气相色谱仪在焦炉煤气分析中的应用 被引量：3

1

作者 王伟勇 杨渺 《山东化工》 CAS 2014年第8期72-75,77,共5页

介绍一种多功能多气路气相色谱仪在焦炉煤气组分分析和杂质测定中的应用。该系统由两部分组成,一部分采用1根13x分子筛填充柱、1根407有机担体填充柱及1个TCD检测器组成多维煤气组分分析系统,通过使同一个样品在相邻时间通过六通阀切换... 介绍一种多功能多气路气相色谱仪在焦炉煤气组分分析和杂质测定中的应用。该系统由两部分组成,一部分采用1根13x分子筛填充柱、1根407有机担体填充柱及1个TCD检测器组成多维煤气组分分析系统,通过使同一个样品在相邻时间通过六通阀切换进样,对煤气各组分进行完全分离;另一部分采用DEGS填充柱和FID检测器,对焦炉煤气中的萘含量进行准确定量。 展开更多

关键词 气相色谱仪 焦炉煤气 组分分析 杂质测定

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辉光放电质谱法分析高纯镓时检出限降低的研究 被引量：2

2

作者 葛爱景 陈刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期466-468,共3页

研究了用辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯镓时,以钙、锡、汞为测定对象,从增加样品的直径、适当降低工作分辨率、增加扫描次数以及增加积分时间等方面进行研究,降低了方法的检出限。

关键词 辉光放电质谱法 检出限 高纯镓 杂质测定

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高纯硼烷中杂质的低温气相色谱分析 被引量：2

3

作者 尹恩华 董玉莲 《低温与特气》 CAS 2002年第6期35-37,共3页

用低温色谱法解决硼烷的分解问题,使硼烷中氢的分析成为可能。该法又能消除硼烷和四硼烷(B4H10)对氧、氮和甲烷峰测定的干扰。此方法的建立使硼烷的标准制定成为可能。

关键词 高纯硼烷 杂质 气相色谱分析 四硼烷 氧气 氮气 甲烷

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阿托伐他汀钙片有关物质的HPLC分析法

4

作者 于妮娜 张玲 孟淑华 《西北药学杂志》 CAS 2016年第5期466-469,共4页

目的建立阿托伐他汀钙片有关物质的测定方法。方法采用反相HPLC法,测定阿托伐他汀钙片有关物质的含量。采用Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(61∶27∶12),流动相B为醋酸缓冲液∶乙腈... 目的建立阿托伐他汀钙片有关物质的测定方法。方法采用反相HPLC法,测定阿托伐他汀钙片有关物质的含量。采用Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(61∶27∶12),流动相B为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(47∶41∶12);流速为1.5mL·min^(-1);检测波长为260nm;柱温为35℃。结果阿托伐他汀钙杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质6与阿托伐他汀峰均可达到基线分离;检测限分别为阿托伐他汀2ng,杂质1 2ng、杂质2 2ng、杂质3 2ng、杂质4 2ng、杂质6 1.6ng,且重复性良好,总杂质RSD值为1.87%(n=6)。结论该方法稳定、可靠、专属性强,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检测。 展开更多

关键词 阿托伐他汀钙 有关物质 杂质测定 高效液相色谱法

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乙丙昔罗中杂质限量检查方法的研究

5

作者 杨辉 张桂明 +2 位作者 李秀荣 郑立卿 张嫡群 《河北北方学院学报（医学版）》 2007年第5期6-8,共3页

目的:探讨薄层层析法(TLC)用于乙丙昔罗中杂质限量检查的效果。方法:以硅胶GF254薄层板为吸附剂,石油醚:乙酸乙酯:冰醋酸(1.0∶0.5∶0.04,v/v)为展开剂,检测波长254nm,比较供试品与杂质斑点的大小和颜色。结果:产品所含杂质量小于1%。结... 目的:探讨薄层层析法(TLC)用于乙丙昔罗中杂质限量检查的效果。方法:以硅胶GF254薄层板为吸附剂,石油醚:乙酸乙酯:冰醋酸(1.0∶0.5∶0.04,v/v)为展开剂,检测波长254nm,比较供试品与杂质斑点的大小和颜色。结果:产品所含杂质量小于1%。结论:该方法可用于乙丙昔罗的杂质限量检查,效果良好。 展开更多

