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23种致癌芳香胺的显色法测定 被引量:7
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作者 叶曦雯 李引 +2 位作者 牛增元 张清智 高永刚 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期58-63,共6页
为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的... 为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的各项条件,得到最佳的反应条件:在室温下,23种芳香胺和亚硝酸钠在pH值为2.56时反应生成重氮盐,加入氨基磺酸铵除去多余的亚硝酸钠后,加入邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色,显色的最佳pH值范围为10~11,显色反应可以迅速完成,生成的偶氮化合物可稳定180 min以上。方法的线性范围为1~50 mg/L。该方法操作简单易行,可有效地应用于纺织品中23种致癌芳香胺的同时定性筛选检测。 展开更多
关键词 致癌芳香胺 显色法 重氮化偶合反应 邻甲氧基苯酚
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云南萝芙木中利血平含量测定方法的建立 被引量:6
2
作者 龙绛雪 蒋太煜 +1 位作者 徐文宣 钟伏勇 《西部林业科学》 CAS 北大核心 2014年第1期110-114,共5页
通过分光光度法建立了一套简便、准确检测云南萝芙木中利血平的新方法并确定其最适反应体系。该方法基于利血平芳香环结构与2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮化盐偶合反应,其红褐色偶合产物与利血平浓度呈正相关。结果表明,该方法反应灵敏、... 通过分光光度法建立了一套简便、准确检测云南萝芙木中利血平的新方法并确定其最适反应体系。该方法基于利血平芳香环结构与2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮化盐偶合反应,其红褐色偶合产物与利血平浓度呈正相关。结果表明,该方法反应灵敏、专一,产物稳定性好。反应体系最适检测波长510 nm,最适反应温度和时间分别为40℃、10 min,最适反应摩尔比为1︰1,反应终止0.5 h检测适宜,体系反应过程宜遮光。利血平在0~60μg/mL遵从比尔定律。通过对萝芙木甲醇浸提物的检测结果表明,该方法与HPLC法没有明显差异,有效性高,适合萝芙木原料及产品中利血平的快速检测及其质量监控。 展开更多
关键词 云南萝芙木 利血平 测定方法 2 4-二硝基-6-溴苯胺 重氮化偶合反应 分光光度法
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4-氨基偶氮苯的分光光度法测定 被引量:5
3
作者 李引 叶曦雯 +3 位作者 牛增元 张清智 高永刚 李晶莹 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第4期341-344,共4页
研究了邻甲氧基苯酚分光光度法测定4-氨基偶氮苯方法的可行性。通过对显色过程中重氮化反应的酸度、时间及氨基磺酸铵用量,偶合反应的介质pH值、温度、稳定时间等影响因素的研究,确定了测定的最佳条件为:在室温下,4-氨基偶氮苯和亚硝酸... 研究了邻甲氧基苯酚分光光度法测定4-氨基偶氮苯方法的可行性。通过对显色过程中重氮化反应的酸度、时间及氨基磺酸铵用量,偶合反应的介质pH值、温度、稳定时间等影响因素的研究,确定了测定的最佳条件为:在室温下,4-氨基偶氮苯和亚硝酸钠在pH值为2.56时,反应生成重氮盐;在pH值为10.25时,重氮盐与邻甲氧基苯酚偶联显色,重氮化反应时间为30min,显色效果最佳。在优化条件下,在1~50mg.L-1范围内,偶合产物在最大吸收波长505.5nm处吸光值的增加与4-氨基偶氮苯浓度的增加呈良好的线性关系,检出限为(3σ)3mg.L-1。该方法操作简单易行,可有效地应用于4-氨基偶氮苯的快速检测。 展开更多
关键词 4-氨基偶氮苯 重氮化偶合反应 邻甲氧基苯酚 显色反应
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偶氮基杯[4]芳烃化合物的合成及其偶氮-醌腙互变异构性质 被引量:4
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作者 范平 金辄 +1 位作者 潘懿 刘光锦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期724-727,共4页
