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二氟泼尼酯的合成 被引量：1
1
作者 孔祥雨 刘宪华 +2 位作者 赵思太 任业明 姜明俊 《药学研究》 CAS 2013年第12期739-739,741,共2页
目的合成二氟泼尼酯。方法以6α,9α-二氟泼尼龙为起始原料,经酯化、水解、乙酰化得到二氟泼尼酯。结果合成了二氟泼尼酯。结论目标化合物结构经MS、1H-NMR确证,该反应路线操作简洁,总收率为67.1%。
关键词 二氟泼尼酯 合成 工艺改进
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HPLC测定二氟泼尼酯眼用乳剂的含量
2
作者 王金虎 郭文建 《食品与药品》 CAS 2012年第11期428-430,共3页
建立高效液相色谱法测定二氟泼尼酯眼用乳剂中二氟泼尼酯的含量。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(52:48),检测波长240 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果二氟泼尼酯在2.034-20.34μg/mL浓... 建立高效液相色谱法测定二氟泼尼酯眼用乳剂中二氟泼尼酯的含量。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(52:48),检测波长240 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果二氟泼尼酯在2.034-20.34μg/mL浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率98.80%。结论此方法结果简便,准确,重复性好,可以用于二氟泼尼酯眼用乳剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二氟泼尼酯 含量测定
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RP-HPLC法测定二氟泼尼酯原料药中有关物质含量
3
作者 冯光玲 冯爱国 +2 位作者 丁文娟 孔祥雨 刘宪华 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第25期2363-2365,共3页
目的:建立测定二氟泼尼酯原料药中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ShimadzuVP-ODS,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm,进样量为15μl。结果:二氟泼尼酯与相邻峰的分离度为2.50,二氟... 目的:建立测定二氟泼尼酯原料药中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ShimadzuVP-ODS,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm,进样量为15μl。结果:二氟泼尼酯与相邻峰的分离度为2.50,二氟泼尼酯检测质量浓度线性范围为1.126～9.008mg/m(lr=0.9999),精密度与稳定性试验的RSD分别为0.03%(n=6)、0.11%(n=7),检测限和定量限分别为56.3、281.5ng。3批样品中有关物质含量分别为0.29%、0.23%、0.19%。结论:本方法简便、结果准确,可用于二氟泼尼酯原料药中有关物质的测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 二氟泼尼酯 原料药 有关物质 测定
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毛细管气相色谱法测定二氟泼尼酯原料药中5种有机溶剂的残留量
4
作者 冯光玲 冯爱国 +2 位作者 丁文娟 孔祥雨 刘宪华 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第29期2750-2751,共2页
目的:建立了测定二氟泼尼酯原料药中甲苯、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与乙醇残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱:HP-5毛细管柱;柱温:35℃保持5min,再以50℃/min的速率升温至200℃,保持5min;氢火焰离子化检测器温度:250℃... 目的:建立了测定二氟泼尼酯原料药中甲苯、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与乙醇残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱:HP-5毛细管柱;柱温:35℃保持5min,再以50℃/min的速率升温至200℃,保持5min;氢火焰离子化检测器温度:250℃;载气:高纯氮气,流速:30ml/min;进样口温度:200℃,分流比:10:1,顶空进样;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:甲苯、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与乙醇在检测质量浓度范围内r值均≥0.9990,平均回收率分别为95.2%(RSD=1.07%)、96.7%(RSD=1.76%)、94.9%(RSD=1.98%)、96.1%(RSD=1.95%)、96.1%(RSD=1.12%),定量限分别为0.445、0.36、0.116、0.5、0.125ng,检测限分别为0.178、0.06、0.029、0.15、0.04ng。3批样品中只检出乙酸乙酯。结论:建立的方法灵敏、准确,可用于二氟泼尼酯原料药中5种有机溶剂的残留量测定。 展开更多
关键词 二氟泼尼酯 有机溶剂 毛细管气相色谱 残留量测定
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