关键词 乙丙昔罗 杂质限量 薄层层析法

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气相色谱法测定苯乙烯中烃类杂质含量 被引量：1

6

作者 付振方 张文杰 +3 位作者 董晓莲 王琼 周佳 王红松 《广东化工》 CAS 2017年第19期170-171,157,共3页

用气相色谱法对苯乙烯中杂质进行分析。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.25 mm),分离是在恒温下进行,分流速度150 ml/min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量。峰面积比值与其浓度线性关系良好,烃类... 用气相色谱法对苯乙烯中杂质进行分析。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.25 mm),分离是在恒温下进行,分流速度150 ml/min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量。峰面积比值与其浓度线性关系良好,烃类杂质平均回收率在89.8-103.7%之间,相对偏差在0.15-2.75%之间。本方法简便、准确、重现性好。 展开更多

关键词 气相色谱法 苯乙烯烃类杂质含量 ASTM-D5135

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气相色谱-质谱联用测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮 被引量：1

7

作者 刘勇军 熊学武 +1 位作者 巢燕芳 杨铁金 《合成材料老化与应用》 2017年第3期91-95,共5页

通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定奥美沙坦酯原料药中基毒杂质4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(4-(chloromethyl)-5-methyl-1,3-dioxol-2-one,DMDO-Cl)。选用4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)为内标物,奥美沙坦酯原... 通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定奥美沙坦酯原料药中基毒杂质4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(4-(chloromethyl)-5-methyl-1,3-dioxol-2-one,DMDO-Cl)。选用4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)为内标物,奥美沙坦酯原料药经1%甲酸的二氯甲烷溶解后,加入正庚烷使奥美沙坦酯析出。取上述清液,用DB-624色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)分离,使用氦气为载气,流速2mL/min,分流比1∶1,程序升温模式,进行测定。用电子轰击(EI)质谱,在离子选择(SIM)模式下,监控m/z 113与m/z 114离子进行检测,测定痕量DMDO-Cl。研究记过表明,该检查方法具有重现性好、灵敏度高、准确可靠的特点。 展开更多

关键词 奥美沙坦酯 基因毒性杂质 气质联用 杂质痕量检测

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塞曼石墨炉AAS法直接测定硝酸银中的杂质 被引量：3

8

作者 陈雁玲 陈则树 《分析测试通报》 CAS CSCD 1991年第4期46-48,共3页

本文介绍了利用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定硝酸银中的杂质锰、镍、铜、铁和铬。方法简单、快速、检出限低、回收率好。

关键词 AAS 硝酸银 镍 铜 铁 测定

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顶空-气相色谱法进展 被引量：83

9

作者 王昊阳 郭寅龙 +1 位作者 张正行 安登魁 《分析测试技术与仪器》 CAS 2003年第3期129-135,共7页

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用.总结并详述了顶空分析的三种重要模式.介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程.综述了顶空-气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机... 回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用.总结并详述了顶空分析的三种重要模式.介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程.综述了顶空-气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展. 展开更多

关键词 顶空-气相色谱法 顶空分析 有机残留溶剂 检测 挥发油分析

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ICP-AES法测定工业硅中10种杂质元素 被引量：18

10

作者 杨万彪 傅明 +2 位作者 陈新焕 胡宇东 袁智能 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期9-11,共3页

研究了利用ICP发射光谱仪测定工业硅中Fe ,Al,Ca ,P ,Ti,Cu ,Zn ,Mg ,Mn ,Ni等 10种元素的方法 ,确定了各元素的检出限 ,回收率在 94%～ 10 5 %之间 ,RSD小于 3 5 % ,该方法用于样品测定 ,结果满意。

关键词 ICP-AES 测定 工业硅 杂质元素

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锌基体分离及纯锌中杂质成分的ICP-MS测定 被引量：4