通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯[4]芳烃化合物,其结构经IR,1H NMR,ESI-MS和元素分析表征.通过UV-V is,1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(3)和5,17... 通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯[4]芳烃化合物,其结构经IR,1H NMR,ESI-MS和元素分析表征.通过UV-V is,1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(3)和5,17-二[(1-萘基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(4)的偶氮-醌腙互变异构的影响.结果表明,随着溶液pH值增加,醌腙体在偶氮-醌腙互变异构平衡中的比例增加,当pH≥10时,几乎全部转变为醌腙体.特别当溶液pH=-1时,化合物4可以形成一种大的共轭体系,使其λm ax由477 nm红移至545 nm. 展开更多
关键词 芳烃 重氮化-偶合反应 酸效应 偶氮-醌腙互变异构
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新型偶氮染料的合成及其染色性能研究 被引量:3
5
作者 陶康 吕早生 +4 位作者 汤军 任肖丽 王丹丹 严莉 胡衍甜 《印染助剂》 CAS 北大核心 2016年第1期17-22,共6页
以杯[4]芳烃、苯佐卡因、三卡因和盐酸普鲁卡因为原料,通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了3个新型的偶氮基杯[4]芳烃衍生物6a、6b、6c,收率分别为83%、81%、83%。经IR、~1H NMR和元素分析进行结构表征。通过紫外可见光谱考察了偶氮基杯[4... 以杯[4]芳烃、苯佐卡因、三卡因和盐酸普鲁卡因为原料,通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了3个新型的偶氮基杯[4]芳烃衍生物6a、6b、6c,收率分别为83%、81%、83%。经IR、~1H NMR和元素分析进行结构表征。通过紫外可见光谱考察了偶氮基杯[4]芳烃衍生物在溶液不同pH条件下的光谱性质,并通过上染曲线、得色深度、色牢度研究其染色性能。结果表明,随着pH的增大,偶氮基杯[4]芳烃衍生物6a、6b、6c发生偶氮-醌腙异构互变,最大吸收峰红移;化合物在碱性条件下的染色效果比酸性条件好,其中化合物6a的上染率高达78%,表面得色深度为2.798,耐干、湿摩擦色牢度和耐皂洗色牢度均为4级,是一种较好的分散染料。 展开更多
关键词 芳烃 重氮化-偶合反应 偶氮-醌腙异构互变 染色
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一种低Tg双官能聚磷腈的合成与表征 被引量:2
6
作者 屈玉峰 曹林洪 +5 位作者 蒋晓东 方瑜 罗炫 张庆军 任洪波 杨静 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期741-745,共5页
采用"一步法"合成线型聚二氯磷腈(PDCP),并通过亲核反应和后重氮偶合得到了一种含咔唑基和偶氮生色团的低Tg双官能聚磷腈,用1H NMR、31P NMR、IR、TG、DSC及GPC等手段对其进行了结构表征和分析,结果显示其在保持良好的溶解性... 采用"一步法"合成线型聚二氯磷腈(PDCP),并通过亲核反应和后重氮偶合得到了一种含咔唑基和偶氮生色团的低Tg双官能聚磷腈,用1H NMR、31P NMR、IR、TG、DSC及GPC等手段对其进行了结构表征和分析,结果显示其在保持良好的溶解性的同时,具有较低的玻璃化转变温度和良好的热稳定性,分子量可控且分布较窄,比传统的聚磷腈开环聚合法更具优势。 展开更多
关键词 一步法 聚磷腈 重氮-偶合反应
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1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯的合成及表征 被引量:1
7
作者 张文龙 王帅 +2 位作者 王暄 戴亚杰 赵洪 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期5-7,10,共4页
以对硝基苯胺、亚硝酸钠、2,5-二甲基苯酚和正溴丁烷为原料,采用重氮-偶合反应方法,合成了一种含偶氮基团的非线性生色团有机分子:1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯。分别用FTIR、UV-vis和XRD对其化学结构和性能进行了分... 以对硝基苯胺、亚硝酸钠、2,5-二甲基苯酚和正溴丁烷为原料,采用重氮-偶合反应方法,合成了一种含偶氮基团的非线性生色团有机分子:1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯。分别用FTIR、UV-vis和XRD对其化学结构和性能进行了分析和表征。红外光谱图中2 930、2 860 cm-1处出现的—C4H9特征吸收峰和紫外光谱中400 nm左右出现的峰是—N N—特征吸收峰,表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯已成功合成。X射线衍射测试结果表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯为液晶分子。该生色团分子的成功合成为研究高性能聚合物光折变材料体系提供了良好助剂。 展开更多
关键词 生色团 重氮-偶合反应 光折变聚合物 功能材料
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三个新型偶氮染料的合成、表征及其染色性能研究 被引量:7
8
