相对分子质量和碎片离子等质谱信息,结合文献信息以及数据库鉴定化学成分,并以各成分的离子峰面积比作为不同炮制品的变化指数进行比较。根据鉴定结果将地骨皮5种主要活性成分的相对含量进行逼近理想解排序法分析(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS),以客观评价经不同炮制方法所得地骨皮的品质。结果共鉴定23种化合物,其中亚麻酸在烘干80℃、焙干100℃时消失,甜菜碱在淘洗2次后消失。地骨皮在不同炮制方法下各成分含量差异较大,随着淘洗次数的增加,地骨皮中成分含量迅速下降;甜菜碱含量随着烘制温度的升高而升高,相反咖啡酰丁二胺含量会随着烘制温度的升高而降低;地骨皮甲素、地骨皮乙素均在50℃烘干时含量最高,绿原酸晒干时含量最高。通过对7种地骨皮样品进行综合评价分析,发现30℃晒干,淘洗1次(S1)为最佳炮制方式。结论地骨皮各炮制品中化合物种类和成分均发生变化;S1为最佳炮制方式。阐明了经不同炮制方法后地骨皮成分变化规律,并为地骨皮质量控制和评价奠定基础。
文摘目的:观察反高效液相色谱法测定地骨皮中大黄素、大黄素甲醚的含量情况。方法:采用Agela C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温为25℃,对地骨皮中大黄素,大黄素甲醚成分含量进行测定。结果:该检测方法在(0.1~25.0)mg·L-1浓度范围内线性关系良好,溶液稳定性、重复性及加样回收率良好。结论:反高效液相色谱法操作简便、准确、重复性好,可以用于地骨皮药材中大黄素、大黄素甲醚含量测定,以控制其质量。