11

作者 周晚云 周春山 +1 位作者 刘星星 熊兴安 《矿冶》 EI CAS 1999年第1期98-101,共4页

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜、镉、铅、铁的条件，所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱，样品溶液酸度为2mol／L盐酸；三段淋洗液依次为2mol／L盐酸、0．1mol／L氢溴酸＋0．5mol／L硝酸的混合酸及3mol／L硝酸淋洗。经... 探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜、镉、铅、铁的条件，所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱，样品溶液酸度为2mol／L盐酸；三段淋洗液依次为2mol／L盐酸、0．1mol／L氢溴酸＋0．5mol／L硝酸的混合酸及3mol／L硝酸淋洗。经ICP-MS测定证明，95％以上的锌得到分离，90％以上的铜、镉、铅、铁得到富集，有效地降低ICP-MS对纯锌中铜、镉、铅、铁测定时的基体干扰。 展开更多

关键词 离子交换树脂 ICP-MS 纯锌 杂质测定 锌基体

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火花－AES法测定钢铁中的11种杂质元素 被引量：2

12

作者 董淑珍 《光谱实验室》 CAS CSCD 1994年第2期40-43,共4页

本文所叙述的方法是将固体钢铁样品在车床、铣床上打平，或在磨片机上磨成平面。然后用选好的最佳仪器测量条件，用铁元素做内标，按照自编的分析程序在ＭＢＳ火花发射台的氩气气氛中激发，进行火花原子发射光谱法测定。此法简单、快速... 本文所叙述的方法是将固体钢铁样品在车床、铣床上打平，或在磨片机上磨成平面。然后用选好的最佳仪器测量条件，用铁元素做内标，按照自编的分析程序在ＭＢＳ火花发射台的氩气气氛中激发，进行火花原子发射光谱法测定。此法简单、快速，所得分析结果与推荐的标准值基本一致，其相对标准偏差ＲＳＤ≤１０％，测试结果令人满意。 展开更多

关键词 钢 杂质元素 测定 火花-AES法

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工业纯铁中九种杂质元素的光谱分析方法 被引量：3

13

作者 董淑珍 《光谱实验室》 CAS CSCD 1993年第4期27-29,共3页

本文所叙述的方法是将固体工业纯铁在车床或铣床上打平,然后以选好的仪器测量条件,用铁元素作内标,按照自编分析程序在MBS火花发射台的氩气气氛中激发,进行火花原子发射光谱法测定,此法快速、简便,所得分析结果基本与标准值相同,其相对... 本文所叙述的方法是将固体工业纯铁在车床或铣床上打平,然后以选好的仪器测量条件,用铁元素作内标,按照自编分析程序在MBS火花发射台的氩气气氛中激发,进行火花原子发射光谱法测定,此法快速、简便,所得分析结果基本与标准值相同,其相对标准偏差RSD≤10%,结果令人满意。 展开更多

关键词 原子发射光谱 纯铁 杂质元素 测定

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ICP-OES法测定高纯磷酸盐中金属杂质 被引量：3

14

作者 张均祥 《辽宁化工》 CAS 2020年第9期1177-1178,共2页

通过盐酸对高纯磷酸盐的处理后,利用等离子体发射光谱法对其中Co﹑Cr﹑Mn﹑Ni﹑Ti微量金属杂质进行了检测,方法回收率为82.4%~117.6%,相对标准偏差为0.12%~4.06%,该方法操作简单,可准确测定高纯磷酸盐中金属杂质,在实际生产中能满足生... 通过盐酸对高纯磷酸盐的处理后,利用等离子体发射光谱法对其中Co﹑Cr﹑Mn﹑Ni﹑Ti微量金属杂质进行了检测,方法回收率为82.4%~117.6%,相对标准偏差为0.12%~4.06%,该方法操作简单,可准确测定高纯磷酸盐中金属杂质,在实际生产中能满足生产分析需求。 展开更多

关键词 高纯磷酸盐 等离子体发射光谱法 金属杂质的测定

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镀金液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定 被引量：3

15

作者 周学忠 聂西度 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期72-73,76,共3页

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制。用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制。用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件。结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求。 展开更多

关键词 杂质元素测定 电感耦合等离子体质谱 镀金液 萃取 检出限 加标回收率 相对标准偏差

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微波消解/ICP-OES法对注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的测定 被引量：2