作者 余泽华 刘伟 +3 位作者 汤静芳 万晓巧 赵芳 赵莹 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2013年第6期43-47,共5页
以4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺和2-氨基-3,5-二硝基噻吩为重氮组份,以2-N,N-二(乙酸甲酯基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为偶合组份,经重氮化-偶合反应合成了3个新型偶氮染料,采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对其进行... 以4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺和2-氨基-3,5-二硝基噻吩为重氮组份,以2-N,N-二(乙酸甲酯基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为偶合组份,经重氮化-偶合反应合成了3个新型偶氮染料,采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对其进行了结构表征,并研究了它们在涤纶织物、乙基化改性木粉和苄基化改性木粉上的染色性能.结果表明:3个偶氮染料均为目标产物,最大可见吸收波长分别为520、570和609 nm(DMF),摩尔吸光系数均大于104;它们在涤纶织物上染色的色光分别为红色,蓝色和绿色,在乙基化改性木粉和苄基化改性木粉上染色的色光与染色涤纶织物的色光近似,染色样品均具有高水洗牢度. 展开更多
关键词 重氮化-偶合反应 分散染料 染色 木材改性
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An unusual substitution reaction of an aromatic sulfonic group based on 3-carbonyl-4-phenolsulfonic acid
9
作者 Yun-Ming Wang Bing-Tao Tang +2 位作者 Wei Ma Shu-Fen Zhang De-Feng Zhao 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2013年第7期613-616,共4页
An unusual substitution reaction of an aromatic sulfonic group based on 3-carbonyl-4-phenolsulfonic acid was discovered in a diazo-coupling process. The reaction occurred under mild reaction conditions (pH 8.0-9.0, 0... An unusual substitution reaction of an aromatic sulfonic group based on 3-carbonyl-4-phenolsulfonic acid was discovered in a diazo-coupling process. The reaction occurred under mild reaction conditions (pH 8.0-9.0, 0-5 ℃, solvent: water) within a short reaction time (1 h). A plausible substitution reaction mechanism by phenol-ketone resonance was proposed. 展开更多
关键词 Aromatic sulfonic groups Substitution reaction diazo-coupling diazonium salt
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常温合成甲基橙 被引量:1
10
作者 张复兴 《衡阳师专学报》 1994年第3期31-33,共3页
在常温下,中性溶液中,一步合成了甲基橙.效果很好。
关键词 甲基橙 常温 合成 重氮化反应
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一类芳香族偶氮化合物的合成及表征 被引量:20
11
作者 姚海波 王木立 +1 位作者 章于川 杭德余 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第2期156-159,共4页
采用重氮偶合反应合成了一系列不同对位取代的 4 [N ,N (二羟乙基 ) ]氨基偶氮苯化合物 ,其结构用元素分析 ,IR ,1 HNMR 。
关键词 芳香族偶氮化合物 合成 表征 重氮偶合反应 4-[N N-(二羟乙基)]氨基偶氮苯 结构
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有机光电功能材料偶氮化合物的合成及表征 被引量:4
12
作者 单训英 钱鹰 刘举正 《东南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 1999年第2期121-123,共3页
采用重氮偶合反应合成了一系列给体受体型偶氮化合物,用红外光谱、紫外光谱、元素分析进行表征.
关键词 偶氮化合物 表征 合成 光电功能材料 有机材料
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食用盐中亚硝酸盐的测定方法 被引量:8
13
作者 于秀玲 赵俊喜 李炳权 《盐业与化工》 CAS 北大核心 2007年第4期23-25,共3页
文章提出了食用盐中亚硝酸盐的测定方法。食用盐中的亚硝酸盐在弱酸性条件下,与对α-氨基苯磺酸重氮化后,和N-1-盐酸萘已二胺偶合形成紫红色染料,在538nm的波长下,光度法测定。线性范围0mg/L~0.3mg/L,线性相关系数r=0.999x,检出限为0.1... 文章提出了食用盐中亚硝酸盐的测定方法。食用盐中的亚硝酸盐在弱酸性条件下,与对α-氨基苯磺酸重氮化后,和N-1-盐酸萘已二胺偶合形成紫红色染料,在538nm的波长下,光度法测定。线性范围0mg/L~0.3mg/L,线性相关系数r=0.999x,检出限为0.14mg/kg的亚硝酸钠含量。 展开更多
关键词 食用盐 亚硝酸盐 分光光度法 重氮偶合反应
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重氮-偶联反应间接光度法测定药物中美司钠 被引量:6
14
作者 李倩 马卫兴 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期589-592,共4页
基于在H_2SO_4介质中,利用IO_3^-氧化美司钠后剩余的IO_3^-紧接着氧化盐酸羟胺产生NO_2^-,新生的NO_2^-使对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成对氨基苯磺酸重氮盐,该重氮盐再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色的偶氮染料,提出了利用重氮化-偶... 基于在H_2SO_4介质中,利用IO_3^-氧化美司钠后剩余的IO_3^-紧接着氧化盐酸羟胺产生NO_2^-,新生的NO_2^-使对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成对氨基苯磺酸重氮盐,该重氮盐再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色的偶氮染料,提出了利用重氮化-偶联反应间接分光光度测定美司钠含量的方法。方法中反应产物是一种有机偶氮染料,其最大吸收波长在522 nm处,工作曲线的线性范围在1.0~12 mg/L,摩尔吸光系数为1.296×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。考察了各试剂用量对产物的影响,找出了该方法的最佳反应条件。用所建立的重氮化-偶联反应间接光度法测定了注射剂中美司钠的含量,方法的回收率在99.3%~101.2%之间,样品测定的相对标准偏差为0.82%和0.54%。 展开更多
关键词 美司钠 重氮化-偶联反应 间接光度法
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2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯的固相合成 被引量:4
15
作者 温辉梁 周小英 +1 位作者 胡晓波 章金兵 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期579-580,共2页
在室温下,以对氯邻硝基苯胺邻叔丁基对甲基苯酚和亚硝酸钠为原料通过固相重氮偶合反应一步合成了2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯。反应时间15 m in,产率达93%。以HPLC分析,其纯度>99%,并用IR和UV光谱等对其结构进... 在室温下,以对氯邻硝基苯胺邻叔丁基对甲基苯酚和亚硝酸钠为原料通过固相重氮偶合反应一步合成了2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯。反应时间15 m in,产率达93%。以HPLC分析,其纯度>99%,并用IR和UV光谱等对其结构进行了表征和确认。 展开更多
关键词 硝基氯羟基特丁基甲基偶氮苯 固相合成 重氮偶合
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磺胺与8-羟基喹啉重氮偶联反应的研究及应用 被引量:3
16
作者 马明明 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2002年第6期1-2,共2页
研究了磺胺 亚硝酸根 8 羟基喹啉的重氮偶联反应 ,利用其所形成的偶氮染料在 50 2nm处有最大吸收 ,建立了测定NO- 2 的新方法。在 0~ 1 .4mg/L范围内 ,亚硝酸根离子的浓度与吸光度有良好线性关系。检测限为 3 .7× 1 0 - 3mg/L ,... 研究了磺胺 亚硝酸根 8 羟基喹啉的重氮偶联反应 ,利用其所形成的偶氮染料在 50 2nm处有最大吸收 ,建立了测定NO- 2 的新方法。在 0~ 1 .4mg/L范围内 ,亚硝酸根离子的浓度与吸光度有良好线性关系。检测限为 3 .7× 1 0 - 3mg/L ,表现摩尔吸收系数是 3 .4×1 0 4 L/mol·cm。 展开更多