16

作者 张志峰 王子杏 +4 位作者 李殿梅 严逸伦 殷霞 范军 章伟光 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2021年第1期29-35,共7页

采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法.在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析.采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰.该方法... 采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法.在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析.采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰.该方法的线性良好,线性相关系数大于0.998,检出限为0.000 1~0.032 1 mg/L,重复性和精密度的相对标准偏差均小于10%,加标回收率在82.9%-105.7%.采用该方法对3批注射用氟氯西林钠进行检测,样品中元素杂质的含量符合ICH-Q3D与USP通则<232>的规定.该方法的灵敏度和重复性好、准确度高、分析速度快,为注射用氟氯西林钠产品的质量控制提供了技术参考. 展开更多

关键词 氟氯西林钠 微波消解 ICP-OES 元素杂质 方法验证

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高效液相色谱法测定氯霉素制剂的含量 被引量：2

17

作者 陈星 《海峡药学》 2003年第2期29-31,共3页

目的 　采用高效液相色谱法测定氯霉素注射液和滴眼液的含量。 方法 　采用ODS柱 ,0 0 0 2mol·L- 1 醋酸盐缓冲液 甲醇 (50∶50 )为流动相 ,流速为 1 0ml·min- 1 ;检测波长 2 80nm。 结果 　氯霉素的溶度在 2 9 33～ 2 93 ... 目的 　采用高效液相色谱法测定氯霉素注射液和滴眼液的含量。 方法 　采用ODS柱 ,0 0 0 2mol·L- 1 醋酸盐缓冲液 甲醇 (50∶50 )为流动相 ,流速为 1 0ml·min- 1 ;检测波长 2 80nm。 结果 　氯霉素的溶度在 2 9 33～ 2 93 3μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =1 7.672 31X +2 0 .480 81 ,r=0 .99998。氯霉素注射液和滴眼液重现性良好 (n =6) ,RSD分别为 0 1 %和 0 1 %。氯霉素注射液和滴眼液平均回收率分别为 99 9%(RSD =0 8% ,n =9)和 1 0 0 5 % (RSD =0 5 % ,n =9)。本方法简单 ,快速 ,结果准确 ,重现性好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 测定 氯霉素制剂 含量

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ICP-AES法测定三氯氢硅中七种杂质 被引量：1

18

作者 褚连青 魏利洁 《现代仪器》 2009年第5期54-55,共2页

本文建立三氯氢硅中钙、镁、铜、铁、铝、硼和磷的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定方法。方法的检出限为0.00～0.018μg/mL,回收率为92%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.28% ～4.65%。该方法很实用,结果令人满意。

关键词 ICP-AES 三氯氢硅 杂质

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辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素 被引量：16

19

作者 荣百炼 普朝光 +1 位作者 姬荣斌 鲁燕杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期96-99,共4页

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :... 采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。 展开更多

关键词 高纯锑 痕量分析 杂质元素 辉光放电质谱法 半导体材料

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高纯碲和镉中痕量杂质元素的辉光放电质谱分析 被引量：9

20

作者 荣百炼 胡赞东 +2 位作者 丛树仁 韩福忠 姬荣斌 《红外技术》 CSCD 北大核心 2010年第4期226-230,共5页

采用辉光放电质谱(GD-MS)对碲、镉原材料中锂、硼、钠、铝、硅、铁、铜、锌、镓、砷、银、金、铅、铀等62个杂质元素进行了测试,并与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)所测的结果进行比较,对结果差异的潜在因素、个别元素含量异... 采用辉光放电质谱(GD-MS)对碲、镉原材料中锂、硼、钠、铝、硅、铁、铜、锌、镓、砷、银、金、铅、铀等62个杂质元素进行了测试,并与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)所测的结果进行比较,对结果差异的潜在因素、个别元素含量异常偏大的原因进行了系统分析,着重论述VG9000辉光放电质谱仪的特点及痕量杂质分析优势。 展开更多

关键词 辉光放电质谱(GD-MS) 激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 痕量杂质测定 高纯碲和镉

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