关键词 磺胺 8-羟基喹啉 研究 应用 重氮偶联反应 光度法 亚硝酸根 环境样品 测定
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含不同基团偶氮苯化合物的合成及其光致异构化性质 被引量:4
17
作者 刘佳 田进涛 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第4期338-341,345,共5页
以苯胺或对硝基苯胺为起始原料,通过重氮偶合法合成了4种分别含有硝基、氨基和不同数目偶氮基的偶氮苯化合物(1-4),其结构经^1H NMR和FT-IR确证。研究了1-4在紫外灯(12 W)照射下随时间变化的UVVis谱图。结果表明:含有给电子基团(... 以苯胺或对硝基苯胺为起始原料,通过重氮偶合法合成了4种分别含有硝基、氨基和不同数目偶氮基的偶氮苯化合物(1-4),其结构经^1H NMR和FT-IR确证。研究了1-4在紫外灯(12 W)照射下随时间变化的UVVis谱图。结果表明:含有给电子基团(NH2)偶氮苯的光致异构化速率较含有吸电子基团(NO2)时更快,NO2对分子的异构化有一定抑制作用;分子中偶氮基的数目增加时,顺反异构化过程也受到影响。 展开更多
关键词 苯胺 重氮偶合法 偶氮苯 合成 光致异构化
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RIM混合室中对撞射流混合性能研究 被引量:3
18
作者 张广平 戴干策 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期164-170,共7页
以偶合反应的选择性,评价射流对撞混合器混合性能。研究了低粘流体低速条件下,结构参数(H/d、d/D)和流动参数(动量比)γ,Re)对混合质量的影响。认为 H/d 是非敏感参数,d/D 减小有利于混合,而动量比偏离l对混合稍不利,不能仅用雷诺数作... 以偶合反应的选择性,评价射流对撞混合器混合性能。研究了低粘流体低速条件下,结构参数(H/d、d/D)和流动参数(动量比)γ,Re)对混合质量的影响。认为 H/d 是非敏感参数,d/D 减小有利于混合,而动量比偏离l对混合稍不利,不能仅用雷诺数作为设计放大的准则。 展开更多
关键词 射流对撞 混合器 混合 偶合反应
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岩白菜素新颖衍生物合成及其镇咳祛痰活性 被引量:3
19
作者 周金娜 张荣平 +4 位作者 邹澄 杨为民 何波 陈德云 段文越 《昆明医科大学学报》 CAS 2020年第8期14-17,共4页
目的研究岩白菜素衍生物及其镇咳祛痰活性。方法对岩白菜素7位进行结构改造,利用偶氮还原法将岩白菜素偶氮衍生物合成氨基岩白菜素。波谱法进行结构鉴定后,采用氨水引咳法和气管酚红排泌法评价化合物镇咳祛痰活性。结果供试药组镇咳活... 目的研究岩白菜素衍生物及其镇咳祛痰活性。方法对岩白菜素7位进行结构改造,利用偶氮还原法将岩白菜素偶氮衍生物合成氨基岩白菜素。波谱法进行结构鉴定后,采用氨水引咳法和气管酚红排泌法评价化合物镇咳祛痰活性。结果供试药组镇咳活性显著优于模型组(P<0.01);与岩白菜素组相比,供试药组小鼠3 min内咳嗽次数降低(P<0.01)。同时,供试药组祛痰活性显著优于生理盐水组(P<0.01);与岩白菜素组相比,供试药组小鼠气管酚红排出量同样明显增加(P<0.01)。结论氨基岩白菜素的合成方法简便,且化合物具备镇咳祛痰活性,为岩白菜素的深入研究提供了基础。 展开更多
关键词 岩白菜素 含氮衍生物 重氮化偶合反应
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高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子 被引量:2
20
作者 金世良 段正康 +1 位作者 伍君 李文娟 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期158-160,共3页
根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法.以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶... 根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法.以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量.实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%-101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L.利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便. 展开更多
关键词 硝酸根 亚硝酸根 格里斯试剂 重氮偶联反应
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